色谱分析复习题及答案

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

色谱分析综合体

一.选择题

1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )

A 保留时间

B 调整保留值

C 峰面积

D 半峰宽

2.塔板理论不能用于( D )

A 塔板数计算

B 塔板高度计算

C 解释色谱流出曲线的形状

D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )

A 一般固体物质

B 载体

C 载体+固定液D固体吸附

4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利?( D )

A H2

B He

C Ar

D N2

5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )

A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B 根据色谱峰的面积可

以进行定量分析

C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D 色谱峰的区域宽度

体现了组分在柱中的运动情况

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )

A 苯

B 正庚烷

C 正构烷烃

D 正丁烷和丁二

7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )

A N2

B H2

C O2

D He

8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )

A 固定液是气相色谱法固定相

B N2、H2等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质

D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法

9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )

A 溶解能力小

B 吸附能力小

C 溶解能力大

D 吸附能力大

10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )

A 最佳流速时,塔板高度最小

B 最佳流速时,塔板高度最大

C 最佳塔板高度时,流速最小

D 最佳塔板高度时,流速最大

二.填空题

1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。

4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。

三、简答题

1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答:根据分配系数的定义:

g s c c K =

分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标?

答:由

)2()1()1()2()2()1()

1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(')

1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff

-⋅=-⋅=

可知R 值越大,相邻两组分分离

越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好

坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定,反映了柱效能的高低。因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质,故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法? 答:不同组分由于其结构不同,与固定相的作用同,因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液? 答:依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?有哪些主要的定量方法?各适于什么情况?

答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号(峰面积A i 或峰高h i )成正比,即:

i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因:因为A i 的大小和组分的

性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。 归一化法 :应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法:即所谓校准曲线法(A -c 曲线)。外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。内标法准确,操作条件要求不严。

四、计算题

1、在一根长3m 的色谱柱上,分析某试样时,得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ,后者的峰底宽度为1min ,计算:

1)该色谱柱的有效塔板数; 2)两组分的相对保留值;3)如欲使两组分的分离度R =,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱? 解:4096)116(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 23.11316t t r )

1(R )2(R 1,2==''= 若使R=,柱效能为 1029)1

23.123.1(5.116)1r r (R 16n 221,21,22eff =-••=-⋅•= 此时对应的柱长为:

)

m (75.00.340961029L =⨯=

相关文档
最新文档