表面活性剂(模板剂)应用常识与实验经验

表面活性剂(模板剂)应用常识与实验经验
表面活性剂(模板剂)应用常识与实验经验

表面活性剂(模板剂法)相关知识与实验经验

(读研期间经验分享)

一、关于模板剂的溶解

模板剂分子,尤其是嵌段式共聚物等,一般都是高分子。

高分子溶解是一个慢过程,溶剂分子要扩散到分子链中间,

然后分子链滑移才一个溶出来,比无机的多了一个溶胀的过程,因此它的溶解是比较困难的(即便视觉上看起来溶了)。

要注意下温度,放烘箱里烘下,然后再搅再烘。

另外,若温度过低(<15° C),则在乙醇中溶解时会出现白色不透明的浑浊,但无颗粒。稍微用吹风机吹一下,或放烘箱里烘一下,便可透明。

二、关于介孔结构的表征

小角度X射线是用于分析介孔结构周期性信息的。由于介孔阵列的周期常数处于纳米量级,故其主要的衍射峰都出

现在低角度围(29 =1°~10°)

三、关于模板剂的烧除

模板剂含碳较多,焙烧过程中容易积碳。积碳的视觉表

现就是出现黑色的小固体颗粒。因为积碳会造成介孔孔道堵塞,且影响催化剂的活性,所以必须消除。

解决积碳的方法:

(1)样品尽量研细,越细越好;

(2)充分干燥,去除水分。若干燥之前用超声分散一下,

则效果更好;

(3)减缓升温速率,1° C/min效果会更好;

(4)在升温区间的中点,女口250 °C停留一段时间;

四、拟考虑的模板剂的种类(备选待参)

(1) F127:常用的非离子型表面活性剂。与P123 一样,F127 也是三嵌段式共聚物,属于聚醚的一种。不同的是,F127为雪花薄片状的固体(F-flake,雪花、薄片);而P123为浆糊状的胶体(P-paste,浆糊)。F127的分子式为

E0106P070E01Q6而P123 的分子式为E020P070E020其中EO表示乙氧基,PO表示丙氧基。所谓两性三嵌段聚合物,是一种表面活性剂,在水中加入一定量以后可以形成胶束。由于

EO嵌段的亲水性强于PO嵌段,所以在水中形成胶束以PO为核,EO 为壳层。由于两者组成不同,所以形成的胶束大小不同,进一步聚集状态不同,一般的来讲,用P123可以制备二维

六方结构的中孔分子筛(最经典的就是SBA-15); F127可

以制备立方相的中孔分子筛。

(2)渗透剂JFCS:非离子型表面活性剂复配物,化学组成

为环氧乙烷和高级脂肪醇的缩合物。黄色至棕黄色粘稠液

体,溶于水,且冷水中溶解度大于热水中。耐酸、耐碱、耐氯、耐热、

耐硬水、耐金属盐。

(3)渗透剂JFC (渗透剂EA ):全称脂肪醇聚氧乙烯醚, 属非离子表面活性剂。淡黄色透明粘稠液体,易溶于水,能 与任何其他表面活性剂混用,耐酸、耐碱、耐氯、耐热、耐 硬水、耐金属盐 。

(4)乳化剂SE (蔗糖酯):又称蔗糖脂肪酸酯。 非离子表 面活性剂。白色至微褐色粉末或灰色至微黄色黏稠液体。在 酸性或碱性条件下加热则被皂化。无味或稍有特殊的气味, 易溶于乙醇、丙酮。单酯可溶于热水,但二酯、三酯难溶于 水。单酯含量愈高,亲水力愈强。对眼和皮肤刺激性小,无 毒,易被微生物分解。由 蔗糖与脂肪酸甲酯在碱性 催化剂及

溶剂中进行 酯交换制得。分子式如下一

(5)硬脂酰乳酸钠(乳化剂 SSL ):阴离子型表面活性剂,

安全无毒,白色至浅黄色脆性固体或粉末,

稍具有吸湿性。分子量 378.52。 (6)十二烷基硫酸钠:化学式为 C12H2—OSO3Na ,平均 分子量M=288别名椰油醇(或月桂醇)硫酸钠、 K12、发泡 剂等。性状为白色或淡黄色粉状,溶于水,微溶于醇,不溶

CHjOCOR

°、CH 2OH 、H XI \ H 0旦/ E CHaOH

略有焦糖气味,

OH U

OH/ 」/

于氯仿、醚。对碱、弱酸和硬水不敏感(在强酸性溶液中则

会水解)。对热不稳定,在80°C下才是稳定的。具有去污、

乳化和优异的发泡力。是一种无毒的阴离子表面活性剂。分

CH3(CH2)10CH2O" PNh

子结构图为。

五、模板剂的毒性和温和性

通常,阳离子型毒性较大,阴离子型次之,非离子型和

两性型则毒性最小,甚至有些小于乙醇的毒性,故而是安全的。非离子表面活性剂属于低毒或无毒类,经口服无毒。其中毒性最低的是PEG 类,较次的是糖酯、AEO和Span、Tween 类,烷基酚聚醚类毒性偏高。(具体参考《表面活性剂的温和性和安全性》)

毒性的取舍与催化活性的提高是筛选模板剂种类的重

要理由,也是构思大论文的思路。

六、水热合成的相关概念:

水热晶化法是在特制的密闭反应器(高压釜)中,采

用水溶液作为反应介质,通过对反应器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶以形成分散的纳米晶核的方法。

七、表面活性剂概述

(1)阳离子表面活性剂

阳离子表面活性剂主要是含氮的有机胺衍生物,由于它们分子中的氮含有孤对电子,故能以氢键与酸分子中的氢结合,使氨基带上正电荷。因此,它们在酸性介质中才具有良好的表面活性;在碱性介质中容易与负离子相结合而析出,失去表面活性。

除含氮阳离子表面活性剂外,还有一小部分含硫、磷、砷等元素的阳离子表面活性剂。

阳离子型表面活性剂常见的是季铵盐类,高级脂肪胺类等。做模板剂具有介孔规整有序性高,孔径分布和孔径尺寸易控制等优点,但孔径相对较小。

(2)阴离子型表面活性剂

阴离子表面活性剂在低温下较难溶解,随温度升高溶解度加大,溶解度达到极限时会析出表面活性剂的水合物。但是,水溶液加热至一定温度时,表面活性剂分子发生缔合,溶解度会急剧增大。

阴离子表面活性剂的合成路线(S-I+,S-N+I-)与阳离子模板剂和非离子模板剂合成路线相比,经常得到无序的介孔结构,由于其导向和模板作用差,所以起初以阴离子表面活性剂制备结构材料的研究较少。但是,阴离子表面活性剂具有制造成本低,毒性低等优点,因而目前对它的研究正在

兴起

阴离子表面活性剂的历史最久。18世纪兴起的制皂业所生产的肥皂

即为阴离子表面活性剂,肥皂属高级脂肪酸盐。此外,有代表性的阴离子表面活性剂还有磺酸盐、硫酸酯盐、N-酰基氨基酸盐、磷酸酯盐等。

(3)非离子表面活性剂

非离子表面活性剂溶于水时不发生解离,其分子中的亲油基团与离子型表面活性剂的亲油基团大致相同,其亲水基团主要是由具有一定数

量的含氧基团(如羟基和聚氧乙烯链)构成。

由于非离子表面活性剂在溶液中不是以离子状态存在,所以它的

稳定性高,不易受强电解质存在的影响,也不易受酸、碱的影响,与其

他类型表面活性剂能混合使用,相容性好,在各种溶剂中均有良好的溶解性,在固体表面上不发生强烈吸附。

非离子表面活性剂大多为液态和浆状态,它在水中的溶解度随温度升高而降低。

非离子表面活性剂按亲水基团分类,有聚氧乙烯型和多元醇型两类。

八、关于等体积浸渍

首先测定(比如1g)载体的吸附水溶液的饱和量(直到

实验2.表面活性剂溶液表面张力的测定及时间效应

实验2 表面活性剂溶液表面张力的测定及时间效应 一、实验目的 1. 用表面张力法测定一种表面活性剂溶液的表面张力; 2. 测定表面活性剂稀溶液的老化曲线。 3. 用Gibbs 吸附等温式和Langmuir 方程求出饱和吸附时表面活性剂分子在界面上所占的面积(分子截面积); 4. 理解表面活性剂降低表面张力的效率和效能。 二、基本原理 表面活性剂溶液的许多物理化学性质随着胶束的形成而发生突变,因此临界近胶束浓度(cmc )是表面活性剂表面活性的重要量度之一。测定cmc ,掌握影响cmc 的因素对于深入研究表面活性剂的物理化学性质是十分重要的。 典型的表面活性剂水溶液的表面张力随浓度的下降曲线如图2-3所示。AB 段相当于溶液浓度极稀的情况,表面张力较高,随浓度增加缓慢下降;在BC 段,表面张力随浓度的增加成比例的下降,直至达到cmc ;CD 段,当浓度超过cmc 后,表面张力几乎不再下降。C 点相当于临界胶束浓度(cmc )。 图2-3 典型的γ-lg c 曲线 图2-4 Langmuir 吸附等温式的直线形式 表面活性剂的吸附可由Gibbs 吸附等温式来描述: T c RT c γ???Γ=? ????? (1) 由式(1)可求得某浓度时的吸附量。 式中:Γ——吸附量(mol ?L -1) c ——表面活性剂溶液的浓度(mol ?L -1) γ——表面张力(dyne ?cm -1) T ——热力学温度K (绝对温度) R——通用气体常数,8.314×107(erg ?(mol·K)-1)

将式(1)变形为: 11ln 2.303lg T T RT c RT c γγ??????Γ=?=??????????? (2) 作γ-lg c 图,如图2-3所示。在AB 段,lg T c γ?????????为非线性增加,Γ随浓度的增加而增加;在BC 段lg T c γ?????????为一常数,Γ为一定值,即已达到饱和吸附;如果BC 段的线性 关系很好,则饱和吸附量可直接由图中直线部分的斜率求出。 ,max 1 2.303lg T RT c γ∞???Γ=?????? (3) 如果BC 段不成很好的线性关系,为求得∞Γ,可利用Langmuir 吸附等温式 1Kc Kc ∞ Γ=Γ+ (4) 式中K 为常数,其余意义同式(1) 将式(4)变形为 11c c K ∞ ∞=+ΓΓΓ (6) 以Γ c 对c 作图的一直线。如图2-4所示,其斜率的倒数为∞Γ。式中Γ由式(2)求出,其中lg T c γ???????N 由γ-lg c 曲线上读取。 如果以N 代表1cm 2表面上的分子式,则 0N ∞=Γ (7) N 0——为阿伏加德罗常数 由此求得饱和吸附时每个表面活性剂分子在界面上所占的面积即分子截面积: 11a N N ∞∞==Γ (8) 表面活性剂降低表面张力的效率是指达到给定表面张力下降所需的浓度,浓度越低则效率越高。通常用使表面张力下降20 mN/m 所需浓度的负对数pC 20来表示: pC 20 = -logC 20 (9) 25o C 时纯水的表面张力为71.97 mN/m ,近似为72 mN/m 。在γ-lg c 曲线的纵坐标上找到γ = 52mN/m 这一点,作一条水平线,使与曲线相交,由交点所对应的lg c 即可求出pC 20。 表面活性剂降低表面张力的效能是指表面活性剂溶液所能达到的最低表面张力,而不论

表面活性剂(模板剂)应用常识与实验经验

表面活性剂(模板剂法)相关知识与实验经验 (读研期间经验分享) 一、关于模板剂的溶解 模板剂分子,尤其是嵌段式共聚物等,一般都是高分子。高分子溶解是一个慢过程,溶剂分子要扩散到分子链中间,然后分子链滑移才一个溶出来,比无机的多了一个溶胀的过程,因此它的溶解是比较困难的(即便视觉上看起来溶了)。要注意下温度,放烘箱里烘下,然后再搅再烘。 另外,若温度过低(<15°C),则在乙醇中溶解时会出现白色不透明的浑浊,但无颗粒。稍微用吹风机吹一下,或放烘箱里烘一下,便可透明。 二、关于介孔结构的表征 小角度X 射线是用于分析介孔结构周期性信息的。由于介孔阵列的周期常数处于纳米量级,故其主要的衍射峰都出现在低角度范围(2θ=1°~10°) 三、关于模板剂的烧除 模板剂含碳较多,焙烧过程中容易积碳。积碳的视觉表现就是出现黑色的小固体颗粒。因为积碳会造成介孔孔道堵塞,且影响催化剂的活性,所以必须消除。 解决积碳的方法: (1)样品尽量研细,越细越好; (2)充分干燥,去除水分。若干燥之前用超声分散一下,

则效果更好; (3)减缓升温速率,1°C/min效果会更好; (4)在升温区间的中点,如250°C停留一段时间; 四、拟考虑的模板剂的种类(备选待参) (1)F127:常用的非离子型表面活性剂。与P123一样, F127也是三嵌段式共聚物,属于聚醚的一种。不同的是,F127为雪花薄片状的固体(F-flake,雪花、薄片);而P123为浆糊状的胶体(P-paste,浆糊)。F127的分子式为 EO106PO70EO106,而P123的分子式为EO20PO70EO20。其中EO表示乙氧基,PO表示丙氧基。所谓两性三嵌段聚合物,是一种表面活性剂,在水中加入一定量以后可以形成胶束。由于EO嵌段的亲水性强于PO嵌段,所以在水中形成胶束以PO为内核,EO为壳层。由于两者组成不同,所以形成的胶束大小不同,进一步聚集状态不同,一般的来讲,用P123可以制备二维六方结构的中孔分子筛(最经典的就是 SBA-15);F127可以制备立方相的中孔分子筛。 (2)渗透剂JFCS:非离子型表面活性剂复配物,化学组成为环氧乙烷和高级脂肪醇的缩合物。黄色至棕黄色粘稠液体,溶于水,且冷水中溶解度大于热水中。耐酸、耐碱、耐氯、耐热、耐硬水、耐金属盐。

2014-2015 表面活性剂化学实验资料

实验一乳状液的制备和性质 一、实验目的 1、用多种乳化剂制备不同类型的乳状液; 2、学习鉴别乳状液类型的基本方法; 3、了解乳状液的基本性质。 二、实验原理 乳状液是一种分散体系,它是由一种以上的液体以液珠的形式均匀地分散于另一种与它们不相混溶的液体中而形成的。通常将以液珠形式存在的一相称为内相(或分散相),另一相称为外相(或分散介质)。 通常外相为水相,内相为油相的乳状液称为水包油型乳状液,以O/W 表示,反之则为油包水型乳状液,以W/O 表示。为使乳状液稳定要加入的第三种物质(多为表面活性剂),称为乳化剂。乳化剂的性质常能决定乳状液的类型,如碱金属皂可使O/W 型稳定,而碱土金属皂可使W/O 型稳定。有时将乳化剂的亲水、亲油性质用HLB 值表示,此值越大亲水性越强。HLB 值在3~6 间的乳化剂可使W/O 型的乳状液稳定,HLB 值在8~18 间的乳化剂可使O/W 型的乳状液稳定。欲使某液体形成一定类型的乳状液,对乳化剂的HLB 有一定的要求。当几种乳化剂混合使用时,混合乳化剂的HLB 值和单个乳化剂的HLB 值有如下关系: 混合乳化剂HLB= ax+by+cz+…../x+y+z+….. 式中a、b、c ……表示单个乳化剂的HLB 值,x、y、z ……表示各单个乳化剂在混合乳化剂中占的重量分数。 乳状液类型的鉴别方法有: ①染色法 选择一种只溶于水(或只溶于油)的染料加入乳状液中,充分振荡后,观察内相和外相的染色情况,再根据染料的性质判断乳状液的类型。例如把油溶性染料加入到乳状液中若能使内相着色,则为O/W 型乳状液。

②稀释法 乳状液易于与其外相相同的液体混合。将1 滴乳状液滴入水中,若很快混合为O/W 型。 ③电导法 O/W 型乳状液比W/O 型乳状液导电能力强。 乳状液的界面自由能大,是热力学不稳定体系。因此,即使加入乳化剂,也只能相对地提高乳状液的稳定性。用各种方法使稳定的乳状液分层,絮凝或将分散介质、分散相完全分开统称为破乳。 三、仪器和药品 1、仪器 试管、烧杯、量筒、表面皿、离心机、离心试管 2、药品 十二烷基硫酸钠、甲苯、Tween-20、明胶、氢氧化钠、椰子油、油酸钠 四、实验步骤 1、乳状液的制备 ①在20ml 试管中加入2%的十二烷基硫酸钠的水溶液5ml,逐滴加入甲苯,每加入0.5ml 摇动半分钟,至加入5ml 为止。观察所得乳状液的外观。 ②在20ml 试管中加入2%的Tween-20 水溶液5ml,逐滴加入甲苯,随时摇动,至加入5ml 为止。观察所得乳状液的外观。 ③在20ml 试管中加入1%明胶水溶液5ml,加热至40℃,将5ml 甲苯分数次加之,并激烈摇动。观察所得乳状液外观,静置1~2h 后再观察之。 ④瞬时成皂法 a、在试管中加入0.1mol/LNaOH 水溶液5ml,逐滴加入2ml 椰子油,稍加摇动,观察之。 b、在试管中0.1mol/NaOH 水溶液5ml,逐渐加入5ml 0.9%的油酸钠水溶液5ml,逐滴加入甲苯5ml,观察之。比较以上二种乳状液的稳定性。 2、混合乳化剂的使用

分析实验 分析确定洗衣粉表面活性剂的成分

分析实验 分析确定洗衣粉表面活性剂的成分 表面活性剂是一类非常重要的化工产品,它的应用几乎渗透到所有技术经济部门。世界上表面活性剂总产量的约20%用于洗涤剂工业,它是洗涤剂中主要活性成分之一,它的种类、含量直接影响洗涤剂的质量和成本。因此,本实验旨在通过洗衣粉中表面活性剂的分析,使学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。 一、实验目的 1.学习液-固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。 2.学习表面活性剂的离予型鉴定方法。 3.学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。 二、实验原理 l.表面活性剂的分离:洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外,还配加有三聚磷酸钠、纯碱、羧甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力,防止织物的再污染等。因此要将表面活性剂与洗衣粉屮的其他成分分离开来。通常采用的方法是液-固萃取法。可用索氏萃取器(Soxhlet's extactor)连续萃取,也可用回流方法萃取。萃取剂可视具体倩况选用95%的乙醇、95%的异丙醇、丙酮、氯仿或石油醚等。 2.表面活性剂的离子型鉴定:表面活性剂的品种繁多,但按其在水中的离子形态可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。前者又可以分为阴离子型、阳离子型和两性型三种。利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、简便地确定试祥的离子类型,有利于限定范围,指示分离、分析方向。 确定表面活性剂的离子型的方法很多,在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿,它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物,从而使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。非离子型表面活性剂不能使蓝色转移,但会使水相发生乳化;阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相,但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用,可以用间接法鉴定。

实验一 表面活性剂的表面张力测定

实验一 表面活性剂的表面张力测定 基本原理 测量新形成的表面活性剂(吸附原已达平衡)液膜的表面张力,单管法装置简单,但实验精度不太理想。不过,采用不同半径的双毛细管方法并对实验结果进行修正的方法产生于1922年[1], S.Sugden 所开展的这种方法可以获得较高的测量精度。在应用Laplace 公式推算表面张力时也略有差别。根据气泡附加压力?p =2γ/R ,当气泡形成半球状时曲率半径R 为最小,附加压力最大,液膜二边压差也最大。此压差也等于毛细管上升原理示意图(图2.13.1)中毛细管液柱的静压降。所以气泡法是毛细管上升原理的反向思维。只要毛细管足够细,玻璃管易润湿,弯月面可视为球形。达到平衡时,界面二侧的压力差可由Laplace 方程求得并等于毛细管中液柱的静压降: gh r R R p ργ γ=≈+=?2)11(21 由此得到毛细管上升法测定表面张力γ的基本公式: gh ργγ2 1= 式中ρ为液体密度,g 为重力加速度,h 为到达平衡时液柱上升的高度,r 为毛细管内半径。 当毛细管内气体压力增加,则液柱将随所加压力的增大而下降。最后在管端形成气泡,此时界面两测的压力差 p p p '-=? 此压力差便由电子微压计读出。由于实验时毛细管插入液体浓度不变,p '为一定值,故产生气泡时界面两侧的压力差仅与所加外压有关。因为根据毛细管足够细,玻璃管易润湿,弯月面可视为球形。所以气泡的半径为R 时有 R p γ 2= ? 单管法:γi /γ水=?p i /?p 水,双管法:γi /γ水=(?h 1,i -?h 2,i )/ (?h 1,水-?h 2,水)。而根据Gibbs 吸附公式可以计算表面吸附量: dc d RT c dc c RT d d d A n i i γγμγ?-=?-=- ==Γ-∑ 1

大学物理化学实验报告电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度

物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学 061 学号 13 姓名沈建明 实验名称电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 日期同组者姓名史黄亮 室温 25℃气压 kPa 成绩 一、目的和要求 1.了解表面活性剂的特性及胶束形成原理; 2.掌握电导率仪的使用方法; 3.用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。 二、基本原理 1.表面活性剂是一类具有“两亲”性质的分子组成的物质,其分子由 极性和非极性两部分组成。按离子的类型可分为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂三大类; 2.当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在水溶液表面,而且达 到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束(图1);

3.随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束还可能转变成棒形 胶束,以至层状胶束。如图2所示。后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。 图2 胶束的球形结构和层状结构 4.表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度, 以CMC表示。在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质与浓度的关系曲线出现明显转折,如下图所示。 图3 25℃时十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度关系 5.本实验通过测定不同浓度的十二烷基磺酸钠水溶液的电导值,作电 导率-浓度关系图,由图中的转折点即可求出十二烷基磺酸钠水溶 液在该温度下的临界胶束浓度。 三、仪器、试剂 DDS-320型电导率仪 1 台 DJS-1C型铂黑电极 1 支 SC-15A数控超级恒温槽 1台 容量瓶(50mL) 3只 移液管(5mL) 1 支 移液管(10mL) 1 支 氯化钾(分析纯) 十二烷基硫酸钠(分析纯) 蒸馏水 四、实验步骤

表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定的设计性实验

表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定及其影响因 素分析 温度:大气压: 一、实验目的 1.了解表面活性剂溶液临界胶束浓度(CMC)的定义及常用测定方法 2.设定两种或两种以上实验方法测定表面活性剂溶液的CMC 二、实验原理 凡能显著降低水的表面张力的物质都称为表面活性剂。当表面活性剂溶入极性很强的水中时,在低浓度是成分散状态,并且三三两两地把亲油集团靠拢而分散在水中,部分分子定向排列于液体表面,产生表面吸附现象。当溶液表面吸附达到饱和后,浓度再增加,表面活性剂分子会自相缔合,即疏水的亲油集团相互靠拢,而亲水的极性基团与水接触,这样形成的缔合体称为胶束。以胶束形式存在与水中的表面活性物质是比较稳定的,表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(CMC)。在CMC附近由于溶液的结构改变导致其许多性质发生突变(见下图),这种现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。所以测定CMC的方法有很多,比如:表面张力法、电导法、折光指数法和染料增溶法等等。 本实验采用的是电导法,离子型表面活性剂由于CMC附近溶液结构的变化导致其电导率发生突变,则通过电导率仪测定不同SDS水溶液的电导率,做出电导率与浓度的关系图,或摩尔电导率对浓度作图,其转折点即为临界胶束浓度。

三、实验仪器 仪器:DDS-307电导率仪 超级恒温槽,叉形管12支 移液管、烧 杯若干 试剂:不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液,0.01mol/L NaCl(分 析纯),蒸馏水(分析纯 )。 四、实验步骤 1. 取十二烷基硫酸钠在80℃烘干3h,用电导水或重蒸馏水准确配 制0.002,0.004,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016 mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100 mL。 2. 打开恒温水浴调节温度至25℃或其它合适温度。开通电导率仪预 热20min。 3. 将电导率仪上相对应的温度设为25℃,设置好电导池常数,调零。用电导率仪从稀到浓分别测定1-9号溶液的电导率,用后一个溶液 荡洗存放前一溶液的容器和电极3次。各溶液测前必须恒温10 min,测 定前,电极放在待测溶液中校正后再测。每号溶液的电导率读数2次, 取平均值。列表记录各溶液对应的电导率。 温度变化对CMC的影响 (1)开通并校准电导率仪后预热20min,调节恒温槽温度在 25±0.1℃。 (2)将12支叉形管分为2组,每组6支捆在一起。分别移取

表面活性剂知识总结

1、浊点(Cloud point),非离子表面活性剂的一个特性常数,其受表面活性剂分子结构和共存物质的影响。表面活性剂的水溶液,随着温度的升高会出现浑浊现象,表面活性剂由完全溶解转变为部分溶解,其转变时的温度即为浊点温度。浊点(CP) 是非离子表面活性剂(NS) 均匀胶束溶液发生相分离的温度,是其非常重要的物理参数。 2、根据中华人民共和国国家标准,每100 克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。 3、红外光谱是物质定性的重要方法之一。其在化学领域中主要用于分子结构的基团表征,除具有高度的特征性,还有分析时间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点。它的解析能够提供许多关于官能团的信息,可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构。 4、质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,与磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。质谱分析法是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的方法。但是,质谱分析法对样品有一定的要求。其对盐的耐受能力较低,包括大分子盐(低聚合物)、小分子盐(有机盐、无机盐)等。盐类由于在电喷雾系统中有强烈的竞争性离子化作用,导致较强的离子抑制效应,使得待测物的灵敏度明显降低。其次,盐类的存在将产生一系列的离子加合峰,使谱图的解析复杂化。此外,太多的盐类容易腐蚀和污染质谱系统硬件,需要及时清洗,严重时甚至导致硬件损坏。 5、氢原子具有磁性,如电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,氢原子在分子中的化学环境不同,而显示出不同的吸收峰,峰与峰之间的差距被称作化学位移。利用化学位移,峰面积和积分值等信息,进而推测其在碳骨架上的位置。在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子在化学环境的种类;不同特征峰的强度比及特征峰的高度比反映了不同化学环境下氢原子的数目比。 6、正交实验法就是利用排列整齐的表-正交表来对试验进行整体设计、综合比较、统计分析,实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件,以达到最高生产工艺效果,这种试验设计法是从大量的试验点中挑选适量的具有代表性的点,利用已经造好的表格—正交表来安排试验并进行数据分析的方法。正交表能够在因素变化范围内均衡抽样,使每次试验都具有较强的代表性,由于正交表具备均衡分散的特点,保证了全面实验的某些要求,这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。正交实验设计包括两部分内容:第一,是怎样安排实验;第二,是怎样分析实验结果。 7、在液体内部,每个分子在各方向都受到邻近分子的吸引力(也包括排斥力),因此,液体内部分子受到的分子力合力为零。然而,在液体与气体相接触的表面层上的液体分子在各个方向受到的引力是不均衡的,造成表面层中的分子受到指向液体内部的吸引力,因此,液体会有缩小液面面积的趋势,在宏观上的表现即为表面张力现象。 8、表面活性剂的c.m.c值越小,则表明应用时,该表面活性剂的用量就可以减少,效率越高。 9、泡沫性能是考察表面活性剂的另一个重要特性,其研究涉及许多因素,在实际应用中多数是用泡沫的发泡性(起泡的难易程度)和稳泡性(泡沫破裂的难易性)作为泡沫性能的2 个重要指标 10、泡沫性能的传统评价方法主要有气流法和搅动法,近年来研究人员以上述方法为基础,结合先进仪器,发展了更多精度高、测试准的评价方法:光学法、电导率法、高能粒子法。(Waring-Blender搅拌法:用量筒量取待测的表面活性剂溶液加入搅拌机中,以恒定速度搅拌60 s 后停止,记录产生的泡沫体积V用于衡量溶液的起泡能力。随着时间的推移,液体不断从泡沫中析出,泡沫体积减少。记录下泡沫中排出50mL 液体所需要的时间τ(s)用于衡量泡沫的稳定性。此方法操作方便,重现性好,能较准确地反映出溶液的起泡能力和泡沫稳定性。)

最新实验二:非离子表面活性剂浊点的测定

实验二:非离子表面活性剂浊点的测定

实验二:非离子表面活性剂浊点的测定 以及添加剂对浊点的影响 一、实验目的: 通过实验进一步理解非离子表面活性剂的浊点的含义,以及浊点的测定方法和添加剂对浊点的影响。 二、实验原理: 非离子表面活性剂一般在低温时易溶于水,温度升高至一定程度后,表面活性剂溶液浑浊,表面活性剂析出并分层。析出并发生浑浊的起始温度称为该表面活性剂的浊点。对于大部分非离子表面活性剂(聚氧乙烯型)存在浊点,所谓的浊点是指1%的聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂溶液加热时由澄清变浑浊时的温度。它是反映该表面活性剂亲水性的一个指标。原理是基于这类助剂含有醚键,醚键上的氧原子能和水形成氢键,表现了水溶性。当温度上升,分子运动激烈,使氢键破裂。超过某一温度后聚氧乙烯醚由弯曲型编程锯齿型,从而分子间聚集而变浑浊至析出,所以这类助剂含有—[CH2-CH2-O]n—单位越多,浊点也越高。 一般非离子表面活性剂的浊点随环氧乙烷链长的增加而上升,随疏水基碳原子数的增加而下降。 添加剂的影响:通常向非离子表面活性剂的溶液中添加非极性物质,浊点会升高;而添加芳香族化合物或极性物质时,浊点会下降;当加入NaOH等碱性物质时,会使浊点急剧下降。 三、实验试剂与仪器:

AEO-9的水溶液(1%)、AES的水溶液(1%)、甜菜碱的水溶液(1%)、咪唑啉的水溶液(1%)、NaCl溶液、乙醇溶液、NaOH溶液。 试管、试管架、试管夹、小烧杯、250mL烧杯、玻璃棒、电炉、电子称、温度计。 四、实验步骤: 1、将标号为1~4的试样溶液10mL加于试管中,并置于250mL烧杯中水浴 加热,边加热边摇晃。注意溶液是否产生浑浊;如产生浑浊,记录温度,冷却并注意溶液是否变为透明,再记录此时的温度,即为该表面活性剂在此浓度时的浊点,并判断该表面活性剂为何种表面活性剂。 2、将加热产生浑浊的试样溶液10mL加于试管中,再分别加入0.5mL NaCl 溶液、乙醇溶液、NaOH溶液以及1gAEO-9,摇晃溶解均匀后水浴加热,当产生浑浊时记录温度,再记录冷却后溶液从浑浊变为透明时的温度,此温度即为该表面活性剂溶液受添加剂影响后的浊点。 五、实验结果: 1、标号为1~4的试样溶液是否产生浑浊及记录浊点: 产生浑浊的表面活性剂为_________________(填写表面活性剂名称),开始浑浊时的温度为_______,由浑浊变透明的温度为_______,浊点为 _______。

表面活性剂的测定

学号14081703050 物理化学 设计性实验论文 作者王新良届别2008届 院别化学化工学院专业化学教育完成时间2010年11月23日

表面活性剂CMC的测定 指导老师: 张建策实验同组者:陈红、杨林、汪龙、王新良 摘要:表面活性剂分子是由具有亲水性的极性基团和具有疏水性的非极性就按所组成的有机化合物,当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水非极性基团脱离水的表面定向,从而是表面自由能明显降低。在表面活性剂溶液中,当溶液浓度增大到一定值是,表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子曾,而且杂溶液不饿你内不也三三两两的以疏水基相互靠拢,聚集在一起形成胶束。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度,即CMC.常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。本实验采用电导法来测定表面活性剂的CMC值,而本实验采用电导法测定表面活性剂的电导率来确定CMC值。做k-c曲线,有曲线的转折点求出CMC值。 前言: 表面活性剂分子由亲水基和疏水基两部分组成。具有亲油(疏水)和亲水(疏油)两个部分的两亲分子,能吸附在两相界面上,呈单分子排列使溶液的表面张力降低,且表面活性剂的品种十分繁多,性质差异,除与烃基的大小、形状有关外,主要与亲水基的不同有关。因而表面活性剂按亲水基可分为两大类:离子型和非离子型表面活性剂。表面活性剂溶于水时,凡能离解成离子的称离子型表面活性剂;凡不能离解成离子的称非离子型表面活性剂。而离子型表面活性剂又分为阴离子型、阳离子型和两性离子型表面活性剂。另外,还有含氟、硅、硼等特种表面活性剂,一般按其亲油基分类。每类特种表面活性又可分进一步为为阳离子、阴离子、非离子及两性离子表面活性剂。 表面活性剂是一类具有特殊性质的专用化学品,其分析除对照产品各级质量标准的测定项目外,尚需要作性能分析、理化性能分析等。从分析方法讲,随着表面活性剂合成工业和应用的发展,其分析方法也不断充实,日趋完善。经典的化学分析法已相当成熟,进入标准化和规范化阶段。 CMC是表面活性剂的一种重要量度,CMC越小,则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面(界面)饱和吸附的浓度越低,只有溶液浓度稍高于CMC时,才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。

表面活性剂

表面活性剂 在生物学或生物化学实验室使用的去污剂都是作用比较温和的表面活性剂(=表面活性成分),是用来破坏细胞膜(裂解细胞)以释放细胞内的可溶性物质。它们可以破坏蛋白质-蛋白质、蛋白质-脂质、脂质-脂质之间的连接,使蛋白质发生结构上的变性,防止蛋白质结晶,另外在免疫学实验中还可避免非特异性吸附。去污剂根据其特性可以分为好几类,因此科学研究中去污剂的选择很关键,取决于后续研究的具体内容。 实际应用中有众多不同的去污剂可以选择。为了某些特殊的应用,新的去污剂被不断开发出来。在这篇综述中,对一些最常用的去污剂的特点和应用进行了论述。去污剂是由一个疏水尾端基团和一个极性亲水头端基团组成的有机化合物(图一A)。在一定的温度条件下,以特定浓度溶解于水时,去污剂分子会形成胶束,疏水基团部分位于胶束内部,而极性亲水基团则在其外部(图一B)。因此,胶束的疏水中心会结合到蛋白的疏水区域。一个胶束中,去污剂分子的聚集数目,是用来评价膜蛋白溶解度的一个重要参数。去污剂分子疏水区域的长度和其疏水性成正比,且去污剂的疏水区域非常恒定,而极性头端亲水基团是可变的,可据其特点,把去污剂分为三类:离子型(阴离子或阳离子型),两性离子型和非离子型(见表一)。在特定的温度下,表面活性剂分子缔合形成胶束的最低浓度,称之为临界胶束浓度(CMC)。当去污剂低于临界胶束浓度时,只有单体存在;当高于临界胶束浓度时,胶束、单体以及其余不溶于水的非胶束相共存。同样,胶束形成的最低温度称为临界胶束温度(CMT)。因此,温度和浓度是去污剂两相分离和溶解性的重要参数。一般来说,低亲脂或憎油的去污剂的临界胶束浓度会较高。

图 1.?去污剂单体的一般结构 离子去污剂 离子去污剂是由一个亲水链和一个阳离子或阴离子的极性头端基团组成。此类去污剂的临界胶束浓度一般高于非离子去污剂。此类去污剂活性较强。 十二烷基硫酸钠(SDS)阴离子去污剂: SDS是一种非常高效的表面活性剂,几乎可以使所有的蛋白质溶解。它可以破坏蛋白质的非共价键,从而使蛋白质变性,并丧失天然构象和功能。SDS以质量比:1与蛋白质结合(或一个SDS阴离子结合二个氨基酸分子),因此即使蛋白质样品处于等电点,SDS也能掩饰蛋白质此带

中国石油大学 油田化学实验表面活性剂的性能测定与评价-

中国石油大学油田化学实验报告 实验日期: 成绩: 班级: 学号: 姓名: 教师: 王增宝 同组者: 表面活性剂的性能测定与评价 一、实验目的 1.了解用指示剂和染料通过显色反应鉴别表面活性剂类型的原理和方法; 2.了解离子型表面活性剂克拉夫特点和非离子型表面活性剂浊点的测定方法及不同类型表面活性剂的使用性质; 3.学会一种表面活性剂的表面张力的测定原理和方法,并掌握由表面张力计算临界胶束浓度(CMC)的原理和方法,学习Gibbs公示及其应用; 4.学会表面活性剂溶液与原油的油水界面张力的测定原理和方法,并掌握超低界面张力在三次采油中的作用原理; 5.学会观察表面活性剂溶液与原油混合后的乳化现象;并掌握用不稳定体系数法评价表面活性剂的乳化能力。 二、实验原理 表面活性剂分子是由具有亲水性的极性集团和具有憎水性的非极性基团所组成的有机化合物,当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水、非极性基团脱离水的表面定向,从而使表面自由能明显降低。表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域,具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。 1.表面活性剂克拉夫特点和浊点 离子型表面活性剂在温度较低时溶解度很小,但随温度升高而逐渐增加,当达到某特定温度时,溶解度急剧陡升,把该温度称为临界溶解温度(又称克拉夫特点)浊点是非离子型表面活性剂的一个特性常数,其受表面活性剂的分子结构和共存物质的影响。表面活性剂在水溶液中,当温度升到一定值时,溶液出现浑浊。而不完全溶解的现象,此时该温度称为浊点温度。 2.表面活性剂的表面张力 由于静吸引力的作用,处于液体表面的分子倾向于到液体内部来,因此液体表面倾

实验2 PM2.5中表面活性剂的测定

实验2、城市大气不同粒径气溶胶中阴离子表面活性剂的分析测定 有机气溶胶的大气过程会导致外围包裹有机膜由疏水性向亲水性转化,生成具有典型共轭双键类腐殖物(HULIS,Humic-Like Substances),与溶解有机物(DOM)结构类似。这类物质是由中性和酸性的极性有机化合物组成的混合物,具有较强的表面活性特征和较高的含氧量,可影响光散射、改变颗粒的聚集形态、促进云凝结核的生成、增加与肺组织的作用等。而不同粒径的颗粒物在大气环境中具有不同的环境行为,在人体呼吸道中的沉积部位也不同,测定不同粒径颗粒物中的阴离子表面活性剂,可进一步增加对气溶胶有机组成与健康影响的科学认识。 一、实验目的 1、掌握分级采样器的原理及技术。 2、了解紫外-可见分光光度计的使用方法。 3、掌握大气颗粒物中阴离子表面活性剂的萃取、衍生与测量方法。 二、实验原理 乙基紫阳离子染色剂与阴离子表面活性剂在水溶液中反应形成离子缔合物,加入醋酸缓冲也调节pH值(~5),加入Na2SO4溶液促进相分离,加入EDTA 以减少其他多价态金属离子的干扰,最后以甲苯萃取有机相,测量612nm处的吸光值,并以十二烷基苯璜酸钠作标准进行定量。乙基紫方法可以免除多次萃取的麻烦,且反应和萃取在分液漏斗中可以同步进行,可以很大程度上节省溶剂和提高工作效率。 三、实验材料与仪器 1.中流量大气颗粒物分级采样器(武汉天虹PM2.5-100型)。

2.直径75mm和88mm玻璃纤维滤膜(或石英滤膜)、分析纯甲苯、pH=5醋酸缓冲溶液、0.1M EDTA溶液、1M Na2SO4溶液、0.001M 乙基紫。 3.100mL分液漏斗或50mL离心管、滴管、5mL玻璃注射器、1cm 石英比色皿。4.电子天平(精度0.01mg)、HP8531紫外-可见分光光度计、超声波仪、0.2 μm 一次性膜过滤器。 四、实验步骤 1.滤膜剪成1 cm2的小块,15-25 mL的Mill Q水超声萃取45 min,滤液用 0.2 μm滤膜过滤。如浓度过高(乙基紫全部进入有机相,水相几乎没有),则 需进行稀释处理。 2.溶液配置 溶液配置NaAc-HAc 缓冲溶液pH=5,160 g无水NaAc 溶于水,加60mL冰醋酸,稀释至1L。 用Milli Q水配置EDTA(0.1M,分子量292)、Na2SO4(1M,分子量142)、乙基紫(0.001M,0.49 g/L,分子量492)。 3.按照顺序将0.4 mL 缓冲溶液、0.2 mL 的EDTA、1 mL 的Na2SO4 、0.4 mL 的乙基紫和5 mL 的甲苯依次添加至40 mL的萃取瓶(分液漏斗或离心管)中,剧烈振荡2 min。两相分离后,用滴管或注射器移取下层水相,弃去,再加20mLMilliQ水至有机相中,振荡半分钟,静置分层,用滴管移取少量甲苯相至比色皿中,在612nm处测定吸光值。最低检测限可达0.032 μM(注意:如果吸光值>1.5,将甲苯相稀释1倍后再测定,保证吸光值在1左右)。 4.配置十二烷基苯璜酸钠标准液(0.5、0.3、0.2、0.1、0.05、0.0 mg/L),按照上述流程进行超作(移取标准溶液20 mL,甲苯体积为5 mL),建立工作曲线。 5.根据样品量(1/4-3/4张滤膜)、样品采集的体积(m3)、样品吸光度值和工作曲线,计算PM2.5中阴离子表面活性剂的浓度( g/m3)。如有采集PM10-100、PM5-10、PM2.5-5和PM2.5各分级样品,则可进行大气颗粒物中阴离子表面活性剂的粒径分布分析。

精选-表面活性剂泡沫性的测定

实验四:表面活性剂泡沫性的测定 一、实验目的: 泡沫性是表面活性剂很重要的一个性质, 法,并 通过实验学习表面活性剂泡沫性的简易测试方 熟悉常用表面活性剂的泡沫性能。 二、实验原理: 泡沫是一种有大量气体分散在液体连续相中的分散体系。绝对纯净的液体不会产生泡沫, 只有加入表面活性剂等物质,才能形成气泡。这是因为气泡表面能吸附表面活性剂分子,当这些定向排列于气泡表面的分子达到一定浓度时,气泡壁就形成一层坚固的薄膜,使气液表 面张力下降。 除低泡表面活性剂外,一般表面活性剂水溶液都具有丰富的泡沫。商品助剂中是否存在 表面活性剂的组分,最简单的测试方法是测试其是否具有泡沫产生。 国标中合成洗涤剂发泡力的测试是通过一定体积的液体以一定流速落下时,与预先加入 的一定量的试液产生冲击搅拌作用,从而产生泡沫。但国标方法比较费时,不适用于快速测 定、比较多种表面活性剂或合成洗涤剂的泡沫性能。利用冲击搅拌产生泡沫的原理,可以对 一定质量分数的表面活性剂或合成洗涤剂溶液,以相同力度、同一方向摇晃溶液,使其产生 泡沫,测量泡沫的高度,即可快速测定、比较多种表面活性剂或合成洗涤剂的泡沫性能。泡沫高度=泡沫下边缘与泡沫顶点的平均高度(mr)并在5min末再读取第二次读数。用新的 试液重复以上试验至少3次以上,每次试验前必须用试液润洗管壁。结果以起始或5min末的泡沫高度表示,取至少3次误差在允许范围内的结果的平均值作为最后结果。 每次测试的水硬度、试液浓度、测定温度可按产品标准的要求予以改变,但应在实验报 告中说明。 三、实验试剂: K12的水溶液(1%)、AE0-9的水溶液(1%)、AES的水溶液(1%、LAS的水溶液(1%)、甜菜碱的水溶液(1%、咪唑啉的水溶液(1%)、硫酸镁、氯化钙。 具塞比色管、比色管架、小烧杯、250mL烧杯、玻璃棒、电子称、温度计、1000mL容量瓶、25mL移液管、刻度尺。 四、实验步骤: 1、150mg/L硬水的配制:称取硫酸镁0.143g,氯化钙0.132g,溶解于1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。 2、试液的配制:称取1.0g试样于烧杯中,加硬水至100.0g,用玻璃棒小心搅拌溶解。 3、泡沫性的测定:用润洗过的移液管小心移取25.0mL试液于比色管中,盖好塞子, 用食指按住塞子,用力上下摇动比色管10次,产生泡沫后用尺子量泡沫高度并记录结果。 注意:每次都必须要同一人、同一只手摇动比色管,摇动的每一下都必须要有停顿,以保证用的最大力度。

实验二:非离子表面活性剂浊点的测定

实验二:非离子表面活性剂浊点的测定 以及添加剂对浊点的影响 一、实验目的: 通过实验进一步理解非离子表面活性剂的浊点的含义,以及浊点的测定方法和添加剂对浊点的影响。 二、实验原理: 非离子表面活性剂一般在低温时易溶于水,温度升高至一定程度后,表面活性剂溶液浑浊,表面活性剂析出并分层。析出并发生浑浊的起始温度称为该表面活性剂的浊点。对于大部分非离子表面活性剂(聚氧乙烯型)存在浊点,所谓的浊点是指1%的聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂溶液加热时由澄清变浑浊时的温度。它是反映该表面活性剂亲水性的一个指标。原理是基于这类助剂含有醚键,醚键上的氧原子能和水形成氢键,表现了水溶性。当温度上升,分子运动激烈,使氢键破裂。超过某一温度后聚氧乙烯醚由弯曲型编程锯齿型,从而分子间聚集而变浑浊至析出,所以这类助剂含有—[CH2-CH2-O]n—单位越多,浊点也越高。 一般非离子表面活性剂的浊点随环氧乙烷链长的增加而上升,随疏水基碳原子数的增加而下降。 添加剂的影响:通常向非离子表面活性剂的溶液中添加非极性物质,浊点会升高;而添加芳香族化合物或极性物质时,浊点会下降;当加入NaOH等碱性物质时,会使浊点急剧下降。 三、实验试剂与仪器: AEO-9的水溶液(1%)、AES的水溶液(1%)、甜菜碱的水溶液(1%)、咪唑啉的水溶液(1%)、NaCl溶液、乙醇溶液、NaOH溶液。 试管、试管架、试管夹、小烧杯、250mL烧杯、玻璃棒、电炉、电子称、温度计。 四、实验步骤: 1、将标号为1~4的试样溶液10mL加于试管中,并置于250mL烧杯中水浴加热,边加热边摇晃。注意溶液是否产生浑浊;如产生浑浊,记录温度,冷却并注意溶液是否变为透明,再记录此时的温度,即为该表面活性剂在此浓度时的浊点,并判断该表面活性剂为何种表面活性剂。 2、将加热产生浑浊的试样溶液10mL加于试管中,再分别加入0.5mL NaCl溶液、乙醇溶液、NaOH溶液以及1gAEO-9,摇晃溶解均匀后水浴加热,当产生浑浊时记录温度,再记录冷却后溶液从浑浊变为透明时的温度,此温度即为该表面活性剂溶液受添加剂影响后的浊点。 五、实验结果: 1、标号为1~4的试样溶液是否产生浑浊及记录浊点: 产生浑浊的表面活性剂为_________________(填写表面活性剂名称),开始浑浊时的

《应用化学实验》习题解答

《应用化学实验》习题解答 实验一应用化学实验基本知识及实验技术训练 1、实验室注意事项有那五项? (1)遵守实验室的各项制度,听从教师的指导,尊重实验室工作人员的职权。 (2)保持实验室的整洁,在整个实验过程中,保持桌面和仪器的整洁,保持水槽干净。任何固体物质都不得投入水槽中,废纸、废屑应投入废物筐中,废酸、碱液应小心倒入废液缸中。 (3)爱护公用仪器和工具,在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能随意挪动,保持药品的整洁,实验时,应爱护仪器,节约药品。 (4)实验过程中,非经教师许可,不得擅自离开。 (5)实验完毕离开实验室时,应关闭水、电、门、窗。 2、做好应化实验的基本要求有哪四点? (1)充分预习 (2)认真操作 (3)做好记录 (4)书写报告 3、使用标准磨口玻璃仪器时必须注意的事宜有哪些? (1)磨口处干净,若粘有固体物质,则使磨口对接不紧密,导致漏气,甚至损坏磨口。(2)用后应拆卸、洗净,否则长期放置后磨口的连接处常会粘牢,无法拆开。 (3)一般使用磨口无需润滑剂,以免沾污反应物或产物,若反应物中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢,无法拆开。 (4)安装时,应注意正确、整齐,使磨口处不受力,否则,仪器易折断,特别在受热时,应力更大。 实验二十二烷基硫酸钠(SDS)的合成 1、滴加氯磺酸时,温度为什么要控制在30℃以下? 硫酸化反应为放热反应,反应较剧烈,温度升高会使产品色泽加深,产品质量下降,且氯磺酸容易分解。 2、阴离子表面活性剂有哪几种?写出结构式. 阴离子表面活性剂主要有: 羧酸盐类阴离子表面活性剂:RCOOM 硫酸酯盐阴离子表面活性剂:ROSO3M 磺酸盐阴离子表面活性剂:RSO4M 磷酸酯盐阴离子表面活性剂:

《表面活性剂》课堂实验

实验一十二烷基硫酸钠的制备、纯化和应用 1. 实验目的 1.掌握表面活性剂的结构性质; 2.掌握表面活性剂的基本制备方法; 3.熟悉表面活性剂的用途。 2. 十二烷基硫酸钠的性质 具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。 近年来,表面活性剂的品种开发和产品应用都得到了较快发展。随着阴离子表面活性剂在工业各领域内日益广泛的应用,对其性能也提出了更多、更高、更为具体的要求,促使对表面活性剂的合成进行更为深入的研究。 十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水,无毒。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐碱,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小,易于合成、价格低廉,可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。一直被广泛地应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业, 还可应用于正负离子表面活性剂复配体系的性质、胶团催化、分子有序组合体等基础研究方面。 本文通过对原有氨基磺酸法进行工艺改进,缩短反应时间,增加产品的性质表征,从而大大提高了实验的综合性。 3. 实验原理 3.1 制备原理 用氨基磺酸硫酸化,其合成反应式为 C12H25OH + NH2SO3H →C12H25OSO3NH4 C12H25OSO3NH4+NaOH→C12H25OSO3Na+ NH3?H2O 3.2 测定CMC原理 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。

实验二十六表面活性剂

实验二十六表面活性剂离子型的鉴定 一. 实验目的 学习鉴定表面活性剂离子类型的方法。 二.实验原理 离子表面活性剂可利用它们的离子反应来鉴别,非离子表面活性剂则利用其与金属离子形成络合物的颜色来鉴别。 亚甲基蓝属阳离子型有色物,在容量分析中可作指示剂使用,当它遇到阴离子表面活性剂时,生成不溶于水而溶于氯仿的产物,使氯仿层色泽变深;如果试验液中含有阳离子表面活性剂,由于阴、阳离子表面活性剂的结合,使亚甲基蓝脱离阴离子表面活性剂而从氯仿中重新回到水中,使氯仿层色泽变浅。 三.仪器和试剂 3.1浓硫酸(AR)、无水硫酸钠(AR)、氯仿(CP)、渗透剂(磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂); 3.2亚甲基兰溶液:称取0.03g亚甲基兰,用水调匀,加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠,用蒸馏水溶解并稀释至1000mL; 3.3 0.05%阴离子表面活性剂溶液(渗透剂OT),若无渗透剂OT,可用其他磺酸盐或硫酸酯盐型阴离子表面活性剂代替,但需水溶性的; 3.4 0.1%待测试样溶液。 3.5具塞试管:25mL;电子天平;烧杯:150Ml;量筒:100mL。 四.实验步骤 4.1 阴、阳、非离子型的表面活性剂鉴定 准确吸取5mL亚甲基蓝溶液和3mL氯仿与25mL具塞试管中,逐滴加入1mL0.1%阴离子表面活性剂溶液直至上下两层呈现同一色调(一般约需加10—12滴)[注:每加一滴,应盖上塞子并剧烈摇动使之分层,观察水层和氯仿层的色泽]然后加入2mL0.1%待测试样溶液,再次摇动2—3秒,静止使其分层,观察上下两层颜色的相对强度。 4.2 两性表面活性剂(烷基甜菜碱型)的鉴定 这一类化合物含有阳离子和羧酸根离子,因而用通过两步骤进行检测。 4.2-1 酸性溴酚蓝法(检验阳离子表面活性剂的存在):配制5%(按纯组分换算)的试样水溶液,将溶液1滴置于试管中,加入5mL氯仿、5mL0.1%溴酚蓝-稀乙醇溶液和1mL6moL.L-1盐酸激烈振荡混合,氯仿层呈现黄色。这一方法是阳离子表面活性剂的定性检验,两性表面活性剂在酸性气氛具有阳离子型性质,因此与溴酚蓝结合而转移到氯仿层,从而呈现黄色。 4.2-2 碱性亚甲基蓝实验(检验阴离子表面活性剂):取上述4.2-1中试样1滴,加入5mL0.1%亚甲基蓝溶液、1mL1moL.L-1氢氧化钠水溶液及5mL氯仿,激烈振荡,氯仿层呈现蓝

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