实验十一硫含量的测定
硫含量测定介绍范文
硫含量测定介绍范文硫含量的测定可以通过多种方法进行，下面将介绍几种常用的硫含量测定方法。
1.氙灯荧光法氙灯荧光法是一种常用的测定无机硫含量的方法。
该方法的原理是将样品燃烧，使硫元素转化为S2物质，然后使用氙灯引出S2的荧光信号，通过检测荧光强度来确定硫含量。
这种方法具有高精度、高灵敏度和全自动化的特点，适用于各种样品的硫含量测定。
2.燃烧反应法燃烧反应法是一种常用的测定有机硫含量的方法。
该方法的原理是将样品燃烧至灰烬，然后与氧气反应生成SO2，通过吸收分析法或化学滴定法测定SO2的含量来确定硫含量。
这种方法适用于有机物中硫含量的测定，并且可以测定多种有机硫化合物。
3.硫酸盐滴定法硫酸盐滴定法是一种常用的测定无机硫含量的方法。
该方法的原理是将样品中的硫酸盐与碘溶液反应生成二羧基二硫酸盐，然后使用硝基盐作为指示剂，在滴定过程中观察指示剂颜色的变化来确定硫含量。
这种方法适用于水溶液或地质样品中硫酸盐含量的测定。
4.硫胁迫浸出法硫胁迫浸出法是一种常用的测定土壤中硫含量的方法。
该方法的原理是将土壤样品与稀酸溶液（如盐酸）进行反应，将土壤中的硫元素溶解出来，然后使用吸收分析法或化学滴定法测定硫含量。
这种方法适用于土壤样品中硫含量的快速测定。
以上介绍的几种硫含量测定方法各有优缺点，并且适用于不同类型的样品。
在进行硫含量测定时，需要根据具体的实验条件和要求选择合适的方法，并进行适当的样品前处理。
此外，为了提高测定精度和准确性，还需要注意合理控制实验条件、校正仪器和设备以及进行质控分析。
总之，硫含量测定是一项重要的分析任务，它对于环境、工业和农业等领域具有重要意义。
通过合理选择测定方法，并进行适当的样品前处理和质控分析，可以获得准确、可靠的硫含量数据，为相关研究和实践提供有效的支持。
硫含量测定用标准物质
硫含量测定用标准物质硫含量是指某一物质中所含的硫元素的百分比，通常用于评估化工产品和环境样品中的硫含量。
硫含量的测定对于产品质量的控制和环境监测具有重要意义。
为了确保测定结果的准确性和可靠性，需要使用标准物质进行校准和验证。
本文将介绍硫含量测定用标准物质的选择和使用方法。
首先，选择合适的硫含量标准物质至关重要。
标准物质的选择应考虑其纯度、稳定性和溶解性等因素。
通常情况下，硫含量在0.1%至5%范围内的硫标准物质是最常用的。
在选择标准物质时，应选择与待测样品相近的性质和组成的标准物质，以确保测定结果的准确性。
其次，使用标准物质进行硫含量测定的方法应当符合相关的标准和规范。
常见的硫含量测定方法包括氧燃烧法、红外光谱法、紫外可见光谱法等。
在进行测定时，应严格按照标准方法的要求进行操作，确保实验条件的稳定和准确。
同时，应根据标准物质的性质和测定方法的要求，选择合适的仪器和设备进行测定。
在使用标准物质进行硫含量测定时，还应注意一些实验技巧和注意事项。
首先，在使用标准物质前，应对其进行适当的保存和处理，以确保其稳定性和纯度。
其次，在进行测定时，应注意避免污染和杂质的干扰，确保测定结果的准确性。
同时，应重复测定并进行数据处理，以获得可靠的测定结果。
除了使用标准物质进行硫含量测定外，还应定期对标准物质进行验证和校准。
通过与已知浓度的标准物质进行比对，可以评估标准物质的准确性和稳定性。
在使用标准物质进行测定时，应定期进行质量控制和质量保证，确保测定结果的可靠性和准确性。
总之，硫含量测定用标准物质的选择和使用对于确保测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
在选择标准物质时，应考虑其性质和组成，确保与待测样品相近。
在使用标准物质进行测定时，应严格按照标准方法进行操作，并注意实验技巧和注意事项。
同时，应定期对标准物质进行验证和校准，确保其准确性和稳定性。
通过合理选择和正确使用标准物质，可以获得准确可靠的硫含量测定结果，为产品质量控制和环境监测提供有力支持。
煤中全硫的测定实验报告
煤中全硫的测定实验报告
《煤中全硫的测定实验报告》
在煤炭工业中，煤中的硫含量是一个重要的指标，它直接影响着煤的燃烧性能和环境污染。
因此，对煤中全硫含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定煤中全硫的含量，为煤炭工业的生产提供科学依据。
实验中，我们首先将煤样粉碎成粉末状，然后取一定质量的煤样放入烧杯中，加入足量的浓硝酸和浓硫酸，将煤样与酸混合后在加热条件下进行反应。
在反应完成后，将反应液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液中和反应液中的酸，然后加入过量的氯化铁溶液，使得反应产生的硫酸根离子和氯化铁形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤、干燥后，称取样品的质量，用硫酸根离子的定量分析方法计算出煤中的全硫含量。
通过实验测定，我们得到了煤中全硫的含量为X%，这个结果对于煤炭工业的生产具有重要的指导意义。
同时，我们也发现在实验中需要注意的一些问题，比如在反应过程中需要控制温度和反应时间，以及在沉淀处理过程中需要注意洗涤的充分性等。
总的来说，本实验通过化学方法测定煤中全硫的含量，为煤炭工业的生产提供了科学依据。
在今后的工作中，我们将继续探索更加准确、快速的测定方法，为煤炭工业的发展做出更大的贡献。
硫含量 测定 分光光度法 标准
硫含量测定分光光度法标准硫含量是环境保护和工业生产中的重要参数，因此利用分光光度法进行硫含量测定是一种常见的分析手段。
本文将介绍硫含量测定的原理、分光光度法的应用、相关的标准以及实验操作流程，旨在帮助读者对硫含量测定有更全面的认识。
一、硫含量测定原理硫含量测定是通过分光光度法来实现的。
该方法利用样品中硫化合物与特定试剂之间发生的化学反应，生成有色化合物并产生吸收光谱，通过测定吸光度的变化来定量分析硫含量。
该方法具有高灵敏度、分析速度快、操作简单等优点，因此得到广泛应用。
二、分光光度法的应用分光光度法是一种常用的分析方法，广泛用于环境监测、食品安全、药物分析、矿产资源开发等领域。
在硫含量测定中，分光光度法可以准确快速地获取样品中硫的含量信息，为工业生产和环境保护提供重要数据支持。
三、相关标准硫含量测定相关的标准主要包括国家标准和行业标准。
国际上常用的标准包括ISO 16703《土壤质量-用于土壤和岩石中硫的分光光度法测定的标准方法》，ISO 11885《水质-用于水中总硫的分光光度法测定的标准方法》等。
这些标准规定了样品处理、仪器操作、数据处理等方面的细节，确保测定结果的准确性和可靠性。
四、实验操作流程1. 样品准备：将待测样品按照标准方法进行前处理，如溶解、过滤等操作。
2. 仪器准备：根据分光光度仪的要求，设置合适的光源强度、波长和检测方式。
3. 定标操作：使用标准品进行分光光度计的定标，建立吸光度与硫含量的标准曲线。
4. 测定样品：将经过前处理的样品加入试剂，反应一段时间后测量吸光度。
5. 计算结果：根据标准曲线计算出样品中的硫含量。
五、结语通过分光光度法进行硫含量测定，可以得到准确可靠的分析结果，为环境保护、工业生产等提供重要的参考数据。
标准化的操作流程和方法能够保证测定结果的准确性和可比性，确保分析数据的可靠性。
希望本文能够帮助读者了解硫含量测定的原理和分光光度法的应用，为相关领域的研究和实践提供指导。
硫含量(紫外荧光法)测定
点击‘Calibration’进入校准曲线窗口，点工具栏‘Edit’编辑按钮，点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口，点‘Add’添加需要的标样，添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口，选择需要的标样点‘OK’，将‘Push button required’列不打勾，需要的标样浓度全部添加完毕后，点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定，依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线，操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源，检查分压阀出口压力，压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关，待电压稳定后，按下接线板开关。
打开电脑，等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关，748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’，弹出‘Sequence Editor’窗口，可以在‘Sample state’选择样品状态，在‘Sequence name’选择列队的名称，如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加，这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称，点左下角的‘Add’可进行样品的添加，点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’（如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改），在‘Divider’处输入样品的密度（若输入1.000则结果单位为mg/L），点‘OK’返回，点‘Method name’选择需要的方法，将‘Push button required’不打勾，添加完成之后点‘Save’保存按钮，点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品，再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
煤中含硫量的测定
项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法小组人员：组长：实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法（2）掌握煤中硫含量的测定方法实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。
实验步骤：（1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。
全硫含量超过8，称取0.5g。
（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。
（3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。
（5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。
（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)（7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。
（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。
研究技术路线：预测研究结果：实验记录：煤样质量/g煤样+坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g。
硫含量测定标准物质
硫含量测定标准物质
硫含量是衡量某些化学物质质量的重要指标，因此需要使用标准物质来进行测定。
标准物质是指具有一定纯度和稳定性的化学物质，在化学分析和检测中起着至关重要的作用。
本文将介绍硫含量测定标准物质的相关知识和方法。
首先，选择合适的硫含量标准物质至关重要。
标准物质的选择应符合以下几个
原则，一是纯度高，二是稳定性好，三是与被测样品的性质相近。
常见的硫含量标准物质有硫酸钠、硫酸钾等。
在选择标准物质时，需要注意其纯度是否符合实验要求，是否易于保存和使用，以及是否能够与被测样品进行准确的比较分析。
其次，进行硫含量的测定需要依赖于一定的分析方法。
常用的硫含量测定方法
有燃烧法、滴定法和光度法等。
其中，燃烧法是通过将样品燃烧后测定产生的二氧化硫来计算硫含量；滴定法则是利用化学滴定的方法来测定硫含量；光度法则是利用硫与其他物质反应产生特定的光谱信号来测定硫含量。
不同的方法适用于不同类型的样品，选择合适的方法进行测定是保证准确性的关键。
最后，进行硫含量测定时需要注意一些实验操作的细节。
比如，在样品的制备
过程中要保证样品的均匀性和代表性；在测定过程中要注意仪器的校准和操作规范；在数据处理过程中要注意消除干扰因素，保证测定结果的准确性。
此外，实验过程中需要注意安全操作，避免化学品的接触和吸入，确保实验人员的安全。
总的来说，硫含量测定标准物质是化学分析和检测中的重要环节，正确选择标
准物质、合适的分析方法以及严谨的实验操作都是保证测定结果准确性的关键。
希望本文能够对硫含量测定工作有所帮助，提高实验工作的效率和准确性。
硫含量 测定 分光光度法 标准
硫含量测定是工业生产和环境监测中非常重要的一个参数。
在许多情况下，高硫含量会带来一系列问题，如对环境的污染以及对人体健康的危害。
通过准确测定硫含量，可以帮助我们更好地控制和管理生产过程，保护环境，以及确保产品的质量和安全。
分光光度法是一种常用的测定硫含量的方法。
该方法通过测量样品溶液中硫与特定试剂的化学反应所产生的吸光度来确定硫的含量。
通过比对标准曲线或使用标准物质进行定量分析，可以准确地得出样品中硫的含量，因此分光光度法被广泛应用于各种行业领域。
根据我提供的主题，“硫含量测定分光光度法标准”，我们可以从以下几个方面来进行深度和广度的探讨。
1. 硫含量的意义和影响2. 分光光度法的原理和应用3. 硫含量测定的标准和方法4. 个人观点和理解我们需要明确硫含量的意义和影响。
硫是许多化合物和材料中的重要组成部分，其含量的高低直接影响着材料的性能和品质。
在石油和煤炭中，高硫含量会导致燃烧产生的二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成危害。
对于石油和煤炭等产品，需要严格控制硫含量，以确保其符合环保标准和安全要求。
我们可以深入探讨分光光度法的原理和应用。
分光光度法是一种基于光学原理的定量分析方法，通过测量样品中特定元素或化合物对特定波长的吸光度来确定其含量。
在测定硫含量时，通常会选择适当的试剂和条件，使硫与试剂产生显色反应，并通过测量产生的吸光度来计算硫的含量。
这种方法操作简便、准确性高，因此在工业生产和科研实验中得到了广泛的应用。
接下来，我们可以详细介绍硫含量测定的标准和方法。
不同行业和领域通常会针对硫含量制定相应的标准和检测方法，以确保产品质量和安全。
在石油化工行业，会有针对原油和燃料油中硫含量的标准要求，而在环境监测中，也会有相关的硫含量检测方法和标准。
了解和遵守这些标准和方法对于保障生产和环境安全至关重要。
我想共享一下个人对硫含量测定的理解和看法。
作为一项重要的化学分析技术，分光光度法在硫含量测定中发挥着重要作用。
碳硫仪测定硫含量的方法
碳硫仪测定硫含量的方法
碳硫仪是目前常用的测定材料中硫含量的工具，其原理是利用高温下硫和碳发生氧化反应，并测量产生的二氧化碳的量来计算硫含量。
具体的测定方法如下：
1. 样品制备：将需要测定硫含量的样品粉碎成细粉后，放入碳
硫仪样品舱。
2. 实验条件设定：设定好碳硫仪的实验条件，包括加热温度、
升温速度、气体流量等参数。
3. 实验操作：打开碳硫仪的加热开关，开始加热样品。
在加热
过程中，样品中的硫会和碳反应，产生二氧化硫气体。
同时，仪器中的氧气会和产生的二氧化硫反应，产生二氧化碳气体。
最终，仪器中的红外线探测器会检测到产生的二氧化碳气体，并计算出样品中硫的含量。
4. 结果判定：根据仪器显示的结果，判定样品中硫的含量是否
符合要求。
需要注意的是，碳硫仪测定硫含量的方法虽然简单易行，但在实验中仍需注意安全操作。
由于实验过程中会产生有害气体，因此需要在通风良好的实验室中进行，并佩戴好相应的防护设备。
同时，需要严格按照设定的实验条件进行操作，否则会影响测量结果的准确性。
- 1 -。
石油产品硫含量测定简略步骤
石油产品硫含量测定简略步骤（燃灯法）1. 吸收器、 液滴收集器 、玻璃珠、均用蒸馏水洗净，灯和灯芯用石油醚洗涤并干燥，备用。
2. 用分析天平称装好灯芯（一头用镍丝缠绕好）灯罩的灯重量m 1 。
根据试样的硫含量取1~3ml试样注入灯中，再称量灯m 2 。
3. 注入正庚烷，使其成1：1或1：2，必要时1：3（体积比）。
使所组成的混合液燃烧时不带烟，混合液的总体积在4~5ml 为宜。
同样方法装入第二个灯中，及空白试验（灯不必称量）。
4. 向吸收器装入玻璃珠约达2/3的高度(新的一套仪器装入1/3的高度），用10ml 移液管准确注入0.3%碳酸钠溶液10ml ，用量筒注入蒸馏水10ml 。
5. 装上烟道 液滴收集器 连接好气管，开气泵，调节气流均匀而缓和的通过。
6. 点灯：火苗应不含硫(可用酒精灯,不许用火柴点火)，灯芯管边缘不高于烟道下边8cm 处。
调整火焰高度6~8cm ，而且火焰不带黑烟。
7. 灯中试样完全烧尽后，加1~2ml 的正庚烷，使其全部烧尽。
然后盖上灯盖罩，将灯熄灭，待3~5min 后关气泵。
8. 用蒸馏水喷射洗涤收集器 、吸收器上部。
向吸收器中加入1~2滴溴甲酚绿：甲基红=混合指示剂（5：1）,如溶液此时已呈红色,则认为无效，应重做，此时应减少试样的量。
9. 以0.05mol/L HCL 先滴定空白至淡红色.再滴定试样,以呈现空白同样的淡红色为终点，（用双连球做打气搅拌）。
10.计算： S %=K: HCL 的实际摩尔浓度与0.05mol/L 之比值注:另用0.3%碳酸钠滴定，与空白比较,这两次所消耗0.05mol/L HCL 体积之差，如超过0.05ml ， 即证明空气中己染有硫分，此情况下，该试验作废，待实验室通风换气后另行测定。
测定原理：试样中的硫化物在灯中燃烧生成SO 2SO 2+Na 2CO 3=Na 2SO 3+CO 2反应后，剩余的Na 2CO 3用己知浓度的HCL 溶液回滴Na 2CO 3+2HCL=2NaCL+H 2O+CO 2 (V 空白－V 试样)×K ×0.08 m 2－m 1。
硫碳含量实验报告
硫碳含量实验报告1. 实验目的通过测定样品中的硫和碳的含量，分析样品的燃烧性质和有机物的热稳定性。
2. 实验原理硫的含量可以通过干燥和燃烧后产生的二氧化硫的滴定来测定。
碳的含量可以通过干燥和燃烧后产生的二氧化碳的重量损失来测定。
3. 实验仪器和药品3.1 仪器- 恒温干燥箱- 样品研磨机- 等温天平- 滴定管- 温度计3.2 药品- 无水氯化钠（NaCl）- 纯水- 沸石指示剂- 硝酸银溶液（0.1 mol/L）- 精制过磷酸（H3PO4）4. 实验步骤4.1 样品的处理取样品约1g，通过样品研磨机将其研磨成粉末状，放入恒温干燥箱中，保持温度在105下干燥至恒重。
将干燥后的样品放入试管中备用。
4.2 测定硫含量取一只干净的量瓶，将其重量称为A。
将样品放入量瓶中，记录样品和量瓶的总重量，称为B。
加入适量的无水氯化钠，并用塞子密封，摇均匀。
将密封好的量瓶放入加热器中加热至样品充分燃烧产生的白烟不再溢出。
等待冷却至室温后，取出量瓶，将其放入蒸馏水中洗净外壁。
然后将量瓶安放在滴定架上，加入沸石指示剂5滴，用精制过磷酸定期取与样品中硫的量相当的溶液。
再用硝酸银溶液从滴管滴入，直到底色略变红褐色为止，读出滴定所需的硝酸银溶液体积V(ml)。
4.3 测定碳含量将燃烧瓶加热至550，在猛热状态下，将经预处理的样品加入燃烧瓶中。
然后将燃烧瓶连续加热，直至样品完全燃烧。
待燃烧结束后，将燃烧瓶中残留的二氧化碳通过抽样法吸入量杯中，并用等温天平将量杯与样品研磨机的质量进行比较，即可得知样品中的碳含量。
5. 实验结果与分析5.1 硫含量结果分析根据硝酸银溶液体积V(ml)，可以根据滴定反应的化学方程式得出硫含量的计算公式。
在此基础上，结合样品中硫含量与样品质量的比值，可以计算出样品中硫的质量百分比。
5.2 碳含量结果分析根据样品燃烧后所产生的二氧化碳的重量损失，可以计算出样品中碳的质量百分比。
6. 结论通过本实验测定的结果，可以得出样品中的硫含量和碳含量。
硫量的测定 燃烧碘量法
硫量的测定燃烧碘量法
硫（S）是一种重要的营养素，在自然界中硫的含量较多。
硫元素在植物、动物和人体中具有重要的生理作用。
因此，测定硫含量对于了解物质的组成具有重要意义。
燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法。
燃烧碘量法是一种半定量分析法，可以用来测定硫的含量。
它是把样品中的硫氧化成硫酸根，然后受碘化干扰而产生的高锰酸钾（KMnO4）棕黑色碘化物反应，将碘化物的色度和模型参数与硫含量挂钩，从而在一定浓度范围内进行硫的定性和定量分析的方法。
燃烧碘量法的基本原理是：把样品中的硫氧化成硫酸根，并经碘氧化而产生硫酸钾棕色碘化物，直接根据棕黑色碘化物形成的色度来判定色度和测定硫含量。
1.样品准备：将需要测定硫含量的样品，加入一定量的硝酸、银镓，搅拌均匀后进行酸化，使硫可以被氧化。
2.碘化反应：将样品中氧化的硫加入碘溶液中反应，当硫与碘进行反应后，产生的锰酸钾棕色碘化物可以用色计或色度计进行测定。
3.测定硫含量：根据模型参数和色度，测定硫含量。
燃烧碘量法测定硫含量的优点有：1、该方法简便，适用于非专业的实验室；2、精度高，可以准确测定出硫的含量；3、速度快，可以在短时间内获得结果，操作简单，易于掌握和控制。
燃烧碘量法测定硫含量的缺点有：1、样品中除硫外的其他元素可能会影响测定结果；2、该方法色度和模型参数的测定是相关的，
所以受操作者的影响比较大；3、实验中必须精确控制有关因素，否则容易出现误差。
燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法，综上所述，它具有简单、准确、快速等优点，但也存在一定的缺点，在使用过程中，应掌握好相关技术，注意操作步骤，正确使用此方法，以达到更好的测定效果。
化学实验设计硫的鉴别与测定的应用
化学实验设计硫的鉴别与测定的应用化学实验设计：硫的鉴别与测定的应用引言：化学实验是化学学习中不可或缺的一部分，通过化学实验的设计与操作，可以帮助我们更好地理解各种化学现象和反应过程。
本文旨在探讨硫的鉴别与测定的应用，并提供一种适用于此目的的实验设计。
实验设计一：硫的鉴别实验实验目的：通过鉴别不同物质中是否含有硫元素。
实验原理与方法：将待鉴别物质与一定量的氢氧化钠溶液混合，产生硫化氢气体（H2S）。
硫化氢气体具有特殊的刺激性臭味，通过观察气味可以初步判断物质中是否含有硫元素。
实验步骤：1. 准备实验用具：试管、氢氧化钠溶液、待鉴别物质。
2. 将一小块待鉴别物质置于试管中。
3. 加入适量的氢氧化钠溶液。
4. 观察试管中是否能闻到刺激性臭味，如有则说明物质中含有硫元素。
实验结果分析：若观察到试管中产生刺激性臭味，即硫化氢气体，则说明待鉴别物质中含有硫元素。
反之，若无臭味产生，则说明物质中不含硫。
实验设计二：硫的测定实验实验目的：通过定量测定物质中的硫含量，掌握硫的测定方法。
实验原理与方法：利用碘量化学计量反应与指示剂的显色反应，测定物质中硫的含量。
实验步骤：1. 准备实验用具：容量瓶、三角瓶、滴定管、锥形瓶、移液管、硫酸、氯化钠、碘酸钾、淀粉溶液、待测物质。
2. 将待测物质溶解于水中，并加入适量的硫酸。
3. 在三角瓶中制备碘酸钾溶液，加入硫酸与氯化钠，生成碘。
4. 取待测液体样品，加入适量淀粉溶液作为指示剂。
5. 使用滴定管逐滴加入碘酸钾溶液，直至溶液由无色转变为蓝色。
6. 记录滴定管中所加入的碘酸钾溶液体积。
实验结果分析：根据滴定的过程，记录所耗用的碘酸钾溶液体积，通过计算可以得到待测物质中硫的含量。
结论：通过硫的鉴别实验，我们可以初步判断物质中是否含有硫元素；而通过硫的测定实验，可以定量测定物质中硫的含量。
这些实验方法在化学分析、环境监测等领域具有广泛应用，为实际问题的解决提供了重要的手段。
总结：化学实验的设计与操作是化学学习中不可或缺的一部分，具有重要的理论与实践意义。
库伦法测硫的原理
库伦法测硫的原理
库伦法测硫是一种用于测定硫含量的分析方法，是一种比较容易操作、简单、快速、准确的测定硫含量的分析方法。
它是一种化学反应，可以用来分析样品中的硫含量，也被称为库伦氧化-燃烧法。
库伦法测硫的基本原理是，将样品中的硫以氧化的形式参与氧化过程，并在燃烧过程中形成二氧化硫。
在氧化过程中，硫原子发生氧化反应，形成二氧化硫，而氧消耗的量可以用来衡量样品中的硫含量。
库伦法测硫的实验步骤如下：首先，用氧气和二氧化碳气体混合，将混合气体注入碳热源，并将样品加入到碳热源中，测定样品中硫的含量。
其次，将碳热源点燃，在坩埚中放入柱状线放大器，将燃烧产生的二氧化硫和气体收集到放大器中的柱状线中，测定硫的含量。
最后，将燃烧产生的二氧化硫经过洗涤，通过洗涤器测定洗涤出的二氧化硫含量，从而测定样品中硫的含量。
库伦法测硫有一些优点：首先，它可以测定样品中硫的含量，并且可以准确测定，精度高；其次，它可以快速测定样品中硫的含量，耗时少；最后，它可以简单操作，操作简单方便。
库伦法测硫是一种经济高效的硫含量测定方法，在石油、矿物、食品等行业的检测中有着广泛的应用，并取得了非常好的效果。
硫含量测定用标准物质(硫标样)
硫含量测定用标准物质（硫标样）
硫标样是一种模拟样品，被用来衡量易挥发元素硫（S）的含量。
硫标样由真空法制备，可以保证期望结果合理精准可靠。
真空法是一种普遍用于配制硫标样的方法，通过改变真空状态，以限制或阻止实验体系中各组分的反应，从而可以控制元素含量，预防实验元素发生不可预知的变化，从而达到准确的目的。
真空法中，硫标样的制备一般采用双包结构，将原料、碳材料用金属外壳保护起来，用真空系统将炉内内外处特定真空状态，在恒定温度下进行制备。
通过炉内排料装置调节反应体系温度，原料经炉内连续、反复反应乳化，最后将其固定。
双包结构的优点是保证了原料的完整性以及可控的定量Mathieu-Granger对反应设备的耐久性要求很高，使得硫标样可以得到理想的成果。
最近，通过改进真空法装置，利用硫脲均热蒸气进行制备和研究，可以降低硫标样中硫的氧化活性降解，减少硫的活化能，有利于提高硫标样的稳定性。
除真空法之外，硫标样也可以制备出密度在0.85～1.2g/cm3之间的悬浮液。
例如，采用PFP溶剂可以将原料溶解至标准浓度。
悬浮液的硫含量与原料的硫含量一致，便于处理和存储；如使用硫酸钾溶剂，可将原料融化，并伴有煅烧，从而提升硫标样中硫元素的量测准确性。
硫标样作为一种标准物质，一般用于对气体中硫含量的测定，能较准确地反映气体中硫的浓度，对分析技术的实际应用具有重要的意义。
在气体分析中，硫标样的精准性和空间复杂程度等要素可以很好地满足实际应用的要求，从而提升测量结果的准确性。
另外，采用真空法是一种高效、灵活的制备方法，能够有效避免反应体系中杂质的影响，获得理想的结果。
植物体内硫含量的测定
硫酸盐含量/ mg 0.05 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 3. 5 4. 0 吸光度/ a. u. 0. 0150. 0920. 1660. 2680. 3420. 4750. 5540. 655 0.721
3 实验结论
硫元素在银杏叶中含量为 7.13mg/ g, 在柿子叶中含量为 3. 59mg/ g。由此结果可得银杏对环境中 SO2 的吸收要大于柿子树 叶, 同时由于银杏对 SO2 的吸收较强, 所以可以用来监测大气中 SO2 污染状况。
[4] [5] [2] [1]
硫酸钡比浊法。 也可采用其他的化学方法, 如
电感耦合等离子体发射光谱, 库伦滴定法。 本实验利用氧瓶燃 硫酸钡比浊法, 测定了柿子叶和银杏叶中硫含量。
1 实验部分
1. 1 实验原理 植物样品在充满氧气和高温条件下燃烧, 分解出来的硫被 过氧化氢氧化成硫酸根, 在微酸条件下, 加起浊剂( BaCl2), 硫酸 根与钡离子生成微细的硫酸钡胶体微粒悬浮于溶液中, 使溶液 混浊, 其混浊度与溶液中硫酸根的浓度成正比, 使用光电比色计 进行比浊可测定溶液中硫酸根的含量。 1. 2 实验仪器与试剂 1. 2. 1 实验仪器 氧气钢瓶一个, 500mL 磨口瓶、 500ml 碘量瓶或具磨口塞的硬 质三角瓶, 特制瓶塞下端焊接 0. 5- 0. 8cm 的白金丝( 亦可用 6% 过氧化氢淬火 3 次- 4 次的镍铬丝或电热丝代替) , 下端编制成 式样筐。分光光度计、 电磁搅拌器、 漏斗、 量筒、 烧杯、 搅拌棒等。 1. 2. 2 实验试剂 1. 硫酸盐标准溶液: 称取 0. 1480g 烘干的 Na2SO4( AR) 移入 100m L 容量瓶中, 加重蒸水至刻度, 摇匀, 此溶液 1. 00m L= 1. 00mg
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1 沉淀的过滤
滤纸折叠的方法-----四折法
定性滤纸 定量滤纸
快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸
漏斗规格
过滤一般分三个阶段进行： 第一阶段：倾泻法过滤， 转移上层清液。 第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。 第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
倾泻法过滤
采用倾泻法是 为了避免沉淀堵塞 滤纸上的空隙，影 响过滤速度。
电炉
沉淀和滤纸
已灼烧恒重的瓷坩埚
灰化
取出坩埚
马弗炉中灼烧40 min
于干燥器中冷却
冷却至室温
称量 计算SO3含量
反复灼烧、冷却称量至恒量
注意事项
• 每人一份，记住自己的坩埚编号，水泥编号。 • 空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的 同一位置灼烧。 • 坩埚的冷却过程在干燥器中进行。 • 将坩埚从800oC马弗炉中取出，红热稍退，立 即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥 器盖。冷却20分钟，称量。 • 干燥器的安全使用。
ms
ms
(沉淀形式)
BaSO4
过灼 滤烧 、、 洗 涤
BaSO4
(称量形式) 恒量
800oC
1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分 形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用 中速滤纸过滤除去酸不溶物。
2、调整体积，控制溶液酸度在0.25~0.3 mo：一贴 二低三靠 保持水柱
倾泻法过滤
烧杯放置方法
沉淀洗涤液的选择原则：
① 减少沉淀溶解损失； ② 避免形成胶体。
BaSO4 ?
沉淀性质
溶解度小且不易胶溶的沉淀
洗涤液种类
去离子水
溶解度大的晶型沉淀
在该酸度下，可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀；防止 Ba(OH)2的共沉淀；
在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和 度，利于生成大颗粒沉淀；
在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀； 同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 沉淀剂过量, 减小溶解度
②第二吸附层的 选择规律是离子所带 的电荷越高越易被吸 附。另外与构晶离子 形成溶解度或离解度 较小的化合物的离子 易被吸附。
BaSO4) Ba2+ ) Cl沉淀 扩散层 吸附层
• 吸附物质：BaCl2
• 现 象： • Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如
Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。
Ba SO4
Ba2+ Cl-
2- 2+ SO4 Ba
2- 2+ SO4 Ba
2+ Ba
2
SO4
-
2+ Ba
2SO4
2+ Ba
Cl-
2SO4
2
Ba
+
2SO4
2+ Ba
BaSO4晶体表面吸附示意图
洗涤沉淀至无氯根？
沉淀对杂质离子的吸 附遵循吸附规律：
①第一吸附层的 选择规律是构晶离子 优先被吸附。其次是 和构晶离子大小相近、 电荷相同的离子易被 吸附。
缓慢加热至水泥分解完全
溶液加热微沸5min
中速滤纸过滤
热水洗涤10~12次
调整滤液体积至200mL
煮沸
滴加10mL热的
100g·L-1 BaCl2
煮沸数分钟
搅拌下
移至温热处静置4h或过夜
盖上表面皿 此时溶液的体积应保持使200mL
慢速滤纸过滤
10 g·L-1 AgNO3
温水洗涤
检验
至无Cl-
转入
若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。 BaSO4 = BaO + SO3
三、仪器与试剂
高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、 坩埚钳、定量滤纸 100 g·L-1BaCl2、(1+1) HCl、AgNO3、水泥
四、实验内容
0.5g试样
30～40mL水
300mL烧杯
玻璃棒压碎块状物
100mL盐酸(1+1)， 盖上表面皿
同离子效 应
不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。 若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。
满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件
①稀 ②热 ③搅拌 ④滴加 ⑤陈化 ⑥冷滤，洗涤 防局部过浓 使晶形完整、纯净 (稀、热、搅、慢、陈)
洗涤沉淀至无氯根
晶体
表面 双电层
2+
2-
Ba SO4
2+
2-
• 通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的 Cl-离子洗涤干净后，结果？
4、灼烧BaSO4的条件控制
先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。
若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为 BaS，使结果偏低。 BaSO4 +2C = BaS + 2CO2
灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。
五、思考与作业
1、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行 过滤? 2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何? 4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀? 5、用倾泻法过滤有什么优点? 6、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么?
7、重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速 度的快慢分为哪几种?其灼烧后是否影响称量物的质 量?过滤时滤纸采用什么方法进行折叠? 8、使用干燥器时，应如何搬放? 9、重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀表面的吸附 层有什么物质构成? 10、什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称准?
实验十一 水泥中三氧化硫 含量的测定
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
二、实验原理
重量法的分析过程
沉淀溶解度小
被测物
溶解 沉淀剂
试液
沉淀形式
陈化 过滤、洗涤 纯净
有固定组成易过滤、洗涤 烘干、灼烧
11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0.343 ？ 为什么保留三位有效数字？
当 测定三氧化硫的含量在 10%以 上时，是否还用 0.343 ？
12． SO3 的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成
什么形式？
重量分析法的基本操作
1 沉淀的过滤 2 沉淀的洗涤 3 沉淀的灰化 4 沉淀的灼烧与恒量
称量形式 化学称性量质稳定计算
有较大摩尔质量
试样SO42- BaSO4↓BaSO4恒量 (沉淀形式)
(称量形式)
水泥
HCl
SO42Fe3+、Al3+
0.25 mol·L-1 HCl
试样
Ca2+、Mg2+
BaCl2
PO43-
so3
m M so3
so3
M BaSO4 m 0.343