Mars微波消解仪操作手册
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Mars微波消解仪操作手册(中文版)
声明:为方便相关人员使用本仪器,本中文版操作说明根据英文版翻译而得。
限于翻译者水平有限,相关人员在使用过程中,还是应完全以英文版操作说明为准。
如按照中文版操作说明进行操作,出现仪器故障,译者对此不负相关责任。
在翻译时,只翻译了操作手册部分内容,例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。
其余部分请见原版操作说明。
警告:本仪器不能消解如下样品,未列出的样品并不
表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。
1、易爆炸样品(TNT,硝酸纤维素等);
2、推进剂(联氨,肼,高氯酸铵等);
3、易燃性样品;
4、两种样品混在一起能自燃的(例如:硝酸和酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮
等);
5、动物脂肪;
6、航空器燃料;
7、乙炔化物;
8、乙二醇(例如:乙烯基乙二醇,丙烯乙二醇等);
9、高氯酸盐(例如,高氯酸铵,高氯酸钾等);
10、醚类化合物;
11、油漆类;
12、烷烃类;
13、酮类。
一、CEM方法描述
CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。
下面就这些方法做一简要叙述。
1、美国EPA方法
SW-3015:适合于液体样品的消解;
SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解;
SW-3052:适合于含硅等样品的消解;
NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解;
2、样品方法
废油-XP-1500
铁质工具-HP-500
聚乙烯-XP-1500
动物-HP-500
水稻-XP-1500
植物1-HP-500
植物2-HP-500
肥料-Xpress
苯乙烯- Xpress
注意:仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法,但必须重新命名。
重新命名后的方法自动保存在用户目录下。
二、注意事项
1、本仪器有高压电源和微波射线,仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。
2、对于有机质含量和组成成分未知的样品,消解时称量不能大于0.5g。
对于未知样品的消解,需要进行预消解,消解时间不能低于15min,而且消解时消解罐不能密封。
3、平时在拆卸防水接头的ESP线缆后,要用搽镜纸或柔软的毛巾擦洗和清洁连接头内外表面。
如有必要,可以借助异丙醇进行清洗。
4、要避免电容继电器可能出现的故障,在操作微波电源后,在15秒内不能关闭设备。
如果出现此种情况,需要检查存储在CEM目录下面的300W、600W 和1200W电源。
如果电源不在该三种瓦数内,请参考本操作手册相关部分解决此问题。
5、绝不能将MARS系统安装在通风橱内,酸以及化学烟雾会对电子元器件、门安全联动装置造成损坏或故障。
6、如果MARS安装有样品搅拌装置,同时如果调速设备又放置在设备旁边的话,会存在一些安全隐患。
7、如果MARS配备有Xpress双重IR传感器,在空心门里各自的IR窗口或镜头部分每周需要清洗,或者用湿的软毛巾擦后有残留物溢出时,均需要清洗。
三、仪器设置
在设置菜单栏里,允许进行系统变量、打印及相关端口设置;语言选择;查看系统信息和目录;删除方法;压力和温度传感器校正。
1、开机:将电源开关拨到“on”处。
将连续出现以下画面,最后以“Method(Main) Menu”结束。
2、在Main Menu(主菜单)栏里,按“SETUP”键。
3、使用箭头选中“System Variables(系统变量)”,按“Select”键。
4、使用箭头选中“System Options(系统选项)”,按“Select”键。
5、如选中“压力单位(PRESSURE UNITS)”,屏幕将显示压力单位,如psi、Bar或Kpa,操作者根据要求选择相关压力单位。
6、如果要使用”溶剂传感器(SOLVENT SENSOR)”,用箭头(ARROW)将其设为“ON”。
仪器的默认设置为溶剂传感器为“OFF”。
仪器每次关机后,重新开机,溶剂传感器均处于“OFF”状态。
仪器不允许将溶剂传感器和UP传感器同时处于“ON”的状态。
7、ReactiGuard 用于提醒用户,CEM公司建议“ReactiGuard”一直处于“ON”的状态。
8、按键音(KEY BEEPER):按键时希望有声音,则将其设为“ON”,如没有声音,则将其设为“OFF”。
9、如果本仪器已安装了EST-300传感器,移动EST-300(Remove EST-300)主要用于提醒用户在移动设备里控制管前,应先移动EST-300温度控制器。
可以使用箭头选中后,按选择键(SELECT)使其处于“ON”或“OFF”状态。
10、通用压力传感器是一种选择性气体传感器,主要用于检查消解管的漏气情况。
基于漏气量的大小,该传感器将自动关闭仪器15秒或45秒,漏气情况严重的话,则终止该操作方法。
如果本仪器安装了此传感器,可以使用箭头选中后,按选择键(SELECT)使其处于“ON”或“OFF”状态。
默认设置为“OFF”状态。
仪器不允许将溶剂传感器和UP传感器同时处于“ON”的状态。
11、风扇控制的出厂设置为“正常”(Normal)操作状态.
12、温度保护(Temp Guard)传感器是一种选择性红外传感器,主要用于
检查消解管的温度。
可以使用箭头选中后,按选择键(SELECT)使其处于“ON”或“OFF”状态。
13、温度保护的设定范围为150℃~310℃,如果消解管的温度超过此限,仪器将自动停止微波加热,并将出现错误提示信息。
使用箭头选中后,按数字键输入希望的温度限制。
14、按返回键(BACK)返回到系统变量界面。
15、使用箭头选中系统时间(system timer),按选择键。
16、样品消解完后,将出现冷却的界面,通过倒计时的形式提示内部温度是否达到充分的冷却。
只有在充分冷却后才能打开消解仪门和取出消解管。
冷却时间可以设置为0~999分钟,默认设置为5分钟。
使用箭头选中后,按数字键输入希望的冷却时间。
17、屏保时间设置范围0~999分钟;默认设置为5分钟,使用箭头选中后,按数字键输入希望的屏保时间。
CEM公司建议屏保时间总是处于使用状态。
18、使用箭头选中设置时间(set clock),再按选择键。
19、使用箭头选中日期格式(date format),按选择键,在日/月/年和月/ 日/年时间格式中选择。
使用箭头选中日期(date),用数字键输入合适的日期。
20、使用箭头选中时间(time),用数字键输入合适的时间。
时间格式为24小时制。
例如要输入下午1:00,必须以13:00形式输入。
21、按下一步(NEXT)(NEXT)返回到MARS设置菜单界面。
22、使用箭头选中选择传感器(select sensor),按选择键。
注意:溶剂传感器是MARS设备的可选部件,基于用户是否安装此部件。
将出现下面两种画面(一是压力传感器+温度传感器;一是压力传感器+温度传感器+溶剂传感器)。
23、参照第24步设定压力控制;参照第34步设定温度控制;参照第24步设定溶剂传感器。
24、使用箭头选中压力传感器(pressure sensor),按选择键。
基于仪器配置的压力传感器类型,将出现如下两个界面中的一个(一是ESP-1500+;一是外
部水管线+ESP-1500+)。
注意:ESP-1500+是标准的压力控制方法;外排水线+ESP-1500+是可选方法。
25、使用箭头选中本系统所合适的压力传感器。
26、如果没有使用压力控制,选中没有(NONE),按返回键返回到“选择传感器”界面。
27、如果选择了ESP-1500+,小心的将其连接在相应的接口上。
在连接的过程中用力温柔,不能过猛。
连接好后,推动ESP-1500+进入连接口直至聚丙烯保护头完全在合适的位置。
按选择键进入零(zero)压力传感器。
将出现如下界面:
Calibrate ESP-1500 Plus
YES NO
28、使用箭头选中YES,按选择键,将出现如下界面:
Calibrate esp-1500 plus
Zero sensor(零传感器)
Display calibration constant(显示校正常量)
Enter calibration constant(输入校正常量)
Calibrate sensor(校正传感器)
29、使用箭头选中Zero sensor,按选择键,将出现如下界面:
1. ensure no pressure is applied to the sensor
2. press select current pressure: xxxx psi
30、确保应用于ESP-1500+时处于零压力状态。
按选择键,将出现如下界面:
ZERO SENSOR
1. ensure no pressure is applied to the sensor
2. press select current pressure: xxxx psi complete
31、按返回键3秒,返回到选择传感器界面。
32、如果选择了外部水管线压力传感器模式,按选择键,进入如下界面:
Calibrate water line
Yes No
33、使用箭头选中NO,按选择键,返回到选择传感器界面。
SELECT SENSOR
PRESSURE SENSOR TEMPRATURE SENSOR
34、使用箭头选中温度传感器,按选择键。
将出现如下两个界面中的一个。
TEMPRATURE SENSOR
EXPRESS
RTP-300 PLUS NONE
或者
TEMPRATURE SENSOR
EXPRESS NONE
注意:RTP-300+是标准的温度控制方法、
35、使用箭头选中本系统所合适的温度传感器。
36、如果没有使用温度控制,选中没有(NONE),按返回键返回到“选择传感器”界面。
37、如果安装了RTP-300+温度传感器,选中RTP-300+,按选择键,进入如下界面:Calibrate RTP-300 Plus
(GF NUMBER = XXX-XXXX)
ENTER GF NUMBER
Calibrate RTP-300 Plus
38、按返回键,返回到选择传感器界面。
39、如果使用Xpress 温度控制,用箭头选中Xpress,按选择键,进入如下界面:Calibrate Xpress
Yes No
注意:仪器默认设置为No。
40、按选择键,返回到选择传感器界面。
41、按返回键返回到设置菜单界面。
如下:
MARS Setup Menu
Delete method (删除方法)Comm Port Setup(端口设置)
System variables(系统变量)Information(信息)
Select sensor(选择传感器)System History(系统历史)
Printer setup (打印设置)Select Language(选择语言)
Duotemp setup(双重温度设置)
42、使用箭头,选中打印设置(Printer setup),按选择键。
界面如下:
Printer setup
Select printer:xxxxxxxxxxx
IBM dot matrix HP LASERJET 6L
Espson/color citizen color
Epson 850/740/1520 canon/Panasonic
Enter data interval=001
43、使用箭头,选中合适本系统的打印机型。
44、按选择键选中数据间隔(data interval),使用数字键输入相应的间隔秒数(1~999)。
默认设置为1秒。
45、按下一步(NEXT)返回到MARS 设置菜单界面。
双重温度设置(Duo temp)
双重温度设置(Duo temp)。
如果温度保护红外传感器和RTP-300+纤维光学温度传感器已经安装,则双重温度控制便可用。
对于批方法中最热消解管中,双重温度将自动转换控温。
46、使用箭头选中双重温度设置,按选择键。
界面如下:
Duo temp
Duotemp control(双重温度控制):
Control tolerance(控制极限):00
Duotemp display(双重温度显示):xxx
47、使用箭头选中双重温度控制,按选择键选择“ON”或“OFF”。
注意:如果双重温度控制设为OFF,则温度控制变为单一控温。
48、使用箭头选中控制极限,用数字键输入方法设置点里允许的最热值以下的温度值。
49、使用箭头选中双重温度显示,按选择键选择“ON”或“OFF”。
当设置为“开”时,在运行方法过程中将会在右下角显示当前控制管的数目。
50、使用箭头选中端口设置(Comm Port Setup),按选择键。
界面如下:
Comm Port Setup
Select parity: xxxx
Enter baud rate: xxxx
Enter data interval: 001
Output tempguard data: off
Press select to change
51、设置端口参数,使用箭头选中奇偶性(parity),按选择键。
界面如下:
Comm Port Setup
Select parity: xxxx
Enter baud rate: xxxx
Enter data interval: 15 NONE
Output tempguard data: off ODD
Press select to change EVEN
52、使用箭头选中期望中的奇偶性,按选择键返回到端口设置界面。
53、使用箭头选中波特率(baud rate)。
按选择键。
见面如下:
Comm Port Setup
Select parity: xxxx
Enter baud rate: xxxx 300
Enter data interval: 15 1200
Output tempguard data: off 4800
Press select to change 9600
54、使用箭头选中所期望的波特率。
按选择键返回到端口设置界面。
默认值为4800。
55、使用箭头选中数据间隔,用数字键输入数据间隔率(0~999秒)。
通过电脑连接口发送数据的默认值为1秒。
注意:要使用“输出温度保护数据”浏览每个消解管的温度,需要一个特定的软件安装包。
如果温度保护处于激活状态,并且选择的消解管不是Xpress,那么输出温度保护数据需要处于开启状态。
56、使用箭头选中“输出温度保护数据”,按选择键选择“ON”或“OFF”。
57、按下一步(NEXT)返回到MARS设置菜单界面。
58、使用箭头选中信息(Information),按选择键。
界面如下:
System information
Service Information sensor Information
59、使用箭头选中服务信息(Service Information),按选择键,浏览服务信息。
60、按返回键返回到系统信息界面。
61、使用箭头选中传感器信息(Sensor Information),按选择键,浏览传感器信息。
62、按下一步(NEXT),返回到MARS设置菜单界面。
63、使用箭头选中系统历史(System history),按选择键,浏览系统历史信息。
64、按下一步(NEXT),返回到MARS设置菜单界面。
65、使用箭头选中语言选择(Select language),按选择键,浏览系统历史信息。
66、使用箭头,选择所期望的语言显示屏幕(德语、法语、意大利语、西班牙语或英语)。
按选择键。
按下一步(NEXT),返回到MARS设置菜单界面。
按主页键(HOME)返回到主菜单。
注意:系统信息、系统历史不能修改。
四、编辑方法
方法存储在CEM目录下,为某一特定样品所编辑的方法存储于用户目录下,不允许存储在CEM目录下。
在CEM目录下编辑的方法须重新命名。
用户目录下最多可存储100个方法。
如果原始方法仍需要,那么在用户目录下编辑版的方法必须重命名,否则,原始方法信息将丢失。
CEM Method Menu
Edit/Create method(编辑/创建方法) load method(载入方法)
1、使用箭头选中编辑/创建方法,按选择键。
出现的节目提示用户所要编辑的方法来自于:CEM目录还是用户目录。
2、使用箭头选中是要编辑CEM方法或还是用户方法,按选择键。
注意:为避免丢失所有编辑信息,在任何编辑界面都不要按“HOME”键。
3、使用箭头选中CEM方法进行编辑。
4、要浏览即将编辑方法的参数,按“1”键。
基于所选择的方法,屏幕将显
示如下信息(详见原版)。
5、按返回键,返回到选择目录界面。
6、按选择键,编辑已选择的方法。
注意:如果仪器只安装了Xpress红外控制,以上界面不再显示。
7、使用箭头选中用于所编辑方法的消解管类型,按选择键。
8、使用箭头选中用于所编辑方法的控制类型,按选择键。
注意:如果在第7步选择了“SRV”消解管类型,那么在第8步中,只能选中“标准控制”或“电源/时间控制”。
如果选择使用带有A V盖的HP或XP消解管类型,那么不能选中“SRV”消解管类型。
在本步中,要选好合适的消解管类型。
注意:基于选择了不同的控制类型,那么“输入方法参数(enter method parameters)”界面、所经历的步骤数和可使用的搅拌子将会有所不同。
注意:如果选择Micro Vap作为控制模式,那么PSI柱将会被程序温度所替代。
可参照Micro Vap知道说明来添加信息。
注意:如果在第7步选择了Xpress做为消解管,那么压力柱将被取消。
9、使用箭头改变加热瓦数。
按选择键选择所期望的加热瓦数。
注意:在100%的电源下,通用指导性加热瓦数为:
1~2个消解管400W
3~5个消解管400W
6个或更多消解管400W
10、使用箭头选中期望的瓦数。
按选择键选择相应的瓦数,并且返回到“输入方法参数”界面。
11、使用箭头选中下一个要编辑的参数,用数字键输入百分之几的加热能量、跳跃时间、PSI、温度和保持时间。
注意:基于为方法所选择的消解管类型,仪器不会接受压力或温度高于所选消解管最大可接受的参数。
如果输入的参数高于消解管最大的可接受的参数,那么仪器将发出报警音;并且所输入的参数不能保存。
如果现在不受控制,仪器不会接受压力和温度参数。
下表列出了本仪器消解管能承受的最大压力和温度。
12、如果使用可选的搅拌方式,使用箭头选中搅拌速度。
按选择键。
下表给出了要选择的所期望的搅拌速度。
注意:粘性或具有活性的样品,应选择低速或中速。
样品的粘性和水接近,可选中速或高速。
无机样品可选择高速。
13、使用箭头选中所期望的搅拌速度,按选择键选择,并返回到输入方法参数界面。
14、重复步骤6到10 ,设定方法的其余选项。
15、按下一步(NEXT)。
16、使用箭头选中删除(delete),按选择键选择删除当前方法名中的每个字母或数字。
17、使用箭头选中新名称的第一个字母或数字。
按选择键。
进行同样的操作直至出现所期望的命名(最多能删24个数字或字母)。
18、按下一步(NEXT)。
19、使用箭头选中方法信息的需要输入数据的第一个区域。
20、如果在第19步选中了样品信息或试剂,按选择键,则会出现可适用的界面。
21、使用箭头选中方法信息的需要输入的字母或数字。
按选择键,进行同样的操作直至出现所期望的信息(最多24个数字或字母)。
如果添加的信息是必须的,用箭头选中数据将被输入的所期望的信息区域。
继续操作第19步。
如果其他区域的信息不需要,按下一步(NEXT)返回到主菜单。
22、如果在第19步选择了“样品数量”、“样品均重”、“样品体积”,使用数字键输入想要的信息(消解管数目做多38个字符,样品重36个字符,体积35个字符)。
使用箭头选中要输入添加信息的区域。
待所有信息输入完后,按下一步(NEXT)返回到主菜单。
注意:如果没有为CEM方法选择一个新名,或选择的新名在用户目录下一存在,将会出现如下两个界面中的一个。
或
23、按选择键,将出现“方法名字”。
接下来的必要程序可通过16~22步来完成编辑过程。
五、创建方法
为某一特定样品所创建的新方法存储于用户目录下,用户目录下最多可存储100个方法。
CEM Method Menu
Edit/Create method(编辑/创建方法) load method(载入方法)
1、使用箭头选中编辑/创建方法,按选择键。
使用箭头选中是要创建的方法来源于CEM目录或还是用户目录。
2、使用箭头选中用户目录(user directory),按选择键。
3、使用箭头选中新方法(NEW METHOD),按选择键。
注意:如果在安装了Xpress可选红外控制,以上界面不再出现。
4、使用箭头选择消解管类型,按选择键。
注意:如果选择使用“SRV”消解管类型。
在本步中,要选好合适的消解管类型。
那么在第6步中,只能选中“标准控制”或“电源/时间控制”。
注意:如果选择了Xpress做为消解管,样品类型必须选择。
如果未选择Xpress 做为消解管,以上界面不出现。
5、使用箭头选中新方法的样品类型,按选择键。
注意:如果仪器安装了RTP-300或Xpress温度控制,CEM公司建议使用温度跳跃模式
6、按箭头选中新方法的控制类型。
按选择键。
基于选择不同的控制类型,将出现下列界面中的一个(详见原版)。
7、使用箭头选择瓦数,按选择键。
将出现以下界面
8、10、使用箭头选中期望的瓦数。
按选择键选择相应的瓦数,并且返回到“输入方法参数”界面。
注意:在100%的电源下,通用指导性加热瓦数为:
1~2个消解管400W
3~5个消解管800W
6个或更多消解管1600W
9、使用箭头选中下一个要编辑的参数,用数字键输入百分之几的加热能量、跳跃时间、PSI、温度和保持时间。
注意:基于为方法所选择的消解管类型,仪器不会接受压力或温度高于所选消解管最大可接受的参数。
如果输入的参数高于消解管最大的可接受的参数,那么仪器将发出报警音;并且所输入的参数不能保存。
如果现在不受控制,仪器不会接受压力和温度参数。
下表列出了本仪器消解管能承受的最大压力和温度。
10、如果使用可选的搅拌方式,使用箭头选中搅拌速度。
按选择键。
下表给出了要选择的所期望的搅拌速度。
注意:粘性或具有活性的样品,应选择低速或中速。
样品的粘性和水接近,可选中速或高速。
无机样品可选择高速。
11、使用箭头选中所期望的搅拌速度,按选择键选择,并返回到输入方法参数界面。
12、重复步骤6到10 ,设定方法的其余选项。
13、按下一步(NEXT)。
14、使用箭头选中所需要输入方法名的字母或数字。
按选择键,进行同样的操作直至出现所期望的方法名(最多24个数字或字母)。
15、按下一步(NEXT)。
16、使用箭头选中方法信息的需要输入数据的第一个区域。
17、如果在第15步选中了样品信息或试剂,按选择键,则会出现可适用的界面。
18、使用箭头选中方法信息的需要输入的字母或数字。
按选择键,进行同样的操作直至出现所期望的信息(最多24个数字或字母)。
如果添加的信息是必须
的,用箭头选中数据将被输入的所期望的信息区域。
继续操作第18步。
如果其他区域的信息不需要,按下一步(NEXT)返回到主菜单。
19、如果在第15步选择了“样品数量”、“样品均重”、“样品体积”,使用数字键输入想要的信息。
使用箭头选中要输入添加信息的区域。
待所有信息输入完后,按下一步(NEXT)返回到主菜单。
注意:如果新方法名在用户目录下已存在,仪器将不会允许用户保存此方法。
将会出现如下界面:
20、按选择键,将出现“方法名字”界面。
接下来的必要程序可通过13~18步来完成创建方法。
21、如要打印所创建的方法,请按“打印(PRINT)”键。
22.按箭头选中打印方法,按选择键。
按HOME键返回到住菜单。
六、载入方法
可以载入存储在CEM目录下或用户目录下的方法。
1、要载入一个方法,使用箭头选中“载入方法(load method)”按选择键。
注意:如果要载入的方法已经显示在屏幕上,则按“开始(start)”键。
2、使用箭头选中CEM目录或用户目录,按选择键。
3、使用箭头选中要运行的方法,按选择键返回到主菜单界面,已载入的方法将作为当前方法出现在主菜单界面。
4、要浏览当前显示的方法参数,按“1”键。
七、执行方法
警告:CEM公司强烈建议在消解样品时要设置自动冷却时间,以防止仪器的可能性燃烧或酸的飞溅。
注意:延长显示屏幕的时间,CEM公司建议屏保时间在任何时候都处于使用状态。
警告:要注意防止接触试剂或试剂蒸汽,在标注了具有危险性(例如:危险
材料、危险试剂等)的地方需要穿戴防护服等防护设备。
警告:活性保护装置主要用于提醒用户消解罐发生故障,因此,CEM公司建议活性保护装置一直处于开的状态。
警告:在验证消解罐是否发生故障时,应极度小心,并要穿戴防护性的设备,例如手套、实验服、眼罩等。
1、准备和消解程序匹配的消解罐,注意:MARS最小酸用量为10mL,水50mL。
2、安装好消解罐旋转盘,在安装时要注意消解罐的旋转盘是否安装到位。
3、如果使用了温度和压力控制,要确保已安装了合适的传感器。
4、将消解罐放入旋转盘,把ESP连同控制管压力线放在旋转盘的中间。
按旋转键旋转消解罐。
控制管必须在控制管位置的最后面。
如果旋转盘所有的位置没有使用完,应对称放置消解管。
5、将垫圈放在消解管凹槽处。
6、如果仪器只安装了Xpress控制,将旋转盘放在驱动凸台上。
7、将ESP-1500+安装在正确的接口处。
注意:确保ESP-1500+压力线没有和RTP-300温度控制器线缠绕在一起。
8、若没有管线和压力管缠绕,将RTP-300+安装在接口处。
9、将压力管放置好。
注意:确保当前方法是要即将运行的方法。
如不是,则重新载入方法。