投射样品制备技术

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透射电镜样本的制备

透射电镜样本的制备

喷雾法: 将染色液和悬液样品等量混合,用特制的
喷雾器喷到有膜的铜网上,待干后可用于电镜观察。 喷雾法的优点是雾滴较小,分布均匀,不易凝结成块。 但操作较麻烦,溶液混合时易产生沉淀,并且需要耗 费较多的样品和染色液,尤其容易造成病毒扩散,故 此法不常用。
漂浮法 :先将带有支持膜的铜网在悬液样品的液滴 上漂浮(有支持膜的那面向下),然后再在负染色液的 液滴上漂浮。在漂浮期间,样品和染色液被吸附在铜 网的支持膜上,漂浮时间与悬滴法相近。
负染
阴性染色,是相对于普通染色(称正染色)而言。首 先由hall在1955年提出。 Hall在病毒研究中用磷钨酸 染色后,发现图像的背景很暗,而病毒象一个亮晶的 "空洞"被清楚地显示出来。在超薄切片的染色中,染 色后的样品电子密度因染色而被加强,在图像中呈现 黑色。而背景因未被染色而呈光亮,这种染色称为正 染色。而负染色则相反,由于染液中某些电子密度高 的物质(如重金属盐等)"包埋"低电子密度的样品,结 果在图像中背景是黑暗的,而样品像"透明"地光亮。 两者之间的反差正好相反,故称为负染色
H2O
90% 丙酮
15min
100% 丙酮
20min 20min
浸透和包埋
通过脱水剂稀释包埋剂,最终让包埋剂逐渐取代脱水剂, 使其渗透到组织细胞中去
以包埋剂完全浸透到组织内部,经加温逐渐聚合成坚硬的 固体,成为细胞结构的支架,能够承受切片时的各种力的 作用,有利于超薄切片。
丙酮:包埋剂 2:1 丙酮:包埋剂 1:1 纯包埋剂 包埋
5mL 10mL 20mL 30mL 40mL 50mL
2.495 0.62 1.885 0.085 2.57 0.31 2.12 0.085 2.425 0.925 1.65 0.085

透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备方法详解

透射电镜的样品制备透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好).透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备.(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可.(2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤:a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割.b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来.c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm.d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等.制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节,这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析.常用的复型材料有塑料,真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质).常用的复型有:a塑料一级复型,分辨率为10~20nm;b炭一级复型,分辨率2nm,c塑料-炭二级复型,分辨率10~20nm;d萃取复型,可以把要分析的粒子从基体中提取出来,这种分析时不会受到基体的干扰.除萃取复型外,其余复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的信息,而不能提供内部组成相,晶体结构,微区化学成分等本质信息,因而用复型做电子显微分析有很大的局限性,目前,除萃取复型外,其他复型用的很少.。

3.4 XRD实验方法及样品制备

3.4  XRD实验方法及样品制备

材料研究方法
35
衍射图形的特点
相关信息
衍射线的位置・强度
定性分析・晶体结构
衍射线的宽度
微晶尺寸
结晶的完整性(原子/晶格的排列)
广 高衍射角的强度衰减
结晶性・原子的热震动
衍射强度的样品依存性
晶体方位的偏离(织构・取向)
角 根据衍射角度的样品方向发生变化 残余应力测试
非晶物质晕ー结晶质谱峰强度比 结晶度化
40
b.步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的,试样每
转动一定的角度Δθ即停止,在这期间,探测器等后续设备开始工 作,并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数,然后试样 转动一定角度,重复测量,输出结果。图3-34即为某一衍射峰的 步进扫描图形。
Intensity
(c/s)
250
CuSO4·nH2O at 50 °C and varying humidity
2020/8/26
材料研究方法
38
2020/8/26
材料研究方法
39
下图为水泥熟料中最主要矿物C3A的X射线衍射谱
2000
CA 3
Y Axis Title
1000
0
30
60
X Axis Title
2020/8/26
材料研究方法
连续扫描就是让试样和探测器以1:2的角速度作匀速 圆周运动,在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各 晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统,从而获得 的衍射图谱。上图即为连续扫描图谱。
能进行峰位测定、线形、相对强度测定,主要用于物 相的定量分析工作。
2020/8/26
材料研究方法
37
连续式扫描

TEM制样方法及详细步骤

TEM制样方法及详细步骤

由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的;此外,所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征,因此,样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置,也是一个涉及面很广的题目。

大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。

我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。

间接样品“复型”可以分为五步来进行:第一步,在拟分析的样品表面滴一滴丙酮,将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上,适当按压形成不夹气泡的一级复型;第二步,待上述一级复型干燥后,小心地将其剥离,并将复制面向上平整地固定在玻璃片上;第三步,将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中,以垂直方向喷涂碳,以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。

白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。

第四步,将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后,使碳膜面朝里,贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上,石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。

将该玻璃片放入丙酮液中,复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解,同时适当加热以溶解石蜡。

最后,待AC纸和石蜡溶解干净后,碳膜(即二级复型)将漂浮在丙酮液中,将其转移至清洁的丙酮液中清洗后,再转移至盛蒸馏水的器皿中。

此时,由于水的表面张力,碳膜会平展地漂浮在水面,用样品铜网将其捞起,干燥后即可置于电镜下观察。

透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好).透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备.(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可.(2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤:a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割.b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来.c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm.d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等.制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节,这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析.常用的复型材料有塑料,真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质).常用的复型有:a塑料一级复型,分辨率为10~20nm;b炭一级复型,分辨率2nm,c塑料-炭二级复型,分辨率10~20nm;d萃取复型,可以把要分析的粒子从基体中提取出来,这种分析时不会受到基体的干扰.除萃取复型外,其余复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的信息,而不能提供内部组成相,晶体结构,微区化学成分等本质信息,因而用复型做电子显微分析有很大的局限性,目前,除萃取复型外,其他复型用的很少.TRANSMISSIONELECTRONMICROSCOPE利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。

透射电镜样品制备流程

透射电镜样品制备流程
在样品制备过程中,应注意保持清洁,避免污染样品。同时,样品制备的过 程中需要使用一些有毒的化学试剂,应当注意防护。
样品制备是射电镜观察的关键环节,如果样品不足够细腻或有杂质,就无法 得到清晰的观察结果。因此,在制备样品时需要注意以下几点:
样品必须保证足够薄:射电镜的观察效果与样品的薄度成会使用不同的设备和工具。例如,生物样品制备可能 需要使用切片机、真空干燥炉等设备;材料样品制备可能需要使用打磨机、拉丝 机等设备。
在进行射电镜样品制备时,应根据所要观察的样品的性质和结构选择合适的 流程和设备,以便获得清晰的观察结果。
在进行射电镜样品制备时,应注意避免样品污染。样品污染可能会导致观察 结果不准确或无法观察。
射电镜样品制备是在进行射电镜观察前必须进行的一项工作,样品制备的流 程包括以下几个步骤:
采集样品:样品可以是植物、动物或矿物等,需要使用特殊的工具或方法进 行采集。
切割样品:根据所要观察的部位,使用刀具将样品切成较薄的片状。 脱水:将切割好的样品浸泡在溶液中,使其脱去水分。 透明化:将脱水后的样品浸泡在透明化剂中,使其变得透明。 加粘合剂:在样品的表面涂上粘合剂,使其固定在玻片上。 贴装:将样品贴装在射电镜的样品台上,准备进行观察。
样品污染的主要原因有:
样品采集过程中的污染:如果样品采集过程中不注意清洁,可能会导致样品 污染。
样品制备过程中的污染:如果样品制备过程中使用的设备或工具不清洁,也 可能导致样品污染。
周围环境的污染:如果周围环境不清洁,也可能导致样品污染。
为了避免样品污染,应注意保持清洁,使用清洁的设备和工具,并在清洁的 环境中进行样品制备。
样品必须透明:样品必须透明,才能够清晰地观察其内部的结构。 样品必须稳定:在观察过程中,样品必须保持稳定,否则就无法得到清晰的 观察结果。 样品必须无杂质:样品必须保证无杂质,否则就会干扰观察效果。

常规生物透射电镜样品制备概要

常规生物透射电镜样品制备概要

Living up to Lifeleica常规生物透射电镜样品制备概要1.取材及固定固定的目的是尽可能使细胞中的各细胞器以及大分子结构保持生活状态,并且牢固地固定在它们原来所在的位置上般来说固定有以下作用:1、破坏细胞的酶系统,阻止细胞的自溶;2、稳定细物质成分,如核酸、核蛋白,糖类和指类,使之发生交联,减少或避免抽提作用,以保存组织成分:3、在一些细胞组分之间以化学反应和物理反应建立交联,以提供一个骨架来稳定各种细胞器的空构型:4、能提供一定的电子反差L1动物及人体织的取材固定组织样品最重要的问题是速度,固定太慢会导致超微结构的改变111注定有条件尽可能活体灌注固定。

先腹腔注射巴比妥酸盐麻赛实验动物(如比妥钠.20-30mg/kg).打开腹腔,由腹主动脉插入针管,在肝脏附近切开一处静脉,启动蠕动泵开始灌注。

先灌注PBS冲洗液(37C,体积约13倍血液体积,200g 大鼠约需要10ml),可以在PBS内加入抗凝血剂防止血液凝固,然后灌注固定液(先37℃,再4℃),续5-10分钟,另一种灌注方法通过左心室,这种方法需要打开胸腔,动物呼吸停止,针管由左心室插入升主动脉,剪开右心耳,随后的步骤与上述灌注一样。

这种方法在胸腔打开后呼吸会立即停止,要求操作者尽快进行后续操作另外,向心脏插针管比向腹主动脉插针管要简单些,特别是对于一些很小的实验动物灌注后取出组织,切成1mm见方小块,再后用相同固定液固定30-60分钟左右112新检实样定血管不发达的组织,快速活体取材后立即投入固定液,同样,活检样品也要立即投入固定液,然后再尽快切成小块。

方法如下:麻醉或断头急性处死,解剖出所需器官,用解剖剪刀剪取一小块组织,放在干净的纸板上,滴一滴冷却的固定液,用新的、无油污锋利的《双面》刀片将材料切成大约1mm宽m长的小块,再将其切成1mm的小块,取材要尽量快速准确如果有方向要求,如一些空腔器官、皮肤、角膜等,要注意方向性,保证需要观察的部位准确取到。

X射线衍射实验样品制备要求

X射线衍射实验样品制备要求

X射线衍射实验样品制备要求第一篇:X射线衍射实验样品制备要求X射线衍射实验样品制备要求1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。

对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。

因此要求测试时合理选择响应的方向平面。

对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。

2.粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。

粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。

要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。

粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。

样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。

X射线光电子能谱1.样品的大小块状样品和薄膜样品,其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。

对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。

但在制备过程中,必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。

2.粉体样品对于粉体样品有两种常用的制样方法。

一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上,另一种是把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上。

前者的优点是制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短,缺点是可能会引进胶带的成分。

后者的优点是可以在真空中对样品进行处理,如加热,表面反应等,其信号强度也要比胶带法高得多。

缺点是样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。

在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。

3.含有有挥发性物质的样品对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。

一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。

4.带有微弱磁性的样品由于光电子带有负电荷,在微弱的磁场作用下,也可以发生偏转。

当样品具有磁性时,由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角,最后不能到达分析器,因此,得不到正确的XPS谱。

此外,当样品的磁性很强时,还有可能使分析器头及样品架磁化的危险,因此,绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。

透射电镜样品的制作及观察

透射电镜样品的制作及观察

包埋块的制备(1)取材分别取在铅胁迫浓度为0μg/g、1 000μg/g时,接种AMF的玉米须根。

用镊子夹取玉米须根,并用蒸馏水冲洗干净后,用锋利的无油污双面刀片将其切成0.5 cm大小的根段。

(2)前固定将玉米根段放入装有3%戊二醛固定液的1 ml离心管中,并用真空泵抽去组织内部的气体,0-4℃下固定6 h或过夜。

(3)漂洗用0.1 ml/L PBS(pH7.2)漂洗4-6次,开始时间间隔较短,15~20 min换一次,最后1 h换1次。

(4)后固定1%锇酸4℃固定2 h。

(5)漂洗PBS缓冲液漂洗多次。

(6)丙酮脱水从低浓度脱水剂逐步过渡到高浓度脱水剂。

30%丙酮(20 min)→50%丙酮(30 min)→70%丙酮(30 min)→80%丙酮(30 min)→90%丙酮(30 min)→95%丙酮(30 min)→100%丙酮(30 min)→100%丙酮(30 min)→100%丙酮(30 min)。

(7)浸透浸透的目的是用包埋剂逐步取代植物组织中的脱水剂,使细胞内外空隙被包埋剂所填充。

按Epon812(9.5 ml)、DDSA(4.9 ml)、MNA(5.6 ml)、DMP-30(0.3ml)的比例配好包埋剂。

包埋剂:丙酮(1:3)浸透2~3 h→包埋剂:丙酮(1:1)浸透4~5 h→包埋剂:丙酮(3:1)浸透10~12 h→纯包埋剂浸透24 h→纯包埋剂浸透48 h。

(8)包埋先加一滴包埋剂在包埋板孔前端,再用牙签把组织块送入包埋板孔最前端的中部后,将写好的标签放在后端的中间,最后用纯包埋剂加满包埋孔,不能产生气泡。

(9)聚合将含有包埋好样品的包埋板放入烘箱内,30℃下放置48 h,60℃放置48 h。

组织块从烘箱中取出后,放在干燥器中保存。

3.2.8.2修整包埋块(1)用样品夹夹紧包埋块,放于双目显微镜下。

(2)先用单面刀片将包埋块修成金字塔形,顶面修成大约1 mm2的长方形或梯形。

简述透射电镜中样品制备的常用方法

简述透射电镜中样品制备的常用方法

透射电镜中样品制备的常用方法透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种重要的高分辨率显微镜,常用于研究物质的微观结构和性质。

在使用透射电镜观察样品之前,需要对样品进行制备,以确保样品的质量和形貌。

本文将介绍透射电镜中常用的样品制备方法,包括样品的选择、切片制备、薄膜制备等。

1. 样品的选择在进行透射电镜观察之前,样品的选择非常重要。

通常,样品需要满足以下要求:•样品具有一定的透明度,能够让电子束穿透。

•样品存在较为稳定的晶体结构,以便进行晶体学分析。

•样品的尺寸合适,不过大以免超出透射电镜的观察范围。

•样品的形状和厚度需适合观察操作。

常见的样品包括金属、有机物、无机晶体、陶瓷和生物样品等。

2. 切片制备透射电镜观察样品的常用方法之一是制备薄片,即切片制备。

切片制备的目的是将样品制备成适合透射电镜观察的薄片,通常要求薄片的厚度在几百纳米到几微米之间。

切片制备的步骤如下:步骤1:固定样品对于生物样品,首先需要将样品固定。

常用的固定方法包括冷冻固定、化学固定和凝胶固定等。

这些方法可以保持样品原有的结构和形态。

步骤2:取样从固定的样品中取出小块样品,通常使用显微针或者显微刀进行操作。

步骤3:去脂处理(可选)对于脂肪含量较高的样品,需要进行去脂处理。

常见的方法包括冷冻去脂、溶液去脂等。

步骤4:嵌培将取样得到的样品嵌入切片中,嵌培有多种方法。

常用的方法包括:冷冻嵌培、树脂嵌培等。

步骤5:切割将嵌培好的样品进行切割。

切割时需要使用马来酸酐刀或者超薄刀,在适当的位置进行切割,得到适合的样品。

步骤6:收集和保护薄片将切割好的薄片收集并放置在适当的载玻片或网格中,然后进行保护。

保护可以使用丙酮或乙醇进行漂洗、涂层等方法。

3. 薄膜制备除了切片制备外,透射电镜观察样品的另一种常用方法是薄膜制备。

相对于切片制备,薄膜制备更加灵活,可以制备更薄的样品。

薄膜制备的步骤如下:步骤1:样品制备制备需要制备的样品,并确保样品的表面较为光滑。

纳米材料透射电镜样品制备方法

纳米材料透射电镜样品制备方法

纳米材料透射电镜样品制备方法
制备纳米材料透射电镜样品是一项复杂的过程,需要精密的操
作和合适的设备。

以下是一种常见的制备方法:
1. 样品准备,首先,需要选择合适的纳米材料,例如金属纳米
颗粒或纳米结构的半导体材料。

然后,将样品分散在适当的溶剂中,如乙醇或丙酮,以获得均匀的分散液。

2. 标本制备,将分散的纳米材料溶液滴在碳膜覆盖的透射电镜
网格上。

通过自然干燥或者较低温度的热处理,使样品均匀地分布
在网格上,并且避免聚集和团聚。

3. 真空干燥,将样品置于真空中进行干燥,以去除溶剂和任何
可能的残留物,确保样品的纯净度和稳定性。

4. 透射电镜观察,将制备好的样品放入透射电镜中进行观察。

在观察之前,通常需要使用离子束或者溅射技术制备悬臂梁样品,
以确保样品的薄度和透明度。

此外,还有一些其他的制备方法,如冷冻切片法、离子磨薄法
等,可以根据具体的样品特性和研究需求选择合适的方法。

在制备过程中,需要注意样品的稳定性和纯净度,避免杂质的引入和样品的变形。

同时,也需要根据透射电镜的要求,调整样品的厚度和形貌,以获得清晰的观察结果。

总的来说,纳米材料透射电镜样品的制备是一个细致而关键的步骤,对于后续的观察和分析具有重要意义。

TEM制样方法及详细步骤

TEM制样方法及详细步骤

由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的;此外,所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征,因此,样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置,也是一个涉及面很广的题目。

大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。

我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。

间接样品“复型”可以分为五步来进行:第一步,在拟分析的样品表面滴一滴丙酮,将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上,适当按压形成不夹气泡的一级复型;第二步,待上述一级复型干燥后,小心地将其剥离,并将复制面向上平整地固定在玻璃片上;第三步,将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中,以垂直方向喷涂碳,以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。

白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。

第四步,将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后,使碳膜面朝里,贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上,石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。

将该玻璃片放入丙酮液中,复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解,同时适当加热以溶解石蜡。

最后,待AC纸和石蜡溶解干净后,碳膜(即二级复型)将漂浮在丙酮液中,将其转移至清洁的丙酮液中清洗后,再转移至盛蒸馏水的器皿中。

此时,由于水的表面张力,碳膜会平展地漂浮在水面,用样品铜网将其捞起,干燥后即可置于电镜下观察。

透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真.电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好).透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备.(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可.(2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤:a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割.b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来.c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm.d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害.对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵.对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变.(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等.制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节,这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析.常用的复型材料有塑料,真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质).常用的复型有:a塑料一级复型,分辨率为10~20nm;b炭一级复型,分辨率2nm,c塑料-炭二级复型,分辨率10~20nm;d萃取复型,可以把要分析的粒子从基体中提取出来,这种分析时不会受到基体的干扰.除萃取复型外,其余复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的信息,而不能提供内部组成相,晶体结构,微区化学成分等本质信息,因而用复型做电子显微分析有很大的局限性,目前,除萃取复型外,其他复型用的很少.TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。

透射电子显微镜样品制备技术

透射电子显微镜样品制备技术

透射电子显微镜样品制备技术样品制备的方法随生物材料的类型以及研究目的而各有不同。

对生物组织和细胞等,一般多用超薄切片技术,将大尺寸材料制成适当大小的超薄切片,并且利用电子染色、细胞化学、免疫标记及放射自显影等方法显示各种超微结构、各种化学物质的部位及其变化。

对生物大分子(蛋白质、核酸)、细菌、病毒和分离的细胞器等颗粒材料,常用投影、负染色等技术以提高反差,显示颗粒的形态和微细结构。

此外还有以冷冻固定为基础的冷冻断裂──冰冻蚀刻、冷冻置换、冷冻干燥等技术。

超薄切片术将小块生物材料,用液态树脂单体浸透和包埋,并固化成塑料块,后用超薄切片机切成厚度为500埃左右,甚至只有50埃的超薄切片。

超薄切片的制备程序与光学显微镜的切片程序类似,但各步骤的要求以及所使用的试剂和操作方法有很大差别。

固定选用适宜的物理或化学的方法迅速杀死组织和细胞,力求保持组织和细胞的正常结构,并使其中各种物质的变化尽可能减小。

固定能提高细胞承受包埋、切片、染色以及电子束轰击的能力。

主要固定方法有:①快速冷冻,用致冷剂(如液氮、液体氟利昂、液体丙烷等)或其他方法使生物材料急剧冷冻,使组织和细胞中的水只能冻结成体积极小的冰晶甚至无定形的冰──玻璃态。

这样,细胞结构不致被冰晶破坏,生物大分子可保持天然构型,酶及抗原等能保存其生物活性,可溶性化学成分(如小分子有机物和无机离子)也不致流失或移位。

用冷冻的组织块,可进行切片、冷冻断裂、冷冻干燥和冷冻置换等处理。

用此法固定的样品既可提供组织、细胞结构的形态学信息,又可提供相关的细胞化学信息。

②化学固定,固定剂有凝聚型和非凝聚型两种,前者如光学显微术中常用的乙醇、二氯化汞等,此法常使大多数蛋白质凝聚成固体,结构发生重大变化,常导致细胞的细微结构出现畸变。

非凝聚型固定剂包括戊二醛、丙烯醛和甲醛等醛类固定剂和四氧化锇,四氧化钼等,适用于电子显微。

它们对蛋白质有较强的交联作用,可以稳定大部分蛋白质而不使之凝聚,避免了过分的结构畸变。

红外光谱仪样品制备方法的实验技巧

红外光谱仪样品制备方法的实验技巧

红外光谱仪样品制备方法的实验技巧红外光谱仪是一种常用于物质结构和成分分析的仪器,但要获得准确和可靠的结果,关键之一是样品制备方法的选择与操作技巧的掌握。

一、样品制备方法的选择红外光谱仪常用于分析固体、液体和气体样品,不同样品的制备方法也有所不同。

1. 固体样品制备对于固体样品,一种常用的制备方法是透射片法。

首先,将固体样品研磨成细粉末,然后将其与适量的透明固体载体(如KBr或NaCl)混合均匀,将混合物压制成块状。

这样制备的样品适用于分析未知化合物或无法溶解的固体。

另一种方法是通过溶解固体样品于适当的溶剂中,制备成薄膜。

这种制备方法适用于需要检测溶剂溶液中的成分。

2. 液体样品制备液体样品的制备相对简单,一般只需将液体直接倒入红外光谱仪的样品舱中,或者将液体滴在适合的样品支持材料上。

制备液体样品时,需注意样品与材料之间的相容性,避免化学反应干扰谱图结果。

3. 气体样品制备对于气体样品的制备,一种常用的方法是将气体通入红外气室中进行分析。

通过控制气体流量和红外气室温度,可以获得稳定的气体样品。

在进行气体样品制备时,需要注意气体的纯度和流量的控制,确保分析结果的准确性。

二、操作技巧的掌握除了选择合适的样品制备方法,掌握一些操作技巧也对红外光谱仪的样品分析结果产生重要影响。

1. 样品准备样品准备过程中要保持实验室的整洁和卫生,避免样品表面受到外界杂质的污染。

同时,避免与手直接接触样品,以免样品受到人体气味或其它污染。

2. 稳定样品对于固体样品,制备过程中要保持样品的稳定性。

透射片法制备样品时,可以使用冷压法压制样品,以提高样品的稳定性,避免样品在热膨胀过程中产生变形。

在液体样品制备中,可以使用对应的样品支持材料,以增加样品的稳定性。

3. 清洁仪器在进行红外光谱分析前后,务必对红外光谱仪及其相关部件进行充分清洁。

可使用适当的溶剂和软布进行清洁,避免污染物影响谱图结果。

4. 控制实验条件在红外光谱仪的使用过程中,需要控制好实验条件,如光源强度、波数范围、扫描速度等参数。

第六章其他透射电镜样品制备技术

第六章其他透射电镜样品制备技术

为防止细胞内膜系统的渗透破损,甘油的 浓度必须慢慢升高。有两种方法。一种是将组 织块放在缓冲液里(如磷酸缓冲液,pH7.2),在 lh 内逐滴向内加甘油,直到甘油所需的浓度。 另一种方法是让组织块依次通过 5% , 10% , 20% 直到所需最终浓度的甘油溶液,每种溶液内1 h 不时搅拌。在最后浓度甘油溶液保存到所需的 时间。
2.制备复型样品的方法
一级复型 定义:用有机材料直接在样品表面印制复型,然后将 复型膜剥离样品,再经金属投影以增强反差。 制法: 将0.5~1%火棉胶醋酸戊酯溶液或0.5%Forvmar氯仿 溶液滴在样品上,溶剂挥发后,即在样品表面形成一 层薄膜,然后将膜划成小块连同样品浸如水中,使表 面薄膜 漂起,或者用化学试剂溶掉样品。 用蒸馏水洗净复型膜,捞在铜网上,进行金属投影和 喷碳加固后即可观察。 优点:一级复型的分辨率可达20~50Å,假象少 缺点:复型膜很软,不坚固,剥离时容易发生变形, 而且常常难以与样品分离。
典型的预投影一级复型是“石蜡—铬预投影复型 法”,常用于木材及纤维等样品。
样品 预投影 样品
样品 一级复型
二级复型 定义:先用比较厚的有机材料在样品表面印制一级复 型,剥离后以此为模板,进行金属投影和喷碳, 制成二级碳复型膜,最后用有机溶剂溶去一级 有机复型,留下二级碳复型膜,此为负复型。 通常采用醋酸纤维素酯(AC纸)—碳二级复型法 制法: 先清洗样品表面,然后滴上少量醋酸甲酯,将一块 适 当大小的AC纸(厚度0.02~0.03mm)贴上去,由于溶 剂作用, AC纸与样品相接触的一面充分软化,样品 表面结构就印在了AC纸上。 待溶剂干后,揭下AC纸,用胶带纸沿AC纸边缘将它 贴在载玻片上(印有结构的面朝上),进行金属投影 和喷碳,形成二级复型膜。

透射电镜样品制备方法

透射电镜样品制备方法

透射电镜样品制备方法透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种利用电子束穿透样品而观察样品结构的高分辨率显微镜。

为了获得高质量的透射电子显微镜图像,样品制备是非常重要的一步。

下面将介绍几种常见的透射电镜样品制备方法。

1.薄片制备法:薄片制备法是最常用的透射电镜样品制备方法之一、首先,将待观察的材料切割成薄片,通常使用切片机或者离心切片机进行切割。

然后,将薄片放置在网格上,并用显微镊夹持住。

接下来,使用离心机将网格和薄片一起离心,以去除多余的液体。

最后,将网格放入透射电镜中进行观察。

2.离解法:离解法适用于那些不易制备成薄片的样品。

首先,将待观察的样品制备成溶液或者悬浮液。

然后,将溶液滴在碳膜覆盖的网格上。

接下来,使用离心机将网格和溶液一起离心,使溶液在网格上均匀分布。

最后,将网格放入透射电镜中进行观察。

3.冻结法:冻结法适用于那些需要观察生物样品或者水溶液的样品。

首先,将待观察的样品制备成溶液或者悬浮液。

然后,在液氮中冷冻样品,使其迅速冻结成冰。

接下来,使用离心机将冰冻样品离心,以去除多余的液体。

最后,将网格放入透射电镜中进行观察。

4.脂溶法:脂溶法适用于那些不溶于水的样品。

首先,将待观察的样品制备成脂溶液。

然后,将脂溶液滴在碳膜覆盖的网格上。

接下来,使用离心机将网格和脂溶液一起离心,使脂溶液在网格上均匀分布。

最后,将网格放入透射电镜中进行观察。

除了以上几种常见的透射电镜样品制备方法,还有一些特殊的方法,如原位制备法、离子切割法等。

这些方法可以根据实际需求选择使用。

总结起来,透射电镜样品制备是透射电子显微镜观察样品结构的关键步骤。

合适的样品制备方法可以保证获得高质量的透射电镜图像。

不同的样品制备方法适用于不同类型的样品,研究人员可以根据实际情况选择合适的方法进行样品制备。

生物透射细胞样品制备

生物透射细胞样品制备

生物透射细胞样品制备做生物透射细胞样品制备,简单来说,就是把细胞弄得透明,好让显微镜看得清楚它里面的细节。

哎呀,听起来是不是有点复杂?其实也没那么难,做起来就像做一道小点心,材料准备齐全了,步骤按照顺序来,一切都能顺利完成。

反正别紧张,这事儿就像做实验,没啥大不了的。

你得有个明确的目标,得清楚你想看啥。

你不可能随便拿个细胞就说,喏,这就是我要的嘛,对吧?肯定是有一些特定的细胞或者组织,能代表你研究的方向,像神经细胞、肝脏细胞这些。

好了,开始吧!首先第一步是准备细胞。

别看这一步简单,实际上挺讲究的。

你得小心翼翼地取样,要不然就像拿不稳一颗鸡蛋,给弄破了也没用。

一般来说,细胞都得从组织里取出来,切割成小块儿,千万别太大,要不然透射不清楚,显微镜下啥都看不见。

细胞取出来以后,咱们就得把它固定下来,这个步骤很重要。

固定液的选择可不能马虎,不然细胞一晃眼就变形了,哎,别问我怎么知道的,自己吃过亏。

常用的固定液有福尔马林,甲醇之类的,选择啥看你实验的需求。

然后,要把这些细胞样品“包”起来,想象一下就像给自己做个小棉被一样。

包裹材料有时是石蜡,也有可能是某些合成树脂,看你实验的需求。

这样做是为了让细胞保持原样,不至于在后续的处理过程中给弄乱。

封装后,还得通过“切片”这一步,轻轻地将样品切成非常薄的片。

这里就像做手术一样,要用特殊的切片机,那个刀片尖得吓人,切出来的薄片大约也就几微米那么薄。

太薄了,切不好;太厚了,光线透不过,啥都看不清楚。

切片之后,就要让这些细胞更好地透光。

毕竟,我们做透射实验的目的就是让显微镜透过细胞,看到细胞内部的结构嘛。

所以,接下来得经过一番脱水处理。

你可以想象,细胞就像刚从大海里泡出来,得让它“晒晒太阳”,去掉多余的水分。

用的脱水液,一般是酒精或者丙酮,记得慢慢来,一步一步升高浓度,像调温度一样,别太急,急了就把细胞弄坏了。

不过,脱水完之后,你还得让细胞“饱满”点。

别一脱水就直接丢进下一步,不然细胞可能会萎缩,显微镜下啥也看不清楚。

材料科学分析技术(投射电子显微分析—样品制备)

材料科学分析技术(投射电子显微分析—样品制备)
3
• TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试 样制备技术。 • 能否充分发挥电镜的作用,样品的制备是关键, 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。 • 电子束穿透固体样品的能力,主要取决于V和 样品物质的Z。一般V越高, Z越低,电子束 可以穿透的样品厚度越大。
常见透射电镜样品包括复型样品、粉 复型样品、 复型样品 末样品、切片样品、 末样品、切片样品、薄膜样品
4
一、粉末样品的制备 • 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来, 各自独立而不团聚。 • 胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。 • 支持膜分散粉末法: 需TEM分析的粉末颗粒一般都远 小于铜网小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。 常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜,将支持膜放在铜网上, 再把粉末放在膜上送入电镜分析。
一些样品的电镜照片
• Ni晶粒 催化剂 表面 Co颗粒
24
不同温度下TiO2晶粒生长的情况
25
纤维,角形和花状的电镜照片
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球表面的Au,氧化镧,Fe2O3
27
Zn粒,Al2O3,单壁碳管
28
高分子网,晶体层面,纳米球
29
局部的单晶,晶粒的生长,晶体棒与颗粒
30
氧化膜,碳管组装,银粒生长
第三章 透射电子显微分析
透射电镜的制样目的
• 制样目的:就是要使样品做的很薄,以利 于电子束的穿过。 • 制样方法:可以是粉碎;切片;研磨;减 薄;分散,以及复型或染色等等。 • 制样使用的设备有:超薄切片机;真空镀 膜机;离子减薄仪等等。
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生长面
衬底 2.5mm ~2mm
截面样品制备工艺图
线锯、片锯

0.5mm

线锯、片锯
三 粉末样品制备
1. 粉碎研磨 研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震
荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察。 2. 树脂包埋
理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与 多种溶剂和化学药品不起反应,如丙酮等,常用的 几种包埋剂:G-1,G-2,610,812E
• 磨轮的载荷
根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择 钉轮的载荷,一般在20g-40g。
• 钉轮直径和钉薄深度的关系
在离子减薄中,因为离子束的入射角都很小, 所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的 中心部分,钉轮直径(D),钉薄区域(2r)和钉 薄深度(d)的关系近似为:d=r2/D
典型的一个3mm直径样品,抛光后的边缘保 留宽0.4mm,这样保证样品有足够的机械强度。 所以钉薄区域的直径限制在2.2mm。
磨下去原始厚度的一半时抛光,抛光
后用水清洗干净,再用无水乙醇棉球擦 干,就可以翻面磨另一面。
在加热炉上把样品翻面粘在磨具上,重复同样的工 艺。
加热炉
最终厚度控制在80μm以内
70-80μm
3. 钉薄
• 钉薄轮的选择 • 磨料的选择 • 磨轮的载荷 • 磨轮直径和钉薄深度的关系 • 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度 • 钉薄前样品的最佳厚度
凹坑底部厚度 (μm) 4 8 12 4 8 12 4 8 12
最佳起始盘厚度 (μm) 84 88 92 64 68 72 52 56 60
很明显,随着钉轮直径的增加,起始样品的厚度应逐渐减小,钉薄深 度不能大于77μm,否则会在以后的离子减薄中发生阻挡效应。这是初 学者必须知道的。
二 截面样品制备
• 钉薄轮的选择
钉薄仪所配的轮子有不锈钢论;磷铜轮;毛毡 轮等,根据材料的不同选择不同材质、不同直径的 钉薄轮。
平轮 :用于大块减薄 钉薄轮 :用于钉薄 毛毡轮:用于抛光
平轮
钉薄轮
不锈钢轮
抛光轮
• 磨料的选择
应用较广泛的是金刚石膏,但对于金属材料不 适用,金属材料用立方氮化硼(CBN),两者混合 起来用于复合材料,较软的金属合金也适用。
TEM样品制备技术
中国科学院物理研究所 王凤莲
2004.9.20
TEM样品制备技术
TEM样品制备在电子显微学研究工作 中,起着至关重要的作用,是非常精细的技 术工作。
透射电子显微镜样品制备
前言
一 平面样品制备
1.切割 2.平面磨 3.钉薄
二 截面样品制备 三 粉末样品制备 四 离子减薄样品
前言
截面:生长形态信 息,各层的原子结 构,界面结构,缺 陷等。
1. 切割样品
方法很多,可以用超声切割,冲压器冲 获得Ф3mm圆片,如果你没有上面这两种工 具,可以用其他任何方法,把样品切成小块, 无论是长方形还是方形,只要对角线不超过 3mm,长边2.5mm即可。把切好的样品在加 热炉上粘到磨具上,自然冷却后就可以平磨 了。
2. 平面磨
• 简单的平面磨可以产生大面积的薄区,但却使样品过于脆弱,很 容易损坏,以我们的经验,一般Si材料可以平磨到50μm左右,对 于脆性材料可适当增加厚度。 • 手工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿“8”字轨迹的手 法。如图示:
P1500
P2000
1μm金刚石膏
可以避免过早出现样品边缘倾角,用粒度p1500→P2000→1μm 金刚石抛光膏抛光,每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。
效果还是很好的,因为边
缘部分在开始的减薄很快
地被打掉。
• 钉薄前样品的最佳厚度
用上面的数据估计单面钉薄样品的最佳起始 厚度,钉薄区域的直径为2.2mm,起始样品厚度应 是钉薄深度加上4倍的损伤层厚度。
最佳起始样品盘厚度
钉轮直径(mm)
15 15 15 20 20 20 25 25 25
损伤层厚度 (μm) 1 2 3 1 2 3 1 2 3
粉末样品制备工艺图
聚四氟乙烯包埋槽
从包埋槽中取出的粉末样品
粉末样品 Si片
包埋后切成条
样品用Si片夹紧
四 氩离子减薄
1. 离子减薄原理 2. 影响样品制备的几个因素 3. 离子减薄仪器
1. 离子减薄原理
在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子, 带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极 孔,打在接地的样品表面,使样品表面溅射,这就 是氩离子轰击的基本原理。
要想得到好的TEM结果,首先要制备出好的薄膜样品, TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。
传统的常规制备方法很多,例如:化学减薄、电解双喷、 解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减 薄,这些方法都能制备出较好的薄膜样品。
目前新材料的发展日新月异,给样品制备提出了更高的要 求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短,电子穿透面积 更大,薄区的厚度更薄,高度局域减薄。 TEM样品类型
块状:用于普通微结构研究 平面:用于薄膜和表面附近微结构研究 横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究 小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料
透射样品制备工艺图
1. 切割
2. 平面磨
500μm 3mm 3. 钉薄
2.5mm 4. 离子减薄
‹5μm
80μm
一 平面样品制备
生长面 衬底
平面:表面观察,表面的均匀度,缺陷, 相分凝等。
Si衬底上多层膜截面样 品的高分辨像
如用4°离子入射角,在边缘不挡住中心部分 的条件下,可得到的最大钉薄深度为: 1.1mm×tan4°=77(μm)。
样品盘几何
• 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度
钉Байду номын сангаас直径 钉薄深度 (mm) (μm)
10
121
15
80
20
60
25
48
左表说明10mm直径 的钉轮不适合于样品的制
备,因为钉薄的深度〉 77μm,边会挡住中心部 分,15mm的直径似呼超 过了极限,但在实践中的
材料中心部分厚度1 微米左右
样品表面明显损伤
氩离子减薄后的Si材 料薄膜样品
对粘样品窄窄的缝 宽度三十纳米
减薄后样品逢裂开
加速电压过高造成 的损伤
加速电压过高造成 的损伤
减薄前表面状态不 好,造成的损伤
GaAs/InGaAs量子点
GaAs/InGaAs量子 点高分辨
GaAs/InGaAs量 子点形貌像
2. 影响样品制备的几个因素
● 与仪器有关的 A、离子束电压 B、离子束电流(氩气的流量) C、离子束的入射角 D、真空度
● 与样品有关的 A、样品的种类(性质) B、样品的微结构特点 C、样品的初始表面条件 D、样品的初始厚度 E、样品的安装
3. 离子减薄仪器 ●宽束离子减薄仪 ● 低角度离子减薄仪 ● 聚焦离子束减薄仪 ● 低能离子减薄仪500V一2.5kV
1. 选样品 2. 样品的清洗处理 3. 对粘样品
1. 选样品
低倍立体显微镜下选样品,表面平坦,没 有损伤,不选样品的边缘。用线锯或解理刀把 样品切成小块,样品的对角线不超过3mm即 可。
2. 清洁处理
无水乙醇------丙酮------两次超声清洗,每次 2至3分钟。
3. 对粘样品
清洗后的样品从丙酮里捞出来,自然干燥 后,在样品的生长表面里涂上少量胶(MBond610),将两块样品的生长面,面对面粘在一 起,快速放入夹具中加压,固定,在130℃ 左右的 加热炉上固化两小时以上,冷却后取出,用线切割 机切成薄片,进一步机械减薄。(按平面样品制备 方法)
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