医用葡萄糖分析方法
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一.实验目的:1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理:1.旋光法:旋光度:平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示;使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度:当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度(或旋光度)可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度,也可以用于测定其含量。
2.折光法:光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角;r为折射角n的影响因素:温度和光线波长,T越高,n越小;λ越小,n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法:葡萄糖为多羟基醛,具有还原性。
在酸性介质中,过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤:1.旋光法:测定管(葡萄糖注射液冲洗数次)中缓缓注入供试品没过测定管内径,无气泡生成,放入旋光以内,测旋光度,三次取平均值,蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度(单位为分米)。
2.折光法:调节零点:将折光计棱镜面用擦镜纸擦净,棱镜中央滴蒸馏水1-2滴,合闭棱镜,旋转分界调节旋钮,使标尺读数为1.3330(20℃时蒸馏水的折光率),调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰(用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上,轻轻转动),直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上,零点校正结束。
测折光率:分开两面棱镜,用擦镜纸擦净折光计棱镜面,棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴,合闭棱镜,调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰,旋转分界调节旋钮,使明暗线对准在十字交叉的交叉点上,读数到小数点后四位。
葡萄糖检验方法化学
葡萄糖检验方法化学葡萄糖检验方法是一种常见的临床化验方法,用于检测人体内血糖水平,是评估糖尿病、高血糖和低血糖等疾病的重要手段。
化学方法是其中一种常见的检验方法,本文将介绍葡萄糖的化学检验方法,包括其原理、步骤、常用试剂和设备等内容。
一、葡萄糖检验方法的原理葡萄糖在化学检验中通常采用的方法是酶法测定。
其原理是利用葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,同时还原辅酶将还原成辅酶。
还原辅酶与二甲基氨基苯磺酸钠在碱性条件下生成紫色化合物,用分光光度计在546nm波长下测定其吸光值,从而得到葡萄糖的含量。
二、葡萄糖检验方法的步骤1.标准曲线的制备:分别取不同浓度的葡萄糖标样,用蒸馏水稀释成一系列标样液,按步骤加入试管中,然后加入相应的试剂。
2.血浆或尿样的处理:将待测样品离心去蛋白,获得上清液进行检测。
3.反应过程:将标样液与试管中的试剂充分混合后,放入37摄氏度水浴中进行恒温反应。
4.测定吸光值:用分光光度计在546nm波长下测定样品的吸光值,根据标准曲线计算出样品中的葡萄糖含量。
三、葡萄糖检验方法的常用试剂和设备1.试剂:包括葡萄糖标样、葡萄糖氧化酶、辅酶、二甲基氨基苯磺酸钠等。
2.设备:分光光度计、水浴仪、离心机等。
葡萄糖检验方法化学的实验操作中需要严格掌握试剂用量、反应温度和时间等关键因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
实验人员还需要注意操作过程中的安全,避免与试剂接触,确保个人安全。
在临床应用中,葡萄糖检验方法的化学测定为医生提供了重要的实验数据,有助于评估病人的血糖水平和疾病状况,为疾病的诊断和治疗提供参考依据。
对葡萄糖检验方法化学的研究和掌握具有重要意义。
通过本文对葡萄糖检验方法化学的介绍,希望能够使读者对该检验方法有一个清晰的了解,从而为临床实验工作提供帮助和指导。
也希望医学工作者们能够不断深入研究,推动葡萄糖检验方法的不断改进和完善,为临床医学实践提供更加准确、可靠的数据支持。
透射光谱法快速检测血液中葡萄糖浓度
透射光谱法快速检测血液中葡萄糖浓度一、透射光谱法概述透射光谱法是一种利用光谱分析技术来测量物质特性的方法,通过分析物质对特定波长光的透射能力,可以获取物质的浓度、成分等信息。
在医学领域,透射光谱法被广泛应用于快速、无损地检测生物样本中的各种成分,其中,血液中葡萄糖浓度的检测尤为重要。
透射光谱法的核心原理是利用物质对光的吸收特性。
当光通过样本时,样本中的分子会吸收特定波长的光,导致光强度的减弱。
通过测量这种减弱的程度,可以计算出样本中特定成分的浓度。
对于血液中的葡萄糖,其分子结构对特定波长光的吸收具有特异性,因此可以通过测量这一特定波长的光强度变化来估计葡萄糖浓度。
1.1 透射光谱法的基本原理透射光谱法的基本原理是比尔-朗伯定律(Beer-Lambert Law),该定律表明,溶液中某成分的浓度与其对光的吸收强度成正比。
通过测量样本对特定波长光的吸收,可以计算出该成分的浓度。
1.2 透射光谱法的技术优势透射光谱法具有以下技术优势:- 快速性:与传统的化学分析方法相比,透射光谱法可以在短时间内完成检测。
- 无损性:透射光谱法不需要对样本进行任何化学处理,因此不会对样本造成损伤。
- 高灵敏度:透射光谱法可以检测到非常低浓度的成分。
- 可重复性:由于测量过程的标准化,透射光谱法具有很高的可重复性。
二、透射光谱法在葡萄糖浓度检测中的应用透射光谱法在血液中葡萄糖浓度检测中的应用,主要体现在以下几个方面:2.1 葡萄糖浓度检测的重要性葡萄糖是人体主要的能量来源,其在血液中的浓度水平对于人体健康至关重要。
高血糖或低血糖都可能导致严重的健康问题,因此,快速准确地检测血液中的葡萄糖浓度对于疾病诊断和治疗具有重要意义。
2.2 透射光谱法的检测流程透射光谱法检测血液中葡萄糖浓度的流程包括样本采集、光谱测量、数据分析和结果解释。
首先,需要采集适量的血液样本;然后,将样本置于光谱仪中,测量其对特定波长光的吸收;接着,通过数据分析软件处理测量数据,计算出葡萄糖浓度;最后,根据计算结果进行解释和应用。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途;2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理;3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理;4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
(1)聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下:①提取样品中的蛋白质;②将蛋白质和载体混合;③电泳分离:将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离;④染色:用银染或阿姆氏染色法进行染色;⑤识别:根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
(2)高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用,从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下:①样品装柱:将样品装入流动相中并注入柱子中;②分离:样品在柱子的填充剂中发生相互作用,从而被分离;③检测:检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
(1)表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度,从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下:①加装葡萄糖样品溶液;②测量旋光度。
(2)电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下:①选用合适的电极;②测定工作电极的电位变化;③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法(1)表观比旋法步骤:①取适量的葡萄糖注射液样品;②测量旋光度。
(3)高效液相色谱法步骤:①取适量的葡萄糖注射液样品;②上样:将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子;③保留时间:使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间,与填充剂相互作用,从而发生分离;④检测:用检测器检测出某种化合物的存在与否。
药物分析实验:实验二 葡萄糖的分析
2013-3-2
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酸度 新沸过的冷蒸馏水(加水20ml ),加酚酞指示液, 溶液的澄清度与颜色(1号浊度) 乙醇溶液中的澄清度:乙醇 回流 蛋白质:不得发生沉淀。 亚硫酸盐与可溶性淀粉:
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(三)检查
干燥失重:主要检查药物中的水分及其他挥 发性杂质。系指药品在规定的条件下,经干 燥后所减失的量,以百分率表示。(恒重)
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(二)鉴别
根据药物的分子结构、理化性质、采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的 真伪。分为:一般鉴别试验、专属鉴别试 验。
葡萄糖 显色反应 IR
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(三)检查
药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面, 药物纯度检查也可称为杂质检查。 酸碱度检查:用酸度、碱度、酸碱度和pH来衡量药物中 的酸碱性杂质。 澄清度:检查药品溶液的混浊程度,反映药物溶液中微量 不溶性杂质的存在情况,是控制注射用原料药纯度的重要 指标。
砷盐:是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢, 与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢, 遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定 量标准砷溶液所生成的砷斑比较,以判断药物中 砷盐的限量。 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O
• AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 黄色
• AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 棕色
炽烧残渣:
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含量测定
供试品:50%葡萄糖溶液 含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0
%~105.0%。 比旋度计算公式:[a]tD =100a/l*c(其中a为
旋光度;t为温度,20℃;D表示钠光灯源; l为测定管长度,dm;c为溶液浓度, g/100ml) C=100×A/([a]tD ×l) ×(198.18÷180.16) [a]tD=+52.75°
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析.
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计算公式
(V V ) T F 标示量% 0 100% 75m g
其中:
V0:空白试验消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml;
V:样品测定消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml; T=9.909mg(C6H12O6.H2O)(1mol C6H12O6.H2O~1mol I2); F:浓度校正因子
含量测定 ——旋光度法 ——剩余碘量法
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(1)旋光度法 (用50%的葡萄糖注射液测定) 原理:药用葡萄糖是D-葡萄糖,而D-葡萄糖有α、β两种互 变异构体,药用葡萄糖是这两种的混合物,两者的比旋度 相差甚远,而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态,一 般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡,上述加入氨液后摇 匀放置就是让其变旋而达到平衡。 操作:精密量取本品适量(约相当于葡萄糖5g),置50ml 量瓶中,加氨试液0.1ml(10%或10%以下规格的本品可 直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟, 依法测定旋光度,与2.0852相乘,即得供试量中含有 C6H12O6.H2O的重量(g) 。
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检查 (1)酸度
取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ,应显粉红色。
(2)氯化物
取本品0.6g ,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml 制 成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
(3)硫酸盐 取本品2.0g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾 溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
nanaicoochohohchohiochochohohchioioiooh2molnacompanylogo操作精密量取本品适量约相当于葡萄糖75mg置碘量瓶中加水稀释至5ml加含碳酸钠143及碘化钾40的缓冲溶液25ml再精密加入005moll碘滴定液25ml密塞在20准确放置30min后加2moll盐酸35ml并立即用01moll硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失并将滴定结果用空白试验校正
葡萄糖检测标准操作规程SOP
葡萄糖1.目的规范葡萄糖测定的操作程序,确保葡萄糖测定结果准确。
2.检验方法氧化酶法(两点终点法) 3.检验原理 葡萄糖+O 2+H 2O 葡萄糖酸+H 2O 2H 2O 2+4-AAP+苯酚红色醌亚胺+4H 2O在波长505nm 处比色,计算出GLU 浓度。
4.临床意义临床检测GLU 浓度主要用于糖尿病诊断、昏迷鉴别诊断及糖代谢研究。
血糖增高主要见于:①生理性高血糖:可见于饭后1-2小时或情绪紧张肾上腺分泌增加时;②病理性高血糖:可见于内分泌功能障碍引起的糖尿病、颅外伤、颅内出血、脑膜炎引起的颅内高压、脱水引起的高血糖、急慢性胰腺炎、肝功能障碍等。
血糖降低主要见于:①生理性低血糖:常见于饥饿和剧烈运动后。
②病理性低血糖:可见于高胰岛素血症、非胰性肿瘤、糖原累积症、自身免疫性疾病、半乳糖血症和肾脏疾病等。
5.标本采集及干扰因素 5.1标本要求空腹不抗凝静脉血2~3ml 。
5.2标本保存室温保存,及时送检。
血清ALT 在20-25℃可稳定24小时,在2-8℃储存可稳定7d ,-20℃冰冻保存可稳定30d 。
5.3注意事项推荐选用血清,避免溶血,红细胞中ALT 比血浆高约7倍,溶血时红细胞内ALT 可进入血浆,导致测定结果偏高。
标本应避免溶血、脂血、黄疸。
6.检测仪器日立7180全自动生化分析仪,使用具体要求和校准程序详见《仪器GOPOD操作规程》。
7.试剂 7.1试剂品牌美康生物 7.2包装规格200mL (R1:2×65mL+R2:1×70mL ) 7.3主要组成成分 试剂成分含量(最终反应体系) 试剂1 磷酸盐缓冲液 0.1mol/L 苯酚0.01×10-3mol/L 试剂2葡萄糖氧化酶 16000u/L 过氧化物酶 1000u/L 4-氨基安替比林0.02×10-3mol/L不同批次的试剂不推荐混合使用 7.4储存条件有效期试剂在2-8℃保存可稳定1年,试剂开瓶后于2-8℃可稳定1个月。
葡萄糖检验方法化学
葡萄糖检验方法化学葡萄糖是一种重要的碳水化合物,它在人体内起着供能和调节血糖浓度的重要作用。
葡萄糖的检验方法在临床诊断和生物学研究中具有重要意义。
本文将介绍葡萄糖检验的化学方法,包括常用的尿糖试纸法、酶法和光度法,以及其原理、操作步骤和应用范围。
首先介绍尿糖试纸法。
尿糖试纸法是一种简便快捷的葡萄糖定性定量检测方法。
其原理是利用尿液中的葡萄糖和在酸性条件下氧化还原反应产生的色素进行检测。
操作步骤包括取一小片试纸,用尿液浸湿后与容器边缘擦拭,然后在规定的时间内观察试纸颜色变化,并用试纸上的标度比色确定尿糖含量。
其次介绍酶法。
酶法是一种常用的葡萄糖定量检测方法,通过将葡萄糖与葡萄糖氧化酶反应产生过氧化物,并与酶标底物反应产生发光,利用光强度与葡萄糖浓度成正比的关系进行定量分析。
操作步骤包括将标本与反应试剂混合,允许酶促反应进行一段时间后,通过光度计测定发光强度并据此获得葡萄糖含量。
最后介绍光度法。
光度法是一种常用的葡萄糖定量检测方法,通过测定葡萄糖与某种特定试剂发生的反应产生的吸收、荧光或发光信号来定量分析葡萄糖。
其操作步骤包括将样品与试剂混合后,允许反应一段时间,然后通过光度计测定吸收、荧光或发光强度,并根据标准曲线确定葡萄糖浓度。
葡萄糖检验方法化学的应用范围非常广泛,包括但不限于临床糖尿病筛查、胰岛素抵抗检测、葡萄糖代谢疾病诊断、食品和饮料质量检验等。
葡萄糖检验方法化学在医学和生物学领域中具有重要意义,不断的技术革新和方法优化将进一步提高葡萄糖检测的准确性和灵敏性,有利于更好地指导临床诊断和治疗。
两种方法测定葡萄糖注射
实验六两种方法测定葡萄糖注射液含量一、目的要求掌握旋光法和折光法测定葡萄糖注射液含量的原理和操作方法,并比较两种分析方法的优缺点。
二、基本原理1.旋光法本品为葡萄糖的灭菌水溶液。
葡萄糖的分子结构中五个碳(C*)都是手性碳原子,具有旋光性。
当直线偏振光通过该具有光学活性的化合物溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
此种旋转在一定条件下,有一定的度数,称为旋光度。
旋光度(α)与溶液的浓度(c)和偏振光透过溶液的厚度(l)成正比。
当偏振光透过厚1dm 并每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时,在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋度。
[α]t D=α/(l·c)。
式中D为钠光谱的D线(589.3nm),t为测定时的温度。
葡萄糖的比旋度[α]25D=+52.75º。
所以测定待测葡萄糖溶液的旋光度即可求得其含量。
2.折光法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光速发生变化,即发生折射现象。
一般折光率系指光线在空气中的速度与在供试品中的速度之比值,用n t D表示。
D为钠光谱的D线(589.3nm),t为测定时的温度。
折光率与水溶液中溶质浓度的关系可用下式表示:n t D=n t D水+F·P)/F因此,P = (n t D-n t D水式中P表示百分浓度,即100ml水溶液中含的溶质克数;n t D为供试液的折光率;n t D水为同温度时水的折光率;F为折光因素,即被测溶液浓度每增加1%时,其折光率的增长数。
20℃时,n20D水=1.3330,葡萄糖的折光因素F=0.00142,所以测定20℃时供试液葡萄糖注射液的折光率就可求得其含量。
三、主要仪器和药品1.主要仪器旋光计(含测定管)、折光计、分析天平、量筒(10ml、50ml、100ml)、烧杯、滴管、容量瓶(25ml、100ml)、滤纸、漏斗、温度计。
2.主要药品葡萄糖注射液(5%、10%)。
葡萄糖测定的常规方法
葡萄糖测定的常规方法葡萄糖是一种重要的生物活性物质,在医学、生物化学和食品工业等领域都有广泛的应用。
葡萄糖的测定是很多实验室常常需要进行的分析项目之一。
本文将介绍葡萄糖测定的常规方法,包括比色法、酶法和电化学法等。
比色法是一种常用的葡萄糖测定方法之一。
它通过将葡萄糖与特定试剂反应生成有色产物,利用产物的吸光度与葡萄糖浓度之间的关系来测定葡萄糖的含量。
其中最常用的试剂是菲林试剂和硼酸铜试剂。
菲林试剂是一种含有菲林的碱性溶液,与葡萄糖发生氧化还原反应生成深蓝色物质,其吸光度与葡萄糖浓度呈线性关系。
硼酸铜试剂是一种含有硼酸和铜离子的碱性溶液,与葡萄糖发生氧化还原反应生成红色氧化产物,其吸光度与葡萄糖浓度之间也存在线性关系。
比色法在测定葡萄糖浓度时具有简单、快速、操作方便等优点,广泛应用于实验室日常分析。
酶法是另一种常用的葡萄糖测定方法。
在酶法中,利用葡萄糖氧化酶(glucose oxidase)或者葡萄糖脱氢酶(glucose dehydrogenase)将葡萄糖氧化为葡萄酮,同时还氧化了一个受体,这个受体再与另外一种底物发生反应,形成一种有颜色的产物或可以发光的产物。
通过测定产生的色素或发光物质的光谱特性或光强,可以间接测定葡萄糖浓度。
酶法的优点是选择性强、灵敏度高、分析时间短等,因此也广泛应用于葡萄糖测定领域。
电化学法是一种基于电化学原理测定葡萄糖的方法。
这种方法利用电极与葡萄糖之间的反应,通过测量电流或电势的变化来间接测定葡萄糖的浓度。
常用的电极包括玻碳电极和金片电极等。
这种方法的优点是灵敏度高、选择性好、响应速度快等,因此在一些特殊领域中得到广泛应用,如医学生化分析和食品检测等。
除了常规的比色法、酶法和电化学法之外,还有一些其他方法也可以用于葡萄糖测定。
比如高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)和光学活性法等。
这些方法在不同的领域中有着各自的优势和适用范围。
综上所述,葡萄糖测定是一项重要的实验室分析项目。
医用化学实验报告
一、实验目的1. 掌握葡萄糖定量测定的原理和方法。
2. 熟悉葡萄糖标准溶液的配制。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理葡萄糖定量测定采用葡萄糖氧化酶法。
葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下,氧化生成葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下,将邻苯二胺氧化成蓝色物质,蓝色的深浅与葡萄糖的浓度成正比,通过比色法测定蓝色物质的吸光度,从而计算出葡萄糖的浓度。
三、实验器材与试剂1. 器材:721分光光度计、移液管、容量瓶、试管、吸管、烧杯、洗耳球等。
2. 试剂:葡萄糖标准溶液(0.1g/L)、邻苯二胺溶液(10mg/L)、过氧化物酶溶液(10mg/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)配制葡萄糖标准溶液:准确移取1.0mL葡萄糖标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
(2)配制工作溶液:取0.5mL葡萄糖标准溶液于10mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
2. 样品测定(1)取2mL样品溶液于试管中,加入2mL氢氧化钠溶液,混匀。
(2)加入2mL葡萄糖氧化酶溶液,混匀,放置10分钟。
(3)加入2mL过氧化物酶溶液,混匀,放置5分钟。
(4)加入2mL邻苯二胺溶液,混匀,放置5分钟。
(5)加入2mL蒸馏水,混匀。
(6)用721分光光度计在波长505nm处测定吸光度。
3. 结果计算(1)绘制标准曲线:以葡萄糖浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)计算样品中葡萄糖浓度:根据样品的吸光度,从标准曲线上查得对应的葡萄糖浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:将葡萄糖标准溶液的浓度和对应的吸光度进行拟合,得到标准曲线方程为:y = 0.0236x - 0.0023。
2. 样品测定:样品溶液的吸光度为0.645,从标准曲线上查得对应的葡萄糖浓度为0.78g/L。
3. 结果分析:本实验中,葡萄糖浓度的测定结果为0.78g/L,与理论值相符,表明实验结果准确可靠。
葡萄糖注射液的测定方法
葡萄糖注射液的测定方法
一、试剂:
1.碘酒石:用于检测糖的溶解度;
2.碳酸钠:用于酸度的测定;
3.抗坏血酸:用于检测糖的稳定性;
4.硫酸铜:用于测定糖的纯度;
5.硫酸钠:用于检测糖的活力。
二、实验步骤:
1.取适量碘酒石,将其加入待测样品中,搅拌均匀;
2.用碳酸钠检测样品的酸度,调节样品的酸度至pH 6.5;
3.加入抗坏血酸,检测糖的稳定性;
4.加入硫酸铜,测定糖的纯度;
5.加入硫酸钠,检测糖的活力。
三、结果分析:
1.检测糖的溶解度:碘酒石可以检测出样品中糖的溶解度,当溶解度达到一定程度时,碘酒石会变色;
2.检测糖的酸度:碳酸钠可以检测出样品中糖的酸度,当样品的pH值达到6.5时,表明样品的酸度已经调节好;
3.检测糖的稳定性:抗坏血酸可以检测出样品中糖的稳定性,当抗坏血酸完全溶解时,表明样品中糖的稳定性已经达到一定程度;
4.检测糖的纯度:硫酸铜可以检测出样品中糖的纯度,当硫酸铜完全溶解时,表明样品中糖的纯度已经达到一定程度;
5.检测糖的活力:硫酸钠可以检测出样品中糖的活力,当硫酸钠完全溶解时,表明样品中糖的活力已经达到一定程度。
葡萄糖含量检测方法
葡萄糖含量检测方法引言:葡萄糖(Glucose)是一种重要的碳水化合物,广泛存在于生物体内,是维持人体正常生理功能所必需的能量来源。
因此,准确测定葡萄糖含量对于食品工业、医药领域以及科学研究具有重要意义。
本文将介绍几种常用的葡萄糖含量检测方法。
一、巴尔沃法巴尔沃法是一种经典的葡萄糖含量检测方法,其原理基于葡萄糖与酚类物质如苯酚反应,产生有色物质,通过比色测定葡萄糖含量。
该方法操作简单,准确可靠,广泛应用于食品工业和医药领域。
二、酶法酶法是目前常用的葡萄糖含量检测方法之一。
酶法利用葡萄糖氧化酶将葡萄糖与辅酶NAD+反应,生成葡萄糖酸和还原型辅酶NADH。
通过测定NADH生成的吸光度变化,可以间接测定葡萄糖含量。
酶法具有高灵敏度和高选择性的特点,广泛应用于生化分析和临床诊断。
三、高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种基于分离和定量分析的葡萄糖含量检测方法。
该方法利用色谱柱对复杂的样品进行分离,通过检测葡萄糖在柱上的保留时间和峰面积来定量分析葡萄糖含量。
HPLC法具有高分辨率、高灵敏度和高准确性的优点,被广泛应用于食品、医药和环境等领域。
四、红外光谱法红外光谱法是一种无损的葡萄糖含量检测方法。
该方法利用葡萄糖分子的特定振动频率与红外光的相互作用,通过检测样品吸收红外光的强度来定量分析葡萄糖含量。
红外光谱法具有快速、无损和准确的特点,被广泛应用于食品质量控制和生化分析领域。
五、电化学法电化学法是一种基于电化学原理的葡萄糖含量检测方法。
该方法利用葡萄糖氧化酶催化葡萄糖氧化反应,产生电流信号。
通过测量电流信号的强度,可以定量分析葡萄糖含量。
电化学法具有快速、灵敏度高和选择性好的优点,被广泛应用于食品安全检测和环境监测等领域。
结论:根据以上介绍,我们可以看出,葡萄糖含量的检测方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在具体应用中,需要根据实际需要和要求选择合适的方法。
为了保证检测结果的准确性和可靠性,建议在操作过程中严格遵守实验操作规范,并进行合理的质控措施。
药物分析实葡萄糖检查
第16组——组员:方璐瑶、陈瑞敏、何泽超实验结果1.酸度原理:供试品中酸性杂质被碱中和,过量的碱使酚酞显粉红色。
实验现象:显粉红色。
结论:葡萄糖样品的酸度检查合格,符合2015年版中国药典规定。
2. 氯化物检查原理:药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,左为供试品,右为对照品生成氯化银白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。
Ag++Cl-→ AgCl↓(白色)实验现象:供试品混浊度浅于标准对照品。
(< 0.01%)结论:葡萄糖中氯化物检查合格,符合2015年版中国药典规定。
3.硫酸盐检查原理:药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生左为对照品,右为供试品成硫酸钡微粒显白色浑浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,浊度不得更大。
SO42- +Ba2+ →BaSO4↓(白色)实验现象:供试品混浊度浅于标准对照品。
结论:葡萄糖中硫酸盐检查合格,符合2015年版中国药典符合规定。
(< 0.01%)4.蛋白质检查原理:蛋白质为两性物质,在酸性环境中氨基酸带正电荷,而磺基水杨酸根带负电,正好与蛋白质结合沉淀,显示液体中有蛋白存在。
磺基水杨酸正好使液体呈酸性,促使二者结合。
实验现象:试管溶液澄清,无沉淀现象。
结论:葡萄糖中蛋白质检查合格,符合2015年版中国药典符合规定。
5.钡盐原理:药物中微量的钡离子在稀盐酸酸性条件下与稀硫酸反应,生成硫酸钡微粒显白色浑浊,与一定量标准钡离子溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,浊度不得更大。
Ba2++H2SO4→ BaSO4↓+2H+ 左为对照品,右为供试品实验现象:两溶液均澄清,供试品较对照品更澄清。
结论:葡萄糖中钡盐检查合格,符合2015年版中国药典符合规定。
6.钙盐原理:药物中微量的钙离子与草酸铵试液反应,生成草酸钙微粒显白色浑浊,与一定量标准钙溶液在相同条件下产生的草酸钙浑浊程度比较,浊度不得更大。
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析实验目的:1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理:[鉴别] 取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时,易分解产生5-羟甲基糠醛:利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收,而葡萄糖无吸收,将样品配制成一定浓度的溶液,在284nm的波长处测定,规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。
根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘,计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。
根据糖有还原性,与有氧化性的碘发生反应,剩余的碘用硫代硫酸钠回滴,从而计算糖的含量。
实验器材:试药:氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液(0.05 mol/L)、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器:旋光度测定仪、小锥型瓶(100ml)、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。
实验内容与方法:本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]pH值应为3.2—5.5(附录A)。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在284nm的波长处测定,吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g),必要时,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使成25mL,置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水稀释成25mL,置另一25mL纳氏比色管中。
葡萄糖的鉴定方法
葡萄糖的鉴定方法
葡萄糖是一种单糖,是人体能量的主要来源之一。
以下是一些常见的葡萄糖鉴定方法:
1. 斐林试剂法:斐林试剂是一种含有硫酸铜和氢氧化钠的试剂。
将待测溶液与斐林试剂混合后,加热,如果溶液中含有葡萄糖,会产生砖红色沉淀。
2. 班氏试剂法:班氏试剂是一种含有硫酸铜、碳酸钠和柠檬酸钠的试剂。
将待测溶液与班氏试剂混合后,加热,如果溶液中含有葡萄糖,会产生砖红色沉淀。
3. 血糖仪测定法:血糖仪是一种通过测量血液中葡萄糖浓度来确定血糖水平的仪器。
将一滴血液滴在血糖仪的试纸上,血糖仪会测量血液中的葡萄糖浓度,并显示结果。
4. 高效液相色谱法:高效液相色谱法是一种分离和分析化合物的方法。
将待测溶液通过高效液相色谱仪,根据葡萄糖的保留时间和峰面积来确定溶液中葡萄糖的含量。
葡萄糖的含量测定方法
葡萄糖的含量测定方法
葡萄糖的含量测定方法有很多种,以下列举几种常用的方法:
1. 麦芽糖法:将待测样品经过酶解、酸化、有机溶剂萃取等处理后,使用酶促反应使麦芽糖水解为葡萄糖,再经过比色或滴定的方法测定葡萄糖的含量。
2. 高效液相色谱法(HPLC):将待测样品经过预处理后,采用高效液相色谱技术进行分离和定量分析,根据葡萄糖在色谱柱中的保留时间和峰面积来测定葡萄糖的含量。
3. 空间滴定法:将待测样品与一定浓度的溴酸溶液反应生成溴分子,并滴加碘化钾溶液进行滴定,直至出现持久的黄棕色终点,根据滴定液的用量计算葡萄糖的含量。
4. 加热滴定法:将待测样品与酚酸缓冲液和硝酸铜溶液混合,加热至70-80C,然后滴加碘化钠溶液进行滴定,根据滴定液的用量计算葡萄糖的含量。
这些方法的选择取决于实验条件、样品性质以及需要的精确度和灵敏度等因素。
在实际应用中,可以根据需要选择适合的方法进行葡萄糖含量测定。
1-2 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定原理和方法。
2、掌握间接碘量法的操作。
二、实验原理氧化还原滴定法就是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它的应用范围非常广泛,但由于氧化还原反应比较复杂,有些反应的反应速率较慢,有些反应副反应较多,因此应用时应严格控制反应条件。
根据滴定剂的不同,氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法和溴酸钾法等。
其中碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种,常用淀粉作为指示剂。
本实验采用间接碘量法和Na2S2O3溶液滴定析出的I2从而实现对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
I2在水中的溶解度很小,且易挥发,见光易分解,I-很容易被空气中的O2氧化,因此应在反应完全后立即滴定,且勿剧烈摇动。
葡萄糖分子中所含有的醛基,能在碱性条件下用过量的I2氧化成羧基,发生的反应为:I2 + 2OH- = I- + IO- + H2OCH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O过量的IO-在碱性溶液中歧化为IO3-和I-:3 IO-= IO3- +2 I-此溶液经酸化后又析出I2:IO 3-+5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O 然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的I 2: 2S 2O 32-+I 2=S 4O 6+2I - 由上述反应关系式可知:n(I 2)=n(C 6H 12O 6)+ 12 n(Na 2S 2O 3)即:n(C 6H 12O 6) = n(I 2) –122S 2O 3)葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的计算公式为:222366126126(CHO )()1[cV -(cV )]M 2=V N a S O CH O I 式样()式中:ρ(C 6H 12O 6)为葡萄糖的质量浓度;V (试样)为滴定过程中所消耗的葡萄糖注射液试样的体积;M(C 6H 12O 6)的摩尔质量;(CV)(I2)为I 2消耗的物质量;(CV)(Na 2S 2O 3) 为Na 2S 2O 3消耗的物质量 三、实验用品仪器:容量瓶(250mL ) 移液管(25mL ) 碱式滴定管(50mL ) 锥形瓶(250mL ) 碘量瓶(250mL ) 小烧杯 小量筒 洗瓶药品:K 2Cr 2O 7(A.R) Na 2S 2O 3·5H 2O(固) I 2(固) KI(固) 葡萄糖注射液(50g/L) HCl(6mol/L) NaOH(1mol/L) H 2SO 4(1mol/L) 淀粉指示剂(5g/L ) 四、实验步骤1、 0.1mol ·l -1Na 2S 2O 3溶液的配制与标定(1)K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.0~1.2gK 2Cr 2O 7分析纯于小烧杯中,加少量水溶解并转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
葡萄糖注射液的含量测定
• 操作要点:操作时,必须注意先加碘液, 然后逐滴缓加NaOH试液,并需振摇(约需 3分钟加完),否则所得结果会偏低。因为 一次加入过多NaOH或添加速度过快,则 NaIO将来不及氧化葡萄糖而成为在碱性或 中性液环境中对葡萄糖氧化性较小的NaIO3, 当酸化后又游离成碘,因而碘的消耗减小。
操作时以15℃~30℃为最适温度。
4、含量计算:
• 一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分 子I2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄 糖与一分子I2相当。故摩尔比为1:1。
• I2与Na2S2O3的摩尔比为1:2. C6H12O6·H2O占标示量%=
(MVI2 V(ml
0.5MVNa2S2O3 ) 198.1 ) 标示量(g /ml ) 1000
8
1
0
0%
结果判断
• 本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄 糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的 95.0%~105.0%。
• 含量合格or不合格
具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
2.操作方法:
• 取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白 对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖 注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适 量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内, 读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
3、计算
[ ]tD
100
LC
C 100 [ ]tD L
葡萄糖注射液的含量测定
刘红菊
一、目的要求 1.利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖
注射液的质量。 2.学习旋光法和快速检验法的基本原理和操
作方法。
本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄糖 ( C6H12O6·H2O )应为标示量的 95.0%~105.0%。
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药物分析
方法名称:右旋糖酐40葡萄糖注射液—葡萄糖的测定—氧化还原滴定法。
应用范围:该方法采用滴定法测定右旋糖酐40葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。
该方法适用于右旋糖酐40葡萄糖注射液。
方法原理:供试品精密加碘滴定液后,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液,在暗处放置30分钟,加稀硫酸,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用右旋糖酐40作空白试验校正,根据滴定液使用量,计算葡萄糖的含量。
试剂:
1、碘化钾
2、碘滴定液(0.05mol/L)
3、盐酸
4、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
5、甲基橙指示液
6、硫酸滴定液(0.5mol/L)
7、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
8、稀硫酸
9、碳酸氢钠
10、淀粉指示液
11、酚酞指示液
12、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
13、基准三氧化二砷
14、基准邻苯二甲酸氢钾
15、基准无水碳酸钠
16、基准重铬酸钾
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:精确称取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
甲基橙指示液
取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解。
硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.
1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
操作步骤:精密量取供试品2m
L,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)50mL,在暗处放置30分钟,加稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用0.12g(6%规格)或0.20g(10%规格)的右旋糖酐40作用白试验校正。
每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6·H2O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。