聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备

一、实验目标

1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。

2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。

3. 了解涂-4粘度计的使用方法。

二、产品特性与用途

聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。

聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。

三、实验原理

1.改性

聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性

通过控制缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数），可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。

2. 控制（对胶水质量的检验）

主要是测定其粘度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；

反之，则表示缩醛度低。

甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴

定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。

NaHSO3溶液不稳定，实际使用的是Na2SO3。在测定时，先在Na2SO3溶液中，用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3；再与甲醛进行加成反应

3. 粘度的测定

采用涂—4粘度计

（一种简易粘度计，如

图。在20℃时，测定

100mL胶水从规定直径

（φ4㎜）的孔中流出所

需时间（s），并以该流出

时间表示粘度的大小。本

实验要求合成的胶水粘

度约在70 s左右。

四、主要仪器与药品

1. 主要仪器

四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。

2. 主要药品

聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）、硫酸、亚硫酸钠溶液（0.5 mol/L）、百里酚酞（1g/L）。

五、实验内容与操作步骤

1. 聚乙烯醇的溶解

在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。

2. 聚乙烯醇的缩醛化反应

⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。

⑵量取5mL甲醛，用滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶内，约在30 min内滴完，继

续搅拌30min 。

⑶ 停止加热。滴加配制好的10%的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。

3. 测定产品粘度

将洁净、干燥的涂-4粘度计置于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住粘度计底部小孔，将冷却到室温的胶水倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余试样；将承受杯置于粘度计正下方，松开手指，记录胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。

4. 测定游离甲醛含量

⑴量取50mlNa2SO3溶液，置于250ml 锥形瓶中，加三滴百里酚酞指示液，用的H2SO4标准溶液滴定至蓝色恰好消失。

⑵称取产品试样26～30g （准确至0.0002g ），加入已中和过的上述溶液，再用H2SO4标准溶液滴室至浅蓝色消失为终点。

5. 测定产品固含量

将干净的称量瓶准确称量后，加入1～1.5 g 产品，再准确称量后，放入烘箱，在110℃的条件下烘25h ，取出置于干燥器中冷却，再准确称重。

六、实验记录与数据处理

1. 实验记录

⑴ 胶水流出所需时间： s ；

⑵ 胶水试样质量： g ；滴定胶水消耗的标准H 2SO 4溶

液的体积： mL ；

⑶ 称量瓶质量： g ；烘干前（称量瓶+样品）的质量： g ；烘干后（称量瓶+样品）的质量： g

2. 数据处理

⑴ 甲醛含量计算

%1001000甲醛的百分含量⨯⨯⨯=m V c M HCHO

式中：V ——滴定胶水消耗的标准H 2SO 4

溶液的体积，mL ；

c ——H 2SO 4

标准溶液的浓度，mol/L ；

m ——胶水试样的质量，g ；

M HCHO

——甲醛的摩尔质量，取30.03 g/ mol ；

本实验合成的胶水要求游离甲醛量≤1.2%。

⑵ 固含量计算

七、安全与环保

如果在聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）中，加入尿素进行氨基化处理，可得改性聚乙烯醇缩甲醛胶（801胶）。使用改性聚乙烯醇缩甲醛胶（801胶），可以减少甲醛对环境的污染。 %100干燥前样品质量

干燥后样品质量固含量⨯=