GC色谱柱的安装
浙江福立GC9790(FID)操作规程
GC9790（FID）气相色谱操作规程一．目的：制定浙江福立GC-9790（FID）气相色谱仪标准操作程序二．适用范围：本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三．步骤：1.先开3路载气总压0.3Mpa，毛细管柱前压（II）0.06Mpa ，氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2.设定工作温度：输入柱箱60℃，辅助I气化200℃，检测器200℃，到了设定温度之后，氢气调到0.15Mpa，空气调到0.05Mpa，用电子枪点火。
如何判断是否点火成功：看检测器是否有水蒸气，或看工作站基线是否会上升，不上升的，再次用点火枪点火，上升的则代表点火成功（点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa，然后确认火焰是否点着）。
3.待基线走直后方可进样。
程序升温进样，在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4.关机步骤：关闭氢气净化管开关，将柱箱温度调到40℃，辅助I气化温度40℃，检测器40℃，待检测器和辅助I温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关，最后关闭3路载气。
5.老化条件柱箱200℃、气化220℃、检测器250℃。
6.如何设定程序升温：按柱箱，按向下键进入编程，设定初始温度和保留时间（最少0.1min），再按向下键设定升温速率，到达的温度和保留时间（任意），再按向下键同上方法设定二阶升温，一共可以升温7个阶段。
7.分流比的调节：调节对应分流阀，顺时针降低分流比，逆时针调高分流比。
8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气，毛细柱接头松动，峰越低代表分流过大，峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml（用秒皂膜流量计检测计算）10.秒表的使用：按时间进入秒表界面，按“输入”开始计时，再按“输入”则计时结束，按“清除”键秒表清零。
四.注意事项1.色谱柱的安装色谱柱前端插入深度25mm，插入检测器深度85mm。
GC-14C气相色谱仪说明书
GC-14C气相色谱仪说明书1、操作前的准备1)色谱柱的安装：2)气体流量的调节：①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机上载气进口压力表(P)，使压力表指示为5 Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。
②氢气等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气发生器主阀，调节输出压力为2 Kg/cm2，主机上压力调节至0.5Kg/cm2。
启动空气压缩机，主机压力调节至约0.5Kg/cm2。
3)检漏：用皂液检查柱及各连接处是否漏气。
2、主机操作1)接通电源，开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。
2)温度设置如下：①设定检测器温度DET.T 200 ENT 显示: DETT 200②设定进样口温度180 ENT 显示: INJT 180③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80④设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0⑤设定柱的升温速度COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.⑧设定FID控制条件DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID 未安装或控制开关位于OFF。
)RANGE 2 ENT 显示DIPL 1 INJ(1)灯亮。
⑨Monitor ，操作显示检测器或柱温MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XXCITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。
GC-MS操作规程
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注：换气时必须关气路阀。
（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。
（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。
（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。
注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何气相色谱（Gas Chromatography，GC）是指利用气体作为流动相、在温度控制下使分离物在具有选择性固定相（即气相色谱柱）上发生吸附、分配等作用，达到分离、检测、定量分析化合物的化学分析方法。
气相色谱柱的安装是气相色谱分析的重要步骤之一，本文将详细介绍气相色谱柱的安装注意事项及步骤。
一、安装前的准备在进行气相色谱柱的安装前，需要做好以下准备工作：1.检查柱子是否完整，柱口是否平整，内包填充物是否均匀、无塞堵现象。
2.检查柱子的尺寸，选择适合的承载器，若需要切割柱子，请选择专业的工具进行操作，并注意切口的平整度。
3.处理柱子的表面，应进行表面处理，使其表面平整没有异物，避免流动相、进样、驱动气体等的反应影响分离分析结果。
4.选定垫片，必须适应各种温度、不会产生化学反应，在高温下也要保持稳定。
5.选择管橙倒置时不流失，染色分布均匀的粘合材料。
二、柱子的安装步骤1.安装柱子首先要用纯净溶剂清洗仪器，使仪器内外都洁净无水渍，避免气象影响分析结果。
2.将气相色谱柱放到承载器上（柱口位置必须在承载器两端的位置）使柱子正对承载器上的孔洞打孔，并用气相色谱柱固定好。
3.用打孔器在承载器活门的位置打孔，将进样管及出样管插入承载器活门的位置。
进样管和出样管的插入顺序是由活门的位置而定，一般先插入进样管。
4.将柱子与进样管、出样管可以从柱底放入流动相和驱动气体的联箱。
如果柱子裂口不整齐，则不宜在联箱内安装，应当在联箱外安装，在进样、出样管两端填上垫片，紧固好法兰或其他类型的连接器并拧紧螺栓。
5.在柱子进气口处放入垫片，用橙套橙染甲苯型粘合剂将柱口粘合严实。
6.用适当的工具紧固柱口，气相色谱柱的安装即完成。
三、安装后的注意事项在气相色谱柱安装完成后，还需注意以下事项：1.使用前先进行初始季节，检查气象的基本参数是否正确。
2.运用纯净溶剂进行洗涤，避免产生氧化物、氧化衍生物等对样品造成干扰。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种在气相载体的帮助下，通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容：一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常，并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中，并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器，并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品，并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁，避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路，确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口，设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间，待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图，包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算，如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后，关闭色谱仪和进样器，并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统，以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下，妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果，并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护，包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态，确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁，避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶，遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容，具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中，要始终保持操作台面整洁，严格按照实验规程进行操作，注意安全事项，并遵守实验室的相关规定。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤，以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态，例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机，启动仪器，然后等待一段时间，使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源，确保气源的压力稳定，并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂，并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中，并进行必要的预处理，例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法，将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力，以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置，根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱，并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中，并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数，例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要，选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后，点击“开始”按钮，启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中，观察仪器的运行状态，确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据，并进行必要的处理。
2. 根据实验要求，对数据进行解读和分析，并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后，将仪器设置回初始状态，并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态，确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作，可以获得准确可靠的分析结果，并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
GC-2010气相色谱仪操作说明
GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
3．钢瓶总压<2.0Mpa 时，更换新钢瓶。
B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C：进样口1．定期更换进样垫。
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID 检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。
4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。
5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air 流量。
（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。
6．用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
安装GC色谱柱
正确安装GC色谱柱1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1 圈约0.5 m）的管线，以便安装入进样口和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱装到柱温箱里。
可以使用柱架3.在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel 或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到柱管端口下方约15 cm 的位置。
4.轻划（刻划）色谱柱。
于距色谱柱两端各约4-5 cm 处轻划色谱柱5. 确保色谱柱端口清洁。
用大拇指和食指捏紧色谱柱，并尽量靠近划痕处。
轻轻拉动和弯曲色谱柱。
色谱柱将很容易断开。
假如色谱柱不易断开，不要强行断开。
在不同的位置（比先前更远离柱端）再次划刻色谱柱，并尝试再次折断，以得到整洁的端口6. 用放大镜检查色谱柱切口。
确保毛细管横向切口是规整的，管端没有聚酰亚胺或者“玻璃”碎片7. 将色谱柱安装到进样口。
查看GC 制造商的仪器手册，以确定色谱柱在所用进样口类型要插入的深度。
将色谱柱螺母和密封垫圈滑到合适的深度，然后用打字机修正液在色谱柱螺母的刚好下方作标记。
挥干修改液。
将色谱柱插入进样器。
用手指拧紧色谱柱螺母，直到它固定住色谱柱，然后在拧紧螺母1/4 到1/2 圈，这样就保证施加一定的压力时色谱柱不会从接头处滑出。
通过观察打字机修正液的标记来验证正确的色谱柱插入深度8. 打开载气并设定合适的流速。
设置适当的柱头压力、分流流量和隔垫吹扫流量。
了解相关表观柱头压力。
如果使用分流/不分流进样口，还要检查吹扫（分流）阀是处于“on”（打开）的9. 确认通过色谱柱的载气流速。
将色谱柱出口一端浸入盛有溶剂的小瓶中，观察产生的气泡10. 将色谱柱安装到检测器。
查看仪器制造商提供的手册，确保色谱柱正确的插入距离11. 检漏。
这非常重要。
在没有彻底检查泄漏之前不要加热色谱柱12. 设定合适的进样器和检测器温度13. 设定合适的尾吹气和检测器气体流量。
点燃或“打开”检测器14. 室温下吹扫色谱柱至少10 分钟。
在进样口或捕集阱维护之后还要再吹扫色谱柱一定的时间15. 注入不保留样品进样，以检验色谱柱安装是否正确。
gc-2060气相色谱仪操作规程
GC-2060气相色谱仪操作规程1．目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2．范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（FID）。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。
4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。
（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。
4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.35～0.40MPa 。
4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。
4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。
4.3.3.2 按主机键盘上［温度］键，用［↑］或［↓］键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按［送数］键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上［加热］键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。
岛津GC-2010维护操作指南
漏气检查
(6) 取下毛细柱，用石墨垫圈和螺母封住进样 口和检测器 (7) 设置载气压力供应压力在300kpa 以上 (8) 按下[FLOW]键后，将”split mode” 设为 “direct”，“control mode”设为“press” (9) 设置入口压力为150kpa,按下[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启 (10) 等待5 分钟，确认入口压力为125－ 175kpa，如果入口压力大于175kpa，将柱螺 母拧松，释放一些压力，如果入口压力小于 125kpa，升高一点供应压力。
安装石墨压环
（1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱 穿过压环（图1.2）
图 1.2 装穿过压环安装管， 并在管口伸出约10mm 的长度，将 柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在 色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧， 然后再用扳手拧3/4 圈）（图1.3）
安装石墨压环
毛细管色谱柱的安装和卸取
卸取毛细柱 按以下程序取下毛细柱： 如果系统在运行中，按下[SYSTEM]键，选择 [STOP GC]，关闭所有单元的加热器；待进样口、 检测器和柱箱温度降到50以下；按下[FLOW]键， 选择[Off]关闭载气；然后拧下开口螺丝取下毛 细柱。 注意：（1）在较高柱入口压力条件下卸取毛细 柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。 （2）旋开柱螺母即可卸下毛细管柱，柱子从进样 口中取出时，应小心谨慎。
图2.4 移开隔垫螺母
安装玻璃衬管
取出玻璃衬管
（2） 用镊子取出 玻璃衬管。
图2.5 取出玻璃衬管
安装玻璃衬管
安装O 形环和石墨压环： 安装O 形环和石墨压环：
进样口温度在350℃以下通常使用O 形环，350℃以上通常使用石墨压环，不 同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环， 安装时要正确选用石墨压环。 将O 形环和石墨压环按图2.6 所示的位 置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安 装操作。
气相色谱柱安装指南
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制（ EPC ）允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸，这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息，一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题，一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用，色谱柱 会降解，基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下，则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器：快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警：采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光，当您的钢瓶 气压低时，该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计：不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息，请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图，采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图，就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
色谱柱 操作规程
色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀，如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前，进行柱子的平衡操作，以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相，确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中，直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器，设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况，立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后，用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗，以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养，确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结，撰写实验报告
6.3 如有必要，将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》，希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。
GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤
FID-2014检测器（毛细柱）基本操作步骤此基本操作步骤仅作参考使用，应以岛津说明书为准。
开机步骤1.根据要求配置好样品。
2.根据样品要求选择合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源阀门，二次压力达到0.5 Mpa以上。
4.打开主机电源开关，在主机自检完后打开实时分析工作站。
5.点击“配置维护”（Configuration and Maintenance）图标，再点击“系统配置”（System Configuration）图标。
从中设置好分析流路（包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器，如有其他配置还需选好）及相关参数。
6.点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。
在监视器窗口中确认a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态；b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态；7.点击“仪器参数”（Instrument Parameters）图标，a)将柱箱温度（Column）设置为30℃；b)将SPL进样口温度设置为40℃，并设置好SPL进样口中的柱流量（Column Flow）及分流比（Split Ratio）等参数；c)将FID检测器温度设置为40度，将FID检测器尾吹气（Make Up）压力表调整设置为75Kpa（30ml/min）d)点击“下载参数”（Download Parameters）图标。
8.点击“开启系统”（System ON）图标。
按仪器上的MONIT键。
9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度，点击“下载参数”（Download Parameters）图标，待FID检测器温度升至150℃以上时，在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；10.打开氢气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；调整压力表，空气压力表为50KPa，氢气压力表为50KPa，再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。
气相色谱仪更换色谱柱操作流程
气相色谱仪更换色谱柱操作流程
几个步骤如下：
1.关闭GC系统。
首先，关闭气相色谱仪，等待各个部位温度降至室温。
2.拆卸旧色谱柱。
关闭进样口和出样口的阀门，打开气阀，等待气体排出，使
用扳手和螺丝刀拆下旧色谱柱，注意不要损坏仪器接口，拆下旧色谱柱后，检查是否有污染或损伤，必要时进行清洁或更换。
3.准备新色谱柱。
确认新色谱柱的型号和规格与旧色谱柱相匹配，检查新色谱
柱是否有裂纹或损坏，使用适当的工具（如扳手、钳子）和新色谱柱的衬垫（如石墨垫片、Vespel垫片）。
4.安装新色谱柱。
在安装新色谱柱之前，确保新色谱柱已经减压，以避免爆炸
的危险，安装新色谱柱时，注意柱子的位置和方向，保证气流顺畅，在气相色谱端安装垫片，并确保垫片方向正确，在质谱端同样安装垫片，注意离子传输线的长度。
5.测试和调整。
打开进样口和出样口的阀门，关闭气阀，打开气源，等待样品
进入分离柱，使用标准化合物进行测试，检查分离效果，如果效果不满足要求，进行柱温和流量的调整。
6.清理和维护。
更换色谱柱后，清理工作区域，确保仪器清洁，检查仪器是否
正常运行，如有必要，进行适当的保养试验。
请注意，更换色谱柱的具体步骤可能会根据不同的气相色谱仪型号和制造商的指导手册有所不同。
在操作过程中，务必遵循制造商提供的操作说明书和安全指南。
岛津GC-2014C操作规程
岛津GC-2014C操作规程气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。
2.开启载气(N)、燃气(H)、助燃气(压缩空气)钢瓶阀门，减压阀上，22一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。
3.旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。
载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。
4.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
5.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。
6.待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。
7.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。
(注意:柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。
)8.面板参数设置好后，将参数读取到软件。
9.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START”开始检测。
10.实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100?以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。
11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。
(2)ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。
2.开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa。
ECD检测不用燃气。
3.开启主机电源，连接软件与仪器。
4.在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID检测。
5.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。
6.余下操作同FID检测。
二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。
色谱柱的安装,设置,老化和维护
色谱柱的安装,设置,老化和维护液相色谱柱的使用方法：1、色谱柱的使用说明：（1）、色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。
（2）、流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。
当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）、样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存（1）、反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）、长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度最好是室温。
3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
GC-2014C型气相色谱仪操作规程
1.目的：规范GC-2014C型气相色谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。
2.范围：适用于GC-2014C型气相色谱仪的操作使用。
3.职责：技术部检验员负责本规程的执行。
4.操作：4.1色谱柱的安装：柱箱内有一个检测器接口，一个进样器接口，接口处配有1/4和1/8英寸毛细管接头，可根据色谱柱的外径选用。
4.2载气调节：将皂膜流量计连接到检测器出口，关掉氢气和空气开关阀，将载气钢瓶出口压力调至0.5Mpa,调节载气流量调节阀以得到合适的流量。
4.3氢气调节：打开氢气发生器开关，调节氢气输出压力至0.3 Mpa，使测得的氢气流量达到40ml/min。
4.4空气调节：打开空气发生器开关，调节空气输出压力至0.4 Mpa，使测得的空气流量达到400ml/min。
4.5开机：启动GCsolutionlite工作站,选择仪器，点击配置维护确定系统配置，双击模块设定下的色谱柱，加入所安装的色谱柱信息应用确定。
4.6参数的设置：根据检测要求分别设定SPL1；柱温；SFID1项下各参数，其中尾吹流量30 ml/min（N2），N2和H2流量默认值，方法文件另存为，下载，。
点击仪器监视器，打开GC系统，系统自动点火。
4.7进样：当仪器面板上“STATUS”“TEMP”“FLOW”指示灯均为绿色时，表明各加热单元均达设定值，此时仪器稳定即可进样分析。
点击单次分析，零点调节，斜率测定（小于2000），开始，快速进样，立刻按START按钮，开始分析。
4.8结束：仪器监视器中，GC系统关闭，关闭氢气源、空气源。
等进样器、柱温箱、检测器温度冷却至50℃后，关闭工作站及主机电源，关闭氮气源。
5.相关文件：无6.附录：无7.仪器维护与保养7.1 进样器隔垫：进样垫次数大致达100次时，进行定期更换。
7.2石英棉：多次进样分析中，当样品需重新更换玻璃衬管内的石英棉7.3 氢气发生器：定期检查电解液储液池，及时补充二次蒸馏水或去离子水（不可超过水位上线），切勿缺水运行。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何1.环境准备在开始气相色谱柱的安装之前，需要确保工作环境符合安装要求。
工作环境应干净整洁，温度稳定，湿度适中，并远离任何可能干扰色谱柱的化学物品。
2.柱的选择在选择柱子之前，要了解分析样品的性质和目标分析物的特性。
根据样品的性质（如极性、非极性）、分离要求（如分离度、分析速度）以及分析对象的量级，选择适合的柱子类型（如非极性柱、极性柱、离子交换柱等）。
3.准备色谱柱将柱子从包装中取出，并检查柱子是否完好无损。
用合适的工具将柱子封口，以防止环境中的杂质或水分进入柱内。
确保柱子的一端与仪器的进样嘴连接。
4.连接柱子与进样系统将色谱柱的进样端与进样系统的出口连接。
通常使用柱子上预先安装的联接装置或者使用制造商提供的联接工具进行连接。
连接时应确保连接紧固，以防止气体泄漏。
5.连接柱子与检测器将色谱柱的出样端与检测器的进样端连接。
与进样系统的连接类似，可以使用联接装置或者联接工具进行连接。
连接后应检查连接是否紧固，并确保气体不会泄漏。
6.进行漏气测试完成连接后，需要进行漏气测试以确保柱子连接牢固、没有气体泄漏。
使用氧化氮（NO）等气体物质进行漏气测试，观察漏气指示器是否显示漏气。
7.提前热化在进行实际分析之前，对柱子进行提前热化。
通过在分析温度下对柱子进行恒温加热，可以清除柱内的杂质并平衡柱子的温度分布。
8.柱子的条件调节根据样品特性和分析要求，调节柱子的操作条件。
这包括调节柱子的温度设定、流速设定、检测器的参数设置等。
通常要根据柱子的类型和样品特性进行优化。
9.初始校正在实际分析样品之前，进行初始校正以调整气相色谱仪的初始状态。
这包括用户标定、零点校正、峰面积校正等。
10.开始实际分析完成以上步骤后，就可以开始实际分析样品了。
根据分析的需要进行样品进样、柱子分离、检测器信号采集等操作。
在安装气相色谱柱的过程中，需要注意以下几点：-严格遵守操作说明和相关安全操作规程，确保个人安全。
-避免柱子受到碰撞或机械伤害，以免导致柱子内部柱层破裂或变形。
气相色谱操作方法
气相色谱的使用方法一、开机前准备1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
2 安装色谱柱（1)保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。
（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定）.将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈.3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。
二开机1 打开计算机,进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。
3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。
三、7890A 配置编辑1 色谱柱配置点击“配置”按钮，选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱"按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定"按钮,则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。
2 自动进样器点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10µl.3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。
4 点击“仪器”，选择“进样方式”,设定为“GC进样器”。
5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。
选择“进样口"，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。
选择“柱箱”，设定升温程序.选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一色谱柱安装准备
1. 按需要更换除氧、水分和烃的捕集阱。
2. 清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫。
3. 检查检测器密封垫，根据需要进行更换。
根据需要清洗或更换检测器喷嘴。
4. 仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。
5. 检查GC制造商的气压要求并检查气体钢瓶能承受的压力以确保具有充足的载气、尾吹气和燃料气供应。
建议载气的最低纯度：氦99.995%和氧99.995%，含有H20 < 1 ppm 和O2< 0.5 ppm。
6. 集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、色谱柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
二安装色谱柱
1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1圈到0.5 m）的柱管，以便安装入进样器和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱安装到柱温箱中。
可以使用挂架。
3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到管线下方约15 cm的位置。
4. 轻划（切割）色谱柱。
使用切割器从距色谱柱的两端约4-5 cm处轻划色谱柱。
5. 柱切割断面要整洁。
在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。
轻轻拉动并弯曲色谱柱。
色谱柱会很容易就断开。
如果色谱柱不容易断开，请勿用力将其断开。
在其他地方再次轻划（比先前的一端较远）并再次尝试干净利落地将其断开。
6. 使用放大镜检查切割处。
确保切割处与管线成直角，并且试管末端没有聚酰亚胺或“玻璃”碎片。
7. 在进样口处安装色谱柱。
检查GC制造商的仪器手册以确定正在使用的进样口类型的正确的插入深度。
将色谱柱螺母和密封圈滑到合适的深度然后使用打字机修正液在色谱柱上的色谱柱螺母后面标记正确的插入深度。
使液体晾干。
将色谱柱插入进样器。
用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定，然后再拧紧1/4至1/2圈，以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。
通过查看打字机修正液标记来验证是否已保持了正确的色谱柱插入深度。
8. 打开载气源并设定适当的流速。
将柱头压、分流和隔垫吹扫流速设定为相应的值。
有关标称柱头压，请参见表7。
如果使用分流/不分流进样口，请检查是否已“打开”吹扫（分流）阀。
近似的柱头压(psig)
9. 确认载气流已通过色谱柱。
把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中，检查是否有气泡冒出。
10. 将色谱柱安装进检测器。
查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。
11. 检查是否存在渗漏。
这点十分重要。
在进行全面的泄漏检查之前不要将色谱柱加热。
12. 设定适当的进样器和检测器温度。
13. 设定适当的尾吹气和检测器气流。
点火或“打开”检测器。
14. 在室温下将色谱柱吹扫最少10分钟。
维护进样口或捕集阱之后，应再吹扫一段时间。
15. 注入非保留物质以检查进样器的安装是否正确。
例如：丁烷或甲烷(FID)、乙腈的顶空蒸气(NPD)、二氯甲烷的顶空蒸气(ECD)、空气(TCD)、氩气（质谱仪）。
如果出现对称非保留峰，则说明安装正确。
如果观察到拖尾峰，请重新将色谱柱装入进样口。
三老化和测试色谱柱
1. 设置柱温箱温度设为高于最高分析温度20 ºC，或设为色谱柱的最高使用温度（以低者为准），在该设定温度下将色谱柱老化两个小时。
如果在高温下10分钟后，背景信号没有下降，则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。
2. 如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈，则请在老化过程完成后重新检查色谱柱螺母的紧密性。
3. 通过再次进样非保留物质，来确认最终适合的平均线速度。