聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。
低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。
结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的，通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，了解其化学性质和应用。
实验原理，聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应，生成交联聚合物。
该聚合物具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。
实验步骤：1. 实验器材准备，酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。
2. 实验试剂准备，聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。
3. 实验操作：a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中，得到聚乙烯醇溶液。
b. 在另一个容器中，将甲醛溶解在水中，得到甲醛溶液。
c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
d. 将混合溶液倒入试管中，放入酒精灯中进行加热，反应一段时间后取出。
e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果，通过实验操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
实验产物呈现出白色颗粒状固体，具有一定的韧性和透明度。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛，并初步了解了其制备方法和性质。
聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料，在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景，通过进一步的研究和探索，可以更好地发挥其在工业生产中的作用。
实验注意事项：1. 实验操作中要注意安全，避免接触甲醛等有毒化学品。
2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间，避免产物烧焦或挥发。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解，也为今后的深入研究奠定了基础。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地掌握化学实验技能，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
O CH2 O
药品及作用
原料名称 盐酸
聚乙烯醇 水
氢氧化钠 甲醛 香精
规格 36% 1799 蒸馏水 10% 36%
作用 调PH=2-2.5 反应试剂 溶解、降温 调PH=7-7.5 反应试剂 消除107胶的味
实验装置图
实验步骤
聚乙烯醇(1) 蒸馏水水(1)
三口瓶（250ml） 搅拌加热85~90 ℃
90℃保温30min后加盐酸(2)
PH2~3加入甲醛 T 75~80℃（3）
PH4~5加入NaoH并 调节ph为7~8搅拌2h（4）
实验产物拍照
注意事项
• 注：由于缩醛化
反应的程度较低 ，胶水中尚含有 未反应的甲醛， 产物往往有甲酸 的刺激性气味。
往往加入尿素发 生脲醛化反应！注Leabharlann 事项缩醛基团在碱性条件下 稳定
反应机理
CH2O + H +
C+H2OH
~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~ + C+H2OH 缓慢 ~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~ + H2O
OH
OH
极慢
O
+
C H2
OH
~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~
O
+
C H2
OH
迅速 极慢
~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~ + H+
注意事项
• 实验整个 过程中要 戴好口罩 ！！甲醛 易挥发刺 激呼吸道 ，对身体 伤害巨大
注意事项
• 注 ：整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体
系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加
入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。
(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。
实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。
2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。
实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。
对纸张的粘性较好。
3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。
实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。
五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。
但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。
分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。
七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。
聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的高分子材料，广泛应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
该化合物的合成方法主要包括酸催化法、碱催化法和酸碱复合催化法等。
酸催化法合成聚乙烯醇缩甲醛具有简单、快速、操作方便等优点，但该方法需要使用
强酸催化剂，制备过程中易产生废弃物，存在环境污染问题。
碱催化法合成聚乙烯醇缩甲
醛具有催化效果好、不产生废弃物等优点，但制备条件要求较高，反应时间较长。
酸碱复
合催化法结合了酸催化法和碱催化法的优点，既具有酸催化法反应快速、催化剂用量小等
优点，又具有碱催化法反应条件温和、不产生废弃物等优点，是较为理想的合成方法。
1. 溶解合适量的聚乙烯醇在水中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至聚乙烯醇充分
溶解。
2. 在反应体系中加入甲醛，在室温下搅拌反应30分钟，使聚乙烯醇和甲醛发生缩合
反应。
3. 加入适量的硫酸作为酸催化剂，继续搅拌反应30分钟，加强反应的缩合效果。
4. 离心沉淀生成的聚乙烯醇缩甲醛，用去离子水洗涤、干燥后得到产物。
通过酸碱复合催化法合成的聚乙烯醇缩甲醛具有高分子量、分子结构合理、热稳定性
好等优点，可以应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
未来随着新型催化剂的引入和反应
体系优化等技术的不断推进，聚乙烯醇缩甲醛的合成方法将逐渐走向高效、环保、安全的
方向。
实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用
图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ （1）只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ （2）调 pH值为2时，注意不可将酸值调的过低，
控温在90℃左右，直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液，将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完)，继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下：
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度，常以百分率来表示），可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%
聚乙烯醇缩甲醛微孔材料的研制
聚乙烯醇缩甲醛微孔材料的研制聚乙烯醇缩甲醛微孔材料是一种新型的高分子材料，具有良好的物理化学性质和广泛的应用前景。
本文将从材料的制备方法、结构特点、应用领域等方面进行介绍和探讨。
一、制备方法聚乙烯醇缩甲醛微孔材料的制备方法主要有两种：溶剂挥发法和模板法。
1. 溶剂挥发法溶剂挥发法是将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合，加入适量的溶剂，如水、乙醇等，在搅拌的同时加热，使其形成均匀的混合溶液。
然后将混合溶液倒入模具中，在室温下静置一段时间，使其自然干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛微孔材料。
2. 模板法模板法是将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合，在搅拌的同时加入模板，如聚苯乙烯微珠、聚丙烯酸等，在搅拌的同时加热，使其形成均匀的混合溶液。
然后将混合溶液倒入模具中，在室温下静置一段时间，使其自然干燥。
最后，将模板用适当的溶剂溶解，得到聚乙烯醇缩甲醛微孔材料。
二、结构特点聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有以下结构特点：1. 微孔结构聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有高度的孔隙率和均匀的孔径分布，孔径大小一般在1~10纳米之间，具有良好的分子筛分能力。
2. 化学结构聚乙烯醇缩甲醛微孔材料的化学结构中含有大量的羟基和醛基，具有良好的亲水性和反应活性，可用于吸附、分离、催化等领域。
3. 物理性质聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有良好的热稳定性、机械强度和化学稳定性，可用于高温、高压、酸碱等恶劣环境下的应用。
三、应用领域聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：1. 吸附材料聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有良好的吸附性能，可用于水处理、空气净化、有机废气处理等领域。
2. 分离材料聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有良好的分子筛分能力，可用于分离有机物、气体、液体等分子混合物。
3. 催化材料聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有良好的反应活性和催化性能，可用于有机合成、环境保护等领域。
4. 生物医学材料聚乙烯醇缩甲醛微孔材料具有良好的生物相容性和生物降解性，可用于生物医学领域的组织工程、药物缓释等方面。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的：1、 了解高分子化学反应基本原理；2、 掌握聚乙烯醇缩醛化制备胶水的方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，缩醛度为已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数。
在聚乙烯醇缩甲醛中随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。
缩醛度在35%左右，就得人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5~2倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”。
如果控制其缩醛度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用来粘结木材、皮革、玻璃、金属、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：CH 2CH CH 2OH CH OH +HCHO HClCH 2CH CH 2CH CH 2O +H 2O其机理如下：CH 2O +H +CH 2OH CH 2OH CH 2CH CH 2OH CH OH +极慢++CH 2CH CH 2CH OH +OC + H 2H 2 O 极慢CH 2CH CH 2CH O CH 2O +H +聚乙烯醇是水溶性高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性，如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量，因此需控制反应条件，包括催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物比例等因素。
三、主要仪器及试剂：1．仪器：三口烧瓶，冷凝管，搅拌器，恒温水浴，温度计。
2．试剂：聚乙烯醇（PV A），甲醛水溶液，盐酸，氢氧化钠。
四、实验步骤：1．在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口瓶中加入10gPV A和90mL水，不断搅拌使其升温，温度控制在90℃左右。
2．待PV A完全溶解后，降温至80℃左右加入3mL甲醛(40％工业甲醛，市售甲醛)，搅拌15min，滴加20%（体积分数）盐酸溶液（大约0.5mL），控制反应体系pH值在1~3，保持反应温度90℃，继续搅拌0.5h。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验药品及仪器聚乙烯醇1799，甲醛溶液分析纯试剂厂T 36%的盐酸、10%NaOH溶液、蒸馏水数显恒温水浴锅，强力电动搅拌机，旋转式粘度计220V 50Hz ，微机控制电子万能试验机熟，250mL三口蒸馏瓶、球形冷凝管、10mL量筒、100mL量筒二、实验方法1、聚乙烯醇的溶解在250mL干燥斜颈三口烧瓶中先加加入10g 99%的聚乙烯醇，然后加90mL 蒸馏水，混合后将整个装置置于恒温水浴锅（注意恒温水浴箱不能干烧）中固定好。
通入冷凝水并开动搅拌器搅拌，加热水浴锅升温至90℃。
直至聚乙烯醇全部溶解。
2、合成聚乙烯醇缩甲醛当反应半小时之后，用胶头滴管慢慢加入2mL盐酸溶液和3mL甲醛溶液，反应1-2h。
这时溶液里面的粘度明显增大，气泡停留在液体中。
待反应半小时后，在90mL 水中加入10g NaOH，搅拌使其溶解，配制成NaOH溶液，在不断搅拌下加入上述粘稠液中，调节其pH值，用PH试纸检测溶液酸碱性，直至溶液稍过碱性。
关掉水浴锅，自然冷却。
继续搅拌直至物料呈淡黄色胶状粘稠液。
将其置于烧杯中，便制得聚乙烯醇缩甲醛胶水。
3、聚乙烯醇缩甲醛的性能测试使用Nou-79型旋转式粘度计测定其粘度；使用微机控制电子万能试验机测定其拉伸强度。
记录相关数据。
三、结果与讨论聚乙烯醇缩甲醛的制备与其他缩醛产品的显著不同就在于其析出条件不易控制，控制不好，一旦缩醛度达到一定程度或者升温析出过快，会导致产品析出过程中就抱团，结块，形成紧密物料析出。
通过与一般聚乙烯醇缩甲醛产品的比较，发现本实验制备的聚乙烯醇缩甲醛是不合格的。
由于制备出的聚乙烯醇缩甲醛的粘度差，仪器对其的测量也无法进行，所以它的粘度和拉伸强度数据并没有在实验中测定出来。
下面就列出导致实验中制备聚乙烯醇缩甲醛失败的几种可能原因：1、酸碱性对缩合反应的影响盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的，生成的聚合物溶液往往呈酸性，需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的：1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.掌握实验操作技能；3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。
二、实验原理：三、实验仪器与药品：1.仪器：反应釜、磁力搅拌器、电热板等；2.药品：聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。
四、实验步骤：1.准备实验装置：将反应釜放置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，调整合适的转速。
将温度计插入反应釜，并通过电热板进行控制。
2.反应溶液的制备：称取一定质量的聚乙烯醇，加入适量的稀盐酸，使其完全溶解。
再向其中加入一定量的甲醛，继续搅拌至反应溶液均匀混合。
3.反应过程的控制：将反应釜置于电热板上，开始加热。
按照一定的升温速率逐渐升温，同时继续搅拌反应液。
4.反应结束与产物处理：待反应温度达到设定的反应温度后，保持一定时间进行反应，然后停止加热。
将反应液冷却至室温，过滤得到固体产物，用稀盐酸洗涤，最后用水洗涤至中性。
五、实验结果与讨论：通过以上步骤操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
根据实验条件的不同，反应温度和时间也会有所变化，这里就不做具体的讨论。
实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色，颗粒较为细小，在水中易溶解。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，具有优异的物理性能和化学稳定性。
它具有较高的熔点和玻璃转移温度，具有优异的机械强度和热稳定性，还具有良好的吸水性和抗湿热性能。
此外，聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性，可用于制备纤维、薄膜等。
六、实验总结：本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，掌握了相应的实验操作技能。
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物，颜色为白色，细粒度较小。
聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性，可应用于纤维、薄膜等领域。
实验过程中需要注意操作安全，防止甲醛对人体的伤害。
实验九：聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验九：聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品：聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠仪器：三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴锅装置图：三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中，加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇，搅拌，升温溶解溶解后，溶液中充满气泡，但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解，先降温至30-45℃，加入4.6mlpH为1-3甲醛，搅拌15min ，+1:4盐酸，pH 为1—33、保持反应温度90度左右，搅拌，当体系中出现气泡或絮状物，立即+1.5ml8%NaOH 溶液，再+34ml 蒸馏水，使pH 为8-9得到粘稠胶状物，即胶水 4、冷却出料，获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1）、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用？答：聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先生成半缩醛，再生成碳正离子，最后与相邻的羟基作用而得缩醛：同时，加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛（107胶水）的制备一、目的要求1.掌握聚乙烯醇缩甲醛的反应原理。
2.学习掌握仪器安装的方法，及注意事项。
3.掌握制备胶水的操作方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。
反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响产品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
三、实验1．主要仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250mL 1球型冷凝管200mm 1滴液漏斗100mL 1温度计100℃（酒精） 1量筒100mL 1烧杯400mL，100mL 各1个电动搅拌器一套Y管1个2．药品规格数量药品名称规格数量聚乙烯醇皂化度98%聚合度170015g甲醛36～38% 4～4.5mL盐酸36% 1.5mL氢氧化钠10% 4mL水去离子150mL3．实验装置图4．实验操作步骤及注意事项（1）称取15g聚乙烯醇加入三口瓶中，加入150mL水，开始搅拌升温至90℃左右，使聚乙烯醇完溶解，然后降温至80℃。
（2）滴加甲醛溶液4～4.5mL，搅拌15分钟。
（3）在75～80℃下保温，滴加1.5mL盐酸。
（4）维持反应温度75～80℃30～40分钟，当反应体系变粘稠后，先降温，再用NaOH调节溶液pH值至8～9（约4.5mL）。
（5）降温除料，即得成品（6）粘结纸张，观察效果（胶水干燥后纸张撕裂而不分离）5.产品质量指标外观：微黄色半透明粘液pH值：7～8固体含量（%）：6～8游离醛（%）≤0.3注意事项：（1）严格按规定量取药品，不可随意加。
（2）漫漫滴加甲醛，催化剂盐酸可分批加入（不可过多）否则不易调PH值。
（3）严格控制好反应温度，不可忽高、忽低；过高易发黄，过低反应时间长。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛，并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。
实验原理：
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物，其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下，乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛，并产生水为副产物。
该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性，可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。
实验步骤：
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。
2. 在适当的温度下，加入一定量的碱性催化剂，如氢氧化钠。
3. 在搅拌条件下进行反应，控制反应时间和温度。
4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物，并进行干燥和表征分析。
实验结果：
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征，确认其结构和性质。
实验结果表明，制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性，符合预期的性质要求。
实验结论：
通过本实验的制备过程，成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并得到了符合要求的产物。
该聚合物具有广泛的应用前景，可用于制备各种功能性材料，具有重要的
工业和科研价值。
总结：
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其产物进行了结构和性质分析。
实验结果表明，该聚合物具有良好的性能和应用潜力，为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛是一种具有优良性能的高分子材料，应用广泛于纺织工业、包装材料、医疗器械等领域。
其制备可通过醛缩反应来实现。
本文将介绍聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
1. 材料准备（1）聚乙烯醇（PVA）：选择不同牌号和分子量的PVA可在一定程度上影响产物的性能。
（2）甲醛或其混合物：常规使用的甲醛为37%甲醛水溶液。
（3）酸性催化剂：常用的有硫酸、磷酸等。
（4）有机溶剂：如甲醇、乙醇、异丙醇等。
（5）水：制备中需要使用的反应溶剂。
（6）其他试剂：如氯化钠、碱性催化剂等，用于调节反应条件。
2. 制备步骤（1）将所需的聚乙烯醇粉末加入适量的水中，用力搅拌，使其充分溶解。
（2）将甲醛加入水中，与聚乙烯醇水溶液混合，用磁力搅拌器搅拌均匀。
（3）加入适量的酸性催化剂，继续搅拌，使反应发生。
（4）调节反应条件，如温度、反应时间等。
一般情况下反应温度在50-70℃之间，反应时间根据反应情况而定。
（5）反应完成后，加入适量的有机溶剂，如甲醇、乙醇等，沉淀聚合物。
（6）分离收集产物，用水洗涤干净后，放在干燥器中干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
3. 反应机理聚乙烯醇缩甲醛的制备是一种醛缩反应，其反应机理如下：（1）甲醛在酸催化下发生加成反应，形成甲醛缩基团CH2（OH）-CHO。
（2）甲醛缩基团与聚乙烯醇中羟基发生缩合反应，形成C-O-C键。
（3）反应产物的物理性质取决于反应条件的调节，如温度、反应时间、酸性催化剂的种类等。
通过对反应条件的控制，可以获得具有不同性能的聚乙烯醇缩甲醛材料。
例如，在高温下反应可以得到交联程度较高、韧性好的材料；而在低温下反应则得到交联程度较低、硬度高的材料。
总之，聚乙烯醇缩甲醛是一种非常有用的高分子材料，制备方法简单，应用广泛。
在实际应用中，可以根据不同领域的需要调节反应条件，获得更符合实际需求的产物。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的，其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水，开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温，直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌，待瓶内液体温度降至80℃左右时，参加 4mL甲醛溶液，搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液，调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠，有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温，撤出恒温槽，待温度降至60℃左 右时，迅速参加5mL8%NaOH溶液，调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却，出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中，为什么要将溶液的pH值调 整为8~9？ 2. 什么叫做缩醛度？为何缩醛度增加，水溶性下降？聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全？ 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中，为何不生成分子间交联的缩醛 键？
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，探讨聚合反应的原理和方法，以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。
实验材料：
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤：
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合，并加入适量的硫酸和硼酸。
2. 在搅拌下，将混合物加热至一定温度，观察反应过程中的变化。
3. 将反应产物进行冷却，并进行蒸馏提取。
实验结果：
经过实验，我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。
在实验过程中，我们观
察到了聚合反应的过程，了解了聚合反应的原理和方法。
通过蒸馏提取，我们
得到了纯净的产物，并进行了相应的分析和检测。
实验结论：
通过本次实验，我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理，以及其在化学领域的应用。
实验结果表明，聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的，并且可以得到纯净的产物。
这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。
总结：
通过本次实验，我们不仅学习了聚合反应的原理和方法，还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。
这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。
希望通过今后的实验学习，我们能够更加深入地了解化学领域的知识，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
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聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目标
1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3. 了解涂-4粘度计的使用方法。
二、产品特性与用途
聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。
聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。
三、实验原理
1.改性
聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性
通过控制缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数），可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。
2. 控制（对胶水质量的检验）
主要是测定其粘度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；
反之，则表示缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴
定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO3溶液不稳定，实际使用的是Na2SO3。
在测定时，先在Na2SO3溶液中，用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3；再与甲醛进行加成反应
3. 粘度的测定
采用涂—4粘度计
（一种简易粘度计，如
图。
在20℃时，测定
100mL胶水从规定直径
（φ4㎜）的孔中流出所
需时间（s），并以该流出
时间表示粘度的大小。
本
实验要求合成的胶水粘
度约在70 s左右。
四、主要仪器与药品
1. 主要仪器
四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。
2. 主要药品
聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）、硫酸、亚硫酸钠溶液（0.5 mol/L）、百里酚酞（1g/L）。
五、实验内容与操作步骤
1. 聚乙烯醇的溶解
在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。
2. 聚乙烯醇的缩醛化反应
⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。
⑵量取5mL甲醛，用滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶内，约在30 min内滴完，继
续搅拌30min 。
⑶ 停止加热。
滴加配制好的10%的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
3. 测定产品粘度
将洁净、干燥的涂-4粘度计置于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住粘度计底部小孔，将冷却到室温的胶水倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余试样；将承受杯置于粘度计正下方，松开手指，记录胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。
4. 测定游离甲醛含量
⑴量取50mlNa2SO3溶液，置于250ml 锥形瓶中，加三滴百里酚酞指示液，用的H2SO4标准溶液滴定至蓝色恰好消失。
⑵称取产品试样26～30g （准确至0.0002g ），加入已中和过的上述溶液，再用H2SO4标准溶液滴室至浅蓝色消失为终点。
5. 测定产品固含量
将干净的称量瓶准确称量后，加入1～1.5 g 产品，再准确称量后，放入烘箱，在110℃的条件下烘25h ，取出置于干燥器中冷却，再准确称重。
六、实验记录与数据处理
1. 实验记录
⑴ 胶水流出所需时间： s ；
⑵ 胶水试样质量： g ；滴定胶水消耗的标准H 2SO 4溶
液的体积： mL ；
⑶ 称量瓶质量： g ；烘干前（称量瓶+样品）的质量： g ；烘干后（称量瓶+样品）的质量： g
2. 数据处理
⑴ 甲醛含量计算
%1001000甲醛的百分含量⨯⨯⨯=m V c M HCHO
式中：V ——滴定胶水消耗的标准H 2SO 4
溶液的体积，mL ；
c ——H 2SO 4
标准溶液的浓度，mol/L ；
m ——胶水试样的质量，g ；
M HCHO
——甲醛的摩尔质量，取30.03 g/ mol ；
本实验合成的胶水要求游离甲醛量≤1.2%。
⑵ 固含量计算
七、安全与环保
如果在聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）中，加入尿素进行氨基化处理，可得改性聚乙烯醇缩甲醛胶（801胶）。
使用改性聚乙烯醇缩甲醛胶（801胶），可以减少甲醛对环境的污染。
%100干燥前样品质量
干燥后样品质量固含量⨯=。