色谱柱的充填和安装

注意：有尾吹气和无尾 吹气的气体管路连接方 法各有不同。
• 无尾吹气管路的连接方法
• 有尾吹管气路的连接的连接方法
1、抽出石墨压环的换芯，将 色谱柱穿过压环
注意：用手拧紧 后，再用扳手拧 3/4圈
2、将色谱柱穿过压环安装量具（夹具），并在关口伸出约10mm的长度，将螺母拧紧，使石墨 环紧紧的卡在色谱柱上。
后，应先试压，试漏，而后在比
正常分析温度高50℃左右，比固 定相最高使用温度低，而且温度 恒定的情况下用载气吹洗数小时 后可承受分析，一般称此为色谱 柱子的老化过程。
1
不锈钢（SUS）填充柱的安装方法
2
玻璃填充柱的安装方法
安装前的准备工作
1 、准备工作：手套、转换头、隔垫、螺 母、玻璃衬管、柱子、扳手等工具。
注意1：有两种可以安 装在检测器上的不锈钢 柱适配器，用于TCD和 其它检测器。
4、固定检测器边的适配器
用手拧紧柱适配器螺母，用扳 手拧紧一半。
小心：检查螺母类型！如果适 配器用仅用于玻璃柱的螺母固 定时螺母会失灵。
5、安装不锈钢柱至适配 器
在不锈钢柱和适配器间加上垫圈 （共2个接口）。
注意1：当使用橡皮垫圈时， 放上一片后手动上紧垫圈顶 部的GM型螺母。
填充柱：长度：2——3米，内经：2— —4mm。毛细管柱：长度：10—— 100米，内经：0.1——0.8mm，常见 的商品柱是0.18、0.25、0.32、 0.53mm，常用的是后两种。
复习：色谱柱
想一想：填充柱和 毛细管柱的内经和 长度一般是多少？
Why？
1 问题
色谱柱失效后的主要表现及失效原因？
色谱柱的充填和安装
主讲：
1
填充柱的充填方法
总目录
3
2
岛津GC-2014填充柱的安装方法
岛津GC毛细管柱的安装方法
复习：色谱柱
不锈钢填充色谱柱
玻璃填充色谱柱
气固色谱填充柱固定相的种类
想一想：固定相的作用 是什么？技术要求是什 么？颗粒大小有什么要 求？
1、增加与样品接触的表面积； 2、细小、均匀、多孔； 3、标准大小颗粒，60-140目。 常用的是60-80目和80-100目。
＊当使用TCD时将TCD柱连接部件放在较短的柱末
端。 （1）将较长的玻璃柱的末端插入安装口（样品入口）
（3）用扳手固定入口 /检测器口的盖螺母。
注意：如果放置了硅O型环， 较松的固定盖螺母；如果放 置了石墨压环，拧紧一半又 1/3圈。
当使用TCD检测器时， 柱安装位置与使用其 它检测器的位置不同。
主要讲 填充柱 的老化
特别强调：装填好的色 谱柱，经过老化一段时 间后，柱效及性能均稳 定了，这样才可使用。
老化目的
是把固定相的残存溶剂，低
老化步骤
将色谱柱连接于色谱仪器上
沸点杂质，低分子量固定液等赶
走，使记录器基线平直，并在老 化温度下使固定液在担体表面有 一个再分布过程，从而涂得更加 均匀牢固。
注意3：如果TCD检测器，放置 TCD石墨压环，在检测器末端放 置套管，因为套管可以起到后部 环的作用，所以不需要配制此环。
2、在柱箱中安装玻璃柱
（2）在柱入口末端插入玻璃衬管 （较短的一端）
通过【玻璃衬管】法连接
在玻璃衬管法中，在样品入口插入玻璃衬管
（1）从柱箱边将玻璃衬管一半插入样品入 口。
注意：如果放置了硅橡胶O 型环，较松的固定盖螺母； 如果放置了石墨压环，拧紧 一半又1/3圈。
柱安装位置
1
岛津毛细管柱的安装
进样口/检测器量具（压环夹具）
石墨压环
3
扳手
4
2 1
安装前准备
5
6
柱螺母
手套
色谱柱切割工具
特别强调：对于不同的进 样口和不同的检测器，毛 细管柱的插入长度是不同 的，而且，要求插入的深 度要准确，因此应配备不 同类型的量具（夹具）， 以保证色谱柱插入深度准 确无误。如：S型用于 SPL进样口，F型用于 FID/FTD检测器，T型用 于TCD检测器。
切口很好！
切口不符合要求。
毛细管柱上多余石墨的处理
柱子上多余的石墨。 所用工具：镊子，操作时一定要小心！ 切勿损坏毛细管！
特别强调：必须除去残留在色谱柱上 的石墨，否则可能堵塞适配器。 取下柱子上多余 的石墨后。
注意：毛细管内 经不同，应选不 同内经的石墨环， 比如：毛细管柱 内经为0.32和 0.53选内经为 0.5mm的石墨环。 思考：检测器 是TCD时，毛 细管柱如何安 装？
问题：为什么要将 夹具中伸出部分截 掉？
答案：在色谱柱穿过 石墨压环孔心时，柱 口可能进入一些石墨 粉！
3、用毛细管柱切割刀将压环安装夹具中伸出部分毛细管切除。
错！毛细管 柱的切口是 有要求的！
毛细管切口合格的标准
只要把伸出部 分毛细管切掉 就行了，这样 的说法对吗？
切口要求：毛细管柱 的切口应平滑，不能 粗糙。
注意1：如果分析小于 250℃，使用硅橡胶O型环。
在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、 后部的环和石墨压环。放置后部环边缘朝向石墨 压环。
在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、套管和 用于TCD的石墨压环。末端可以选择两种（硅O型环和石 墨压件）部件，根据分析温度而定。
注意2：如果分析超过 250℃，使用石墨压环。
2、关闭色谱电源。
1、不锈钢填充柱的安装
1、在INJ边的不锈钢柱适配器插上玻 璃衬管
2、安装INJ边的不锈钢柱 至连接口
(1) 将INJ边带有玻璃衬管的不 锈钢柱插入样品入口（从柱箱 一边）。
（2）用手拧紧柱适配器螺母。
（3）转动玻璃衬管扳手，拧 紧至一半，固定螺母
3 、安装 DET 边柱适配器 至检测器。
注意2：当使用铝制柱垫圈 时，放上2至3片后手动上 紧垫圈顶部的GM型螺母。
6、固定不锈钢柱
使用扳手拧紧后固定不锈钢柱和 适配器之间的连接口（共2个连 接口）
2、在柱箱中安装玻璃填充柱
1、在玻璃柱上套上盖螺母 在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、 垫圈、后部的环和硅 O型圈。放置后部环边 缘朝向硅O型圈。
主要填充方法：
固定相填充的好坏，将直接 影响柱效率。
1 2
泵抽填充法
操作步骤
特别强调：装柱要求 要填充得均匀，紧密， 切忌有空隙。
1、把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵； 2、另一端接一漏斗； 3、在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱， 至固定相不再进入为止装好后，塞上玻璃棉。
3、色谱柱的老化及目的
无机吸附剂 高分子多孔小球 化学键合固定相 不常用
1、国产型号：GDX系列。
1、活性炭、 2、石墨化炭黑、 3、碳素：TDX-0X系列 4、硅胶、
2、美国：Parapak Q，
Parapak Байду номын сангаас，Parapak T； 5、氧化铝、 chromosorb等。 6、分子筛：4A、5A、13X
复习：色谱柱
2
填充色谱柱的主要填充方法是什么？
3
新装填的色谱柱的老化方法及老化目的？
1、色谱柱失效后的主要表现和失效原因
失效后的主要表现：色谱峰 分离 不好和组分 保留时间 显著变短。
失效的主要原因：
1、对气固色谱来说是 固定相的活性或吸附性能降低了；
2、对气液色谱来说，是使用过程中 固定液逐渐流失所致。
2、填充色谱柱的主要填充方法
（4）用扳手在入口/检测器
口固定盖螺母。
（3）、将玻璃柱两端插入安 装口（样品入口/检测器口），用 手拧紧盖螺母
（2）将玻璃柱每一端插入各自的
安装口（入口/检测器口），用手拧
紧螺母。
通过【柱方法】法连接
＊在此方法中，不插入玻璃衬管； ＊此方法中，直接将样品注射入柱会污染柱，因此， 此方法只适用于不易污染柱的气体分析；
FID-2014型：检测器侧柱插入长度99mm。 进样口侧螺母 FPD-2014型：检测器侧柱插入长度120mm。
特别提示：色谱柱必须置于柱架上，毛细住的任何部分不能接触柱箱壁！
提示：色谱柱安装好后，别忘了通过工作站或者仪器键盘设置色谱柱的规格。
THANK YOU