GC毛细管柱的选择与安装
气相色谱柱选择的技巧 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧：一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。
现在向大家推举一些值得考虑的阅历。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。
对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。
柱子长，则提高辨别率。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管柱的选择
毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
安装GC色谱柱
正确安装GC色谱柱1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1 圈约0.5 m）的管线，以便安装入进样口和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱装到柱温箱里。
可以使用柱架3.在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel 或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到柱管端口下方约15 cm 的位置。
4.轻划（刻划）色谱柱。
于距色谱柱两端各约4-5 cm 处轻划色谱柱5. 确保色谱柱端口清洁。
用大拇指和食指捏紧色谱柱，并尽量靠近划痕处。
轻轻拉动和弯曲色谱柱。
色谱柱将很容易断开。
假如色谱柱不易断开，不要强行断开。
在不同的位置（比先前更远离柱端）再次划刻色谱柱，并尝试再次折断，以得到整洁的端口6. 用放大镜检查色谱柱切口。
确保毛细管横向切口是规整的，管端没有聚酰亚胺或者“玻璃”碎片7. 将色谱柱安装到进样口。
查看GC 制造商的仪器手册，以确定色谱柱在所用进样口类型要插入的深度。
将色谱柱螺母和密封垫圈滑到合适的深度，然后用打字机修正液在色谱柱螺母的刚好下方作标记。
挥干修改液。
将色谱柱插入进样器。
用手指拧紧色谱柱螺母，直到它固定住色谱柱，然后在拧紧螺母1/4 到1/2 圈，这样就保证施加一定的压力时色谱柱不会从接头处滑出。
通过观察打字机修正液的标记来验证正确的色谱柱插入深度8. 打开载气并设定合适的流速。
设置适当的柱头压力、分流流量和隔垫吹扫流量。
了解相关表观柱头压力。
如果使用分流/不分流进样口，还要检查吹扫（分流）阀是处于“on”（打开）的9. 确认通过色谱柱的载气流速。
将色谱柱出口一端浸入盛有溶剂的小瓶中，观察产生的气泡10. 将色谱柱安装到检测器。
查看仪器制造商提供的手册，确保色谱柱正确的插入距离11. 检漏。
这非常重要。
在没有彻底检查泄漏之前不要加热色谱柱12. 设定合适的进样器和检测器温度13. 设定合适的尾吹气和检测器气体流量。
点燃或“打开”检测器14. 室温下吹扫色谱柱至少10 分钟。
在进样口或捕集阱维护之后还要再吹扫色谱柱一定的时间15. 注入不保留样品进样，以检验色谱柱安装是否正确。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相:AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相:AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1、SP-2100使用温度0—350℃固定相:AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相:AT OV-1701组成7%氟丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相:AT XE-60组成25%氟乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相:AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相:AT FFAP组成聚乙二醇一TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、睛、酮、基油同类型号DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相:AT PEG-20M组成聚乙二醇一20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相:AT农残工号AT农残口号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
美国安捷伦 7820A GC(FID,ECD)操作及维护规程(1)
安捷伦7820A气相色谱仪操作规程1 目的建立安捷伦7820A型气相色谱仪操作规程。
2 范围适用于山东拜尔检测股份有限公司安捷伦7820A气相色谱仪，配有FID检测器及ECD检测器。
3 操作步骤3.1 操作前准备3.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱与进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底后，先用手将螺母悬上，将毛细管柱轻轻回拉1-2mm的长度，然后用扳手将螺母旋拧1/4-1/2圈，用手拉一下毛细管柱，拉不动则螺母旋紧。
3.1.2 气体流量的调节3.1.2.1 氮气（N2）开启高纯氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至约0.5MPa。
3.1.2.2 氢气（H2）开启高纯氢气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至余额0.3MPa。
3.1.2.3 空气开启空气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节输出压至0.4MPa。
3.1.3 检漏用检漏液检查管路是否漏气。
3.2 主机操作3.2.1 连接操作接通电源，打开计算机，进入主菜单界面。
开启气相色谱仪主机，仪器自检完毕后，双击电脑桌面的(7820A 联机)图标，使仪器和工作站联接。
3.2.2 方法的编辑3.2.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，在弹出的窗口选中除“数据分析”外的选项，点击确定。
填写方法注释，确定。
若使用自动进样器7693A，则在“选择进样源/位置”下选择“GC进样器”；若不使用，则选择手动；若使用顶空自动进样器，选择进样口的位置（前或后）。
3.2.2.2若使用顶空自动进样器（7890A），需要设置“三个温度，三个时间”。
岛津GC-2010维护操作指南
漏气检查
(6) 取下毛细柱，用石墨垫圈和螺母封住进样 口和检测器 (7) 设置载气压力供应压力在300kpa 以上 (8) 按下[FLOW]键后，将”split mode” 设为 “direct”，“control mode”设为“press” (9) 设置入口压力为150kpa,按下[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启 (10) 等待5 分钟，确认入口压力为125－ 175kpa，如果入口压力大于175kpa，将柱螺 母拧松，释放一些压力，如果入口压力小于 125kpa，升高一点供应压力。
安装石墨压环
（1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱 穿过压环（图1.2）
图 1.2 装穿过压环安装管， 并在管口伸出约10mm 的长度，将 柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在 色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧， 然后再用扳手拧3/4 圈）（图1.3）
安装石墨压环
毛细管色谱柱的安装和卸取
卸取毛细柱 按以下程序取下毛细柱： 如果系统在运行中，按下[SYSTEM]键，选择 [STOP GC]，关闭所有单元的加热器；待进样口、 检测器和柱箱温度降到50以下；按下[FLOW]键， 选择[Off]关闭载气；然后拧下开口螺丝取下毛 细柱。 注意：（1）在较高柱入口压力条件下卸取毛细 柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。 （2）旋开柱螺母即可卸下毛细管柱，柱子从进样 口中取出时，应小心谨慎。
图2.4 移开隔垫螺母
安装玻璃衬管
取出玻璃衬管
（2） 用镊子取出 玻璃衬管。
图2.5 取出玻璃衬管
安装玻璃衬管
安装O 形环和石墨压环： 安装O 形环和石墨压环：
进样口温度在350℃以下通常使用O 形环，350℃以上通常使用石墨压环，不 同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环， 安装时要正确选用石墨压环。 将O 形环和石墨压环按图2.6 所示的位 置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安 装操作。
如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。
当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。
在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。
如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱解决方案
如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。
一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。
但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。
毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。
实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。
2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。
4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。
但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。
因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。
气相色谱柱安装指南
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制（ EPC ）允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸，这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息，一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题，一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用，色谱柱 会降解，基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下，则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器：快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警：采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光，当您的钢瓶 气压低时，该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计：不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息，请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图，采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图，就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
GC实验室必备的三种毛细管柱
GC实验室必备的三种毛细管柱一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。
PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。
有人估计，一个常规GC实验室只要购置三种毛细管柱，就可应付85%以上的GC 分析任务。
这三种柱是：非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)。
如果再加一根极性PEG-20M柱。
则可应付95%的GC分析任务。
所以，我们建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。
值得指出的是，目前很多国产毛细管柱的性能是相当好的，尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。
比如中国科学院兰州化物所、中国科学院大连化物所、北京大学、北京理工大学、石油化工科学研究院等单位所生产的此类毛细管柱的性能就可达到国外同类产品的水平。
OV-1毛细管色谱柱产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。
适用于分析：胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料,等物质。
SE-54/52毛细管色谱柱产品说明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非极性固定相,本产品类似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。
适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。
OV-1701化学组成产品说明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。
OV-17化学组成产品说明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。
岛津gc2010型气相色谱仪操作规程
ÿ þ ñ 使用 üðú 时注意喷嘴的调整（使用 ïðî 进样口时为 íìì，使用 ëêû 进样口时
为 ýìì）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。
ÿþé 气路应定期检漏。
ÿþè 主机版面参数
ÿ þ èþ ç üæåö é 的 ÿ、äøãåâìùââùóå ðãøãì÷õ÷ø 内容：
ðøóõóöóô：îáàáî ÿ
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ú÷ø Õ í（üûú）：
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ú÷õ Õ ý（üðú）：
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瓦里安 Øð Ú ÿÔÛÛ 型气相色谱仪操作规程
ç 仪器组成 仪器由 Øð Ú ÿÔÛÛ 气相色谱仪主机、系统工作站、氢气发生器、空气压缩机、氮气 瓶等组成。 í 操作前的准备 íþç 色谱柱的安装 选择实验所需的检测器接口，安装时根据色谱柱的类型（填 充柱或石英毛细管柱）选择合适的进样器接口安装色谱柱。 íþí 色谱柱进样端接进样器接口，出口端接检测器接口，填充柱应尽量往上插， 使色谱柱两头分别顶住进样器和检测器。如果是石英毛细管柱，色谱柱插入检测器的深 度 üûú Ó äïð 为 Ù þ ñöì、 áØú 为 çÛ þñöì、 äØú 为 ÿþ Ùöì。色 谱 柱 插 入 进 样 器 的 深 度 为 ÿ þ èöì。先用手拧紧螺母，然后再用扳手旋紧螺母，约旋 ç Ó Ô Ò ç Ó ý 圈。根据色谱柱的类 型选择合适垫圈。 注意：未老化 的 新 柱 必 须 将 出 口 放 空 （ 不 接 检 测 器）， 在 低 于 该 柱 最 高 使 用 温 度 íñÑ下老化 çÛ×。 í þ ÿ 打开氢气、空气及氮气气源。将载气钢瓶的压力调节为 ñþ ç ÐÏ Ó öìí、氢气压 力为 í þ è ÐÏ Ó öìí、空气压力为 ýÐÏ Ó öìí。 ÿ 色谱仪的启动 ÿþç 开机 打开主机及计算机电源。
GC9900型气相色谱仪操作规程
G C9900型气相色谱仪操作规程1.目的：建立GC-9900型气相色谱仪操作规程，指导正确操作该设备。
2.范围：适用于北京佳分分析仪器技术有限公司生产的GC-9900型气相色谱仪的操作。
3.职责：质量管理部检验人员对本规程的实施负责。
4.开机4.1.开机后仪器进入工作状态，显示为①状态在编程或OK状态下按此键，仪器进入工作状态，显示各路温度的实时值。
②复位在工作状态下按此键，显示OK，仪器进入编辑状态。
③运行按此键仪器运行已设定好的程序升温或时间程序。
4.1.3参数设定过程(1)全参数顺序输入：工作状态先按复位键。
显示OK再按▲或▼键选择方法。
METH（方法）：本仪器可设定并储存四套方法；方法0、1、2、3，可根据样品的不同设定并储按输入键，确认当前方法值，光标移到FID后面。
FID（氢火焰检测器）；参数设定时设置氢火焰检测器的量程范围（9、10、11、12）。
选择检测器的量程范围，输入确认量程值，仪器显示出柱箱温度的设定值（柱箱初温）。
改变柱箱温度值，输入。
仪器显示出柱箱温度的极限及设定值。
修改柱箱温度极限值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的终温设定值。
修改柱箱终温度值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的升温速率设定值。
修改柱箱温度速率值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的初温保持时间设定值。
修改柱箱温度初温时间值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的终温时间设定值。
修改柱箱温度终温时间值，输入。
仪器显示出柱箱温度第二阶的终温设定值。
修改柱箱温度二阶值，输入。
仪器显示出柱箱温度第二阶的升温速率设定值。
修改柱箱温度二阶速率值，输入。
仪器显示出柱箱温度第二阶的终温保持时间设定值。
修改柱箱温度二阶终温时间值，输入。
仪器显示出汽化室温度的设定值。
修改汽化室温度值，输入。
仪器显示出检测器温度设定值。
修改检测器温度值，输入。
仪器显示OK或直接进入工作状态。
(2)简单参数输入如果只是修改其中一两个参数，可直接对应参数名称按键。
毛细管色谱柱规格的选择
毛细管色谱柱规格的选择膜厚薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5um。
对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等）能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5um的液膜效果较好。
超厚膜（3～5um）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因，大口径柱都是有厚膜。
厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍地柱长。
超长柱（50、60或100、150m）用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大40%。
如果分析只是比较好但不是特别好的，有比增加柱长度更好的办法来分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
内径增加直径意味着需要更多的固定相，及时厚度不增加，也有较大的样品容量。
同时也意味着降低了分离能力且流失较大。
小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。
如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。
当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。
填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。
毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管。
岛津GC-2010型气相色谱仪操作规程
一、目的：二、范围：适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、操作：1.1 测定前的准备1.1.1安装好毛细管柱。
1.1.2开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。
1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀，调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa，并接通流路。
1.2测定操作1.2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
1.2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
设定载气流速，选定柱型，选择检测器，并设定检测器条件。
选择Col，按实验要求设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
点击【FID】图标，按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长，保存方法。
点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System On】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。
1.2.3样品测定打开文件中的批处理文件，选择【单次分析】图标，则开始单针进样，选择【批处理开始】图标，则开始进行批进样。
进样后从Acquisltion—change Stop Time 设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
1.2.4数据处理回到主屏，双击【再解析】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
岛津GC-2014c硬件基本操作
空气输出压力 0.3～0.5MPa
调节初压表（PRIMARY）
按初压调节阀使初压表达到以下压力 He N2 Ar 为载气时 600kPa H2 为载气时 300kPa
初压表头
确认柱头压力值
确认柱头压力表显示值与分析条件值一致。通常情 况下当分析条件确定后，一般仅作确认，不要随意改变 压力值，以免影响出峰时间。
GC-2014C 硬件基本操作
PF 键与 PF 菜单 相对应
当需要进行详细的参数设定时先配置好需使用的部件然后按［COL］、［FLOW］、［INJ］、［DET]进行具 体参数设置。
柱温的设定
在 GC 上按［COL］键出现以下画面，输入适当参数
实际柱温显示
柱温条件设定
平衡时间：当所有 设定条件都满足 后，再等待的时间， 到后仪器 STATUS 灯显示绿色
各部件的最高温度设定
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GC 配置 第九项 期他配置设定
GC-2014C 硬件基本操作
仪器显示语言设定可按左右键选择 英语（English）或中文（ALT.）
仪器显示屏保护设定，建议设为 300 秒。设 0 时 为不自动关闭背景灯
开：仪器显示准备就绪后检测器自动校零 关：仪器显示准备就绪后检测器不自动校零
当多次按［INJ］键也可切 换进样口设定页
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GC-2014C 硬件基本操作
检测器参数设定
按［DET］键进入检测器设定画面 DFID 检测器参数设定
检测器点火当检测器处于（开）的状 态，同时氢气、空气也已经打开并调 节到所需压力时按［PF1］点火，使用
GC注意事项-2014C
气相色谱使用注意事项GC--2014C实验室通风很重要，一是可以避免挥发性有机溶剂的危害，二是可以排出可燃性气体，如氢气在空气中的浓度达到1.5%的浓度时就会爆炸，那样很危险，密闭的实验室可以安装排气扇。
南方潮湿多雨，仪器不用的话一般每周都要开机，通电2个小时，防止电路板由于潮湿引起短路，不用通载气，如果通载气就更好了。
一、气源部分气源一般使用高压钢瓶气体和气体发生器，高压钢瓶气体质量有一定保证，但是使用时间不宜过久，如果使用时间过长，其质量也会发生变化，影响基线稳定性及造成基线噪音过高；气体发生器由于品牌繁多，质量差别很大，容易出现问题，造成一系列不同的影响，如果检测过程中出现异常，首先检查气源部分是否出现问题。
二、主机主表（primary）：一般设定480---500Kpa，载气流路表（carry）：载气流速与温度、柱径有关，标示载气的流速；一般设置原则为：使用0.25/0.32mm内径的毛细管柱时设为130KPa，使用0.53mm内径的毛细管柱时设为50KPa。
尾吹气表（make up）：什么是尾吹？毛细管柱进入到FID之后由于线路突然变宽造成峰展宽，用尾吹可以大大改善峰形，一般设定流速为30mL/min，而对于宽口径毛细管柱（0.53mm 内径）以及填充柱则不需要尾吹，尾吹气我们用转子流量计来控制流速，如果没有转子流量计，只需将尾吹气压力表调节旋钮打开五圈左右即可。
隔垫吹扫（purge）旋钮：一般打开1-2圈即可。
分流调节旋钮（SPLIT）：这是在方法开发中需要我们来优化的一个参数，目前对于这款机器来说，我们不能直接读取数据，需要用皂膜流量计来测定，日常试验中，我们要根据峰的形状来具体调节。
FID助燃气表：空气表调至50KPa，氢气表调至60KPa；尾吹气调至30mL/min，（如果没有转子流量计，只需将压力表调节旋钮打开五圈左右即可。
）FPD助燃气表：使用P滤光片时空气表调至130KPa，氢气表调至80KPa；使用S滤光片时空气表调至80KPa，氢气表调至90KPa；无尾吹气。
(FID)GC操作步骤
（1）换柱：将毛细管柱接到氮气管路上来（注意力度，细心安装）。
（2）打开N2钢瓶，压力：0.6-0.7MPa 打开GC 打开计算机（3）设置GC:FUNC 6,回车9，回车DAFC设置为AMC.LR MONIT（4）在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。
（5）点击“Configuration and Maintenance”点击“system configuration”进行系统设置。
要求配置为“Instrument 1，GC-2014,SPL1,column,DFID1,AMC.L,AMC.R”点“SET”确认。
（6）设置：进样口设置（SPL1）：Temperature: 180.0℃Injection mode : spilitFlow control: pressurePressure: 38.2kpaTotal Flow: 504ml/minColumn Flow: 1.00ml/minLinear velocity: 20.2cm/secPurge Flow: 3.0ml/minSplit Ratio:500色谱柱(Column)：Temperature: 75℃Equilibration : 3.00min(中间除柱温设为75.0外，其它全设为0)检测器（DFID1）: Temperature: 180.0℃Sampling Ratio:30Deloy Time: 0.00minSubtract: NoneAdd Flow: AMC.L.Flow : 0.0ml/minAMC.R.Flow : 20.0ml/min点击“Download”确认数据。
（7）点击“System on”，等待三分钟，等进样口温度，柱温，检测器温度达到设定温度后，打开H2，空气钢瓶。
H2压力：0.2MPa 空气压力：0.4MPa设置GC进气压力： H2：55KPa 空气：55KPa点火！！！（8）等机器出现“滴”声音后，将H2和空气压力重调。
GC-2014C型气相色谱仪操作规程
1.目的：规范GC-2014C型气相色谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。
2.范围：适用于GC-2014C型气相色谱仪的操作使用。
3.职责：技术部检验员负责本规程的执行。
4.操作：4.1色谱柱的安装：柱箱内有一个检测器接口，一个进样器接口，接口处配有1/4和1/8英寸毛细管接头，可根据色谱柱的外径选用。
4.2载气调节：将皂膜流量计连接到检测器出口，关掉氢气和空气开关阀，将载气钢瓶出口压力调至0.5Mpa,调节载气流量调节阀以得到合适的流量。
4.3氢气调节：打开氢气发生器开关，调节氢气输出压力至0.3 Mpa，使测得的氢气流量达到40ml/min。
4.4空气调节：打开空气发生器开关，调节空气输出压力至0.4 Mpa，使测得的空气流量达到400ml/min。
4.5开机：启动GCsolutionlite工作站,选择仪器，点击配置维护确定系统配置，双击模块设定下的色谱柱，加入所安装的色谱柱信息应用确定。
4.6参数的设置：根据检测要求分别设定SPL1；柱温；SFID1项下各参数，其中尾吹流量30 ml/min（N2），N2和H2流量默认值，方法文件另存为，下载，。
点击仪器监视器，打开GC系统，系统自动点火。
4.7进样：当仪器面板上“STATUS”“TEMP”“FLOW”指示灯均为绿色时，表明各加热单元均达设定值，此时仪器稳定即可进样分析。
点击单次分析，零点调节，斜率测定（小于2000），开始，快速进样，立刻按START按钮，开始分析。
4.8结束：仪器监视器中，GC系统关闭，关闭氢气源、空气源。
等进样器、柱温箱、检测器温度冷却至50℃后，关闭工作站及主机电源，关闭氮气源。
5.相关文件：无6.附录：无7.仪器维护与保养7.1 进样器隔垫：进样垫次数大致达100次时，进行定期更换。
7.2石英棉：多次进样分析中，当样品需重新更换玻璃衬管内的石英棉7.3 氢气发生器：定期检查电解液储液池，及时补充二次蒸馏水或去离子水（不可超过水位上线），切勿缺水运行。
气相色谱柱的分类与选择
气相色谱柱的分类与选择气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，其中色谱柱是其中关键的组成部分。
根据其构造和工作原理的不同，气相色谱柱可以分为以下几种类型，并根据不同应用需求进行选择：1. 填充型柱（Packed Columns）：填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一，其内部填充有固定相材料，常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。
填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量，适用于复杂样品的分离和定量分析。
然而，填充型柱的分析时间较长，且不易更换固定相。
2. 毛细管柱（Capillary Columns）：毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型，其内部是一根细长的毛细管，内壁涂覆有固定相材料。
毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。
常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。
选择毛细管柱时，需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。
3. 铆钉柱（Packed Capillary Columns）：铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型，其内部是一根细长的毛细管，填充有较小颗粒的固定相。
铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度，适用于一些特定的分析任务，如高分子化合物的分析。
选择气相色谱柱时，应考虑以下因素：-样品性质：包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征，根据样品性质选择合适的固定相材料。
-目标分离度：根据所需的分离度和分离效率，选择适当的柱类型和固定相。
-分析条件：包括温度、流速、柱长度等参数，根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。
-应用需求：根据不同的分析目的和应用领域，选择具有合适特性的柱型和尺寸。
-分析速度：柱的内径和长度会影响分析速度。
较短的柱通常具有更快的分离速度，但分离效率可能降低。
较长的柱可以提供更高的分离效率，但分析时间更长。
-检测器：柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。
不同检测器对柱的要求可能不同，柱应与检测器兼容，以确保准确的分析结果。
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如何正确选择毛细管柱
（1）柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，
15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；
30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
（2）柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
（3）液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
（4）固定相的选择
固定相
组成
极性
类似品牌
应用
SE-30、OV-1、OV-101
二甲基硅氧烷
非极性
DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……
烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、
SE-52
5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷
非极性
DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5……
药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701
7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷
中等极性
DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701……药物、农药、除草剂、TMS糖
OV-17
50%苯基甲基硅氧烷
中等极
DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50……
药物、农药、甾类等
PEG-20M
聚乙二醇20M
极性
DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB……
醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP
聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物
极性
DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000……
醇、酸、酯、醛、腈
XE-60
25%氰乙基甲基硅氧烷
中极性
酯、硝基化合物
OV-225
25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷
中极性
DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-210
50%三氟丙基硅氧烷
极性
DB210、Rtx200……
极性化合物、有机氯化合物
OV-275
0%三氟丙基硅氧烷
强极性
DB210、SP2401、Rtx200……
极性化合物
一、色谱仪的安装
1．对色谱仪操作室的要求
（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
2．气源准备及净化
（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。
一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。
一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
（2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。
一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。
3．色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。
然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。
注意各接头不要接错。
4．外气路的连接
（1）减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。
所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。
将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。
然后旋动调节手柄将余气排掉。
（2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。
采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。
若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。
从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。
（3）外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。
然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
5．色谱仪气路气密性检查。