2018年全省职业院校技能大赛(中职组)“工业分析检验”赛项规程

2016年山东省职业院校技能大赛（中职组）

“工业分析检验”项目竞赛规程

一、赛项名称

工业分析检验（中职组）

二、竞赛目的

通过竞赛，检验参赛选手对现代化分析技术所必备的基础理论、专门知识、基本技能和工业分析岗位综合职业素养的掌握；推进中等职业学校工业分析检验及相关专业教育教学改革；培养适应现代分析工作需要的高素质技术技能型专门人才。

三、竞赛内容与时间

（一）竞赛内容

工业分析检验竞赛考核内容分为理论知识（含仿真）和技能操作两大部分，考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定。

理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为30%∶70%。

理论知识竞赛由理论知识考核和仿真考核两部分组成，满分100分。理论知识考核与仿真考核成绩比例为85%∶15%。理论知识（含仿真）考核时间为100分钟，其中理论考核时间为60分钟，仿真考核时间40分钟。

技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目，化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时。

1.理论知识竞赛内容

（1）命题范围

理论知识竞赛考核范围为《2015年工业分析检验竞赛试题库（中职）》。（2）试题内容及分布

①试题内容分布比例

②理论试题其它要求

ⅰ.试题题型结构分布

单选题占35%；多选题占35%；判断题占30%

ⅱ.试题难度结构分配

较高难度的题目（标记为1）占5%；中等难度的题目（标记为2）占75%；较低难度的题目（标记为3）占20%。（难度标记只出现在题库内，不出现在考卷上）。

（3）试卷形成方式

理论试卷形成方式为：从试题库和重新修改或设计的试题中按知识点分配比例分别抽取90%和10%题目形成出卷题库。竞赛前再安排专人在大赛执委会的监督下，采用按知识点比例由该出卷题库抽题形成A、B、C三份试卷，考试前由执委会抽一份试卷进行考核。

（4）考核形式

理论知识和仿真的考核方式采用闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同，但题目顺序号随机产生），理论知识考核和仿真考核可任意选择优先顺序，到时自动关闭。两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面继续考核。仿真考核采用北京东方仿真软件技术公司开发的项目“液相色谱仿真考核软件——给定样品的定性和定

量测定”。

（5）理论考试与仿真考试注意事项

①理论考试与仿真考试可以任选其一优先进行考试，理论考试点击桌面图标

进入考试，输入准考证号与密码。

②仿真考试点击图标进入，在姓名栏与学号栏输入准考证号，点击局域网连接，点击连接确定后进入考试，注意准考证号一定输入正确，如果输入错误造成无法提交成绩，后果自负。

2. 化学分析操作考核方案

本项目为个人比赛项目，要求各参赛队每一名选手在规定时间内（210min）独立完成。

（1）考核内容

EDTA标准溶液的标定和给定样品溶液中Ni2+含量的测定。

（2）具体考核内容

用基准氧化锌依据国标方法标定出EDTA标准滴定溶液的浓度；再用该EDTA标准滴定溶液对给定Ni2+样品溶液中Ni2+的含量进行测定。

3.仪器分析操作考核方案

本项目为个人项目，要求各参赛队每一名选手在规定时间内（210min）独立完成。

（1）考核内容

采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。

（2）具体内容

按规范测定未知物及至少四种已知标准试剂（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、硝酸盐氮、糖精钠）的吸收曲线，选择与未知样相同图谱的对应标准物质做工作曲线，测定未知物浓度。

（3）特别说明

①在寻找与未知样相同图谱标准试剂时，所提供的标准试剂的吸收曲线均需一一做出，否则扣分；

②竞赛时给出的标准试剂及未知样在不同场次或不同组别间可能不一样，浓度也可能不同；

③所提供的未知样浓度范围事先已标明；

④要求试样平行测定三次。

（二）竞赛时间

报到1天，比赛时间为3天。比赛流程为：各参赛队的每位选手均参加理论与仿真竞赛项目、化学分析竞赛项目和仪器分析竞赛项目，具体时间安排如下。

四、竞赛方式

（一）组织方式

本赛项以团队方式进行，每个参赛队由2名选手组成，男女不限，每队选手由同一学校组成，不得跨校组队。所有参赛选手必须参加理论知识（含仿真）考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核。统计参赛队的总成绩进行排序。选手参赛报名时确定单双号，按单号和双号选手顺序安排操作考核时间。

（二）抽签方式和时间

理论与仿真竞赛试题由执委会领导在大赛开幕式现场抽签，确定考试题号。参赛选手赛位号由选手检录时抽签。

参赛选手技能操作考核赛位号在检录处工作人员的引导下依次抽签；当场记录抽签结果，由选手签字确认。

五、竞赛命题

（一）化学分析方案

1.EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定

（1）操作步骤

称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定3次，同时做空白。

（2）计算EDTA 标准滴定溶液的浓度c (EDTA)，单位mol/L 。 注：M (ZnO)=81.39 g/mo1。

计算公式 39

.81)(10000.25000

.25)(0⨯-⨯⨯

=V V m EDTA c 2.硫酸镍中镍含量的测定 （1）操作步骤

称取硫酸镍液体样品xg ，精确至0.0001 g ，加水70mL ，加10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及0.2 g 紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。

（2）计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg 表示。 注：M(Ni)=58.69 g/mo1。 计算式： 10001000

)

()(⨯⨯⨯=

m Ni M cV Ni w

注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。

2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。

4.滴定消耗溶液体积若>50mL 以50mL 计算。

（二）仪器分析方案

紫外-可见分光光度法测定未知物 1.仪器