材料现代研究方法-透射电子显微镜

relative intensity(cps)
220 311 222
400 420
331
422
20
40
60
80
100
2
X射线衍射
多晶电子衍射 单晶电子衍射
电子衍射花样的分析包括两个方面：
1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉 线或斑点的位置；
2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干 涉线或斑点的强度。
[001]
[011]
[111]
[012]
单晶电子衍射花样的标定方法
在标定衍射花样时，尝试-校核法具有普遍性，它不仅适用 于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计 算量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。但是 一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶带 的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结 构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此， 对于这两种方法存在的问题，借助电子计算机是最好的解决方 法。
（5）对求出的指数继续用N和 校核
NC
hC2
k
2 C
，lC2 与实际R2比值所得N值相比较；并对斑
点指数化是否自洽进行检验。
单晶电子衍射花样的标定方法
（6）求晶带轴[uvw]。 在电子衍射分析中，可用两个不共线的斑点(h1k1l1)和 (h2k2l2)求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w = k1 l1 : l1 h1 : h1 k1 k2 l2 l2 h2 h2 k2
单晶电子衍射花样的标定方法
2．标准花样对照法
如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作 为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样 可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。 一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要 低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指 数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法就显得尤为重要。
Higher angle scattering – lower intensity Trace of the plane
(halfway between the lines)
Excess line – farther from origin Deficit line – closer to origin
相机长度
R tg2 2
L
2d sin 2d
R tg2 L
R
Ld
d L
R
(a)第一幅衍射花样的形成和 选区电子衍射原理
(b)三透镜衍射方式原理图 （不考虑磁转角）
电子显微镜中的电子衍射
★有效相机常数 电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像，
则相机长度L不能象电子衍射仪那样简单
Kikuchi line formation
Kikuchi line formation
3.单晶体和 多晶体电子衍射花样指数标定
另外，复杂电子衍射花样还包括二次电子 衍射、孪晶衍射、双晶带衍射等.
电子背反射衍射(EBSD)
电子背反射衍射(EBSD)形成机理
EBSD图像
多晶体内部的晶粒取向分布及晶粒间关系
Kikuchi line formation
What is the angle between the diffracting rays and the
trace of the plane?
QB
If the trace of the plane is halfway between the klines, how far apart are the
单晶电子衍射花样的标定方法
（2）求R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍射晶面族。
RA2
:
RB2
:
RC2
:
R
2 D
2
:
4:
6
:18
这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比值，
这是在指数化过程中经常遇到的情况。
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有12个晶 面(包括正反符号)：
0.202μm
L 1.9
d2
R2
0.143μm
13.27
点阵常数 = 0.404nm,所以
h12
k12
l12
a2 d12
(0.404)2 (0.202)2
4
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
同理，对于衍射斑点B
h22
k22
l22
a2 d22
(0.404)2 (0.143)2
8
可以判定，h1k1l1为200，而h2k2l2为220
七种晶系衍射 斑点排布方式
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
★简单电子衍射花样的指数标定 1.立方系单晶体已知物质的衍射指数标定
⑴指数直接标定法 需要知道仪器常数和晶体的点阵常数。 以衍射晶体铝为例
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
d1
L
R1
1.9 9.38
透射电子显微镜
电子束与物质的相互作用
X 射线 轫致辐射 阴极发光 俄歇电子
电子 探针
入 射 电 子 束
样品
透射电子
二次电子 反射电子 吸收电子
衍射电子
扫描 电镜
俄歇ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 子谱仪
透射 电镜
透射电子显微镜的主要功能
成像： 明场像，暗场像 格子像，原子像
衍射
电子衍射
111 200
Bulk materials Coatings 1 Coatings 2
单晶电子衍射花样的标定方法
1．尝试-校核法
单晶花样指数化方法
由照片的负片描制的花样示意及其 指数化(相机常数K＝1.41 mm•nm)
单晶电子衍射花样的标定方法
(1) 选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个 斑点A、B、C、D。测量R值分别为
RA=7.1 mm，RB＝10.0 mm RC＝12.3 mm，RD＝21.5 mm； R矢量之间夹角的测量值为： RA与RB约90º，RA与RC约55º，RA与RD约71º。
的计算为试样至底片的距离，而应根据后 焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍
射仪相机长度，成为有效相机长度L′.
电子显微镜中的电子衍射
令图中O′P′距离为r,则
r f1tg 2 2 f1 sin
再利用布拉格公 式，得到
rd f1
电子显微镜中的电子衍射
r 经过中间镜和投影镜放大后在底片上的距离 R为
k-lines?
2QB
Kikuchi line formation
What happens if you rotate the crystal?
•K-lines will move as though rigidly attached to the crystal.
•The scattering distribution will remain stationary.
根据倒易点阵的矢量关系220* 200* 020*
所以C的指数为020，其他依此类推
复杂电子衍射花样：1.高阶劳埃带
3.单晶体和 多晶体电子衍射花样指数标定
2.菊池线
Kikuchi lines
Kikuchi line formation
Kikuchi line formation
More forward scattering – higher intensity
(110)，(101)，(011)，(110)，(101)， (011)， (110) ，(101) ，(011) ，(110)，(101) ，(011) 。
可以任选一指数，这样就有12种选法。
单晶电子衍射花样的标定方法
（4）按矢量运算求出C和D的指数：
RC＝RA＋RB 因为：hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB 所以可求得C和D。
点花样中最基本的是简单电子衍射花样— 单晶带电子衍射花样，它是通过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定 其中各衍射斑点对应的倒易点指数如下图
单晶电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵平 面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析工作大为 简化。
从衍射几何方面的分析可 获得大量的晶体学信息， 本部分重点讨论衍射斑点 的形成原理与其物理意义。
电子衍射与电子衍射仪
★薄晶体的电子衍射特征：
⑴厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十 倍 ⑵衍射角很小，衍射线集中在前方
⑶倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆 方向垂直于薄膜厚度 ★以上三个原因决定使得电子束相对 晶体任何取向，在倒易原点附近都 会有许多倒易杆与球面接触或交截， 从而可以得到许多衍射线。衍射线 的方向为连接球心和倒易杆与球的 交点，如图所示
R rMiM p
即
r R MiM p
其中，M
i为中间镜放大倍数；M
为投影镜放大倍数
p
电子显微镜中的电子衍射
所以 其中
Rd L L f1M iM p
rd f1
r R MiM p
即为电子显微镜的有效相机长度，称
L 为电子显微镜的有效相机常数
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
★单晶体衍射花样 其特征是衍射斑点规则排列。在衍射斑