聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
当pH过低时，催化剂过量，反应过搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3.通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4.由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理：1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
2.游离甲醛的消除（1）尿素尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。
反应原理为：反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子，其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂，（2）H2O2由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H2O2消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H2O2+CH2O=CO2+3H2O3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。
本方法检出限为0.25µg/5ml，当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。
三、实验药品与仪器1.样品的制备药品：聚乙烯醇PV A1799；甲醛36%~38%，工业纯：盐酸：30%，化学纯：NaOH：40%，化学纯:尿素（U）:分析纯仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。
2.甲醛的分析仪器：大型气泡吸收管10ml、空气采样器，流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目标1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3. 了解涂-4粘度计的使用方法。
二、产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。
聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。
三、实验原理1.改性聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性通过控制缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数），可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。
2. 控制（对胶水质量的检验）主要是测定其粘度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；反之，则表示缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO3溶液不稳定，实际使用的是Na2SO3。
在测定时，先在Na2SO3溶液中，用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3；再与甲醛进行加成反应四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。
2. 主要药品聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）、硫酸、亚硫酸钠溶液（0.5 mol/L）、百里酚酞（1g/L）。
五、实验内容与操作步骤1. 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。
2. 聚乙烯醇的缩醛化反应⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
应用化学综合实验报告学生姓名李静莎指导教师曾冬铭专业班级应化1001学生学号1505100911聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理（1）甲醛（HCHO ）是一种无色易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收，其水溶液"福尔 马林"可经消化道吸收。
现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。
当室内含量为 0.1毫克/立方米时就有异味和不适感；0.5毫克/立方米时可刺激眼睛引起流泪；0.6毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到 230 毫克/立方米时可当即导致死亡。
长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，甚至引起鼻咽癌。
高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害。
它还可刺激眼结膜、呼吸道黏膜而产 生流泪、流涕，引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病。
甲醛还可以致畸、 致癌和致突变。
据流行病学调查，长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮 肤和消化道的癌症。
(2) 聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下经缩醛化反应而制成的。
反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
由于H 2O 2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H 2O 2做消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H 2O 2+CH 2O=CO 2+3H 2O（3）甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
107胶的制备实验报告
107胶的制备实验报告(1)107胶水的制备107胶（聚乙烯醇缩甲醛）的制备摘要107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。
由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。
关键词聚乙烯醇甲醛水盐酸氢氧化钠实验步骤（1）聚乙烯醇的溶解①组装仪器，②称量药品后加入药品③将三口瓶置于电热套中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当，并固定之。
轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧软木塞，在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。
④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节电热套电压，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PVA全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止。
（2）聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PVA水溶液的pH至1.7～2.0。
②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好软木塞，继续搅拌反应1h。
注意：反应温度不能超过90℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源，停止加热。
打开软木塞，滴加6mol²L-1NaOH 溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。
（3）降温出料①切断搅拌器的电源，停止搅拌。
取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。
②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。
倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。
然后洗净实验仪器。
思考题1.聚乙烯醇粉末可以直接放在冷水中进行溶解，然后加热可以加快溶解速度。
2.第一次调节在2-2.5中pH大，反应缓慢，pH太小，反应不好控制。
实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备高分实验六子化学实验报告聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的'不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象五、注意事项第一文库网1、聚乙烯醇完全溶解后一定要降温才能加入甲醛；2、加盐酸必须将PH调节在1-3。
六、实验结果实验结果：反应结束后冷却得到无色透明粘稠状液体，在29.4℃下测得粘度为0.026结果分析：我制备的胶水比其他同学的胶水粘度大了很多，可能是缩醛化程度过大，聚合物大量交联，导致体系粘性显著增加七、思考题1、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
答：缩醛化反应的方程式为：缩醛化反应机理如下：R和R’分别为聚乙烯醇的不同部位。
氢离子在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式可以明显看出，反应初期，氢离子参与了缩醛化反应，分别改变氧和碳的活泼性，使反应容易进行，而反应到最后，氢离子重新从反应中释放出来，前后没有消耗。
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
散乙烯醇缩甲醛（胶火）的制备之阳早格格创做一、真验脚段相识散乙烯醇缩甲醛化教反应的本理，并制备黑旗牌胶火.以散乙烯醇战甲醛为本料制备散乙烯醇缩甲醛胶火，相识散合物的化教反应特性二、真验本理散乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种暂时广大使用的合成胶火, 无色透明溶液，易溶于火.与保守的浆糊相比具备许多便宜[1]:①、初粘性好,特地符合于牛皮纸战其余纸弛的粘合;②、粘合力强;③、贮存宁静,恒暂搁置不蜕变;④、死产成本矮廉.海内有许多厂家死产此胶火.果此广大应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘揭、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等.连年去，为了符合商场需要人们对于散乙烯醇缩甲醛胶粘剂举止了洪量的改性钻研，无论正在合成工艺上仍旧正在胶液的本能圆里皆有隐著的普及.本真验以散乙烯醇缩甲醛为例，咱们对于其合成历程所用的催化剂、缩合温度等对于胶火品量有效率的果素举止了考查钻研战探讨,摸索出更好更合理的工艺条件.散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸催化效率下而制得的，其反应如下:散乙烯醇缩醛化机理：散乙烯醇是火溶性的下散物，如果用甲醛将它举止部分缩醛化，随着缩醛度的减少，火溶液愈好，动做维僧纶纤维用的散乙烯醇缩甲醛其缩醛度统制正在35%安排，它不溶于火，是本能劣良的合成纤维.本真验是合成火溶性的散乙烯醇缩甲醛，即胶火.反应历程中需要统制较矮的缩醛度以脆持产品的火溶性，若反应过于剧烈，则会制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的物量存留，效率胶火品量.果此正在反应历程中，特地注意要庄重统制崐催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.散乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的分歧，本量战用途各有所分歧，它能溶于甲酸、乙酸、两氧六环、氯化烃(两氯乙烷、氯仿、两氯甲烷)、乙醇甲苯混同物(30∶70)、乙醇甲苯混同物(40∶60)以及60%的含火乙醇中.缩醛度为75%~85%的散乙烯醇缩甲醛要害的用途是制制绝缘漆战粘合剂.三、真验药品及仪器药品：散乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温火浴,球形热凝管，温度计，滴液漏斗，三心烧瓶真验拆置如下图：四、步调局里分解正在250mL三颈瓶中，加进90mL去离子火(或者蒸馏火)、7g散乙烯醇，正在搅拌下降温至85-90℃溶解.搅拌加热降温至90℃安排时，散乙烯醇局部溶解，溶液无色透明，瓶内无红色固体.散乙烯醇熔面>85℃,所以需降温至85-90℃.等散乙烯醇真足溶解后，落温至35-40℃加进甲醛(40%工业杂)，搅拌15min，再加进1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3.脆持反应温度85-90℃，继启搅拌20min，反应体系渐渐变稀，当体系中出现气泡或者有絮状物爆收时，坐时赶快加进1.5 mL8%的NaOH溶液，共时加进34mL去离子火(或者蒸馏火).安排体系的pH 值为8-9.而后热却落温出料，赢得无色透明粘稀的液体，即商场出卖的黑旗牌胶火.加进盐酸，溶液无明隐变更，PH落矮至2安排.加进甲醛后加热降温，溶液变稀.降温至85-90℃一段时间后，出现气泡，加进NaOH战蒸馏火，PH值为9安排.热却，得无色透明粘稀的液体.必须统制PH为1-3，所以加进盐酸不克不迭太多也不克不迭太少.当pH过矮时，催化剂过量，反应过于剧烈，制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时，反应过于早缓，以至停止，截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮，产品粘性过矮.加进甲醛后加热降温，散乙烯醇与甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶液变粘稀.爆收气泡，证明分子间已经启初接联，故此时要停止加热.安排PH为8-9是果为，正在酸性条件下，散合物与气氛交战不宁静会继启缩醛化，所以要调PH>7五、注意事项1、散乙烯醇真足溶解后一定要落温才搞加进甲醛；2、加盐酸必须将PH安排正在1-3.六、真验截止真验截止：反应中断后热却得到无色透明粘稀状液体，℃截止分解：尔制备的胶火比其余共教的胶火粘度大了很多，大概是缩醛化程度过大，散合物洪量接联，引导体系粘性隐著减少3、思索题1、试计划缩醛化反应机理及催化剂的效率.问：缩醛化反应的圆程式为：缩醛化反应机理如下：R战R’分别为散乙烯醇的分歧部位.氢离子正在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式不妨明隐瞅出，反应初期，氢离子介进了缩醛化反应，分别改变氧战碳的活泼性，使反应简单举止，而反应到末尾，氢离子沉新从反应中释搁出去，前后不消耗.故用盐酸战氢氧化钠统制pH 值，本量上是正在统制介进反应的催化剂的浓度.当pH过矮时，催化剂过量，反应过于剧烈，制成局部缩醛度过下，引导不溶于火的产品爆收.当pH过下时，反应过于早缓，以至停止，截止往往会使散乙烯醇缩醛化成皆过矮，产品粘性过矮.可睹pH即催化剂用量过多过少皆市隐著效率胶火品量.2、为什么缩醛度减少，火溶性下落，当达到一定的缩醛度以去，产品真足不溶于火?问：果为散乙烯醇有很多亲火性基团羟基，所以自己有很好的火溶性，但是缩醛化反应产死的却是环氧醚，果此火溶性下落.缩醛化程度越深，火溶性越矮劣，果为散合物中的亲火基越去越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产品会真足不溶于火.其余，随着缩醛化程度的加深，散合物启初洪量接联，体系粘性隐著减少，也不利于其溶于火.4、产品最后为什么要把pH 调到8-9？试计划缩醛对于酸战碱的宁静性怎么样？问：果为正在此反应中，氢离子为催化剂，反应中断后，该当坐时增加碱液中战掉多余的氢离子，预防反应继启举止.反应之所以会继启举止是果为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相逢，有大概继启反应，最后胶火中会出现絮状物，效率品量.所以，要将体系安排到PH>7.酸性会加剧缩醛化，而碱性则可脆持产品的宁静性.换句话道，缩醛正在酸中活泼，正在碱中宁静.散乙烯醇与甲醛爆收缩合反应死成缩醛物，必须正在酸性介量中举止.酸含量矮，缩醛反应缓缓，到达反应末面的时间少;若酸含量过下，则使反应太过剧烈而产死凝胶.3.2.1 散乙烯醇的溶解正在拆有搅拌器、球形热凝管、温度计的三心烧瓶中加进4.5g散乙烯醇50ml去离子火，启动搅拌，渐渐加热降温至90℃，曲至散乙烯醇真足溶解.散乙烯醇的缩醛化反应正在不竭搅拌下用滴管滴加浓盐酸，安排pH=2～2.5；量与5mL甲醛，用滴管将其缓缓滴加到三心烧瓶内，约正在3min内滴完，继启搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，安排pH=8～9，即得散乙烯醇缩甲醛胶（107胶）.产品杂度测定将净净、搞燥的涂-4粘度计至于牢固架上，用火仄螺丝牢固架使其处于火仄状态；用脚指按住粘度计底部小孔，将热却到室温的胶黏剂倒进粘度计至谦后，用玻璃棒沿火仄目标抹去多余试样；将启受杯置于粘度计正下圆，紧启脚指，记录胶黏剂由细流状流出转化成滴流状流出所需时间.4 真验截止正在本真验的条件战支配下，得到一种微黄色至无定形粘稀状液体，正在矮温下浮现震动性，具备一定的粘结性战耐火性，其粘度用胶黏剂流出粘度计的时间表示.即胶黏剂流出粘度计的时间150s.5 真验计划5.1 催化剂对于缩合反应的效率真验中的浓盐酸正在散乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化效率的,按产死缩醛的机理酸先使甲醛的羰基量子化,而后,散乙烯醇中的羟基氧打击戴电正性的羰基碳产死半缩醛,从而产死缩醛.所以,先将甲醛与酸混同再加到已溶解的散乙烯醇中,有好处缩合反应的爆收.其余,产死缩醛的反应应正在强酸介量中举止.酸度太矮,缩合反应很易达到末面,共时正在较下温度下顺反应即缩醛的解离反应加快,以致制得的胶火粘性不强;但是酸度太强,缩合末面易以统制,简单产死链段间的缩醛而得凝胶,粘性也不强.5.2温度对于缩合反应的效率散乙烯醇是一种具备洪量强亲火性羟基的散合物.正在分子间战分子内的羟基之间存留着很强的氢键,隐著阻拦着散乙烯醇正在火中的溶解,果此,当温度不下时,散乙烯醇很易真足溶解,制得的胶火缩合度不匀称,中瞅不透明.为了包管散乙烯醇溶解真足,链条真足挨启与甲醛缩合,便应正在较下温度下溶解.正在缩合历程中,温度的统制对于散乙烯醇缩甲醛胶的品量效率也很大.温度过矮,缩合反应举止得缓缓,缩醛度过小,粘性及抗冻性短好;温度过下,一圆里,缩合反应过快,末面易以统制,另一圆里链段间产死缩醛的反应也加剧,易得得火的凝胶,还大概使散乙烯醇焦化[2].根据咱们的考查,缩合温度保护正在90℃安排较好.5.3甲醛用量对于缩合反应的效率甲醛动做反应物之一,自然对于缩合反应有很大效率,甲醛用量大,反应速率也便快,反之亦然.果为,有甲醛存留,会遏止缩合反应的成功举止,还大概正在缩合历程中继启与散乙烯醇缩合,引导缩合度过下,使胶体得火.果此,缩合反应一朝中断,必须用尿素之类的物量及时去除残留的甲醛.6 真验论断通过真验，散乙烯醇缩甲醛的合成条件为：温度统制正在90℃安排，pH统制正在2～2.5之间，共时需将先将甲醛与酸混同再加到真足溶解的散乙烯醇中,有好处缩合反应的爆收.。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验药品及仪器聚乙烯醇1799，甲醛溶液分析纯试剂厂T 36%的盐酸、10%NaOH溶液、蒸馏水数显恒温水浴锅，强力电动搅拌机，旋转式粘度计220V 50Hz ，微机控制电子万能试验机熟，250mL三口蒸馏瓶、球形冷凝管、10mL量筒、100mL量筒二、实验方法1、聚乙烯醇的溶解在250mL干燥斜颈三口烧瓶中先加加入10g 99%的聚乙烯醇，然后加90mL 蒸馏水，混合后将整个装置置于恒温水浴锅（注意恒温水浴箱不能干烧）中固定好。
通入冷凝水并开动搅拌器搅拌，加热水浴锅升温至90℃。
直至聚乙烯醇全部溶解。
2、合成聚乙烯醇缩甲醛当反应半小时之后，用胶头滴管慢慢加入2mL盐酸溶液和3mL甲醛溶液，反应1-2h。
这时溶液里面的粘度明显增大，气泡停留在液体中。
待反应半小时后，在90mL 水中加入10g NaOH，搅拌使其溶解，配制成NaOH溶液，在不断搅拌下加入上述粘稠液中，调节其pH值，用PH试纸检测溶液酸碱性，直至溶液稍过碱性。
关掉水浴锅，自然冷却。
继续搅拌直至物料呈淡黄色胶状粘稠液。
将其置于烧杯中，便制得聚乙烯醇缩甲醛胶水。
3、聚乙烯醇缩甲醛的性能测试使用Nou-79型旋转式粘度计测定其粘度；使用微机控制电子万能试验机测定其拉伸强度。
记录相关数据。
三、结果与讨论聚乙烯醇缩甲醛的制备与其他缩醛产品的显著不同就在于其析出条件不易控制，控制不好，一旦缩醛度达到一定程度或者升温析出过快，会导致产品析出过程中就抱团，结块，形成紧密物料析出。
通过与一般聚乙烯醇缩甲醛产品的比较，发现本实验制备的聚乙烯醇缩甲醛是不合格的。
由于制备出的聚乙烯醇缩甲醛的粘度差，仪器对其的测量也无法进行，所以它的粘度和拉伸强度数据并没有在实验中测定出来。
下面就列出导致实验中制备聚乙烯醇缩甲醛失败的几种可能原因：1、酸碱性对缩合反应的影响盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的，生成的聚合物溶液往往呈酸性，需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显着的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的：1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.掌握实验操作技能；3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。
二、实验原理：三、实验仪器与药品：1.仪器：反应釜、磁力搅拌器、电热板等；2.药品：聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。
四、实验步骤：1.准备实验装置：将反应釜放置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，调整合适的转速。
将温度计插入反应釜，并通过电热板进行控制。
2.反应溶液的制备：称取一定质量的聚乙烯醇，加入适量的稀盐酸，使其完全溶解。
再向其中加入一定量的甲醛，继续搅拌至反应溶液均匀混合。
3.反应过程的控制：将反应釜置于电热板上，开始加热。
按照一定的升温速率逐渐升温，同时继续搅拌反应液。
4.反应结束与产物处理：待反应温度达到设定的反应温度后，保持一定时间进行反应，然后停止加热。
将反应液冷却至室温，过滤得到固体产物，用稀盐酸洗涤，最后用水洗涤至中性。
五、实验结果与讨论：通过以上步骤操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
根据实验条件的不同，反应温度和时间也会有所变化，这里就不做具体的讨论。
实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色，颗粒较为细小，在水中易溶解。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，具有优异的物理性能和化学稳定性。
它具有较高的熔点和玻璃转移温度，具有优异的机械强度和热稳定性，还具有良好的吸水性和抗湿热性能。
此外，聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性，可用于制备纤维、薄膜等。
六、实验总结：本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，掌握了相应的实验操作技能。
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物，颜色为白色，细粒度较小。
聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性，可应用于纤维、薄膜等领域。
实验过程中需要注意操作安全，防止甲醛对人体的伤害。
实验九：聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验九：聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品：聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠仪器：三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴锅装置图：三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中，加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇，搅拌，升温溶解溶解后，溶液中充满气泡，但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解，先降温至30-45℃，加入4.6mlpH为1-3甲醛，搅拌15min ，+1:4盐酸，pH 为1—33、保持反应温度90度左右，搅拌，当体系中出现气泡或絮状物，立即+1.5ml8%NaOH 溶液，再+34ml 蒸馏水，使pH 为8-9得到粘稠胶状物，即胶水 4、冷却出料，获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1）、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用？答：聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先生成半缩醛，再生成碳正离子，最后与相邻的羟基作用而得缩醛：同时，加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛（107胶水）的制备一、目的要求1.掌握聚乙烯醇缩甲醛的反应原理。
2.学习掌握仪器安装的方法，及注意事项。
3.掌握制备胶水的操作方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。
反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响产品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
三、实验1．主要仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250mL 1球型冷凝管200mm 1滴液漏斗100mL 1温度计100℃（酒精） 1量筒100mL 1烧杯400mL，100mL 各1个电动搅拌器一套Y管1个2．药品规格数量药品名称规格数量聚乙烯醇皂化度98%聚合度170015g甲醛36～38% 4～4.5mL盐酸36% 1.5mL氢氧化钠10% 4mL水去离子150mL3．实验装置图4．实验操作步骤及注意事项（1）称取15g聚乙烯醇加入三口瓶中，加入150mL水，开始搅拌升温至90℃左右，使聚乙烯醇完溶解，然后降温至80℃。
（2）滴加甲醛溶液4～4.5mL，搅拌15分钟。
（3）在75～80℃下保温，滴加1.5mL盐酸。
（4）维持反应温度75～80℃30～40分钟，当反应体系变粘稠后，先降温，再用NaOH调节溶液pH值至8～9（约4.5mL）。
（5）降温除料，即得成品（6）粘结纸张，观察效果（胶水干燥后纸张撕裂而不分离）5.产品质量指标外观：微黄色半透明粘液pH值：7～8固体含量（%）：6～8游离醛（%）≤0.3注意事项：（1）严格按规定量取药品，不可随意加。
（2）漫漫滴加甲醛，催化剂盐酸可分批加入（不可过多）否则不易调PH值。
（3）严格控制好反应温度，不可忽高、忽低；过高易发黄，过低反应时间长。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛，并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。
实验原理：
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物，其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下，乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛，并产生水为副产物。
该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性，可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。
实验步骤：
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。
2. 在适当的温度下，加入一定量的碱性催化剂，如氢氧化钠。
3. 在搅拌条件下进行反应，控制反应时间和温度。
4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物，并进行干燥和表征分析。
实验结果：
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征，确认其结构和性质。
实验结果表明，制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性，符合预期的性质要求。
实验结论：
通过本实验的制备过程，成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并得到了符合要求的产物。
该聚合物具有广泛的应用前景，可用于制备各种功能性材料，具有重要的
工业和科研价值。
总结：
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其产物进行了结构和性质分析。
实验结果表明，该聚合物具有良好的性能和应用潜力，为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛是一种具有优良性能的高分子材料，应用广泛于纺织工业、包装材料、医疗器械等领域。
其制备可通过醛缩反应来实现。
本文将介绍聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
1. 材料准备（1）聚乙烯醇（PVA）：选择不同牌号和分子量的PVA可在一定程度上影响产物的性能。
（2）甲醛或其混合物：常规使用的甲醛为37%甲醛水溶液。
（3）酸性催化剂：常用的有硫酸、磷酸等。
（4）有机溶剂：如甲醇、乙醇、异丙醇等。
（5）水：制备中需要使用的反应溶剂。
（6）其他试剂：如氯化钠、碱性催化剂等，用于调节反应条件。
2. 制备步骤（1）将所需的聚乙烯醇粉末加入适量的水中，用力搅拌，使其充分溶解。
（2）将甲醛加入水中，与聚乙烯醇水溶液混合，用磁力搅拌器搅拌均匀。
（3）加入适量的酸性催化剂，继续搅拌，使反应发生。
（4）调节反应条件，如温度、反应时间等。
一般情况下反应温度在50-70℃之间，反应时间根据反应情况而定。
（5）反应完成后，加入适量的有机溶剂，如甲醇、乙醇等，沉淀聚合物。
（6）分离收集产物，用水洗涤干净后，放在干燥器中干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
3. 反应机理聚乙烯醇缩甲醛的制备是一种醛缩反应，其反应机理如下：（1）甲醛在酸催化下发生加成反应，形成甲醛缩基团CH2（OH）-CHO。
（2）甲醛缩基团与聚乙烯醇中羟基发生缩合反应，形成C-O-C键。
（3）反应产物的物理性质取决于反应条件的调节，如温度、反应时间、酸性催化剂的种类等。
通过对反应条件的控制，可以获得具有不同性能的聚乙烯醇缩甲醛材料。
例如，在高温下反应可以得到交联程度较高、韧性好的材料；而在低温下反应则得到交联程度较低、硬度高的材料。
总之，聚乙烯醇缩甲醛是一种非常有用的高分子材料，制备方法简单，应用广泛。
在实际应用中，可以根据不同领域的需要调节反应条件，获得更符合实际需求的产物。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的，其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水，开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温，直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌，待瓶内液体温度降至80℃左右时，参加 4mL甲醛溶液，搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液，调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠，有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温，撤出恒温槽，待温度降至60℃左 右时，迅速参加5mL8%NaOH溶液，调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却，出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中，为什么要将溶液的pH值调 整为8~9？ 2. 什么叫做缩醛度？为何缩醛度增加，水溶性下降？聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全？ 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中，为何不生成分子间交联的缩醛 键？
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备
一、实验目的
了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点
二、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:
聚乙烯醇缩醛化机理：
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器
药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸
仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，
三口烧瓶实验装置如下图：
四、实验步骤及现象
步骤现象分析
在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至
90℃左右时，聚乙烯醇
全部溶解，溶液无色透
明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至
85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8-9。
然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。
加入盐酸，溶液
无明显变化，PH降低至
2左右。
加入甲醛后加热升
温，溶液变稠。
升温至85-90℃一
段时间后，出现气泡，
加入NaOH和蒸馏水，
PH值为9左右。
冷却，
得无色透明粘稠的液
体。
必须控制PH为1-3，所以加入盐
酸不能太多也不能太少。
当pH过低
时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成
局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物
产生。
当pH过高时，反应过于迟缓，
甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛
化成都过低，产物粘性过低。
加入甲醛后加热升温，聚乙烯醇与
甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶
液变粘稠。
产生气泡，说明分子间已经开始交
联，故此时要停止加热。
调节PH为8-9是因为，在酸性条
件下，聚合物与空气接触不稳定会继续
缩醛化，所以要调PH>7
五、注意事项
1、聚乙烯醇完全溶解后一定要降温才能加入甲醛；
2、加盐酸必须将PH调节在1-3。
六、实验结果
实验结果：反应结束后冷却得到无色透明粘稠状液体，
在29.4℃下测得粘度为0.026
结果分析：我制备的胶水比其他同学的胶水粘度大了很多，可能是缩醛化程度过大，聚合物大量交联，导致体系粘性显著增加
七、思考题
1、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
答：缩醛化反应的方程式为：
缩醛化反应机理如下：
R和R’分别为聚乙烯醇的不同部位。
氢离子在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式可以明显看出，反应初期，氢离子参与了缩醛化反应，分别改变氧和碳的活泼性，使反应容易进行，而反应到最后，氢离子重新从反应中释放出来，前后没有消耗。
故用盐酸和氢氧化钠控制pH值，实际上是在控制参加反应的催化剂的浓度。
当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。
当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。
可见pH即催化剂用量过多过少都会显著影响胶水质量。
2、为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?
答：因为聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的却是环氧醚，因此水溶性下降。
缩醛化程度越深，水溶性越差劲，因为聚合物中的亲水基越来越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产物会完全不溶于水。
另外，随着缩醛化程度的加深，聚合物开始大量交联，体系粘性显著增加，也不利于其溶于水。
3、产物最终为什么要把pH 调到8-9？试讨论缩醛对酸和碱的稳定性如何？
答：因为在此反应中，氢离子为催化剂，反应结束后，应该立即添加碱液中和掉多余的氢离子，防止反应继续进行。
反应之所以会继续进行是因为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相遇，有可能继续反应，最终胶水中会出现絮状物，影响质量。
所以，要将体系调节到PH>7。
酸性会加剧缩醛化，而碱性则可保持产物的稳定性。
换句话说，缩醛在酸中活泼，在碱中稳定。
聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物，必须在酸性介质中进行。
酸含量低，缩醛反
应缓慢，到达反应终点的时间长;若酸含量过高，则使反应太过激烈而形成凝胶。
3.2.1 聚乙烯醇的溶解
在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入4.5g聚乙烯醇50ml去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温至90℃，直至聚乙烯醇完全溶解。
3.2.2 聚乙烯醇的缩醛化反应
在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5；量取5mL甲醛，用滴管将其慢慢滴加到三口烧瓶内，约在3min内滴完，继续搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
3.2.3 产品纯度测定
将洁净、干燥的涂-4粘度计至于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住粘度计底部小孔，将冷却到室温的胶黏剂倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去
多余试样；将承受杯置于粘度计正下方，松开手指，记录胶黏剂由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。
4 实验结果
在本实验的条件和操作下，得到一种微黄色至无定形粘稠状液体，在低温下呈现流动性，具有一定的粘结性和耐水性，其粘度用胶黏剂流出粘度计的时间表示。
即胶黏剂流出粘度计的时间150s。
5 实验讨论
5.1 催化剂对缩合反应的影响
实验中的浓盐酸在聚乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化作用的,按形成缩醛的机理酸先使甲醛的羰基质子化,然后,聚乙烯醇中的羟基氧进攻带电正性的羰基碳形成半缩醛,进而形成缩醛。
所以,先将甲醛与酸混合再加到已溶解的聚乙烯醇中,有利于缩合反应的发生。
另外,形成缩醛的反应应在强酸介质中进行。
酸度太低,缩合反应很难达到终点,同时在较高温度下逆反应即缩醛的解离反应加快,致使制得的胶水粘性不强;但酸度太强,缩合终点难以控制,容易形成链段间的缩醛而得凝胶,粘性也不强。
5.2温度对缩合反应的影响
聚乙烯醇是一种具有大量强亲水性羟基的聚合物。
在分子间和分子内的羟基之间存在着很强的氢键,显著阻碍着聚乙烯醇在水中的溶解,因此,当温度不高时,聚乙烯醇很难完全溶解,制得的胶水缩合度不均匀,外观不透明。
为了保证聚乙烯醇溶解完全,链条完全打开与甲醛缩合,就应在较高温度下溶解。
在缩合过程中,温度的控制对聚乙烯醇缩甲醛胶的质量影响也很大。
温度过低,缩合反应进行得缓慢,缩醛度过小,粘性及抗冻性不好;温度过高,一方面,缩合反应过快,终点难以控制,另一方面链段间形成缩醛的反应也加剧,易得失水的凝胶,还可能使聚乙烯醇焦化[2]。
根据我们的试验,缩合温度维持在90℃左右较佳。
5.3甲醛用量对缩合反应的影响
甲醛作为反应物之一,自然对缩合反应有很大影响,甲醛用量大,反应速率也就快,反之亦然。
因为,有甲醛存在,会阻止缩合反应的顺利进行,还可能在缩合过程中继续与聚乙
烯醇缩合,导致缩合度过高,使胶体失水。
因此,缩合反应一旦结束,必须用尿素之类的物质及
时去除残留的甲醛。
6 实验结论
通过实验，聚乙烯醇缩甲醛的合成条件为：温度控制在90℃左右，pH控制在2～2.5之间，同时需将先将甲醛与酸混合再加到完全溶解的聚乙烯醇中,有利于缩合反应的发生。