色谱分析复习题及答案
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色谱分析综合体
一.选择题
1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )
A 保留时间
B 调整保留值
C 峰面积
D 半峰宽
2.塔板理论不能用于( D )
A 塔板数计算
B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状
D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )
A 一般固体物质
B 载体
C 载体+固定液D固体吸附
剂
4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利?( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可
以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度
体现了组分在柱中的运动情况
6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烷和丁二
烯
7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )
A N2
B H2
C O2
D He
8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法
9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )
A 溶解能力小
B 吸附能力小
C 溶解能力大
D 吸附能力大
10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )
A 最佳流速时,塔板高度最小
B 最佳流速时,塔板高度最大
C 最佳塔板高度时,流速最小
D 最佳塔板高度时,流速最大
二.填空题
1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题
1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答:根据分配系数的定义:
g s c c K =
分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标?
答:由
)2()1()1()2()2()1()
1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(')
1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff
-⋅=-⋅=
可知R 值越大,相邻两组分分离
越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好
坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定,反映了柱效能的高低。因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质,故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法? 答:不同组分由于其结构不同,与固定相的作用同,因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液? 答:依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?有哪些主要的定量方法?各适于什么情况?
答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号(峰面积A i 或峰高h i )成正比,即:
i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因:因为A i 的大小和组分的
性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。 归一化法 :应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法:即所谓校准曲线法(A -c 曲线)。外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。内标法准确,操作条件要求不严。
四、计算题
1、在一根长3m 的色谱柱上,分析某试样时,得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ,后者的峰底宽度为1min ,计算:
1)该色谱柱的有效塔板数; 2)两组分的相对保留值;3)如欲使两组分的分离度R =,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱? 解:4096)116(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 23.11316t t r )
1(R )2(R 1,2==''= 若使R=,柱效能为 1029)1
23.123.1(5.116)1r r (R 16n 221,21,22eff =-••=-⋅•= 此时对应的柱长为:
)
m (75.00.340961029L =⨯=