食品分析复习总结

1、滴定法测定橘子总酸度原理:食品中的弱酸用碱溶液滴定时，被中和生成盐，反应式如下RCOOH+NaOH——RCOONA+H2O用酚酞作指示剂，在PH=8.2时就确定了中和的重点，无色的酚酞与碱作用生成的酚酞盐，同时失去1分子水，引起醌型排列而成红色。试剂0.1mol/LNAOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾、1%酚酞乙醇溶液。步骤标定:精确称取0.3000—0.4000在105度到110度下干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50ML新煮沸过的冷蒸馏水，振荡使其溶解，加两滴酚酞指示剂，用配制的NAOH标准溶液滴定至呈微红色30s不退即为终点，记为V1，做空白，即为V2。样品测定(操作步骤：样品→捣碎→浆→称量→少量水将浆转入250ml容器瓶中→75～80℃水浴0.5h→冷却→定容→过滤→滤液50ml→用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定)称取捣碎均质的样品25g放小烧瓶中，用约100ml水转入250ml 容量瓶中，在75度-80度水浴加热30分钟，冷却，充分振荡摇后加水至刻度摇匀，用脱脂棉过滤，弃初滤液15ML，吸取滤液50ml，加酚酞指示剂3滴，用标准NAOH溶液滴定至呈微红色30s不退即为终点，记为V，做空白，即为V0。计算标定C=M*1000/((V1-V2)*204.2)样品总酸度=C*（V-V0）*K*250*100/(m*50)

—滴定时所耗标准NaOH体积(ml)N—NaOH标准的浓度(mol/l)W—样品重量(g)K—相应的酸换算系数（苹果酸0.067、柠檬酸（含一分子水）0.070、乙酸0.060、乳酸0.090、酒石酸0.075）

2、直接滴定法测定鲜土豆中的淀粉原理：样品经除去脂溶性成分及可溶性糖类之后，用酸水解淀粉为还原糖，在沸腾条件下，还原糖与酒石酸铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀又与亚铁氰化钾作用生成无色络合物，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，根据样品液消耗体积计算还原糖量。试剂：1mg/ml葡萄糖标准溶液斐林试剂（碱性酒石酸铜）甲乙液、6mol/L盐酸、85%乙醇、NAOH溶液。步骤：样品处理（土豆→切片→烘干→粉碎→过筛（40目）→土豆粉土豆粉→（乙醚洗2-3次）→85%乙醇洗2-3次→残渣→转入三角烧瓶中→6mol/l盐酸水解2h→碱中和→PbAc2→Na2SO4→定容→过滤→滤液供分析用（初滤液20ml左右弃掉）土豆去皮切丝，风干后粉碎过筛成粉。精密称取土豆粉0.2-0.4g至于漏斗中，85%乙醇溶液30ml分三次洗涤残渣（除去可溶性糖类物质）。用100ml 水洗涤漏斗中残渣至250ML锥形瓶中，加15ml盐酸溶液，接好冷凝管置于电炉上回流1H，后立即至于流水中冷却，加2滴甲基红指示剂，先用40%NAOH调成黄色，再用盐酸调好到刚好变为红色，再用10%NAOH调到红色刚好褪去。摇匀后用水转移到250ml容量瓶中。加水定容，过滤，弃去初滤液收集滤液待测。斐林试剂甲乙液各5ml，预加葡萄糖标准溶液9ML，加水10ml，2MIN内沸腾并维持30s，开始滴定（1滴/2s)记V(终点蓝色消失)样品测定（两次

平行）A 、粗滴定：Fehling 试剂A 和B 各5.0ml 、水10ml 、样品糖溶液9.0ml 放入250ml 的烧瓶中，石棉网上加热至沸腾，然后继续加入样品糖溶液，滴加速度为10-15秒1ml 。直到兰色几乎消失，加入1%亚甲基蓝指示剂3-5滴。再继续滴加样品糖溶液，直至兰色褪尽为止。记录粗滴定时样品糖溶液消耗的总体积。B 、精密滴定：Fehling 试剂A 和B 各5.0ml 、水10ml 、样品糖溶液比粗滴定的结果少0.5ml 放入250ml 的烧瓶中，石棉网上加热至沸腾，维持沸腾2min 加入1%亚甲基蓝指示剂3-5滴，再继续滴加样品糖溶液，直至兰色褪尽为止。记录精密滴定样品糖溶液消耗的总体积。

计算：1、标定F=C ×V 2、样品测试：还原糖=（F ×250/m ×1000×v2）×100×20%×0.9f —还原糖因数,即与10mlFehling 完全反应时所需的还原糖(mg)；

V —样品试液的总体积(ml)；U —滴定10mlFehling 试剂所消耗的样品试液的体积(ml)；W —样品的重量(mg)。

3、凯氏定氮法测定面粉中的蛋白质原理：蛋白质是含氮化合物，食品与硫酸和催化剂一同加热消化使蛋白质分解，分解的氨与硫酸生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质的含量。试剂：浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、2%硼酸、40%氢氧化钠、盐酸标液。步骤：1、样品消化:面粉0、4-0、6g 至于消化管中，加0、3g 硫酸铜、3g 硫酸钾、10ml 浓硫酸置于消化炉中消化至液体呈蓝绿色并维持30s,冷却后定容至100ml.2、氨的蒸馏:取20.0ml 消化液于消化管中，固定于蒸馏器中，加氢氧化钠至深蓝色，蒸馏6min,用PH 试纸检测馏出液呈中性。接受瓶中加25ml 硼酸吸收，加2-3滴混合指示剂。3、滴定:取下吸收瓶，用标准盐酸滴定使蓝灰色变为为红色。做空白。计算:蛋白质=C ×(V-V0)×0.014×F/m.终点：澄清透明。缺点：并不是所有含N 化合物都是蛋白质。例如：嘌呤、嘧啶、脲、三聚氰胺。试剂作用：硫酸钾：可提高溶液的沸点而加快有机物的分解。硫酸铜：催化剂、可以指示消化终点的到达、下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。浓硫酸：干燥、氧化、酸性。

4、盐酸萘乙二胺法测定火腿中亚硝酸盐原理：样品经沉淀蛋白质出去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在最大吸收波长为538nm 下测定吸光度，并与标准比较定量。步骤：1、样液制备火腿肠以肉水比1:1在组织捣碎机中打成肉浆。称取肉浆5.0g 加12.5ml 饱和硼砂溶液以70℃水150ml 移入500ml 容量瓶中，沸水浴15min ，取出边转动边加5ml 亚铁氰化钾溶液、5ml 乙酸锌溶液，冷却定容混匀，静置半小时，过滤，弃初滤液20ml,得样液待测2、比色测定加入溶液的顺序：5ug/mlNANO2；0.4%对胺基苯磺酸；静置3-5分钟；0.2%萘基二胺基乙烯；定容至10ML ；测还原糖×U W ××f V

(%)=100