waters acquity uplc h-class_evo tqd超高效液相质谱联用仪操作规程
(沃特世)UPLC超高效液相色谱介绍
UPLC超高效液相色谱（沃特世）主要特点超高速度1.小颗粒填料色谱柱能超乎寻常地提高分析速度而不降低分离度2.显著增加样品的通量，提高工作效率，降低分析成本3.节省以往一向耗时的方法开发与认证的时间超高灵敏度1.小颗粒技术和整体化的仪器设计，UPLC®能在改善分离度的同时提高灵敏度2.更高的柱效和更窄的色谱峰，意味着更高的色谱峰高和更高的灵敏度3.在得到超高分离度和超高速度的同时能够得到超高灵敏度超高分离度1.利用高效创新小颗粒填料（1.7μL），获得超强分离能力2.超低扩散体积，充分发挥小颗粒填料分离能力3.超高分离度，适合复杂混合物的分离分析超级创新为满足色谱实验室对历史追踪不断增长的需求，每根ACQUITY UPLC®色谱柱出售时均带一个永久性的eCord，它能记录进样次数，最高的反压和柱温，其中还含有由沃特世公司提供的该色谱柱的分析测试合格证书。
色谱柱安装后，智能化的芯片会自动地把关键参数采集进入色谱柱的历史文档，并记录色谱柱整个寿命周期的历史。
该记录不能被删除。
技术参数最大操作压力：15000psi（1mL/min）溶剂输送精度：0.075%RSD或0.02minSD流速范围：0.010-2.000mL/min，增量0.001mL/min梯度曲线：11种。
包括线性、凹线、凸线和两种步进梯度变化有效系统体积:<140μL，与系统反压无关。
带标准混合器溶剂选择:最多四种。
可在A1与A2和B1和B2之间选择交叉污染:0.005%或2nL进样范围:0.5-50μL进样精度:<0.3%RSD进样线性:>0.999样品室温度控制:4 - 40℃色谱柱历史追踪:使用eCord技术检测器配置:紫外可见检测器、光电二极管矩阵检测器、蒸发光散射检测器以及所有质谱检测器超高速度,超高灵敏度,超高分离度,超级创新为满足色谱实验室对历史追踪不断增长的需求，每根ACQUITY UPLC®色谱柱出售时均带一个永久性的eCord，它能记录进样次数，最高的反压和柱温，其中还含有由Waters公司提供的该色谱柱的分析测试合格证书。
H-ClassXEVO TQD 用户操作练习手册
H-Class/Xevo TQD用户操作练习手册Waters 客服电话座机拨打：8008202676 手机拨打：4008202676 电子邮箱：************************一．仪器的原理H-Class 四元泵示意图H-Class 四元泵比例阀脱气包放空阀低压混合器 Seal wash 泵初级泵蓄集泵过滤器H-Class 自动进样器Sample Manager-FL示意图Sample Manager-FL样品盘盘号选择钮进样六通阀样品注射器Sample Manager – FTN示意图Sample Manager – FTN样品盘盘号选择钮进样六通阀样品注射器Xevo TQD示意图二．软件的基本操作与实验的一般流程打开Masslynx软件，调用已有的项目或建立新的项目（project）调用已有的项目1.在桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件2.单击File > Open Project,出现如下对话框3.单击Yes选择合适的路径和合适的项目，单击OK 即可建立新项目1.在桌面上双击Masslynx图标2.单击File > Project Wizard3.出现对话框“When changing to a new project, some services are automatically closed down, Continue?”,单击Yes4.出现如下对话框输入项目名称（project name）,对项目的描述（Description）,路径（Location），在路径中建议在C盘下新建一个文件夹，并命名为MS DATA，所有新建项目都放在这个文件夹中，单击Next5.选择create using existing project as template,并以C:\Masslynx\Default.pro为模板单击Finish注意：一般建议以当前PROJECT或DEFAULT或工程师安装仪器的Installation Project为模板建立新的PROJECT，一般不建议建全新的PROJECT。
Waters Acquity UPLC 超高效液相色谱仪
1.0目的为了指导实验分析员在实验工作中正确使用Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪，特制定本规程。
2.0范围适用于指导实验人员在实验工作中对Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪的操作。
3.0职责3.1实验人员在实验工作中使用Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪时应遵循本规程。
3.2部门负责人负责审核本规程并保证其实施。
3.3 QC部门负责日常运行的监管。
4.0 操作规程4.1 试剂准备使用色谱纯试剂配制的流动相和清洗液.强洗针液用较高比例的甲醇或乙腈的水溶液(如80/20),弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液(如10/90),清洗柱塞密封垫（Seal Wash）溶液应使用纯水或5%～10%甲醇溶液。
4.2 液相开机4.2.1 先打开UPLC所有模块电源（最后打开SO（Sample Organizer）电源），打开Analyst software，点击ACQUITY Console进入液相控制界面，图1。
图14.2.2 连接液相4.2.2.1自动启动液相：点击system，点击control，选择start up system，弹出图2控制界面，依次选择需要执行的项目。
Prime Solvents中选择需要进行SM（Sample Manger）和BSM（Binary Solvent Manager）的相关项目。
依次在Opitonal和Equilibrate to Method 中按实验需要进行设置。
然后点击start，仪器自动进行清洗等准备工作。
如果BSM,SM,SO等显示红色字体，说明仪器和软件连接失败，分别点击control，reset相关部分。
图24.2.2.2 连接液相各个部分（如果BSM,SM,SO等显示红色字体，说明仪器和软件连接失败，分别点击control，reset）。
选择BSM，点击control，选择Prime seal wash，进行柱塞杆的清洗。
沃特世针对白酒中塑化剂的分析解决方案
沃特世针对白酒中塑化剂的分析解决方案作者：来源：《食品安全导刊》2013年第02期目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标，中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。
白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节。
本方法介绍了两种基于Waters超高效液相色谱技术（UPLC○R技术）分析18种（含台湾FDA要求）邻苯二甲酸盐的方法。
方法1为采用Waters超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS/MS），该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。
适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。
方法2为采用Waters超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器（UPLC/PDA）分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。
A.UPLC条件LC系统：ACQUITY○R UPLC H-Class；色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1mmX100mm；流动相A：0.1%FA水溶液；流动相B：乙腈；流速：0.4mL/min；梯度洗脱：见表1；进样体积：10uL；柱温：35℃；样品温度：10℃；强洗溶剂：ACN；弱洗溶剂：H2O∶ACN=95∶5；运行时间：7.5min。
多溶剂混合：QSM可将4种溶剂按任何组合或比例混合。
使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。
直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。
下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式预加热器，使系统之间具有相同的效率，色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4～90℃，并可叠加使用。
受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。
超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对
超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定 饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对寇 斐（郑州自来水投资控股有限公司，河南郑州 450000）摘 要：目的：分别利用超高效液相色谱串联质谱法与离子色谱法对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行测定，比较其检测性能。
方法：样品经滤膜过滤后，以乙腈/0.05%乙酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，以三重四极杆质谱检测器进行检测，根据保留时间和特征离子峰进行定量分析。
离子色谱法以KOH作为淋洗液，IonPac AS19分析柱和IonPac AG19保护柱，8～40 mmol·L-1梯度淋洗，以电导检测器检测。
从检测时间、准确度、精密度、检出限等方面对两种方法进行对比。
结果：两种方法测定二氯乙酸、三氯乙酸线性良好，超高效液相色谱串联质谱法测定二氯乙酸检出限为0.000 6 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.001 8 mg·L-1，检测时间为4.5 min；离子色谱法测定二氯乙酸检出限为0.001 2 mg·L-1，三氯乙酸检出限为0.002 2 mg·L-1，检测时间为32 min。
两种方法精密度和准确度均满足实验要求。
结论：生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸可以用以上两种方法进行定性和定量分析，其中离子色谱法所需有机试剂少，但检测时间长，检测限较高；超高效液相色谱串联质谱法检测限较低，灵敏度高，检测时间短。
日常检测工作中，可根据水样具体情况，选择合适的检测方法。
关键词：二氯乙酸；三氯乙酸；生活饮用水Comparison Between Ultra High Performance LiquidChromatography Tandem Mass Spectrometry and Ion Chromatography for the Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking WaterKOU Fei(Zhengzhou Water Supply Investment Holdings Company Limited, Zhengzhou 450000, China) Abstract: Objective: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and ion chromatography respectively, and their detection performance was compared.. Method: The liquid chromatography tandem mass spectrometry sample was filtered through a filter membrane, and acetonitrile/0.05% acetic acid aqueous solution was used as the mobile phase for gradient elution. The detection was performed using a triple quadrupole mass spectrometer detector, and quantitative analysis was performed based on retention time and characteristic ion peaks. The ion chromatography method used KOH as the eluent, IonPac AS19 analysis column and IonPac AG19 protection column, with a gradient elution of 8～40 mmol·L-1, and conductivity detector detection. Compare the two methods based on indicators such as detection time, accuracy, precision, and detection limit. Result: The linearity of the two methods for determining dichloroacetic acid and trichloroacetic acid was good. The detection limit of dichloroacetic acid by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrum was 0.000 6 mg·L-1, and the detection limit of trichloroacetic acid was 0.001 8 mg·L-1, with a detection time of 4.5 min; the detection limit of ion chromatography for dichloroacetic acid is 0.001 2 mg·L-1, and for trichloroacetic acid is 0.002 2 mg·L-1, with a detection time of 32 min. The precision and accuracy of both methods meet the experimental requirements. Conclusion: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water can be qualitatively and quantitatively analyzed by the above two methods. Ion chromatography生活饮用水的安全越来越受到人们的重视，随着饮用水消毒技术的发展，氯化消毒、臭氧消毒、二氧化氯等消毒技术的应用越来越广泛。
waters超高效液相色谱
超高效液相色谱(UPLC®)简介UPLC原理基础随着科学技术的进步，液相色谱用户对液相色谱技术的要求也不断提高，他们需要“更快地得到更好的结果”。
因此超高效液相色谱（UltraPerformance LC®）概念的提出也就十分自然；简单的说：UPLC是用HPLC的极限作为自己的起点，把分离科学推向一个新领域。
沃特世公司引入UPLC的概念是由研究著名的vanDeemter 方程式及其曲线开始。
由van Deemter曲线可以得到以下几点启示:首先,颗粒度越小柱效越高；其次,不同的颗粒度有各自最佳柱效的流速；最后，更小的颗粒度使最高柱效点向更高流速（线速度）方向移动，而且有更宽的线速度范围。
所以降低颗粒度不但能提高柱效，同时还能提高分析速度。
使用更高的流速会受到色谱柱填料耐压及仪器耐压的限制。
反之；如果不用到最佳流速，小颗粒度填料的高柱效就无法体现。
此外；更高的柱效需要更小的系统体积（死体积）、更快的检测速度等一系列条件的支持，否则小颗粒度填料的高柱效同样无法充分体现。
因此；要真正创建一个全新的分离科学领域－ UPLC，必须解决以下几个问题：1. 大幅度提高色谱柱的性能:第一要解决小颗粒填料的耐压问题，第二要解决小颗粒填料的装填问题，包括颗粒度的分布以及色谱柱的结构。
2. 高压溶剂输送单元（超过15,000psi）3. 完善的系统整体性设计，降低整个系统的体积，特别是死体积,并解决超高压下的耐压及渗漏问题。
4. 快速自动进样器，降低进样的交叉污染5. 高速检测器；优化流动池以解决高速检测及扩散问题6. 系统控制及数据管理，解决高速数据的采集、仪器的控制问题新型的色谱填料及装填技术UPLC分离只有在新型的、耐压而且颗粒度分布范围很窄的1.7µm颗粒填料合成出来之后才有可能实现。
色谱柱技术应该涵盖几个方面的内容：首先是填料的合成，以得到高质量的填料颗粒，包括：耐高压、耐酸碱等等。
沃特世超高效合相色谱系统-ACQUITY UPC：精彩亮相
沃特世超高效合相色谱系统-ACQUITY UPC：精彩亮相作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2012年第11期沃特世科技（上海）有限公司供稿1 0月1 6日，沃特世（W a t e r s ○R ）公司在慕尼黑上海分析生化展（A n a l y ti c a C h i n a）期间，于上海世纪皇冠假日酒店举办了媒体新品发布会午宴，重磅推出其最新的A C Q U I T Y U P C 2 T M系统。
沃特世公司战略项目总监M r.Ba rry U pto n出席并简单介绍了沃特世公司的基本情况及U PC2T M系统的应用优势。
U PC2系统是分离科学仪器的一个新类别，用于解决复杂的色谱问题，尤其适用于处理极性各异的样品。
在此次展会上，沃特世还带来了一系列新品，包括基于LE（实验室执行）技术的NuGenesis○R 8，这是一种可将不同机构的多台分析实验室数据系统与其商业信息技术系统有效连接起来的全面数据管理和工作流程解决方案。
此外，沃特世为科研实验室推出的一条新产品线：分析标准品与试剂，它首次将超过20 0种预先配制的参考材料和试剂组合在一起，可满足客户对增强问题解决能力、提高效率和确保数据可靠方面的需求。
在质谱领域，沃特世也新添了两款质谱仪——Xevo○R G2-S QTof和Xevo G2-S Tof，这是沃特世首次在台式四极杆飞行时间质谱仪产品中应用Ste pWaveT M离子光学专利技术。
Ste pWave是一种独特的离轴离子源技术，可使质谱分析具有稳定性、重现性以及高灵敏度。
超高效合相色谱系统ACQUITY UPC2首次亮相随着新一类分离科学仪器的面世，沃特世A C Q U I T YUPC2系统正在证明自己对于液相和气相色谱平台而言，是一种可提供独特工作流程、应用和环境影响效益的补充性可靠色谱平台。
任何使用液相色谱或气相色谱的实验室，将因在其分析技术中增加合相色谱而受益。
食品行业是一个庞大的行业，涉及到食品安全的检测、食品营养的检测和食品研发的检测需求。
Waters 产品分类
3
高效液相色谱仪
主要分为两大类
1、1500系列 2、Alliance系统
©2011 Waters Corporation
4
1500系列液相
515 （单泵）+Empower软件 1515（单泵）+Breeze软件 1525（二元） +Breeze软件
©2011 Waters Corporation
5
Alliance
Alliance e2695
©2011 Waters Corporation
6
超高效液相色谱（UPLC）
UPLC H-Class
UPLC I-Class
©2011 Waters Corporation
7
超高效合相色谱（UPCC）
©2011 Waters Corporation
12
串四极
TQD+Empower软件
Xevo TQD Xevo TQ-S Micro Xevo TQ
Xevo
TQ-S
©2011 Waters Corporation
13
高分辩
Xevo G2-S Tof Xevo G2-S Qtof Synapt G2-Si MS Synapt G2-Si HDMS MALDI Synapt G2-Si MS MALDI Synapt G2-Si HDMS
再次重新定义色谱科学 2012.3.12
©2011 Waters Corporation
8
GPC/APC
GPC 液相+示差检测器+GPC软件 ACQUITY APC ---超高效凝胶色谱仪 （超高效聚合物色谱系统）
沃特世公司推出ACQUITY UPLC H-Class系统
沃特世公司推出ACQUITY UPLC H-Class
系统
作者：暂无
来源：《食品安全导刊》 2010年第2期
沃特世公司推出ACQUITY UPLC? H-Class系统
本刊讯（供稿孙莎）2 010年1月2 5日，沃特世公司推出新型的沃特世ACQU ITY U PLC? H-Class系统，该系统在拥有耐用、可靠的ACQU ITYUltraPerformance LC?（UPLC）的同时，
改善了色谱性能，充分支持HPLC色谱柱，并能与HPLC的工作流程保持一致，从而实现HPLC方法向UPLC方法的轻松、无缝转移；它具有高性能、简易性与灵活性，能够帮助更多实验室实现亚2-μm（微米）颗粒在高压系统中高效分离，使色谱性能无缝升级。
该系统的推出促进了分
离科学的革新，加速了UPLC技术在HPLC用户中的普及进程。
目前，沃特世已在遍布全球的产品演示实验室中安装了ACQUITY UPLC?H-Class系统，可随时为客户发货。
Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程
Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。
二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。
三、环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
四、操作步骤：1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过）2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击Mass Tune ，选择Vacuum项下pump开始抽真空。
（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。
抽真空的状态至少4小时以上。
）3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液质谱：开气（开氮气）、电（开高压 operate）、流动相（设置流动相流速和比例）五、软件操作规范流程：工作软件操作流程概述：5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单击Inlet，编辑参数，单击OK, 选择File > Save As 保存方法。
单击 Load Method ，平衡液相系统。
5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口，选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。
超高效液相色谱-质谱联用测定皮革中的甲醛
超高效液相色谱-质谱联用测定皮革中的甲醛何晓莹;张建武;魏莹莹【摘要】建立了一种皮革中甲醛的超高效液相色谱-质谱联用的分析方法,该方法利用十二烷基磺酸钠水溶液在40℃条件下萃取皮革中的甲醛,再用对-肼基苯甲酸对萃取的甲醛进行衍生反应,采用超高效液相色谱-质谱联用的方法来分析甲醛的衍生物,具有良好的灵敏度和排干扰性.本方法对甲醛的检测限为0.25 mg/kg,平均加标回收率为80%~110%,相对标准偏差<10%,完全可以满足皮革中甲醛含量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)013【总页数】3页(P134-135,138)【关键词】甲醛;皮革;超高效液相色谱-质谱联用法【作者】何晓莹;张建武;魏莹莹【作者单位】东莞市中鼎检测技术有限公司, 广东东莞 523808;广东安源鼎盛检测评价技术服务有限公司, 广东东莞 523000;东莞市中鼎检测技术有限公司, 广东东莞 523808【正文语种】中文【中图分类】TS57甲醛是一种无色、有强烈刺激性臭味的有毒气体，极易溶于水和醇，对于皮肤黏膜有很强的刺激作用。
最新研究表明，甲醛具有强烈的致癌作用，已经被世界卫生组织确定为第一类致癌和致畸性物质。
皮革及其制品在传统加工工艺中所用的防腐剂、杀菌剂、合成鞣剂、树脂鞣剂、固定剂等化学品中都可能含有甲醛或甲醛前体物质。
由于甲醛极易溶于水的特性，皮革及其制品中的甲醛可通过汗液的浸渍经皮肤进入人体。
长期接触低浓度的甲醛，会引起皮肤过敏及呼吸道疾病。
浓度较高时，甲醛分子与蛋白质分子发生交联、凝固，会引起人体免疫力下降，严重者还会引起细胞核基因突变。
许多国家对皮革产品中的甲醛限量制定了一系列标准，我国也制定了GB 20400-2006 《皮革和毛皮有害物质限量》标准，对甲醛提出了限值要求。
目前，检测皮革中甲醛含量常用的方法为紫外分光光度计法和液相色谱法，当样品为深色皮革，萃取液本身有颜色时，用紫外分光光度法，定性及定量均会受到萃取液颜色干扰，用液相色谱分析方法时，定性及定量也会受到其他酮类、醛类物质及样品基质的影响，本试验使用超高效液相色谱-质谱联用的方法，选用正离子模式，使用离子对，对甲醛和对肼基苯甲酸的衍生物进行分析检测，可以避免样品萃取液本身颜色的影响及其他醛类酮类物质的影响。
沃特世推出 新一代UPLC和HPLC色谱柱
沃特世推出新一代UPLC和HPLC色谱柱
作者：暂无
来源：《食品安全导刊》 2010年第7期
沃特世推出新一代
UPLC和HPLC色谱柱
本刊讯（供稿范文佳）近日，沃特世公司推出新的A C Q U I T Y ?超高效液相色谱（U
P L C ?）和H P L C色谱柱。
新的色谱柱可以在U P L C、H P L C 和制备色谱之间以及不同
粒径之间进行无缝的方法转换，大大改善了使用酸性、低离子强度的流动相时色谱分离的性能，为从事方法开发的科学家提供了更多不同的分离选择性。
新的ACQUITY CSHTM和XSelectTMH PLC色谱柱采用了具有产权并正在申请专利的表面带电杂化颗粒（CSHTM）技术，新的CSH色谱柱对碱性化合物有非常高的载样量，并且在UPLC、HPLC分析平台和制备平台之间可进行无缝的方法转换。
沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class
沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——
ACQUITY UPLC M-Class
佚名
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2014(42)3
【摘要】2014年1月28日，沃特世公司推出了新型的WatersACQUITYUPLCM—Class系统，这是业内首台涵盖纳升级至微升级的UhraPerformanceLC（UPLC）超高效液相色谱系统，系统耐压高达15000psi。
将此系统与沃特世质谱仪联用，能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量，提供前所未有的高灵敏度。
ACQUITYUPLCM-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域。
【总页数】1页(P435-435)
【关键词】液相色谱系统;超高效;Class;蛋白质组学;药代动力学;复杂样品;高灵敏度;代谢分析
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.4
【相关文献】
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2.沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统ACQUITY UPLC M-Class [J], 孟雯
3.沃特世提供整体解决方案分析饮料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量应用沃特世ACQUITY UPLC(R)H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo(R)TQ MS系统[J], 赵嘉胤;蔡麒;孙庆龙
4.沃特世推出全新ACQUITY Arc液相色谱系统 [J], 赵英杰
5.沃特世推出至今最高效的UPLC-新型ACQUITY UPLC I-Class系统 [J],
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WatersACQUITYUPLCH-ClassXEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程
WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。
二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。
三、环境要求：温度20〜25C,相对湿度低于65%,最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
四、操作步骤：1,完整开机顺序：开僦气、氮气一开电脑主机一自动进样器一泵一柱温箱一检测器一质谱（注：开电脑主机后等待2〜3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3〜5分钟使得自检通过）2 .抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击MassTune,选择Vacuum项下pump开始抽真空。
（注：观察Diagnostics界面下TurboSpeed抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。
抽真空的状态至少4小时以上。
）3 .日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液质谱：开气（开氮气）、电（开高压operate）、流动相（设置流动相流速和比例）五、软件操作规范流程：工作软件操作流程概述:5.1 调用已有项目选择C:\MassData\*****.PRO项目5.2 准备液相一般流程为：准备流动相＞准备小^品＞灌注二元泵＞灌注自动进样器＞建立液相方法〉平衡系统5.3 准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数＞用Intellistart开始调谐＞查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4 建立液相方法在液相方法编辑窗口（InletMethod）,单击Inlet由，编辑参数，单击OK,选才iFile＞SaveAs保存方法。
单击LoadMethod,平衡液相系统。
5.5 建立样品列表5.5.1. 在Masslynx主窗口，选择File＞New建立一个空白的样品表Samplelist或打开一个已有的SAMPLELIST。
acquity uplc h-class plus 工作原理
acquity uplc h-class plus 工作原理
ACQUITY UPLC H-Class Plus是一种高效液相色谱（UPLC）
系统，它采用超高压液相色谱技术，在高分辨率充分减小粒径柱的同时，通过增加柱温控降低其粘度，以提高色谱分离的速度和效果。
ACQUITY UPLC H-Class Plus采用二维折射率检测器（RID）
和二极管阵列检测器（PDA），可以快速准确地检测化合物，提供更高的灵敏度和选择性。
该系统还具有十字流控制的智能流路系统（ICH），可实现多通道的并行操作，提高样品分析
的吞吐量。
ACQUITY UPLC H-Class Plus的工作原理可概括为以下几个步骤：
1. 采样和进样：样品通过自动进样器进入系统，并按照预设的进样体积注入色谱柱。
2. 柱温控：色谱柱通过温度控制系统进行精确的温度控制，以达到最佳分离效果。
柱温控还可以减小溶剂的粘度，提高分离速度。
3. 色谱分离：样品在色谱柱中与流动相接触并分离。
使用高压泵提供的增压力和与样品溶剂配合的溶剂梯度，物质在柱中按照其亲水性、极性和分子量等特性发生分离。
4. 检测：分离的化合物在后端检测器中进行检测。
RID可以通
过测量溶液中的折射率变化来检测化合物，而PDA则可以获得化合物的吸收光谱。
5. 数据分析：系统将检测到的信号转化为数据，并通过连接到计算机的软件进行分析和处理，生成色谱图谱和报告。
通过以上步骤，ACQUITY UPLC H-Class Plus可以实现高效、高分辨率的液相色谱分离和分析，适用于许多领域的样品分析和研究。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中环吡酮胺含量
DOI：10.13822/ki.hxsj.2021007370 化学试剂，2021，43(3)，345~349超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中环批酮胺含量李晓宇\曹海荣\王思怿(1.上海化工研究院有限公司，上海200062;2.上海应用技术大学化学与环境工程学院，上海201418)摘要：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（U P L C-M S/M S)的方法用来测定化妆品中环吡酮胺的含量。
使用沃特世超高效液相色谱C l8色谱柱（1.7 ^111X2. 1m m x50m m)，以甲醇/水（含0. 1%甲酸）溶液为流动相进行梯度洗脱，流速设定为0.5 m L/r n i n，进样量设置为2 p L，在电喷雾正离子模式下（E S I+)，采用多反应监测（M R M)模式进行定性和定量测定。
结果表明，建立的分析方法在所研究的范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999 6,平均加标回收率为107.9%(n=3)，平均相对标准偏差（R S D)为4.80%U=6)，检出限浓度为0.066 8 m g/k g，定量限浓度为0.223 m g/k g，该 方法方便、灵敏、准确，适用于化妆品中环吡酮胺的含量检测与质量监督。
关键词：环吡酮胺；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法；检出限；定量限；线性相关系数中图分类号：0657.63 文献标识码：A文章编号：0258-3283(2021)03-0345-05Determination of Ciclopirox Olamine in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-triplequadrupole Mass Spectrometry LI Xiao-yu ,C A0Hai-rong2 ,WANG S i-y i*\ 1.Shanghai Research Institute of C h e m i c a l Industry Co., Ltd., Shanghai 200062, C h i n a； 2. School of Chemical and Environmental Engineering, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 201418，C h i n a)，H u a x u e Shiji，2021 ,43(3) ,345 〜349Abstract: A n U P L C-M S/M S m e t h o d for the determination of ciclopirox olamine in cosmetic samples has b e e n developed. T h e U P L C separation w a s carried out on a Waters Acquity U P L C® B E H C l g c o l u m n(1.7(xmx2. 1m m x50 m m)by gradient elution using methanol/water (containing 0. 1%formic acid) system.The flow rate is 0. 5 m L/m i n a n d sa m p l e injection a m o u n t is 2 jxL. T h e electrospray ionization source in positive ion m o d e( E S I+ )w a s used for qualitative analyzing a n d quantitative analyzing of ciclopirox olamine in the multiple reaction monitoring ( M R M)m o d e.T h e developed m e t h o d has a good linear relationship between concentration a n d p e a k area in the corresponding concentration range.The linear correlation coefficient is 0. 999 6,a n d the average recoveries of standard addition is 107. 9%(n = 3) ,and the average relative standard deviation is 4. 80%(m=6) ,the limit of d etection is 0. 066 8 m g/k g,a n d the limit of quantification is 0. 223m g/k g.T h e m e t h o d is convenient,sensitive and accurate, a n d the good analytical features of the proposed met h o d m a k e i t useful to carry out the quality control of cosmetic products a n d raw materials to assure the safety of users.Key words ：ciclopirox o l a m i n e；cosmetics；U P L C-M S/M S；limit of detection；limit of quantification；linear correlation coefficient环吡酮胺是一种抗菌谱广、毒性低、渗透力强的抗真菌剂[|’2],对皮肤真菌（一种生长在皮肤、头发和指甲上的真菌）、酵母菌、放线菌、双相真菌等有较强的抑菌和杀菌作用[3]。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定15种胆汁酸的方法分析
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定15种胆汁酸的方法分析罗腾飞;胡文胜【摘要】目的初步建立同时测定人体血清中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的分析方法 .方法通过同位素标记的胆汁酸作为内标,使用乙腈对血清中的胆汁酸进行提取,采用Waters BEH C18色谱柱,对15种胆汁酸进行分离.使用串联质谱进行检测,在负离子模式使用多反应监测模式定量分析血清中胆汁酸的浓度.结果 15种胆汁酸在1.0～6000.0 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数r2>0.993;目标物的定量限为1.0～10.0 nmol/L;低、中、高浓度的平均回收率为97.1％～108.3％,日内、日间平均相对标准偏差小于7.8％.所开发的方法被应用于检测24例健康志愿者的血清标本,健康者的胆汁酸以甘氨酸结合型为主,游离型胆汁酸和牛磺酸结合型胆汁酸浓度相对较低.男性血清中脱氧胆酸浓度显著高于女性,男性血清中甘氨熊脱氧胆酸浓度显著低于女性,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 LC-MS/MS法能有效分离并定量检测人血清中15种胆汁酸的水平,其线性范围广、灵敏度高、精密度好,有望作为临床血清15种胆汁酸检测的参考方法.【期刊名称】《检验医学与临床》【年(卷),期】2018(015)016【总页数】4页(P2412-2415)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;胆汁酸;胆固醇【作者】罗腾飞;胡文胜【作者单位】浙江省杭州市妇幼保健院产科 310008;浙江省杭州市妇幼保健院产科 310008【正文语种】中文【中图分类】R446.1胆汁酸由胆固醇代谢产生，根据合成途径，可以分为由胆固醇为原料直接合成的初级胆汁酸和代谢产生的次级胆汁酸[1]。
胆汁酸是胆汁的重要组成成分，是人体脂肪代谢的必须物质[2]。
胆汁酸不仅能够调节葡萄糖和脂代谢，还能与肠道菌群相互作用，具有重要的临床意义[3]。
不同的胆汁酸亚型在临床上具有不同的诊断意义，因此检测每一种亚型的胆汁酸在体内水平而非简单地定量测量总胆汁酸水平，对于肝胆和肠道疾病的筛查、诊断和鉴别诊断具有重要意义[4]。
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β-受体激动剂残留
受体激动剂亦称完全激动剂(full agonist ),对受体有较强亲和力和内在活性,能通过受体兴奋发挥最大效应。
β-受体激动剂,俗称瘦肉精,是一类化学合成的结构和功能类似于肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,包括非选择性β-受体激动剂如异丙肾上腺素,选择性心脏β1-受体激动剂如多巴酚丁胺,选择性β2-受体激动剂如沙丁胺醇、叔丁、喘宁等。
β2-受体激动剂可兴奋气道平滑肌和肥大细胞膜表面的β2-受体,其通过舒张气道平滑肌、减少肥大细胞和嗜碱性粒细胞脱颗粒及其介质的释放、降低微血管的通透性、增加气道上皮纤毛的摆动等途径缓解哮喘症状。
我国农业部1997年发文禁止瘦猪肉精在饲料和畜牧生产中使用,商务部自2009年12月9日起禁止进出口莱克多巴胺和盐酸莱克多巴胺。
2001年12月27日及2002年2月9日、4月9日,农业部分别下文禁止使用β-激动剂类药物作为饲料添加剂(农业部176号公告、193号公告、1519号条例)。
β-受体激动剂具有苯乙醇胺结构母核,为苯乙醇胺类物质。
按照苯环上取代基的不同,可分为苯胺型和苯酚型,而苯酚型β-受体激动剂又分为邻苯二酚型、间苯二酚型及水杨醇型。
目前,检测β-受体激动剂的方法主要有高效液相色谱法[1]、气相色谱质谱联用法[2-4]、液相色谱质谱联用法[5-10]及酶联免疫法[11-12]等。
本文主要对猪肉样中的克伦特罗(Cl-enbuterol )、莱克多巴胺(Ractopamine )、沙丁胺醇(Salbut -amol )、西马特罗(Cimaterol )和特布他林(Tulobuterol )进行了针对性的研究。
β-受体激动剂的母核结构及此次研究的几种化合物有以下种类。
①苯酚型:沙丁胺醇,取代基位置为R1(CH 2OH )、R2(OH )、R3(H )、R4(H )、R5(CH3)、R6(CH3);莱克多巴胺,取代基位置为R1(H )、R2(OH )、R3(H )、R4(H )、R5(H )、R6(CH 2-CH 2-P-OH );特布他林,取代基位置为R1(OH )、R2(H )、R3(OH )、R4(H )、R5(CH 3)、R6(CH 3)。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中三氯生和三氯卡班
1.7 μm）；以水为流动相A，甲醇为流动相B，梯度 稀释， 0.22 μm滤膜过滤至棕色进样瓶中作为待测
洗脱，柱温 30 ℃，进样量2 μl。详见表1。
溶液。
表1 高效液相色谱流动相及参考分离条件
2.1.5 标准溶液配制 准确称取三氯生和三氯卡班对
[8] 刘茵, 王明刚, 毛德文, 等. 解毒化瘀颗粒对肝衰竭大鼠外周 CTL、Treg细胞的影响研究[J]. 时珍国医国药, 2018, 29(6): 1290-1293.
[9] 康晓琳. IL-21 DNA微球疫苗的制备及其对CTL细胞抗肿瘤作用 的影响[J]. 山东医学高等专科学校学报, 2016, 38(3): 225-228, 封3.
健产品[3-5]中应用广泛。国内关于三氯生对人体是 的分析方法。
否存在致癌性仍有争议，尚无足够证据证实其对人 1 仪器与材料
体的致癌性，Zeng等[6]指出三氯生能诱导小鼠肝硬 化，有肝肿瘤促进剂的作用和肝毒性效应，且与 含氯的自来水发生反应形成氯仿。三氯卡班能引 起人体肝细胞DNA 损伤[7]，是种新型的内分泌干 扰素[8]。
收稿日期：2021-11-15 作者简介：范晨丽，硕士，主管技师，研究方向为化妆品中限用物质、禁用物质分析，E-mail：312654345@
[5] 陈珍香, 罗和平, 张金萍, 等. 胸腺肽对50例复发性口腔溃疡患 者的免疫球蛋白及T淋巴细胞亚群的影响[J]. 上海医药, 2016, 37(19): 31-33.
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食品与药品 Food and Drug 2021年第 23卷第3期
2 方法与结果
品需50～60 ℃水浴约2～3 min即可溶解）。超声振
2.1 方法
荡20～30 min后，用甲醇定容至刻度，于6000 r/
waters超高效液相色谱 发表的文章
waters超高效液相色谱发表的文章Waters超高效液相色谱是一种广泛应用的分析技术，已经在科学研究、生命科学和制药行业等领域取得了广泛的成功。
本文将从基本原理、仪器设备和应用领域等方面介绍Waters超高效液相色谱。
基本原理Waters超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，简称UPLC）是传统高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）的改进与发展。
它的特点是使用微颗粒柱填料和高压系统，能够提供更高的分离效率和更快的分析速度。
UPLC相对于传统HPLC来说，具有更小的柱颗粒尺寸和更高的流速，使得分析时间大大缩短，同时也提高了分离效果和峰形。
仪器设备Waters超高效液相色谱系统采用了高压系统、自动进样器、色谱柱和检测器等四个模块。
高压系统：高压系统是Waters超高效液相色谱系统的核心组成部分。
它能够提供高压流动相，实现高速流动，并保持流体的稳定性。
自动进样器：自动进样器可以自动控制样品的进样量和进样时间，实现定量和定时的进样。
色谱柱：UPLC色谱柱的颗粒尺寸通常小于2μm，与传统HPLC相比更加细小。
色谱柱是分离和纯化化合物的关键部分，不同的柱填料可以用于不同的分析目的。
检测器：Waters超高效液相色谱系统常用的检测器包括光吸收检测器（UV-Vis）、荧光检测器、质谱检测器等。
检测器用于检测和定量分析化合物。
应用领域Waters超高效液相色谱被广泛应用于各个领域的科学研究和实际应用中。
在生命科学领域，Waters超高效液相色谱可用于蛋白质分析、肽分析、核酸分析等研究。
例如，在蛋白质组学中，它可实现复杂蛋白质混合物的分离和定量分析，为蛋白质相互作用、代谢途径等提供重要的实验数据。
在制药行业中，Waters超高效液相色谱广泛应用于药物分析和质量控制。
它可以用于检测药物成分的含量、杂质的存在以及药物的纯度和稳定性等方面。
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File Text栏：输入样品信息
MS File 栏：选择质谱方法
Inlet File栏： 选择液相方法
Bottle栏：输入样品瓶的位置
Inject Volume栏：输入进样体积
可右键> Add, 增加样品表的行数
保存样品表：File > Save As，输入样品表名称，将样品表保存在项目的sampledb文件夹下，建议使用有规律的命名， 如检测项目或操作人加年月。
质谱：开气（开氮气）、电（开高压 operate）、流动相（设置流动相流速和比例）
五、软件操作规范流程：
工作软件操作流程概述：
调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目
准备液相一般流程为：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统
准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法
2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击Mass Tune ，选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在左右。抽真空的状态至少4小时以上。）
3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液
彻底关机：①先完成日常关机；②泄真空: tune page > vacuum > vent > 当涡轮分子泵转速降到40以下时，仪器会自动关闭机械泵电源；③退出软件，计算机关机；④关质谱电源 > 关所有UPLC电源；⑤关闭UPS电源。
6、使用注意事项
使用后须认真履行使用登记制度，保存实验数据并填写仪器使用记录表。
超高效液相质谱联用仪
Байду номын сангаас一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。
二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。
三、环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
4、操作步骤：
1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过）
所有流动相都要求经过滤器过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。样品必需使用μm的膜过滤。
长时间待机，注意关闭PDA检测器的氘灯。
氩气少开，不用时可以关掉。
清洗锥孔时，要关闭高压和锥孔阀门，↓箭头向下即关闭，←箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套，清洗锥孔时，锥孔头要保持向上。
氮气的废液要随时观察，满了就要倒掉；质谱的废液管不能放到废液的液面以下。
建立液相方法在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单击Inlet ，编辑参数，单击OK, 选择File > Save As 保存方法。单击 Load Method ，平衡液相系统。
建立样品列表
在Masslynx 主窗口，选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。Sample list的使用与Windows EXCEL表格类似。
样品采集与处理点击 开始进行图谱采集。
报告输出
关机与维护
日常关机：完成实验后，应根据色谱柱的使用说明或维护指南，对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉，再从高水相过渡到高有机相（如95%以上乙腈），冲洗10倍以上柱体积，停流速。关质谱：关高压（STANDBY） > 等待去溶剂气温度降低至100度以下 > 关氮气。