李氏比重瓶检定规程

李氏比重瓶检定规程
李氏比重瓶检定规程

李氏比重瓶检定规程

本规程适用于新购和在用的李氏比重瓶的检验。

(一)总则:

李氏比重瓶系用于按JGJ52-92测定砂子表观密度(简易法)的仪器。检验周期一年。

(二)技术要求:

2.1李氏比重瓶容量250ml,瓶颈上刻度清楚、清晰。

2.2允许误差不大于1%。

(三)检测用标准器具:

3.1天平—精度为0.01克的框架工业天平一台。

3.2检验液体—蒸馏水(或冷开水)

(四)检验方法(注:检验时室温在15?C~25?C):

4.1把李氏比重瓶清洗干净并烘干冷却至室温。

4.2把蒸馏水(或冷开水)注入李氏比重瓶至0刻度处,盖上瓶塞,在天平上称重,记下瓶+水重量(g1)。

4.3继续注水到满刻度处(24ml),盖上瓶盖,在天平上称重,记下瓶+水重量(g2),同时记下当时温度。

(五)检验结果处理:

5.1二次称重之差(g2-g1)×αt,应该是李氏比重瓶瓶颈上满刻度读数值(24ml)。误差应在允许范围内,否则更换比重瓶,重新校准。

容量瓶检定操作规程

目的:制订容量瓶校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。 适用范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。 责任:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。内容: 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求: 2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线容量瓶应具有下列标记: 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度(20℃) 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线容量瓶。

4. 检定方法: 4.1 纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算: 4.2.1 计算: V 20=V 标 +(P 称 -P) V 20 为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V 标 为单标线容量瓶的标称容量(ml); P 称 为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20 =V 标 +ΔV。 从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V 标-P,故V 20 =P 称 +ΔP。 4.2.2 举例: 加纯化水至干燥的100ml已称重的单标线容量瓶(A级)中,使液面达标线以下约5mm处,水温为23.6℃,用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处,精密称定,计算得单标线容容量瓶中水的质量为99.6749g。 V 20=P 称 +ΔP=99.6749+0.361=100.0359ml 此值符合A级标准。 5.检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查单标线容量瓶质量检验表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。

常用玻璃仪器校验规程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期:

5.1外观检查 5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

BET使用手册及注意事项

BET使用规程及注意事项 一、基本原理:在精确测量过体积的真空体系中(包括泡形气体量管、死空间、连接部分的空间体积)放置一定质量的样品,引入一定何种的吸附质气体(比如:氮气)在恒温下达到吸附平衡后,根据因吸附作用而引起的压力变化计算在该平衡压力下的吸附量(理想气体状态方程),是一个吸附点。依次改变泡形气体量管中气体体积,测量不同平衡压力下的吸附量,得若干个吸附点,从而根据BET 公式计算比表面积。 二、操作步骤 1 开机 1 开氮气,注意工作压力在0.07---0.08MPa之间。 2 开真空泵,抽真空。 3 开启仪器电源,注意:此时不能放入杜瓦瓶,以防挤坏。 4 开电脑,打开软件,任务栏上显示 connected 9600,表明此时仪器已经成功的连接。 2 样品预处理 1 称量样品 (戴手套操作) 。拿一个已校正过的试管去准确称量,记录W1,加样后再准确称量W2。 2 把样品管放入加热套中,注意:一定要小心,样品管可能会挤碎,而且要用夹套把样品管夹住,拿的时候要注意拿住样品管的上端。 3 等上述工序做好以后,开始在控制面板进行设置,参数设置程序如下: 主界面(尾数为10.02)——ESC——(3)CONTROL PANEL(控制面板)--- (2)DEGAS STATIONS(脱气站) ---Load the degasser?(装上要脱气的样品?) ——(1)YES---(1)VACUUM DEGAS(真空脱气)然后按任意键(any key)确定。等主界面出现——设T 4 等到阀3的灯亮的时候,就可以开始升温加热了。等升温结束以后,一般保持一定的时间左右,关掉加热开关,等温度降到室温后,按ESC——(3)CONTROL PANEL(控制面板)——(2)DEGAS STATIONS(脱气站)--- (1) YES——NO,等阀6的灯关闭,然后按任意键(any key)确定。 5 等液晶屏上界面回到主菜单时,取下样品管,再称重。 3 样品分析 1 把填充棒插入样品管中,把样品管装在分析站上。 2 把装有液氮杜瓦瓶相应的位置,关上分析站的门。

容量瓶校验规程

容量瓶校验规程 1.0目的 制订容量瓶校正标准操作规程,确保产品分析的准确性。 2.0范围 本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责 检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求: 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记: 5.2.2.1厂名和商标

5.2.2.2标准温度(20℃) 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法: 5.3.1纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算: 5.3.2.1计算: V20=V标+(P称-P) V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标为单标线容量瓶的标称容量(ml); P称为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃

不锈钢杜瓦瓶使用规则及液氮使用规则(注意事项)

不锈钢杜瓦瓶操作使用方法 1.不锈钢杜瓦瓶为高压容器,内部介质为液氮,使用和移动杜瓦瓶时应严格遵循本方法,注意操作安全! 2.作业防护要求:作业时应戴安全帽,防护眼镜,防砸工作鞋,防护手套,以及工作服。 3.杜瓦瓶周围严禁明火,避免高温。 4.使用前先打开增压阀,达到所需要的正常工作压力。 5.打开用气阀(气相GASUSE)。 6.当气体输送完成或午休,下班时关闭所有的低温绝热气瓶阀门。 7.下班时关闭所有阀门后,如压力过高可适当打开放空阀(排放VENT)将钢瓶中压力排掉一些。 8.密闭工作区域作业时,应有氧气检测仪检测区域内氧气浓度。高浓度接触时,可用正压自给式呼吸器。 9.中毒急救措施:吸入,脱离接触,将患者移至新鲜空气处,保持呼吸通畅。如呼吸困难给氧,如呼吸停止给人工呼 吸、就医。 非专业操作人员,未经相关培训人员严禁操作,移动杜瓦瓶及液氮存储区相关设备!

氮气安全说明 化学品中文名称:纯氮 化学品英文名称:Industrial nitrogen 有害物成分浓度CAS No. 氮≥99.99% 7727-37-9 危险品类别: 第2类不燃气体 侵入途径: 吸入、皮肤接触 健康危害:没有明显的毒性作用,由于无味、无色、无嗅,故空气中含量高时无法发觉,如果氧含量低于18%则威胁生命。缺氧症状为恶心、困倦、皮肤眼睑变青,无知觉直至死亡。液氮对眼、皮肤、呼吸道会造成冻伤。 环境危害:无爆炸危险:无聚合危害:不能发生分解产物:无 危险特性:氮本身不燃烧,但盛装氮气容器与设备遇明火、高温可使器内压力急剧升高直至爆炸。应用水冷却火场中容器。 有害燃烧产物:无 灭火方法及灭火剂:用水冷却火场中容器,使用与着火环境相适应的灭火剂灭火。 操作处置注意事项:制通风设备。操作液氮时应严防冻伤。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应迅速撤离现场;抢救、处理事故时要戴空气呼吸器或氧气呼吸器。 眼睛防护:接触液氮应戴面罩。身体防护:低温工作区应穿防寒服。手防护:低温环境戴棉手套。 避免接触的条件:盛装氮气、液氮的容器避免接触明火、高温。 废弃物性质:非危险废物 废弃处置方法:排入大气 急救措施 皮肤接触:接触液氮,可形成冻伤,用水冲洗患处缓解症状,就医。 眼睛接触:液氮溅入眼中,翻开眼睑,用水冲洗,立即就医。 吸入:将患者移至新鲜空气处,输氧或施行人工呼吸。

量筒、量杯校验规程

量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

杜瓦瓶说明书

目录 1、概述 (01) 2、性能参数 (01) 3、安全防护 (03) 4、使用操作 (03) 5、运输装卸 (05) 6、维修保养 (05) 7、应急处理 (06) 8、故障排除 (07) 9、注意事项 (08) 10、质量保证……………………………………………………………………………………

我公司生产的RF系列低温绝热气瓶产品,是采用先进工艺和技术,生产制造过程的每个 环节都在科学、严格的质量保证体系控制下进行。它由不锈钢内胆、外胆,高真空绝热夹层、内置式汽化器,阀门管路系统等组成。用于贮存和使用低温液化气体产品(液氧、液氮、液氩、液化天然气、液态二氧化碳)并能自动提供连续的气体,该产品具有以下优点:*贮气量大。 *使用、贮存压力低、安全性好、无高压爆炸危险。 *外表美观,洁净卫生,无充装、环境污染。 可取代目前正在使用的大部分钢质无缝气瓶,给用户带来高纯度、低成本的用气新局面。广泛用于机械、造船、医院、化工、电子、医药、材料、能源、科研等国民经济领域。 2、性能参数 2.1主要技术性能(表1) 产品型号 外型尺寸(直径×高)公称直径mm 工作压力MPa RF-DPL-175MP 506×1538 450 1.4 RF-DPL175-HP 506×1538 450 2.0 RF-DPW480-MP 700×2100 650 1.6 工作温度℃-196 -196 -196 公称容积L 气压试验压力MPa 175 2.8 175 4.0 480 3.2 充装介质LO 2、LN2、LAr、LNG LO2、LN2、LAr、LNG、LCO2LO2、LN2、LAr、LNG 静态蒸发率%d 安全阀开启压力MPa 2.2主要部件≤2.1 1.6 ≤2.1 2.4 ≤2.1 1.6 焊接气瓶的各项性能是通过以下零部件来实现的,在操作前应仔细阅读,以熟悉气瓶的 各零部件承担的作用及使用方法。 *内置汽化器:该汽化器为蒸发盘管,安装在夹套内部紧贴外筒内壁,通过与外筒内壁的热 交换,实现液气转换达到液体汽化,提供连续的气体。在常温常压条件下,汽化量为9.2Nm3 /h。如需较大流量的气体,请配套使用外置汽化器,以避免内置汽化器和其他部件出现损坏。 1

容量瓶的使用方法及注意事项

容量瓶的使用方法及注意事项 容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500、1000毫升等多种规格。使用容量瓶配制溶液的方法是: (1) 检漏。使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2) 洗涤。使用前容量瓶都要洗涤。先用洗液洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗涤干净(直至内壁不挂水珠为洗涤干净)。 (3) 固体物质的溶解。把准确称量好的固体溶质放在干净的烧杯中,用少量溶剂溶解(如果放热,要放置使其降温到室温)。然后把溶液转移到容量瓶里,转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。 (4)淋洗。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂少量多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。 (5)定容。继续向容量瓶内加入溶剂直到液体液面离标线大约1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。 (6)摇匀。盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。 使用容量瓶时应注意以下几点: (1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。 (2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。 (4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。 (5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。 (6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

容量瓶校正操作规程模板

容量瓶校正操作规 程 1

4内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量容量瓶中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出容量瓶对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1容量瓶的玻璃应清澈、透明,而且是经洗净、干燥后的。 4.2.2 容量瓶应具有下列标记: 4.2.2.1 厂名和商标 4.2.2.2 标准温度(20℃) 4.2.2.3 标称总容量与单位 xx ml 4.2.2.4 准确度等级 A、B 4.2.3 容量瓶瓶塞密合性:当水注至最高标线时,将瓶塞擦干,盖紧后用手指压信塞子,颠倒十次。每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 4.2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件

4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0-50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3 烧杯。 4.3.4 纯化水。 4.3.5容量瓶。 4.3.6 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定,室温变化不大于1℃/h 。 4.4 检定方法: 取洗净并干燥的容量瓶,精密称定空瓶重后,加入纯化水,使液面达标线以下约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量,如此重复二次操作,取其平均值。 4.5记录与计算 V 20:吸量管在标准温度20℃时的实际容量(ml )。 m : 纯化水的质量(g )。 K(t):衡量法常数,可由附表1,2查得。 4.6检定结果处理和检定周期 根据上述检定项目的检定数据,查 4.2.4表,判定其是否符合相应的等级标准。 检定周期:三年。 4.7校正工作结束,记录于“容量瓶校正记录”中,经检定合格的容量瓶 ) (20t K m V ?=

低温杜瓦瓶安全操作规程示范文本

低温杜瓦瓶安全操作规程 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

低温杜瓦瓶安全操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 一、正常的液体充装操作 1、用衡器测定其重量,确认液体剩余量。 2、关闭升压阀,开启气体流量控制阀。 3、将充装管路从贮槽连接至低温瓶上进出液阀的接头 处(管路尽可能短)。 4、再次称重,确定由于接管而增加的重量,确定正确 充装总重理。 5、打开低温瓶上的放空阀和进出液阀,打开低温贮槽 上的出液阀和充装管路上的截止阀,开始充装。 6、在整个充装的过程中,必须注意观察低温瓶的内胆 压力,并调节“放空阀”,保持内压力为0.06~0.1Mpa。 7、关闭充装管路上的截止阀,打开充装管路上的放空

阀,以排空充装管路中的残余液体和气体。 8、拆除充装管路,从磅秤上卸下低温瓶。 二、用气操作 1、在低温瓶用气阀的接头上安装合适的减压器。 2、在用气设备和减压器之间连接合适的用气管路。 3、打开增压阀。 4、通过观察压力表,允许压力增高至0.969Mpa。 5、打开用气阀。 6、调整减压器至合适的用气压力。 7、用气完毕,关闭所有低温瓶的阀门。 三、液体使用操作 1、连接管路至低温瓶的进出液阀。 2、将充装管路连接到被充容器。 3、打开被充容器的充液阀和放空阀。 4、打开低温瓶的进出液阀,并控制流速。

检验室内部校准规程要点

内部校准规程(电子秤、电子天平) 1.0 目的 用于规范电子称和电子天平的内部校准方法,以保证称量结果的准确性。 2.0 范围 本标准适用于所有电子称和电子天平的内部校准。 3.0 工具 外校标准200g砝码。 4.0 校准步骤 4.1 电子称的校准 4.1.1 清洁被校电子秤进行归零调平。 4.1.2 分别在电子秤托盘上的五个位置(四个角和中心点)置放200g的砝码进行称量,将五个重量读数取平均值,砝码必须使用由计量检定检验机构校准合格的砝码。 4.1.3 根据下式计算误差 △(%)=(G-g)×100%/G 式中G——砝码示值 g——电子称的平均读数。 4.1.4 误差:△(%)在±5‰以内,判校准合格,如果出现误差,无论误差数值的大小,现场的校准人员都必须通知实验室的计量管理员,计量管理员首先应查询是否有备用的电子称。如果没有备用的电子称然后在看误差是否在允许误差范围内,再投入使用。 4.2 电子天平的校准 4.2.1 零位稳定后按CAL键,显示器显示:CAL –C200-(闪烁等待放置200g校准砝码) 4.2.2 校准砝码放上后,显示:﹍(等待校准) 4.2.3 待稳定后,显示:200.00,校准完成。 4.3 如发现电子称有问题及时上报实验室,由实验室人员处理。 5.0 校准频率: 6.0参考文件

电子称的使用说明书 内部校准规程(容量仪器) 1.0 目的 1.1 了解容量仪器校准的意义和方法。 1.2 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 2.0 范围 本标准适用于所有滴定管、移液管、容量瓶的内部校准。 3.0 工具 外校电子称、分度值为0.1℃的温度计。 4.0 校准步骤 4.1 称量被校量具的量入或量出的纯水质量,在根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 4.2 规格及要求 4.2.1 移液管 4.2.2 容量瓶 4.2.1 滴定管 5.0 校准频率 6.0 参考文件 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG196

容量瓶的操作规程

容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶,带有磨口玻璃塞,颈上有标线,主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液的量入式玻璃量器。 容量瓶的大小不等,小的有5mL、25mL、50mL、100mL,大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等。 一、检漏 容量甁使用前要先检漏。加水至标线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180°,再倒立2分钟,如不漏可使用。(使用中,玻璃塞不应放在桌面上,以免玷污,操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头,当操作结束后随手将瓶盖盖上,也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上)。如不渗水,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淌洗3次备用。 二、溶液的配制 1、秤量溶解 将准确称量的待溶固体置于小烧杯中,加水溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。 2、转移溶样 定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中,烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上提,并逐渐竖直烧杯,将玻璃棒放回烧杯,用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次,将洗液用如上方法定量转入容量瓶中。 3、定容 定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释,当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时,塞上塞子,用右手食指和中指夹住瓶塞,将瓶拿起,按同一方向轻轻摇转,使溶液初步混合均匀(注意不能倒转),继续加蒸馏水至距标线约1cm处,等1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切。 4、混合均匀 定容后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15~20次以上,使瓶内溶液混合均匀。 三、定量稀释溶液 用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至距标线约1cm处,等1~2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切,然后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,

玻璃仪器校准规程

玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤,使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 质检部负责制定校准规程。 3.2 质检部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)并称准至0.001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后,用室温蒸馏水注满至零刻度处(用0.1℃温度计测量水温为t℃),待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL(±0.1mL)于盛器内,并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量(称准至0.001g) t℃时水的质量=盛器连水质量-盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水,逐次10mL地放出,并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程 4.2.1将被检吸管,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶),称重(称准至0.001g)。

4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水(用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃)至刻度,移入盛器内,称重(称准至0.001g)。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量-盛器的质量 20℃时真实容量(mL)= t℃时水的质量+t℃时容量改正数(查附录三,分析计算用表,表28)。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起,使温度计下端的水银球齐平,上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上,下端放置于250ml烧杯内,杯中盛水,加入冰或适量的冷却剂,使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时(务必整数),同时立刻读出被检温度计的温度,两者之差,即为被检温度计的改正数,然后令水温上升,照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中,吸管尖端与器壁接触循沿15~40秒钟取出吸管,液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g,用浅盆盛放,在105℃下干燥1~2小时,放入玻璃干燥器中冷却后,按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算:26:P1=X:P X――糖液在20℃时每100ml含干固物重 P1――白砂糖蔗糖分 P――配制糖液在20℃时之蔗糖分 4.5.3 以X查附录三分析计算用表1,得该糖液的真实锤度。 4.6 量筒校准检定规程 4.6.1将被检量筒,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为

杜瓦瓶-液氩罐的结构和使用方法

杜瓦瓶液氩罐的结构和使用方法 关键词:简介杜瓦瓶液氩罐 ICP-MS是氩气消耗大户,每分钟消耗17 L氩气,每小时消耗1020 L≈1 m3 冷却气Coolant Gas (或称等离子气Plasma Gas) 15 L/min 辅助气Auxiliary Gas (或称中路气Intermediate Gas) 0.95~1.05 L/min 雾化气Nebulizer Gas (或称载气Carrier Gas) 0.75~0.95 L/min 钢瓶容积是40 L,内压是13 MPa=13×106Pa,折合成常压就是40×13×106÷10 5=5200 L=5.2 m3。因此每瓶【钢瓶氩】可以支持5小时。一些实验室通过“汇流排”将若干钢瓶并联供气,但如果测试时间长,更换钢瓶会很麻烦。这时候液氩杜瓦瓶是不错的选择。 液氩杜瓦瓶的容积通常是165 L,液氩在-186℃沸点的密度是1.40 kg/L,满瓶液氩=165×1.40=231 kg。气态Ar在常温常压下的密度是1.78 kg/m3,满瓶液氩折合成常压氩气就是231÷1.78=129.8 m3,可供ICP-MS连续工作110小时以上。 国内液氩杜瓦瓶制造商有很多,江苏南部就有两家: 常州查特深冷工程系统有限公司https://www.360docs.net/doc/4418771916.html,/contactus.htm 张家港中集圣达因低温装备有限公司https://www.360docs.net/doc/4418771916.html,/proInfo.asp?id=6 这是常州查特的杜瓦瓶,顶帽是蓝色的,容积165L,自重109kg

这是张家港圣达因的杜瓦瓶,顶帽是透明的,容积175L,自重108kg A蓝色球阀气体工厂将【液氩】灌入杜瓦瓶内胆。 B绿色增压阀 ICP-MS要求气源压力为5-7 bar。如果杜瓦瓶内压不足,需要拧松增压阀。我猜测:增压阀的作用是让杜瓦瓶内、外胆进行热交换,从而加速液氩气化。杜瓦瓶底部会结霜,最好能定时清除,以免固化结冰。 D泄压阀这儿放出的是低温氩气(源自杜瓦瓶内胆),注意防止冻伤! E自动泄压管和内压表相连,下图显示杜瓦瓶内压为9 bar。当杜瓦瓶内压超过15.8 b ar (230 PSI)时,泄压管会自动放出氩气(源自杜瓦瓶外胆)。通常情况下是哧哧地轻声放气,一旦杜瓦瓶被剧烈震动或者周围温度过高,泄压管就会声音大作,狂泻千里。

容量瓶的校正操作规程

容量瓶的校正操作规程 1 容量瓶的校正 1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。 1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1小时以上,仪器室室温即为纯化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。 1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。 1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度。 1.5 重复1.1和1.2步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表A。 2 移液管,刻度吸管的校正。 2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。 2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量。(应测2次,得放出水的平均重量)。 2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B),计算,可得移液管或刻度吸管的体积。 2.4 将结果记录在附录A表中。 3 滴定管容积的校正 3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。 3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。 3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。 3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B),计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。 3.5将结果记录在附录A表中。 4 量筒、量杯的容积校正 4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。 4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量。 4.3 根据水温查附表B水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。 4.4 根据附表B规定的标准容量允差,判断被校正量筒或量杯是否合格,并将校正结果记录在附录A表中。

常用玻璃仪器校验规程培训资料

常用玻璃仪器校验规 程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1外观检查

5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

杜瓦瓶 液氩罐的结构和使用方法

的结构和使用方法 关键词: ICP-MS是氩气消耗大户,每分钟消耗17 L氩气,每小时消耗1020 L≈1 m3 冷却气Coolant Gas (或称等离子气Plasma Gas) 15 L/min 辅助气Auxiliary Gas (或称中路气Intermediate Gas) ~1.05 L/min 雾化气Nebulizer Gas (或称载气Carrier Gas) ~0.95 L/min 钢瓶容积是40 L,内压是13 MPa=13×106 Pa,折合成常压就是40×13×106÷105=520 0 L=5.2 m3。因此每瓶【钢瓶氩】可以支持 5小时。一些实验室通过“汇流排”将若干钢瓶并联供气,但如果测试时间长,更换钢瓶会很麻烦。这时候液氩杜瓦瓶是不错的选择。 液氩杜瓦瓶的容积通常是165 L,液氩在-186℃沸点的密度是1.40 kg/L,满瓶液氩=1 65×=231 kg。气态Ar在常温常压下的密度是1.78 kg/m3,满瓶液氩折合成常压氩气就是231÷=129.8 m3,可供ICP-MS连续工作110小时以上。 国内液氩杜瓦瓶制造商有很多,江苏南部就有两家: 常州查特深冷工程系统有限公司 张家港中集圣达因低温装备有限公司 这是常州查特的杜瓦瓶,顶帽是蓝色的,容积165L,自重109kg 这是张家港圣 达因的杜瓦瓶, 顶帽是透明的, 容积175L,自 重108kg

A蓝色球阀气体工厂将【液氩】灌入杜瓦瓶内胆。 B绿色增压阀ICP-MS要求气源压力为5-7 bar。如果杜瓦瓶内压不足,需要拧松增压阀。我猜测:增压阀的作用是让杜瓦瓶内、外胆进行热交换,从而加速液氩气化。杜瓦瓶底部会结霜,最好能定时清除,以免固化结冰。 D泄压阀这儿放出的是低温氩气(源自杜瓦瓶内胆),注意防止冻伤! E自动泄压管和内压表相连,下图显示杜瓦瓶内压为9 bar。当杜瓦瓶内压超过bar (2 30 PSI)时,泄压管会自动放出氩气(源自杜瓦瓶外胆)。通常情况下是哧哧地轻声放气,一旦杜瓦瓶被剧烈震动或者周围温度过高,泄压管就会声音大作,狂泻千里。 F绿色球阀连上减压表给质谱供气。

容量瓶的使用方法及注意事项

滴定管的使用 (1)洗涤:使用滴定管前先用自来水洗,再用少量蒸馏水淋洗2-3次,每次约5-6mL,洗净后,管的内壁上不应附着有液滴,如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤,再用自来水,蒸馏水洗涤,最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次,以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。 (2)装液:将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上,开启旋塞或挤压玻璃圆球,把滴定管下端的气泡逐出,然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。把滴定管下端的气泡逐出的方法如下:医|学教育网搜集整理如果是酸式滴定管,可使滴定管倾斜(但不要使溶液流出),启开旋塞,气泡就容易被流出的溶液逐出;如果是碱式滴定管,可把橡皮管稍弯向上,然后挤压玻璃圆球,气泡也可被逐出。 (3)读数:常用滴定管的容量为50mL,每一大格为1mL,每一小格为0.1mL,管中液面位置的读数可读到小数后两位,如34.43mL.读数时,滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平,偏高偏低都会带来误差。读数时。可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸,以便于观察。注意:滴定前后均需记录读数。 (4)滴定:滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去,滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶,并不断摇荡底部,使溶液均匀混和。 将到滴定终点时,滴定速度要慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量,并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流)。 滴定管的使用 (1)洗涤:使用滴定管前先用自来水洗,再用少量蒸馏水淋洗2-3次,每次约5-6mL,洗净后,管的内壁上不应附着有液滴,如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤,再用自来水,蒸馏水洗涤,最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次,以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。 (2)装液:将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上,开启旋塞或挤压玻璃圆球,把滴定管下端的气泡逐出,然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。把滴定管下端的气泡逐出的方法如下:医|学教育网搜集整理如果是酸式滴定管,可使滴定管倾斜(但不要使溶液流出),启开旋塞,气泡就容易被流出的溶液逐出;如果是碱式滴定管,可把橡皮管稍弯向上,然后挤压玻璃圆球,气泡也可被逐出。 (3)读数:常用滴定管的容量为50mL,每一大格为1mL,每一小格为0.1mL,管中液面位置的读数可读到小数后两位,如34.43mL.读数时,滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平,偏高偏低都会带来误差。读数时。可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸,以便于观察。注意:滴定前后均需记录读数。 (4)滴定:滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去,滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶,并不断摇荡底部,使溶液均匀混和。 将到滴定终点时,滴定速度要慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量,并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流)。 容量瓶的使用方法 (1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 (2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上 (3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。 (4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低 使用容量瓶时应注意以下几点: (1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。 (2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

ASAP2020软件使用说明

ASAP2020使用手册 一、准备 1. 检查气瓶 气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。 2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置 冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。 二、开机 1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。 2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。 3、听到滴的一声响后可打开应用软件。 三、样品测试 文件的建立 介孔样品 1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)

File name不可过长,注意文件夹保存的路径。

若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。 2、样品文件参数的设置 从左至右依次进行即可

(1) 一般情况下只需更改样品名称即可 操作者样品来源 样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。 通过此键可调用已建立好的方法。 (2)主要注意右侧选项 等温夹套填充棒样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。 (3)

升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。 此处表示当压力达到7 mmHg时进行快 抽,达到500时进行计时,计时40 min后进行加热。 此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。 (4) 插入介孔的测试X围

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