槐花米中芦丁的提取
槐花米中芦丁的提取分离和鉴定
五、思 考题
❖ 苷类结构的检识大体程序如何? ❖ 苷类水解的方法? ❖ 怎样确定芦丁结构中的糖基是连接在槲皮素
3-OH上? ❖ 苷元的结构怎样确定? ❖ 怎样确定苷键的构型?
六、实验课后总 结与讨论
❖ 芦丁提取 ❖ 芦丁的分离纯化 ❖ 芦丁的理化鉴别 ❖ 芦丁的苷元-槲皮素的制备 ❖ 芦丁与槲皮素的波谱鉴定
▪ 芦丁可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰醋酸、 乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
▪ 芦丁的溶解度,在冷水中1:10000,沸水中1:200,沸乙醇 中1:60,沸甲醇中1:7
▪ 芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液中, 酸化后又可析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
碱溶酸沉法原理
②醋酸乙酯—甲酸—水(8:1:1)。 ❖ 显色剂:①喷三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外灯
(365nm)下观察。
5、芦丁的IR、1HNMR鉴定
❖ 样品:自制芦丁。 ❖ 实验:KBr压片,红外分光光度仪测试。 ❖ IR谱图与芦丁标准谱图对照。 ❖ DMSO-d6作溶剂,测芦丁的1HNMR。
四、注意事 项
调节 PH8-9
1.5g CaO 加10ml水
直火加热
保持微 沸
注3意0m及时in补充水
和石灰乳,维持 PH 8~9
双层滤纸趁 热抽滤
• 趁热抽滤时,注意防 止滤液因减压而沸腾。
滤液 残渣
在60-70度下,用 浓盐酸调PH3-4
静置
2、芦丁的精制与水解
第一次实验所得滤液
• 酸水解过程ຫໍສະໝຸດ 抽滤中,注意补充由槐花米中提取芦丁的方法很多,本实 验是根据芦丁在冷水和热水中的溶解度差异 的特性进行提取和精制,或根据芦丁分子中 具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大 溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提取液 加酸酸化后则芦丁游离析出。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
从槐花米中提取芦丁
实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾。
性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。
槐花米的主要活性成分是芦丁。
芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在。
结构式如下:OHO OH OHOH O O CH 2从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。
由于含有黄酮结构,所以,呈黄色。
黄酮部分连有许多酚-OH ,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃。
芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者。
【实验步骤】称取15g 槐花米,用粉碎机研成粉状。
置于250ml 烧杯中,加入150ml 饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2]。
滤渣再用100ml 饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤。
合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3]。
放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品。
将粗品置于250ml 的烧杯中,加水150ml ,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH 值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤。
滤液置于250ml 的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟。
芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点。
【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质。
[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔。
后面的抽滤均需如此。
[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸。
槐米中芦丁的提取注意事项
槐米中芦丁的提取注意事项
提取槐米中的芦丁需要注意以下几点:
1. 原料选择:选择质量好、成熟度合适、没有明显病虫害的槐米。
2. 清洁处理:在提取过程之前,应对槐米进行清洁,去除杂质和灰尘等。
3. 切碎处理:将槐米研磨成适当的颗粒大小,以方便后续的提取过程。
4. 提取方法选择:芦丁的提取一般可以采用酒精提取、水提取、超临界流体提取等方法。
根据实际情况选择适合的提取方法。
5. 操作温度控制:提取过程中,应根据芦丁的理化性质和提取方法的要求控制合适的温度,避免温度过高或过低对芦丁的分解或热不稳定性造成影响。
6. 时间控制:提取时间的长短对提取效果有一定的影响。
根据不同的提取方法和需求,控制提取时间合适。
7. 槐米与提取剂的比例:槐米与提取剂的比例也会影响到提取效果。
根据实际情况调整比例,达到较好的提取效果。
8. 环境保护:在提取过程中应注意环境保护,避免对环境造成污染。
9. 实验设备清洁:提取过程中的实验设备应保持清洁,避免杂质的污染。
10. 合理储存:提取后的芦丁样品应储存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和潮湿,以免对芦丁的稳定性造成影响。
以上是提取槐米中芦丁时需要注意的一些事项,具体操作还需根据实际情况和提取方法的要求进行调整。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。
具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。
近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。
槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。
主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。
2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。
(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。
2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。
(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
其中,芦丁是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁,探究其提取效果及其应用前景。
1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁,评估提取效果,并探究其应用前景。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。
2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干,研磨成粉末状备用。
2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末,加入适量的乙醇,进行浸提。
浸提时间可根据需要进行调整,一般为24小时。
之后,将浸提液过滤,得到提取液。
2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中,进行浓缩处理。
浓缩温度和时间可根据需要进行调整。
2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中,进行柱层析。
通过选择合适的固定相和流动相,分离和纯化芦丁。
2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定,确定其纯度和含量。
3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化,成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。
通过紫外-可见分光光度计进行鉴定,确定了芦丁的纯度和含量。
同时,还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。
芦丁作为一种天然的活性物质,具有广泛的应用前景。
首先,芦丁具有良好的抗氧化作用,可以有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤。
其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。
此外,芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有积极的影响。
4. 实验结论通过本实验,成功从槐花米中提取了芦丁,并评估了提取效果。
芦丁具有广泛的应用前景,可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。
然而,芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化,以提高提取效率和纯度。
总之,本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法,并展示了芦丁的药理作用和应用前景。
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。
芦丁是黄酮苷,其结构如下:黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁(Rutin )三、基本操作训练【操作步骤】1、称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。
2、将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。
【实验流程】槐花米粉末粗提物溶液滤液酸化,静置,过滤结晶芦丁四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
槐米中芦丁的提取方法
槐米中芦丁的提取方法
提取槐米中的芦丁可以采用以下方法:
1. 热水浸提法:将槐米粉末加入适量的热水中,浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。
滤液中含有芦丁等水溶性成分。
2. 乙醇浸提法:将槐米粉末加入适量的乙醇中,加热回流浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。
滤液中含有芦丁等乙醇溶性成分。
3. 超声波辅助浸提法:将槐米粉末与适量的溶剂(如水、乙醇)混合后,利用超声波的作用加速浸提过程。
超声波的振动作用可以促使槐米中的芦丁等成分更好地溶解在溶剂中。
4. 色谱法:使用柱色谱或液相色谱等分离方法,将浸提得到的槐米滤液进行进一步分离和纯化,得到纯度较高的芦丁。
这些方法都是一些常用的提取槐米中芦丁的方法,根据需要可以选择适合的方法进行实验操作。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告:从槐花米中提取芦丁摘要:本实验旨在提取槐花米中的芦丁,并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。
通过多次实验,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟,并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。
实验结果表明,在最优条件下,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
引言:芦丁是一种常见的植物黄酮类物质,具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。
槐花米是一种常见的食品材料,含有丰富的芦丁,因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。
然而,提取芦丁的过程中,各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。
因此,本实验旨在优化提取条件,并测定最优条件下的芦丁提取率。
材料与方法:材料:槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。
提取过程:1. 将槐花米粉末加入木盆中,用甲醇翻拌30分钟,滤去渣渣。
2. 取适量提取液,加入十六烷基三甲基溴化铵,使其具有良好的亲油性。
3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取,共提取5次,每次30分钟。
4. 合并乙酸乙酯层,并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。
5. 以芦丁标准品进行对照,测定槐花米中的芦丁含量。
结果与讨论:通过对比多组实验条件,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟。
此时,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
其中,不同因素对提取率的影响如下:1. 溶剂种类:尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂,最终选用乙酸乙酯效果最佳。
2. 提取次数:提取次数越多,芦丁含量越高,但提取率逐渐降低,因此选择提取5次。
3. 提取时间:提取时间过短,芦丁含量较低;过长则盐度较高,对分离过程不利。
因此,选择提取30分钟。
4. 色谱条件:硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段,实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇(10:1:1)的移液相作为显色剂,结果表明此条件下分离效果最佳,可以明显区分出芦丁和其他杂质。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
实验二产品的精制:重结晶;苷的水解。
实验三苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC 鉴定;糖的纸层析鉴定。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定(一)预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
(二)产品的精制:重结晶;苷的水解。
(三)苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC鉴定;糖的纸层析鉴定。
教学目的:1 •掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
已知重要成分及其性质1. 芦丁(芸香苷,rutin )淡黄色针晶,水中结晶者含3分结晶水,C27H30O16 3H2O lOOmmHg和11O C 加热12小时后,变为无水物,无水物于25C变棕,115〜7C软化,214〜5C发泡分解,1g芦丁溶于约300ml冷水,200ml沸水,7ml沸甲醇,溶吡啶,甲酰胺和碱液,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿,二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2. 槲皮素(Guereetin )为芦丁的苷元,C15H10O7,MW302.23 ;含二分子结晶水为黄色针晶,(稀乙醇),5〜7C失水,314C解,1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇,溶于冰醋般在碱水中溶解显黄色,几不溶于水R=一glu—rha 芦丁R= — 0H 槲皮素3. 皂苷(Saponin)粗品为白色粉末,mp 210C〜20C(dec)。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇,酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
(1)白桦酯醇(Betulin)无色针晶,mp215〜2C,能溶于醋酸,丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水(2)槐花二醇(Sophoradiol)无色针晶, 醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
整套实验的过程:预试一一提取分离一一鉴定实验一预试;甙的碱提取,酸沉淀实验目的通过系统预试,了解检品中含有哪些类型的成分,可能含有哪些化学类型的成分,为进一步提取分离有效成分提供线索。
槐花米中芦丁
天然药物化学实验槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁又名芸香苷,是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.学习黄酮化合物的提取分离方法。
2.学习芦丁的一种提取、精制方法3. 学习黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行提取分离精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芦丁乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、硅胶等。
槐花米中芦丁的提取
易溶于碱液,呈黄色,酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
9
HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O OH
HO
OH
芦丁(Rutin)的分子结构
10
OH OH
HO
O
OH OH O
槲皮素(Quereetin)的分子结构
11
2. 槲皮素(Quereetin),黄色结晶,mp313~ 314℃(含二分子结晶水),316℃(无水 物)。
槲皮素在乙醇中的溶解度
乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(沸乙醇)。
可溶于甲醇,乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚,氯仿,石油醚。
12
三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大,在冷水中易析 出,可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷,苷在甲醇,乙醇中溶解 度较大,可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
槐花
槐花米
2
槐花米主要化学成分为芦丁,又名芸香苷(Rutin), 其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花甲、乙素,丙素等。
3
芦丁可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,临床 上用作毛细管脆性引起的出血症,并常作高血压症 的辅助治疗。
现在国外也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
4
天然药物的提取方法有溶剂提取法(浸渍法、渗漉 法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法 等)、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界萃取法等。 本实验用热水或醇作溶剂,提取难溶于水的苷,并 由苷经过水解制得苷元。
13
四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤
槐米芦丁提取分离的原理
槐米芦丁提取分离的原理
槐米芦丁是一种从槐米中提取和分离的活性成分,其原理如下:
1. 原料选择:选择优质、新鲜的槐米作为提取的原料,其中含有丰富的槐米芦丁。
2. 研磨:将槐米进行研磨,将其转变为较为均匀的粉末状态,增加提取效果。
3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,例如乙醇或乙醚,作为提取溶剂。
该溶剂能够有效溶解槐米芦丁。
4. 提取方法:将研磨后的槐米与提取溶剂混合,放入提取器中,在一定的温度和时间条件下进行提取。
提取的过程中,溶剂与槐米之间发生物质交换,将槐米芦丁逐渐溶解到溶剂中。
5. 分离:待提取完成后,通过特定的操作方法,将溶剂与槐米芦丁分离。
常见的分离方法包括蒸馏、浓缩、萃取等。
6. 纯化:将分离得到的槐米芦丁进行纯化,去除杂质,提高纯度。
纯化方法包括结晶、凝胶层析、薄层色谱等。
7. 干燥:将纯化后的槐米芦丁进行干燥,去除残留溶剂,使其呈粉末状。
常用
的干燥方法包括真空干燥、喷雾干燥等。
通过以上步骤,可以从槐米中提取和分离得到槐米芦丁,用于药物开发、保健品生产等领域。
这种提取和分离的原理是基于物质溶解、萃取、分离等化学过程的基础上进行的。
槐花米中芦丁提取方法的比较研究
槐花米中芦丁提取方法的比较研究一、本文概述本文旨在深入研究和比较槐花米中芦丁的提取方法。
芦丁是一种具有多种生物活性的天然产物,其在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
槐花米作为芦丁的天然来源之一,其提取方法的选择对于芦丁的纯度和产量具有重要影响。
因此,本文将对不同的提取方法进行系统比较,以期找到最优的提取工艺。
本文将综述槐花米中芦丁的化学性质、药理作用以及市场应用,为后续提取方法的研究提供理论基础。
将详细介绍几种常用的提取方法,包括溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等,并阐述其原理及优缺点。
随后,本文将通过实验比较这些方法在提取效率、芦丁纯度、操作简便性等方面的表现,以期找到最适合槐花米中芦丁提取的方法。
本文还将对提取过程中的关键参数进行优化研究,如提取温度、时间、溶剂浓度等,以提高芦丁的提取效率和纯度。
本文将对所得实验结果进行综合分析,提出一种优化的槐花米中芦丁提取工艺,并为其在工业生产中的应用提供理论支持。
本文的研究不仅有助于推动槐花米中芦丁提取技术的发展,还可为相关领域的研究和应用提供参考和借鉴。
本文的研究成果对于提高芦丁的产量和质量、推动其应用开发具有重要意义。
二、文献综述芦丁,也称为芸香苷或维生素P,是一种天然黄酮类化合物,具有显著的生理活性和药理作用,如抗炎、抗氧化、抗疲劳、抗溃疡等。
由于其在医药、食品、化妆品等领域的广泛应用,芦丁的提取和纯化一直是研究的热点。
槐花米作为一种传统的中药材,含有丰富的芦丁,因此,对其提取方法的研究具有重要的实践意义。
近年来,国内外学者对槐花米中芦丁的提取方法进行了大量研究,主要包括传统提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、酶解法等。
传统提取法操作简便,但提取效率低,耗时长。
微波辅助提取法通过微波的热效应和非热效应,提高了提取速度和效率,但可能破坏芦丁的结构。
超声波辅助提取法利用超声波的空化作用,增强了溶剂对槐花米中芦丁的渗透和溶解能力,提取效果较好,但设备成本较高。
综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生)
综合实验槐花米中芦丁的提取与鉴定(一)实验目的(1)通过芦丁的提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。
(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。
(3)掌握薄层层析法的操作。
(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。
(二)实验原理芦丁((rutin)亦称芸香苷(rutinoside),为黄酮苷,广泛存在于植物中,其中以槐花米(为槐树Sophora japnica,的花蕾)和乔麦叶中含量较高。
芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用,具有维持血管抵抗力,释低其通透性,减少脆性的作用;对脂肪肝有去脂的作用,与谷胱甘肽合去脂作用更明显;对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用;临床上只要作防治高血压的辅助药物,毛细血管性止血药。
芦丁水解后可生成槲皮素,槲皮素有一定的平喘作用;此外还有降低血压,增强毛细血管抵抗力,减少毛细血管脆性,降血脂,扩张冠动脉,增加冠状动脉血流量的作用。
槐花米中含芦丁8%~28%,槐花米甲素sophorin A 14% ,槐花米乙素sophorin B 1. 25%,槐花米丙素sophorin C 0. 35%,也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin,槐二醇sophoradiol等。
本实验以常用中药槐花米为原料,对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。
根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法),然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。
(三)实验步骤1.芦丁的提取(1)于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液,0. 5 g硼砂,置于石棉网上加热至微沸后,加入10g槐花米粗粉,保持微沸60 min(不断搅拌)后,趁热用纱布包裹挤压过滤。
滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。
合并滤液,然后在60∽70℃保温情况下,以15%盐酸液调节pH为3∽4。
芦丁中提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。
2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁,该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基,具有弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出的特性。
通过碱溶酸沉法,可以从植物材料中提取出芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。
四、实验步骤1. 提取(1)将槐花米洗净,晾干,称取一定量(例如10g)槐花米。
(2)在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水,加入1g硼砂,加热至沸腾。
(3)将槐花米投入沸腾的水中,继续煮沸2-3分钟。
(4)在搅拌下小心加入石灰乳,调节pH值至8.5-9.0,保持微沸30分钟。
(5)趁热用尼龙布过滤,收集滤液。
2. 酸沉淀(1)将滤液冷却至室温。
(2)在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。
(3)静置6小时以上,使芦丁沉淀。
(4)抽滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,直至中性。
3. 重结晶(1)将沉淀干燥,称重,按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。
(2)加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。
(3)将滤液静置,过滤,在60-70℃下干燥,得到芦丁精制品。
4. 鉴定(1)将芦丁精制品溶于乙醇,加入少量镁粉,滴加浓盐酸,观察颜色变化。
(2)将芦丁精制品溶于乙醇,加入2%柠檬酸的甲醇溶液,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后,滤液呈黄色,表明其中含有芦丁。
2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后,滤液中不再出现黄色,表明芦丁已沉淀析出。
3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶,表明提取效果良好。
4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后,溶液变为玫瑰红色,表明提取的化合物为芦丁。
从槐花米中提取芦丁
现代化学实验技术实验1 从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
(2)学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
(3)掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%~16%。
芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174~178︒C,无水物的熔点为188︒C。
芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。
芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。
三、主要仪器和试剂1. 主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三氯化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2. 主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤1. 芦丁的提取取10g槐花米,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8~9,在此pH下保持微沸20~30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70︒C下用浓HCl调至pH=4~5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60︒C干燥得粗芦丁。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤
置于1000 ml烧杯 加沸水700 ml
滤液1
加热微沸1 h
滤渣
加水400 ml 加热微沸45 min
趁热过滤
滤液2
析出大量
合并二次滤液 放置过夜 淡黄色沉淀
抽滤
沉淀物用 水洗三、四次
抽滤, 自然干燥
得粗芦丁
14
五 问题
1. 槐花米提取芦丁的实验过程中,1步为 什么加沸水,而不是冷水?
槲皮素在乙醇中的溶解度
乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(沸乙醇)。
可溶于甲醇,乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚,氯仿,石油醚。
12
三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大,在冷水中易析 出,可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷,苷在甲醇,乙醇中溶解 度较大,可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
6
一 实验目的
掌握根据提取成分的极性和溶解性能选 择提取溶剂的方法。
7
二 槐花米中主要成分的理化性质
芦丁(Rutin):淡黄色小针状结晶,mp174-178℃ (含三分子结晶水),188℃(无水物)。溶解度: 水:0.0013%(冷) 0.55%(热) 甲醇:1.0%(冷) 11.2%(热) 乙醇:0.36%(冷) 3.5%(热) 吡啶:8.5%(冷) 易溶(热)
8
易溶于碱液,呈黄色,酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
9
HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O分子结构
10
OH OH
HO
O
OH OH O
槲皮素(Quereetin)的分子结构
11
2. 槲皮素(Quereetin),黄色结晶,mp313~ 314℃(含二分子结晶水),316℃(无水 物)。
2. 实验过程中,1、2步为什么要趁热抽滤?
15
六 结果
计算槐花米中粗芦丁的得率。
16
七 实验报告的格式
1. 实验仪器 2. 实验目的 3. 实验原理 4. 实验操作步骤 5. 实验现象 6. 实验结果与结论
17
八 安全问题
安静 注意水、电 卫生
18
现在国外也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
4
天然药物的提取方法有溶剂提取法(浸渍法、渗漉 法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法 等)、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界萃取法等。 本实验用热水或醇作溶剂,提取难溶于水的苷,并 由苷经过水解制得苷元。
5
碱溶酸沉法 芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中 具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶 解,而在酸性条件下,易析出沉淀。
槐花米中芦丁的提取
1
槐花米为豆科植物槐的未开放花蕾, 味苦性寒,具清热、凉血、止血之功。
槐花米含芦丁可高达23.5%,槐花开放后降至13.0%
槐花
槐花米
2
槐花米主要化学成分为芦丁,又名芸香苷(Rutin), 其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花甲、乙素,丙素等。
3
芦丁可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,临床 上用作毛细管脆性引起的出血症,并常作高血压症 的辅助治疗。