聚乙烯醇缩甲醛的设计实验(DOC)
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物,并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子化合物,其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应,可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键,从而得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
反应方程式如下:\\begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)&\\HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n + nHCHO &\longrightarrow\\&CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n + nH_2O\end{align}\聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件,如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇:_____ g甲醛溶液(37%):_____ mL盐酸(10%):_____ mL氢氧化钠溶液(10%):_____ mL去离子水:适量2、仪器三口烧瓶(250 mL):1 个搅拌器:1 套回流冷凝管:1 支温度计(0 100℃):1 支恒温水浴锅:1 台布氏漏斗:1 个抽滤瓶:1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水,开启搅拌器,加热至 90℃,使聚乙烯醇完全溶解,形成透明溶液。
2、降温至 80℃,加入_____ mL 甲醛溶液(37%),搅拌 15 分钟,使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸(10%),控制滴加速度,保持反应温度在 80 85℃之间,反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液(10%)调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热,将反应液冷却至室温,得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤,用去离子水洗涤多次,以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛实验
聚乙烯醇缩甲醛实验1.影响因素:A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。
温度升高,反应速率增大,温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制,局部缩醛度过高,导致不溶于水的产物产生(类似于催化剂过量);B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。
当pH过低时,催化剂过量,同样会造成局部缩醛度过高,而产生絮状物沉淀。
当pH过高时,反应过于迟缓,甚至停止,结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低,产物粘性过低。
C、物料比(主要是甲醛的比例)本实验由于制造的是水溶性的胶水,对缩醛度有较高的要求。
如果甲醛用量过多,则反应速度加快,缩醛度升高,形成的聚合物水溶性变差,同时甲醛的含量超标,污染环境,损害人体健康。
但如果甲醛用量太少,反应速度缓慢,缩醛度低,粘度变差,形成的涂膜易于被雨水渗透,也会显著影响胶水质量。
2.聚乙烯醇缩甲醛性质:简称PVFM或PVFO。
聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。
微带草黄色固体。
有热塑性。
密度1.2。
软化点约190℃。
热变型温度65~75℃。
吸水率约1%。
溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。
主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂,作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。
把聚乙烯醇溶解于水中,经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。
聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名,又称维尼纶。
1924年由德国P.H.赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇,30年代制成纤维,名为津托菲尔(synthofil)。
由于它溶解于水不能作纺织纤维,主要用作手术缝线。
1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法,维纶才成为耐热水性良好的纤维。
世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。
维纶性质与棉花相似,强度和耐磨性优于棉花。
它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性;主要缺点是耐热水性差,弹性不佳,染色性较差,高温下的力学性能低。
维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺,也可纯纺,用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫,以及工作服;也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1.熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2.利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应,生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用,生成1,3—二氧六环的环状物,其反应可表示为:CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应,这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种,一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行;另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中,醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了,试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应,结晶部分则不反应。
低温下,聚乙烯醇若经200℃进行热处理.结晶度可达50%以上。
结晶度低的易溶于水.结晶度高的则不易溶于水,经200℃热处理的聚乙烯醇固体,即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产,就是利用将聚乙烯醇纤维延伸,热处理,使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后,有少量的交联发生,变成热水不溶,也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板(12cm×2.5cm×0.5cm)聚乙烯醇9g 、38%甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10%氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水,搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2.降温至90℃,加入5g 36%的甲醛溶液,搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1~3,搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行,溶液逐渐变粘调,变浑浊,当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10%的NaOH溶液调pH值为7~8,再加60~70mL蒸馏水稀释后冷却降温,得粘稠透明状液体。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的,通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,了解其化学性质和应用。
实验原理,聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应,生成交联聚合物。
该聚合物具有良好的耐热性和机械性能,广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。
实验步骤:1. 实验器材准备,酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。
2. 实验试剂准备,聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。
3. 实验操作:a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中,得到聚乙烯醇溶液。
b. 在另一个容器中,将甲醛溶解在水中,得到甲醛溶液。
c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。
d. 将混合溶液倒入试管中,放入酒精灯中进行加热,反应一段时间后取出。
e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果,通过实验操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
实验产物呈现出白色颗粒状固体,具有一定的韧性和透明度。
实验结论,通过本次实验,我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛,并初步了解了其制备方法和性质。
聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料,在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景,通过进一步的研究和探索,可以更好地发挥其在工业生产中的作用。
实验注意事项:1. 实验操作中要注意安全,避免接触甲醛等有毒化学品。
2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间,避免产物烧焦或挥发。
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
通过本次实验,我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解,也为今后的深入研究奠定了基础。
希望通过不断的学习和实践,能够更好地掌握化学实验技能,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、盐酸、氢氧化钠仪器:三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温,溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言:聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。
本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应,合成聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行观察和分析。
实验步骤:1. 准备试剂和设备:聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。
2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中,加入硫酸催化剂,并加热至反应温度。
3. 在反应过程中,观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。
4. 反应结束后,将产物进行过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果:在实验过程中,我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。
在加热过程中,反应物由无色透明逐渐变为黄色,同时释放出少量气体。
反应结束后,产物呈现出白色固体的形态。
实验讨论:1. 反应机理:聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。
在硫酸催化剂的作用下,甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应,形成醛缩聚合物。
2. 反应条件:本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度,以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。
过高的温度可能导致副反应的发生,而过低的温度则可能影响反应速率。
3. 反应产物:聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物,具有较高的分子量和一定的结晶性。
它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料,具有广泛的应用前景。
4. 实验改进:为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,可以尝试调整反应条件,如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。
此外,也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比,探索不同条件下的反应行为和产物性质。
结论:通过本实验,我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行了观察和分析。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进,可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,为相关领域的应用提供更好的材料基础。
聚乙烯醇缩甲醛的设计实验
1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史聚乙烯醇缩甲醛(PVF,俗称107胶),从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用.但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差,一般为不合格产品.作为建筑胶使用的PVF,其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标.本实验采用新的生产方法改善PVF的性能,使制得的PVF粘度符合JCA38—91的标准,其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准.早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维,但由于(PVA)的水溶性而无法实际应用。
不过利用“缩醛化”则可减少其水溶性,就使得PVA就有了实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。
在PVF分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF分子中有羟基,乙酰基和醛基等,因此有较强的粘接性能,可做胶水使用,用来粘结金属,木材,陶瓷,皮革,玻璃和橡胶等一直以来,许多科研生产单位对其生产工艺和改性措施进行大量研究。
聚乙烯醇缩甲醛的合成反应属于缩聚反应,缩聚反应是一类有机化学反应,是具有两个或两个以上官能团的单体,相互反应生成高分子化合物,同时产生单分子的化学反应,因此缩聚反应兼有缩合处低分子和聚合成高分子的双重含义,反应产物称为缩聚物,缩聚反应的本质可看作取代。
1.2聚乙烯醇缩甲醛反应原理聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C,待PVA全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录时间t 温度T/°C 现象操作六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml 七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应,留在链上的-OH 很少,甚至部分长的链段上没有-OH ,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备之杨若古兰创作班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄壮、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指点教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的道理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,把握PVA缩醛化的实验技术与反应道理.二、实验道理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化感化下制得.其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留上去.本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产品坚持水溶性.如若反应过于猛烈,则会形成局部搞缩聚度,导致不溶性物资存在于胶水中,则影响胶水质量.是以在此反应过程中,要特别留意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等身分.三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个.2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水.四.实验步调:1.按请求组装实验仪器,筹办所需试剂.2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解.°C,待PVA全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,坚持反应温度.4.继续搅拌,反应体系逐步变稠.当体系出现气泡或有絮状物发生时,立即敏捷加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色黏稠液体即为胶水.苯乙烯醇:去离子水:90ml甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:8%NaOH溶液:2.5ml七.讨论与成绩:(1)为何缩醛度添加,水溶性降低,当达到必定的缩醛度当前,产品完整不溶于水?答:①缩醛度的添加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH增多,留在链上的-OH减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性降低,出现溶液变稠的景象;②当反应达到必定的缩醛度当前,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应,留在链上的-OH很少,甚至部分长的链段上没有-OH,使得高分子链在水中的溶解度减小到完整不溶于水的程度;另外,分歧高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达必定的缩醛度时,产品表示出完整不溶于水的景象.(2)产品终极为何要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的波动性?答:①我们所要的胶水是有必定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡;缩醛度不克不及过低,过的会使得胶水的粘度不敷,即内聚力不敷;但已不克不及过高,否则粘接力不敷,内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时,要终止反应,不克不及让缩醛度继续添加;是以,用碱中和催化剂H+,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应.②缩醛反应在酸性条件下是可逆的,酸性较强的条件下反应正向进行,当酸性减小,pH增大时,反应逆向进行,所以缩醛容易在稀酸中水解转酿成本来的醛酮.所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不波动的.在碱性条件下是波动的.。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的:1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2.掌握实验操作技能;3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。
二、实验原理:三、实验仪器与药品:1.仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热板等;2.药品:聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。
四、实验步骤:1.准备实验装置:将反应釜放置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器,调整合适的转速。
将温度计插入反应釜,并通过电热板进行控制。
2.反应溶液的制备:称取一定质量的聚乙烯醇,加入适量的稀盐酸,使其完全溶解。
再向其中加入一定量的甲醛,继续搅拌至反应溶液均匀混合。
3.反应过程的控制:将反应釜置于电热板上,开始加热。
按照一定的升温速率逐渐升温,同时继续搅拌反应液。
4.反应结束与产物处理:待反应温度达到设定的反应温度后,保持一定时间进行反应,然后停止加热。
将反应液冷却至室温,过滤得到固体产物,用稀盐酸洗涤,最后用水洗涤至中性。
五、实验结果与讨论:通过以上步骤操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
根据实验条件的不同,反应温度和时间也会有所变化,这里就不做具体的讨论。
实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色,颗粒较为细小,在水中易溶解。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。
它具有较高的熔点和玻璃转移温度,具有优异的机械强度和热稳定性,还具有良好的吸水性和抗湿热性能。
此外,聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性,可用于制备纤维、薄膜等。
六、实验总结:本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,掌握了相应的实验操作技能。
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物,颜色为白色,细粒度较小。
聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性,可应用于纤维、薄膜等领域。
实验过程中需要注意操作安全,防止甲醛对人体的伤害。
实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验九:聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴锅装置图:三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中,加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇,搅拌,升温溶解溶解后,溶液中充满气泡,但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解,先降温至30-45℃,加入4.6mlpH为1-3甲醛,搅拌15min ,+1:4盐酸,pH 为1—33、保持反应温度90度左右,搅拌,当体系中出现气泡或絮状物,立即+1.5ml8%NaOH 溶液,再+34ml 蒸馏水,使pH 为8-9得到粘稠胶状物,即胶水 4、冷却出料,获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1)、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用?答:聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先生成半缩醛,再生成碳正离子,最后与相邻的羟基作用而得缩醛:同时,加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛(107胶水)的制备一、目的要求1.掌握聚乙烯醇缩甲醛的反应原理。
2.学习掌握仪器安装的方法,及注意事项。
3.掌握制备胶水的操作方法。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。
反应式如下:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理,随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛,即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈,会造成局部高缩醛度,导致不溶物的生成,影响产品质量,因此在反应过程中,严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
三、实验1.主要仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250mL 1球型冷凝管200mm 1滴液漏斗100mL 1温度计100℃(酒精) 1量筒100mL 1烧杯400mL,100mL 各1个电动搅拌器一套Y管1个2.药品规格数量药品名称规格数量聚乙烯醇皂化度98%聚合度170015g甲醛36~38% 4~4.5mL盐酸36% 1.5mL氢氧化钠10% 4mL水去离子150mL3.实验装置图4.实验操作步骤及注意事项(1)称取15g聚乙烯醇加入三口瓶中,加入150mL水,开始搅拌升温至90℃左右,使聚乙烯醇完溶解,然后降温至80℃。
(2)滴加甲醛溶液4~4.5mL,搅拌15分钟。
(3)在75~80℃下保温,滴加1.5mL盐酸。
(4)维持反应温度75~80℃30~40分钟,当反应体系变粘稠后,先降温,再用NaOH调节溶液pH值至8~9(约4.5mL)。
(5)降温除料,即得成品(6)粘结纸张,观察效果(胶水干燥后纸张撕裂而不分离)5.产品质量指标外观:微黄色半透明粘液pH值:7~8固体含量(%):6~8游离醛(%)≤0.3注意事项:(1)严格按规定量取药品,不可随意加。
(2)漫漫滴加甲醛,催化剂盐酸可分批加入(不可过多)否则不易调PH值。
(3)严格控制好反应温度,不可忽高、忽低;过高易发黄,过低反应时间长。
聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析年级:2011级材料化学日期:2013-10-31 姓名:学号:同组人:一、预习部分1、聚乙烯醇简介聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构,即1,3和1,2乙二醇结构,但主要的结构是1,3乙二醇结构,即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25~30万)、高聚合度(分子量17-22万)、中聚合度(分子量12~15万)和低聚合度〔2.5~3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%~89%,完全醇解的醇解度为98%~100%。
常取平均聚合度的千、百位数放在前面,将醇解度的百分数放在后面,如17-88即表聚合度为1700,醇解度为88%。
一般来说,聚合度增大,水溶液粘度增大,成膜后的强度和耐溶剂性提高,但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃)1.27~1.31(固体)、1.02(10%溶液),熔点230 ℃,玻璃化温度75~85℃在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。
加热至160~170℃脱水醚化,失去溶解性,加热到200 ℃开始分解。
超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。
折射率1. 49~1. 52,热导率0.2w/(m·K),比热容1~5J/(kg·K),电阻率(3.1~3. 8)×10Ω·cm。
溶于水,为了完全溶解一般需加热到65~75℃。
不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。
微溶于二甲基亚砜。
120~150℃可溶于甘油.但冷至室温时成为胶冻。
溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中.分散均匀后再升温加速溶解,这样可以防止结块,影响溶解速度。
聚乙烯醇水溶液(5%)对硼砂、硼酸很敏感,易引起凝胶化,当硼砂达到溶液质量的1%时,就会产生不可逆的凝胺化。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛,并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。
实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物,其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下,乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛,并产生水为副产物。
该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性,可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。
实验步骤:
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。
2. 在适当的温度下,加入一定量的碱性催化剂,如氢氧化钠。
3. 在搅拌条件下进行反应,控制反应时间和温度。
4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物,并进行干燥和表征分析。
实验结果:
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征,确认其结构和性质。
实验结果表明,制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性,符合预期的性质要求。
实验结论:
通过本实验的制备过程,成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并得到了符合要求的产物。
该聚合物具有广泛的应用前景,可用于制备各种功能性材料,具有重要的
工业和科研价值。
总结:
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛,并对其产物进行了结构和性质分析。
实验结果表明,该聚合物具有良好的性能和应用潜力,为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的,其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水,开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温,直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌,待瓶内液体温度降至80℃左右时,参加 4mL甲醛溶液,搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液,调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠,有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温,撤出恒温槽,待温度降至60℃左 右时,迅速参加5mL8%NaOH溶液,调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却,出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中,为什么要将溶液的pH值调 整为8~9? 2. 什么叫做缩醛度?为何缩醛度增加,水溶性下降?聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全? 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中,为何不生成分子间交联的缩醛 键?
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,探讨聚合反应的原理和方法,以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。
实验材料:
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤:
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合,并加入适量的硫酸和硼酸。
2. 在搅拌下,将混合物加热至一定温度,观察反应过程中的变化。
3. 将反应产物进行冷却,并进行蒸馏提取。
实验结果:
经过实验,我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。
在实验过程中,我们观
察到了聚合反应的过程,了解了聚合反应的原理和方法。
通过蒸馏提取,我们
得到了纯净的产物,并进行了相应的分析和检测。
实验结论:
通过本次实验,我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理,以及其在化学领域的应用。
实验结果表明,聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的,并且可以得到纯净的产物。
这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。
总结:
通过本次实验,我们不仅学习了聚合反应的原理和方法,还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。
这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。
希望通过今后的实验学习,我们能够更加深入地了解化学领域的知识,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH 溶液:2.5ml七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取PVA17.0085g 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反响的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反响如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进展局部缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反响过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,假设反响过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反响过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反响温度、反响时间及反响物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇〔7g〕---、甲醇〔4.6mL〕---、盐酸(40%工业纯1:4〕、氢氧化钠(1.5mL)〔8%〕、蒸馏水〔90+34mL〕等;仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤〔1〕:在250ml三颈瓶中,参加90ml去离子水〔或蒸馏水〕,7g聚乙烯醇,搅拌下升温溶解。
现象:[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析:[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤〔2〕:等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右参加4.6ml甲醛〔40%工业纯〕,搅拌15min,再参加1:4的盐酸,使溶液PH为1~3,保持温度90℃左右,继续搅拌。
分析:[调节PH使之为酸性,是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。
升温是由于甲醛沸点低易挥发,缩合反响不可能进展得很完全,升温保温是为了使未反响完的甲醛能在酸性介质中继续与聚乙烯醇缩合]步骤〔3〕:反响体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或者絮状物时,立即迅速参加1.5ml8%的NaOH溶液,同时参加34ml去离子水,调节PH8~9,冷却降温出料。
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1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史聚乙烯醇缩甲醛(PVF,俗称107胶),从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用.但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差,一般为不合格产品.作为建筑胶使用的PVF,其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标.本实验采用新的生产方法改善PVF的性能,使制得的PVF粘度符合JCA38—91的标准,其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准.早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维,但由于(PVA)的水溶性而无法实际应用。
不过利用“缩醛化”则可减少其水溶性,就使得PVA就有了实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。
在PVF分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF分子中有羟基,乙酰基和醛基等,因此有较强的粘接性能,可做胶水使用,用来粘结金属,木材,陶瓷,皮革,玻璃和橡胶等一直以来,许多科研生产单位对其生产工艺和改性措施进行大量研究。
聚乙烯醇缩甲醛的合成反应属于缩聚反应,缩聚反应是一类有机化学反应,是具有两个或两个以上官能团的单体,相互反应生成高分子化合物,同时产生单分子的化学反应,因此缩聚反应兼有缩合处低分子和聚合成高分子的双重含义,反应产物称为缩聚物,缩聚反应的本质可看作取代。
1.2聚乙烯醇缩甲醛反应原理聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇-甲苯混合物(30∶70)、乙醇-甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇和甲醛的缩合物。
聚乙烯醇与醛的缩醛化反应可能有反应式(1)~(3)三种。
一般,缩醛化反应主要在分子内部进行,生成六元环结构,如式(1)所示,但是分子之间的交联反应以及生成五元环缩醛化物的反应也会发生,如式(2)、(3)所示。
(1)(2)(3)聚乙烯醇缩醛的性能(如软化温度、硬度、溶解性、溶液的粘度等)取决于下列四种因素:a聚乙烯醇的分子量和它的分散程度;b聚乙烯醇中的羟基与乙酰基之比;c缩醛化度,即聚乙烯醇缩醛中羟基和缩醛基之比:d醛的化学结构。
工业的聚乙烯醇缩醛总不是只含缩醛基,除缩醛基外它的分子中总含有未被取代的羟基和一定量的酯基(乙酰基)其随着缩醛反应的进行,可使生成的聚乙烯醇缩醛不溶于水,使之在达到一定的缩醛化度后由溶液中沉淀析出。
聚乙烯醇缩醛的合成可通过以聚乙烯醇为原料和以聚醋酸乙烯酯为原料的两条路线,由溶于水中的聚乙烯醇经醛进行。
即缩醛化而生成和将聚醋酸乙烯酯溶于醋酸中再以醛处理而制得。
由于以聚醋酸乙烯酯为原料同时进行水解和缩醛化时很难调节缩醛组成中的乙醛基,而以聚乙烯醇直接缩醛可以更准确地调节聚乙烯醇缩醛链中的官能基的比例,在必要时可以制得几乎不含乙酰基的产物,所以,工行业上主要用聚乙烯醇直接缩醛工艺。
1.3聚乙烯醇缩甲醛的性质与用途聚乙烯醇缩醛是聚乙烯醇和醛类化合物的缩合产物,是一类分重要的高分子材料,目前作为商品化的聚乙烯醇缩醛产品主要有聚乙烯醇,缩丁醛,缩甲醛.缩甲乙醛等,在涂料、粘合剂,薄膜等方面有广泛的应用。
聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)的软化温度高于其它缩醛,同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能,是生产高韧性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料与酚醛树脂配伍还可制成适用于各种铝合金与钢、黄铜、紫铜、铝合金、聚酯树脂玻璃布基层交联、木材、橡皮之间的粘合的“黑迪哈粘合剂”。
此外,也是成冲击强度高、缩弹性模量值大的泡沫塑料的主要原料。
但是,因在溶解性能、工艺条件控制与处理等方面与其他缩醛类产品存在较大差异,目前,国内生产的厂家为数不多,主要依靠进口。
本文主要从两条工艺路线初探了聚乙烯醇缩甲醛的生产工艺条件对产品外观、溶解性能的影响,以及相关的回收处理。
1.4聚乙烯醇缩甲醛胶的特性(1)原料来源广,价格较低廉。
(2)固化产物有良好的韧性,可用于粘接柔软材料。
(3)胶粘剂属于单组分胶液,用前不需进行配制,使用方便。
合成工艺简单,胶液因不含有机溶剂,具有无毒、不易燃、固体含量高的特点。
缺点是本身强度差,抗蠕性和耐热性差,因此对金属等极性材料2 实验方法与仪器2.1试验方法:(1)聚乙烯醇的溶解①接通恒温水浴锅(内装有水)的电源,开启水浴锅的电源开关.将水浴温度调节器先调至最大处,待水浴锅中水的温度升至80~85℃,再将温度调节器调小,控制三口瓶内温度90~92℃为宜。
②在水浴锅升温的同时,用台秤称取15gPV A,并将它装入三口瓶中,再加入120mL水中。
③将三口瓶置于水浴锅中并固定.在装有玻璃套管的活塞中插入塑料搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、搅拌棒连接位置适当,并固定之。
轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后,塞紧活塞,在三口瓶其它两个瓶口分别装入带活塞的温度计和球形冷凝管。
④开启搅拌器,控制调节器(由小到大)调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节水浴锅温度调节器,使三口瓶内温度稳定在90~92℃,直到三口瓶内PV A全部溶解,溶液呈透明状,不再有白色胶团为止(2)聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的温度计活塞,当三口瓶内温度降至85~88℃时,往三口瓶中滴加浓盐酸3滴,调节PV A水溶液的pH至1-3。
②量取5mL甲醛溶液,用滴管少量多次加入三口瓶中,塞好活塞,继续搅拌反应30分钟。
注意:反应温度不能超过99℃,否则在酸度稍低时,容易发生暴聚现象,形成凝胶团而游离出水溶液,导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源,停止加热。
打开软木塞,滴加NaOH溶液1.5ml至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为8-9左右。
(3)降温出料①切断搅拌器的电源,停止搅拌。
取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒,卸下三口瓶(小心操作,以防玻璃瓶破损)。
②用自来水淋洗三口瓶外壁,使瓶内的胶水冷却至室温。
倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。
然后用热水洗净实验仪器。
2.2 实验仪器仪器名称型号生产厂家可控温水浴锅DK-98-11A XX电器有限公司多功能电动搅拌器D-8401W XX市XX仪器有限公司托盘天平(0.2g)温度计(0-100℃)250mL三口瓶球型回流冷凝管200mL烧杯10mL量筒,100mL量筒可控温水浴2mL移液管2.3药品:聚乙烯醇(PV A);甲醛(40%工业纯);自来水;8%的氢氧化钠溶液;1∶4盐酸;pH试纸。
2.4装置图:见图1图23实验结果与讨论3.1 实验现象及原因3.2实验时注意些什么(1)严格按规定量取药品,不可随意加入。
(2)加入甲醛时,不宜过快,应慢慢加入。
(3)催化剂盐酸可分批加入,否则不易调节PH。
(4)维持适当的搅拌速度,不可太慢,搅拌不好,局部缩醛度大,产生不容物。
(5)严格控制好温度,不可忽高忽低;过高容易发黄,过低反应时间过长。
3.3反应条件变化对实验结果的影响3.3.1 反应温度的影响:在75到95℃的温度范围内,相同反应时间内聚乙烯醇缩甲醛的质量分数随着缩合反应温度的升高而增大,结果如图1.缩合反应的温度控制在接近90℃为宜1、在三口烧瓶中加入90ml去离子水和15gPVA,在搅拌下升温溶解。
2、升温到95℃,全部溶解后,降温至85℃左右加入3ml甲醛搅拌30分钟,滴1:4的盐酸溶液,控制反应体系p值1-3,使反应温度升至95℃(升高反应温度)。
3、继续搅拌,反应液暴沸(现象与正面实验不同)。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时,迅速加入8%的氢氧化钠溶液1.5ml左右,调节PH值为8-9,冷却、出料,所获得的胶水比较稠(现象结果与正面实验不同)。
现象解释:这是由于反应温度对反应速度影响很大,反应温度愈高,反应速度愈快,造成相对分子质量过大、游离醛含量高和粘度过大等问题。
3.3.2反应时间的影响1、在三口烧瓶中加入90ml去离子水和15gPV A,在搅拌下升温溶解。
2、升温到90℃待PV A全部溶解后,降温至85℃左右加入3ml甲醛搅拌30分钟的盐酸溶液,控制反应体系PH1-3,使反应温度升至90℃左右。
3、继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时,继续反应10分钟(增加反应时间),反应体系粘度过高(现象与正面实验不同)。
再加入8% 的NAOH溶液15ml左右,调节PH值为8-9,冷却、出料,又能获得无色透明的粘稠液体。
现象解释:这是由于缩聚时间过长,缩聚物相对分子质量就越高,粘度过大,胶水水溶性变差,但加碱升高PH值后这种现象即可消失。
3.3.4胶水PH值的影响:聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物,必需在酸性介质中进行.酸含量低缩醛反应缓慢,到达反应终点的时间长;若酸含量过高,则使反应太激烈而形成凝胶.原工艺一般缩醛化反应的pH值规定在2~3之间,本实验认定pH=1.5~1.7最好.此时不仅可大大缩短反应时间,还能使其中部分分子间缩醛化而提高产品的防水性,又不至于产生凝胶现象.另外本实验还采取了与原工艺不同的投料方法.原工艺是先将PV A溶解再缓慢加入HC1,调节pH=2.这样PV A溶解需要95℃的高温,而且溶解时间长,且在加入HCI的过程中还会产生大量气泡.本实验是先将HCI一次加入H,o 中,再加入PV A,然后升温.不仅避免了气泡的大量产生,而且PV A在酸性条件下很快就会完全溶解.此外,由于缩醛化反应在初期非常缓慢,HCHO也采取了一次加入法.经以上改进后,反应时间大大缩短1、在三口烧瓶中加入90ml去离子水和15gPV A在搅拌下升温溶解。
2、升温到90℃部溶解后,降温至85℃左右加入1ml甲醛(减少甲醛的用量)搅拌30分钟,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值1-3 ,保持反应温度9O℃左右。
3、继续搅拌,应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时,冷却(没有加碱调高体系的PH值)出料,获得无色透明粘稠液体,但粘度过低(结果与正面实验不同).现象解释:这是因为此缩聚反应是盐酸催化的可逆反应,若不加碱中和,生成的缩醛集团又会水解。