农残检测作业指导
蔬菜农药残留速测操作规程
蔬菜农药残留速测操作规程一、实验器材和试剂准备1.酶抑制率检测试剂盒:包括试剂盒、标准品、储存液等。
2.离心管、小磨牙棒、移液枪等实验器材。
3.待检样品:新鲜蔬菜样品。
二、样品处理1.取新鲜蔬菜样品,去除外皮、叶片等不需要的部分,只保留主要部分,务必保持新鲜度。
2.将样品切碎,使用小磨牙棒研磨成细碎的样品提取物。
3.将提取物加入适量的提取液中,使用移液枪混合均匀。
4.离心提取液,收集上清液备用。
三、样品检测1.打开试剂盒,取出标准品和样品孔板。
将标准品和样品分别加入对应的孔中。
2.利用孔板盖密封,轻轻摇晃使标准品和样品充分混合。
3.将孔板放入试剂盒中,开始计时。
4.在规定时间内(通常为30分钟),观察偶氮酚比色液的变化情况,记录下标准品和样品孔的颜色。
四、数据处理1.分别计算标准品孔和样品孔的OD值。
2.根据标准品孔和样品孔的OD值,计算出酶抑制率(%),公式为:(1-样品孔OD值/标准品孔OD值)×100%。
3.将酶抑制率与标准曲线进行对照,确定蔬菜样品中农药残留的浓度。
五、结果分析1.根据样品中农药残留浓度的分析结果,判断样品的安全性。
2.若样品中的农药残留浓度超过安全标准,则该样品被认定为不合格。
3.若样品中的农药残留浓度在安全标准范围内,则该样品被认定为合格。
六、注意事项1.操作过程中,避免任何可能的污染,如手套、实验器材等。
2.严格按照操作规程进行操作,避免误操作导致结果不准确。
3.注意实验室安全,避免化学品接触皮肤、吸入或误食。
4.样品的收集和处理应当迅速进行,避免样品变质导致结果不准确。
以上是蔬菜农药残留速测(酶抑制率法)的操作规程,通过这种方法可以快速检测蔬菜中农药残留的情况,确保蔬菜的安全性。
在进行实验操作时需要注意安全和准确性,以保证检测结果的可靠性。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文农残检测是对农产品中农药残留的含量以及其他有害物质的检测分析,以保障食品安全,保护消费者的健康。
农残检测步骤主要分为样品准备、提取分析和定性定量三个环节。
一、样品准备样品准备是农残检测的第一步,主要目的是将样品处理成适合后续提取分析的形式。
样品准备的步骤包括:1.采样:根据农残检测的具体要求,选择代表性的样品进行采样,例如蔬菜水果的外皮、肉类的肌肉、饲料的颗粒等。
在采样过程中要注意避免交叉污染,避免非目标物质的污染。
2.样品粉碎:对于较硬的样品,如果实、种子等,需要进行粉碎,以增加样品与溶剂接触的面积,便于后续提取操作。
3.样品分割:对于大样品,如大块肌肉、大颗粒饲料等,需要进行适当的分割,以便于提取操作时的均匀性和可操作性。
4.样品分析前处理:根据检测方法的要求,对样品进行必要的前处理步骤,如去除杂质、除去色素等,以避免后续提取分析时的干扰和误差。
二、提取分析提取分析是农残检测的核心环节,主要目的是将样品中的目标残留物质从样品基质中分离出来,并浓缩到适宜的浓度进行后续的分析与检测。
提取分析的步骤包括:1.样品液-液萃取:将样品与适宜的有机溶剂或水溶液进行混合,以使溶剂和目标物质充分接触和混合。
然后通过离心或振荡等方法分离两相,收集有机层或水层,即为提取物。
有机层或水层可以继续浓缩、净化和进一步分析。
2.固相萃取:将样品溶液通过含有固定相材料的柱子或卡片进行处理,根据目标物质与固相之间的亲合性或吸附性选择性地将目标物质吸附到固相上,然后用适宜的溶剂洗脱目标物质。
洗脱液可以进一步浓缩、净化和进一步分析。
3.超临界流体萃取:利用超临界流体(如二氧化碳)的特殊性质,通过调节温度和压力,将有机溶剂或水溶液与样品进行萃取。
超临界流体萃取具有高效、环保等优点,适用于多种样品的提取。
三、定性定量定性定量是农残检测的最后一步,主要目的是确定农产品中农药残留物的种类和含量。
定性定量的步骤包括:1.色谱分析:使用气相色谱(GC)或液相色谱(LC)等方法对提取物进行分析。
蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南
附1:扬州市蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南(试行2011)本指南仅适用于蔬菜、水果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、抽样及预处理1、抽样同一批次同一品种随机抽取适量样品作为检样,其中叶菜类取不同植株叶片(至少8片~10片叶子)为样本,瓜果类、根类、茎类从表皮至果肉1厘米~1.5厘米处取样。
一份检验,一份备查。
2、预处理(1)、检样应做好标记,并及时记录;(2)、取待检样,擦净表面泥土,切或剪成1厘米左右碎片。
二、检测方法——丁酰胆碱酯酶抑制率法或乙酰胆碱酯酶抑制率法1、试剂、器具及仪器- 1 -(1)缓冲液、显色剂、底物、丁酰胆碱酯酶等试剂按说明书的要求进行配置和贮存。
(2)样品杯、试管、滴管、洗瓶、移液枪或移液管、不锈钢剪刀、比色皿、擦镜纸。
(3)农药残留快速检测仪。
(4)天平或台秤(精确度0.1g)。
(5)冰箱。
(6)恒温装置按仪器使用说明书要求配备。
2、仪器性能(1)稳定性:仪器预热10分钟后,数字显示值漂移在3分钟内不超过0.04(V)。
(2)透射比准确度:±1.0%。
(3)工作环境温度:5~40℃。
(4)测定精度:≤5%。
(5)检测通道:8通道。
(6)测量范围:0.00%~100.00%(抑制率)。
(7)检出下限:0.1~3.0mg/kg。
(8)检测时间:30分钟以内(含前处理)。
- 2 -3、操作步骤(1)开机后设置或检查仪器工作(显色反应时间3分钟),并校准预热仪器。
(2)称取处理好的2g(非叶菜类称取4g)样品放入样品杯中,加入20mL缓冲液,振荡1 ~2分钟进行提取,静置3 ~5分钟后取出上清液待用。
(3)空白对照:在小试管内加入50uL酶液、3mL缓冲液、50uL显色剂,于37~38℃下放置30分钟后再加入50uL底物,立即倒入比色皿中上机测试。
(4)样品测试:在小试管内加入50uL酶液、3mL样品提取液、50uL显色剂,于37~38℃下放置30分钟后加入50uL底物,立即倒入比色皿中上机测试。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文
一、样品准备:
1.根据检测需要,选择适当的农产品样品,包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。
2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期,并采集充分混
合的样品。
4.根据检测要求,将样品进行标样,便于后续的处理和比对。
二、提取:
1.将样品进行均质处理,将样品分配成若干平行样品。
2.根据农残的属性,选择合适的提取溶剂,如甲醇、乙酸乙酯等,然
后将样品和溶剂进行混合,使农残充分溶解。
3.对于固体样品,可以采用溶解、萃取、提取等方法,如超声波法、
浸提法等。
4.进行离心,使样品与溶液分离。
5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。
三、纯化:
1.针对提取液中的杂质,可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。
2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。
3.使用纯化后的样品溶液进行检测,以提高结果的准确性。
四、检测:
1.根据农残的不同特性和检测要求,选择适当的检测方法,如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。
2.根据方法的要求,进行仪器的预热和校准。
3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。
4.通过仪器进行分析和测量,获取样品中农残的含量。
五、结果分析:
1.根据检测结果,计算出样品中农残的含量。
2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准,判断样品是否符
合安全标准。
3.对于超过安全标准的样品,可以采取相应的措施,如停售、退货、
召回等。
4.对于符合安全标准的样品,可以生成相应的检测报告,并公示结果。
农残检测操作流程
农残检测操作流程1.样品采集:首先,选择合适的农产品样品进行采集。
样品应该代表着要检测的农产品的种类和生长期。
例如,对于水果,可以选择成熟期的水果进行采集。
样品的数量应该足够代表整个批次的农产品。
采集时需要注意避免污染和交叉污染。
2.样品制备:将采集到的样品进行制备处理,以便进行后续的分析。
样品制备的方法取决于检测的农残类型和测定方法。
通常,样品制备包括样品的粉碎、均质化、浸提等步骤,以提取出样品中的农残。
3.测定方法选择:选择适合的检测方法来测定样品中的农残。
常用的农残检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。
选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、农残的种类和浓度范围等因素。
4.样品分析:根据选择的测定方法,对样品进行分析。
首先,校准分析仪器,确保测定结果的准确性和可靠性。
然后,将样品注入仪器进行分析。
分析过程需要严格遵守操作规程,避免样品交叉污染和仪器污染。
5.数据分析:对分析结果进行数据处理和分析。
根据样品的测定结果,使用适当的计算方法计算农残的浓度。
比较测定结果和相应的农残标准,确定样品是否合格。
对于农残超标的样品,需进行进一步的分析和处理。
6.结果报告:编写农残检测报告,将检测结果和分析过程记录下来。
报告中通常包括样品信息、测定方法、测定结果和结论等内容。
报告应该能够清晰地说明样品的农残含量和合格性。
以上是一个常见的农残检测操作流程。
不同的实验室和检测需求可能会有所不同,需要根据具体情况进行调整和修改。
在实际操作中,还需要严格遵守相关的质量管理体系和标准,以确保检测结果的准确性和可靠性。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用,农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全,制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作,确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择,包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时,应考虑以下因素:1.目标农药的特性,如化学性质、残留特点等;2.检测的样品类型,如蔬菜、水果、粮食等;3.检测的要求,如灵敏度、准确性、检出限等;4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择:在采样点时,应选择农田分布均匀的地方,并避免选择有特殊情况的区域,如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法:采用无毒性容器进行采样,避免样品污染。
采样时,应注意避免手触及其他地方,避免交叉污染。
根据样品类型,可以采用不同的采样方法,如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理:在采集后,应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中,应注意对样品进行标记、记录有关信息,并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤,其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有:1.机械研磨:对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨,以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取:使用适当的溶剂对样品进行提取,以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取(SPE):利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料,如活性炭、C18等。
4.液液萃取:通过不同溶剂的分配系数,将农药残留物从样品中转移到溶剂中,以便进一步检测。
5.净化处理:通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理,以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材:将使用过的试验器材进行清洗,保证下次使用时的洁净。
2.准备样品:将待测样品准备成适当的规格,确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备:根据实验需要,准备好必要的实验器材,如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备:根据实验所需,准备好所需的试剂,包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品:根据实验所需,称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备:根据实验所需,准备好提取液,在提取液中加入适量的待测农药参比物,作为内标物。
3.样品的提取:将提取液加入样品中,适当摇动提取,使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备:准备好固相萃取柱,并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化:将提取液通过固相萃取柱,将农药残留物质吸附到固相材料上,去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备:准备好洗脱液,在洗脱液中加入适量的溶剂,将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩:将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩,浓缩到一定体积,以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试:根据所用仪器的要求,进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填:将浓缩后的样品装填到检测仪器中,注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置:根据实验的需要,设置好仪器的分析条件,包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作:按照操作要求,进行农药残留快速检测方法的实验操作,及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算:根据实验数据,进行结果的计算,包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析:将实验结果与相关标准进行比对,分析样品是否合格。
3.结果的判定:根据实验分析的结果,判断样品是否合格,并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗:将使用过的仪器进行清洗,保证下次使用时的干净和无残留。
农残检测方法
农残检测方法1. 农残试剂配置缓冲溶液:取一包缓冲剂,加入500ml蒸馏水,溶解搅拌均匀,密闭、避光、阴凉处保存;显色剂:取显色剂一瓶,加入15ml缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存;底物:取底物一瓶,加入15ml蒸馏水溶解,4℃冰箱中保存;乙酰胆碱酯酶:取乙酰胆碱酯酶一瓶,用3ml缓冲溶液溶解, 4℃冰箱中保存;注:因农残试剂生产厂家众多,使用时请以试剂说明书为准2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品,擦掉样品表面泥土,剪成1cm见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5ml缓冲溶液,振荡1min~2min,倒出提取液,静置3min~5min,待用;注意:样品不可用水冲洗,应擦去表面泥土等杂物后取样;为了保证取样具有代表性,叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本,果菜从不同个体的表皮处取样;3. 对照溶液测试在提取瓶中加入缓冲溶液,再加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟每批样品的控制时间必须一致;15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮,仪器开始做对照;3分钟后仪器自动对照完成,对照完成后将对照样取出,保持仪器界面不变;注意:对照测试必须在第一通道进行,对照测试△A应>,若对照测试的结果小于以上数值时,仪器会自动提示“对照错误”,须重新做对照,以保证测量结果的准确性;对照测试△A<的原因:一是酶的活性不够,二是反应温度太低;4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶,放入样品提取液,加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟放置的时间与对照液放置的时间必须一致;15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,按操作指示面板按键区的“测量”按钮开始测量,3分钟后仪器测量完成,显示测量结果;结果以酶被抑制的程度抑制率表示,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果,阳性结果的样品需要重复检验2次以上;对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量;5. 说明葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性;处理这类样品时,可采取整株体蔬菜浸提;对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株体蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰;甲醛检测方法1. 试剂配置甲醛试剂一甲醛试剂二:将甲醛试剂二①加少量热水溶解,再加入甲醛试剂二②,冷却后定容于50ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存甲醛试剂一有腐蚀性;配制好的甲醛试剂二可使用一个月;2. 样品处理准确称取样品放入哈希管中,加入5滴甲醛试剂一和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液;3. 空白取蒸馏水10ml于10ml比色管中,加入甲醛试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入甲醛试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中甲醛浓度值Xmg/kg;吊白块检测方法1. 试剂配置吊白块试剂一吊白块试剂二:将吊白块试剂二①加少量热水溶解,再加入吊白块试剂二②,冷却后定容于50ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存吊白块试剂一有腐蚀性;配制好的吊白块试剂二可使用一个月;2. 样品处理准确称取0.2g样品放入哈希管中,加入5滴吊白块试剂一和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液;3. 空白取10ml蒸馏水于10ml比色管中,加入吊白块试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入吊白块试剂二1 ml,混匀后放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中吊白块浓度值Xmg/kg;双氧水检测方法1. 试剂配置双氧水试剂一双氧水试剂二注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存双氧水试剂一有腐蚀性,双氧水试剂二有毒;2. 样品处理准确称取1.0g样品放入哈希管中,加2ml双氧水试剂一和6ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅50℃下加热10min,取出冷却至室温,用μm 微孔滤膜过滤,滤液移入10ml 比色管中,加双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,此为待测溶液;3. 空白向比色管中加入2ml双氧水试剂一和双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,混匀,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量向待测液中加入2ml双氧水试剂一和双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,摇匀,转入1cm比色皿中,放入仪器比色池中进行测量,测量完成后,仪器会自动显示样品浓度结果Xmg/kg;亚硝酸盐检测方法1.试剂配置亚硝酸盐试剂一:加少量热蒸馏水溶解,冷却后定容于50mL容量瓶;亚硝酸盐试剂二:加蒸馏水溶解,定容于50mL容量瓶;亚硝酸盐试剂三:将两种亚硝酸盐试剂三溶于少量热水中,冷却后定容于50ml容量瓶;亚硝酸盐试剂四:将亚硝酸盐试剂四①加亚硝酸试剂四②定容于100mL棕色容量瓶,避光保存;亚硝酸盐试剂五:加蒸馏水溶解,定容于100mL棕色容量瓶,避光保存;注意:除试剂一需常温保存外所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存亚硝酸盐试剂一容易析出,请用50℃左右水浴加热1分钟后使用;配制好的亚硝酸盐试剂五有腐蚀性,可放置一个月左右,溶液变绿后不能使用;2.样品处理准确称取0.1g经搅碎混匀的试样,置于哈希管中,加入1mL亚硝酸盐试剂一和5mL的蒸馏水,密闭后于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动一面加入1mL亚硝酸盐试剂二,摇匀,再加入1mL亚硝酸盐试剂三,以沉淀蛋白质;加水至10ml刻度,摇匀,放置小时,除去上层脂肪,余液用μm微孔滤膜过滤,滤液备用;3.对照测试取5ml蒸馏水于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂四,混匀,放置5min后加入试剂五,混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取5ml待测溶液于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂四混匀,放置5min后加入试剂五,混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中亚硝酸盐浓度值Xmg/kg;六价铬检测方法1.试剂配置六价铬试剂一:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂二:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂三:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂四:加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂五:将六价铬试剂五①溶解于六价铬试剂五②中,加水稀释至100ml,储存于棕色瓶中置冰箱内保存;注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存六价铬试剂一、六价铬试剂二、六价铬试剂三、六价铬试剂四有腐蚀性;当配制好的六价铬试剂五溶液色变深后不能使用;2.样品处理操作步骤①将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用;禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用;②取经过预处理的均匀样品 1.000g于哈希管中敞开,加入试剂一纯硝酸,试剂二过氧化氢溶液,轻轻摇匀,放入亚临界水萃取仪中,从温度升到140℃时开始计时,保持恒温lh,同时做试剂空白,取出哈希管待自然冷却后,将消解液移入l0mL比色管中,将哈希管用水洗净,合并洗液于比色管中,用水稀释至10ml刻度,混匀、待测;3.对照测试取10ml蒸馏水于10ml比色管中,向比色管内加入六价铬试剂三和六价铬试剂四,混匀,再加入试剂五摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内加入六价铬试剂三和六价铬试剂四,混匀,再加入试剂五摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中六价铬浓度值Xmg/kg;重金属检测方法1.试剂配置重金属试剂一重金属试剂二重金属试剂三:加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶重金属试剂四:加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存重金属试剂一、重金属试剂二有腐蚀性;2.样品处理操作步骤③将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用;禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用;④取经过预处理的均匀样品于哈希管中,加入2mL重金属试剂一,2mL重金属试剂二,4ml蒸馏水,轻轻摇匀,盖紧上盖,放入超声波提取仪中提取10分钟,取出哈希管待自然冷却后,打开上盖,过滤将溶液移入10ml比色管中,加重金属试剂四调节溶液PH=9,加水至刻度,此为待测溶液;3.对照测试取10ml蒸馏水于比色管内,加入1ml重金属试剂三,混匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内中加入1ml重金属试剂三,混匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中重金属浓度值Xmg/kg;二氧化硫检测方法1. 试剂配置二氧化硫试剂一:加蒸馏水溶解,定容于500ml容量瓶二氧化硫试剂二:加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂三二氧化硫试剂四:加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂五:将两种二氧化硫试剂五混合,用热水溶解,冷却后定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂六:将二氧化硫试剂六①溶解定容于50ml容量瓶中,取出20ml于100ml 容量瓶中,滴加二氧化硫试剂六②混匀使溶液由红变黄,加水至刻度二氧化硫试剂七:加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂八注意:所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存二氧化硫试剂一有毒,二氧化硫试剂七、二氧化硫试剂八有腐蚀性;2. 样品处理水溶性固体样如白砂糖称取1.0g,用少量水溶解,置于10ml比色管中,加入二氧化硫试剂七,5分钟后加入二氧化硫试剂八,然后加入2ml二氧化硫试剂一,加水至刻度,混匀,此为待测溶液;其他固体样如饼干、粉丝称取1.0g研磨均匀的试样,以少量水润湿并移入10ml比色管中,加入2ml二氧化硫试剂一,浸泡4小时以上,若上层溶液不澄清可加入二氧化硫试剂四及二氧化硫试剂五各,混匀,过滤,加水至刻度,此为待测溶液;液体试样如葡萄酒可直接吸取1mL,置于10ml比色管中,用少量水稀释,加入2ml二氧化硫试剂一,摇匀,最后加水至刻度,混匀,此为待测溶液;3. 空白取一支干净的10mL比色管,准确加入二氧化硫试剂一10ml, 1ml二氧化硫试剂二,1ml 二氧化硫试剂三及1ml二氧化硫试剂六,混匀,放置20分钟后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量取待测溶液5ml于10mL比色管中,加入二氧化硫试剂一至10ml刻度,再加入1ml二氧化硫试剂二,1ml二氧化硫试剂三及1ml二氧化硫试剂六,混匀,放置20分钟后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中二氧化硫浓度值Xmg/kg;备注:本仪器在室温20°左右测量最准确;附录1 常见故障及原因如果操作不当,相应的会出现下列出错提示信息;都可按;下表中若未说明生产问题的原因,则与错误提示信息相同;附录2。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、引言农药残留是指农药在农产品、环境和水体中残留的含量。
由于农药残留对人体健康和环境造成潜在危害,因此对农产品中的农药残留进行快速有效的检测十分重要。
本操作规程旨在规范农药残留快速检测方法的操作流程,提高检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备和试剂准备1.色谱仪:确保设备正常工作,检查柱和进样器的状态。
2.恒温水浴槽:调试温度为25℃。
3.均质机:调试转速为8000转/分钟。
4.数字天平:精确至0.01克。
5.色谱柱:使用与待检样品相适应的色谱柱。
6.标准品:准备待检农药的标准品溶液。
7.溶剂:使用高纯度的有机溶剂。
8.良好的实验室环境:确保实验室无杂散污染。
三、样品准备1.样品采集:按照规定的采样方法采集农产品样品。
2.样品保存:将采集的样品尽快送至实验室,并存放在低温冰箱中保存。
3.样品处理:按照样品的不同特点进行处理,如剥皮、去籽、研磨等。
四、标准曲线绘制1.准备不同浓度的标准品溶液,分别称取相应的标准品与溶剂混合。
2.将每个标准品溶液分别进样色谱仪,记录峰面积。
3.绘制标准曲线,将峰面积与标准品浓度之间的关系绘制成曲线。
五、样品提取1.取样品,称取适量样品放入均质机中。
2.加入适量的溶剂,放入水浴槽中均质30分钟。
3.离心提取,将提取液转移至离心管中,离心10分钟。
4.取上层溶液,过滤。
六、色谱条件设置1.设置色谱仪的流速和进样量,确保色谱峰分离清晰。
2.设置柱温和检测波长,确保结果准确可靠。
七、质量控制1.每个批次样品中,加入内标物作为质量控制。
2.进行比较样品的平行试验,确保结果的准确性。
八、数据处理1.用标准曲线计算待测样品中农药残留的含量。
2.根据不同农产品的限量要求,判断样品是否合格。
九、结果记录与报告1.记录每个样品的农药残留含量和质量控制结果。
2.生成结果报告,并报送给相关部门。
十、实验室安全1.操作人员应穿戴实验室服装和个人防护设备。
2.在实验室中禁止吸烟、饮食,防止污染样品。
蔬菜农残检测操作流程
蔬菜农残检测操作流程1.取样:首先在蔬菜上随机取样,保证样品的代表性。
Sampling: First, random sampling of vegetables to ensure the representativeness of the samples.2.样品准备:将取样的蔬菜样品清洗干净,待检测准备。
Sample preparation: Clean the sampled vegetables and prepare for testing.3.提取农残:使用适当的提取方法,将农残从蔬菜样品中提取出来。
Extraction of pesticide residues: Use appropriate extraction methods to extract pesticide residues from vegetable samples.4.检测标准配制:按照相关检测标准,配制相关标准溶液和控制品。
Preparation of testing standards: According to the relevant testing standards, prepare standard solutions and control samples.5.仪器设备校准:对检测仪器进行校准和验证,保证检测结果的准确性。
Instrument calibration: Calibrate and validate the testing instruments to ensure the accuracy of the test results.6.农残测定:使用高效液相色谱-质谱联用仪器,进行农残成分的测定。
Pesticide residue determination: Use high-performance liquid chromatography-mass spectrometry instrument for pesticide residue determination.7.数据分析:对测定结果进行数据分析和统计处理,得出农残含量。
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加,农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键,下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目:根据需要,确定所需检测的农药农残项目,确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品:根据实验项目选择相应的样品,注意样品数量的合理性,并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器:按照实验项目的要求,准备相应的仪器设备,包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理:根据实验项目的要求,对样品进行预处理,包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净,避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取:选取合适的提取方法,按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择,以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准:在进行实验前,对仪器进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程:根据仪器的使用说明书,按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性,避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制:根据实验项目的要求,控制实验条件,包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作:按照实验项目的要求,进行实验反应操作,注意实验操作时间和顺序,确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录:在实验过程中,及时准确地记录实验数据,确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析:按照实验项目的要求,对实验数据进行分析,包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断:根据实验结果和标准,进行结果判断,判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告:根据实验结果,撰写实验报告,包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制:在实验过程中,及时进行内部质量控制,监测实验的稳定性和可靠性。
农残快速检测原理及操作流程
农残快速检测原理及操作流程农残是指农产品或食品中残留的农药、兽药以及从农产品的种植、生产、加工过程中所携带的有害物质。
为了保障食品安全,对农残进行快速检测显得尤为重要。
操作流程如下:1.样品采集:从田间或市场采集农产品样品,保持样品的完整性和新鲜度。
采样时应注意避免外界环境对样品的污染,避免日晒和高温。
2.样品处理:将样品进行预处理,以去除杂质、油脂、水分等对后续分析有干扰的物质。
常用的预处理方法包括清洗、脱脂、研磨等。
3.提取:将经过样品处理的样品进行提取,以获取目标农残成分。
提取的方法根据农残的特性不同而不同,可以采用溶剂提取、超声波提取、固相萃取等方法。
4.色谱分离:将提取得到的农残溶液进行色谱分离。
常用的色谱分离方法有气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等,根据农残的性质选择合适的色谱条件。
5.检测:通过检测设备对分离得到的农残进行定性和定量分析。
常用的检测设备包括质谱仪、紫外分光光度计、荧光光度计等。
6.数据分析:通过检测设备得到的数据进行处理和分析,以确定样品中农残的浓度。
可以与国家标准和食品安全标准进行比对,判断样品的安全性。
7.结果解释:根据分析结果,判断样品中农残是否超标。
如果样品中农残含量超过国家标准或食品安全标准,可能会造成食品安全风险,需要采取相应的食品安全管理措施。
需要注意的是,以上操作流程仅是一种常用的农残快速检测方法,具体流程可能会根据实际情况和检测要求做出调整。
此外,农残快速检测还需要注意样品的代表性和检测的准确性,合理选择合适的检测方法和设备,以保障食品安全和公众的健康。
农残快速检测技术的应用,有效提高了农产品质量和食品安全水平,对农业生产和人民健康起到了重要的保障作用。
而随着科技的进步和机器学习技术的发展,农残快速检测技术的精确度和效率也将不断提升,预计在未来会得到更广泛的应用。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂:取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水(建议使用娃哈哈纯净水)中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液,常温保存;
酶粉:取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
显色剂:取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存。
底物:取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
【样品提取】
取2g蔬菜样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm2左右的碎片,块茎类取横截面或取其表皮,放入取样瓶中,加入10mL缓冲液,震荡1~2min,静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照:取1支试管加入2.5mL缓冲液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测:取1支试管加入2.5mL待测液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率<50%时,表示样品农残未超标;当抑制率≥50%时,表示样品农残超标,需重复实验,多次重复后仍显示超标,建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用;
5.2、任何试剂使用时,应坚持用完一瓶配一瓶的原则,防止试剂变质;
6.3、移液枪头要一一对应使用,不能混用,防止交叉污染;
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂,都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月;配制后的试剂有效期为1年。
蔬菜农残快速检测技术要点
N o n g j i t u i g u a n g农药是把双刃剑,其对农业增产具有促进效果,但因不当使用与自身的化学属性,易导致农产品农药残留严重超标,对食品安全及食用者的身体健康造成很大危害。
所以为保证食物安全,加强监督管理十分重要,蔬菜药残快速检测技术能够起到该效果,于下文中进行介绍。
一、规范检测操作环节1、农残速测试剂的组成通常由缓冲液、显色剂、底物、酶试剂组成。
2、试剂配制缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒入烧杯,溶于500mL 蒸馏水中,溶解、混匀备用,室温保存。
底物:将底物加入到试剂瓶中,同时添加蒸馏水,剂量是2.5mL,溶解、混匀备用,放置进冰箱中,于0℃到5℃冷藏,切勿冷冻结冰。
显色剂:将显色剂加入到试剂瓶中,同时向其中加入缓冲液,剂量是25mL,溶解、混匀备用,放置进冰箱中,于0℃到5℃冷藏,切勿冷冻结冰。
酶试剂:无须配制,需放入冰箱冷藏(0℃~5℃)。
缓冲液、底物等药品需要结合试剂瓶规定量加入适量的提取液与蒸馏水进行配置,要控制好其温度。
酶试剂与上述药品的使用于室温下进行,即将其温度控制于15℃到20℃范围内。
3、药品的存放显色剂、底物及酶等药品通常能够保质一年左右时间,很容易因变质而失去效用,尤其是酶对能否成功影响极大。
同时酶的纯度不同、活性不同、纯度及种类不同均会影响到检测效果,在0℃到5℃的条件下冷藏药品。
对于已经配置好的剩余药液,也放置在该温度下储存,同时确保其不会出现结冰。
4、选择样品及处理方法对于叶菜类蔬菜,要将其蕊叶、枯叶与烂叶去除;对于果实类蔬菜,应去除表皮到果肉1cm~2cm部分,果肉不宜取过多;对于高水平色素的蔬菜,应浸提整颗蔬菜,同时避免浸出色素过多而对测定结果造成影响的情况。
若条件允许,可通过活性炭对过滤液展开脱色处理,避免其影响到色素,通过离心或过滤开展,待测液为清液。
韭菜、葱、姜、番茄汁液、蒜类、茭白等蔬菜,其含有植物次生物质,会影响到酶,通过基质效应而对结果造成影响,很容易发生假阳性。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
一取样
1、将待检测的蔬菜样本用干净的毛巾擦去表面泥土,将其进行去皮处理、
用天平称取蔬菜表皮2克,放入提取瓶中
2、用移液枪提取缓冲液8ml,放入提取瓶中,震荡充分提取1-2分钟。
3、提取上清液4ml放入试管中。
二样品的处理
1、制作对照液:提取缓冲液4ml放入试管中,加入显色剂20ul和酶50ul
2、制作样品液:在装有4ml上清液的试管中,加入显色剂20ul和酶50ul
3、静置10分钟
三样品的检测
1、在对照液中加入底物20ul,摇匀后立刻倒入比色皿中,放入检测仪中
2、在样品液中加入底物20ul,摇匀后立刻到入比色皿中,放入检测仪中
3、第一次试验结果按【空白】键,随后的实验中按【对照】键,静候结果
四根据检测结果的抑制率来判断样品是否合格(3分钟出结果)
1、如果抑制率R≦50%,表示样本的农药残留合格
2、如果抑制率R>50%, 至少再重新取样检测俩次,如果仍然>50%,表示样
本的农药残留不合格。
五记录存档及仪器的整理
1、将检测结果粘贴在检测记录表上,标明基地名称、大棚标号、样品品种、
检测时间、检测人、存档记录。
2、将检测的试剂盖好放入指定的地方,清理冲洗烧杯、试管等实验器材,搞
好环境卫生。
蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导1
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留测定的作业指导书一、简述蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。
二、引用标准NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定三、操作步骤1.空白基质溶液的制备:取空白样品25 g,同3操作,平行3份。
2.对照品溶液的制备:将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、op,DDE 、pp,DDE 、pp,DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μg /mL标准中间液(根据储备液实际浓度调节移液体积),再用丙酮稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。
3.供试品溶液的制备:3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50mL乙腈,在匀浆机中匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中,收集滤液40-50mL,盖上盖子,剧烈1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。
3.2 净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液,放入50mL鸡心瓶中,放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发,蒸发近干,加入2mL正己烷,盖上铝箔,待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)、5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上诉待净化溶液,用50mL 鸡心瓶接收洗脱液,用5mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次,将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发,蒸发近干,然后用移液管移取5mL正己烷,在漩涡混匀器上混匀,分别转到两个自动进样器样品瓶中,供色谱测定。
4.供GC检测。
色谱柱::EC-5毛细管柱,30 m×0.32mm×0.25 μm进样量:1ul检测温度:300 ℃进样口温度:260℃流速:1 mL/min检测器:ECD升温程序:160℃保持0min,以10℃/min升至200℃,保持2min,以1℃/min 升至250℃保留4分钟,再以1℃/min升至260℃保留1分钟5. 结果计算根据色谱峰的峰面积,按下式计算V1×A ×V3W= ————————— ×ρV2×A s×m式中:W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度,单位为毫克千克(mg/kg)ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)V1—萃取液的总体积,单位为毫升(mL)V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL)V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL)A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积A s—农药标准品中被测农药的峰面积m—试样的质量,单位为克(g)6.结果判定:以各组分的保留时间进行定性,判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。
蔬菜农药残留检测作业指导书
蔬菜农药残留检测作业指导书简介农药残留是指在农业生产中施用农药直接或间接存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。
有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种,如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜,则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。
由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量做了规定。
检测原理有机磷或氨基甲酸酯类农药对于乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用,通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。
检测对象蔬菜试剂配制1.缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml蒸馏水中,溶解、混匀即可。
2.底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。
2-4℃环境下冷藏保存。
3.显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2-4℃),切勿冷冻结冰。
4.酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。
平常要在2-4℃环境下冷藏保存,切勿冷冻至结冰。
操作步骤1.样品处理1.1植株:称取2g样品(叶菜剪成宽度为1cm的菜羊,块根菜取1cm左右的表皮样品)放入三角瓶中,加入10ml缓冲液后,震荡提取2分钟。
1.2若浸提液清澈无色或颜色较浅,取上清液待测;若浸提液浑浊,离心,上清液待测;若浸提液色素干扰严重,可用活性炭脱色,具体方法如下:将浸提液转移至另一个三角瓶中,加入0.1-0.5g活性炭(根据颜色深浅调整),水浴70分钟加热5分钟,取出趁热过滤,滤液待测。
【备注】:葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄液汁中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。
处理这类样品时,可采取整株(体)浸提,避免次生物物质干扰。
2.检测样品的制备2.1空白对照液2.1.1取酶100ul,缓冲液2.5ml,加入专用反应瓶中,再加入显色剂100ul,静置15分钟(35度恒温更加)。
2.1.2加入底物100ul;2.1.3摇匀后立即测试。
2.2检测样品液2.2.1取酶100ul,待测样品液2.5ml,加入专用反应瓶中,再加入显色剂100ul,静置15分钟(35度恒温更加)。
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安徽李府酒店管理
农残检测作业指导书
1.目的
原辅材料农残检测是用来保护产品的,对农残检测的洗涤是为了达到安全卫生的要求,以免对产品造成污染危害。
2.职责
2.1营运部和店长负责贯彻该作业指导书
2.2营运部质检员负责农残检测的实施
2.3门店负责人负责农残检测工具的保管
2.4营运总监负责该作业指导书的监督检查。
3.适用范围
本公司采购的原辅材料
4.内容
4.1农药残留快速测定(果蔬类)
目前所使用的农药按其化学结构大致可分为:有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类等。
在我国农药中,70﹪为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70﹪为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根据以上情况,制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,使其不受时间、地点、场合等条件限制,甚至普通消费者也能够操作使用,有利于及时发现问题、采取措施,控制高残留农药蔬菜的摄入,降低中毒发生率,保障消费者食菜安全。
农残快速测定可采用快速卡法和酶抑制率法—分光光度法两种,为定性兼半定量。
主要用于蔬菜中有机磷和氨基酸酯类农药残留的快速定性,还适用于食物中毒物质的快速筛选。
目前常见的有农药速测卡、农残速测试剂、高灵敏度农药速测卡等用于蔬菜、瓜果中有机磷和氨基酸酯类农药残留的快速检测。
4.2、农药残留速测卡
(1)原理
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
(2)操作时注意事项
植物次生物质,如:葱、蒜、箩卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。
处理这类样品时,不要剪得太碎,同样可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。
当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用(体温)手指捏3min时可以变蓝,即可往下操作。
注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。
红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐退去。
如果蔬菜在种植过程中使用了超标的混配农药,在检测中发现的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留超标并不代表其中每一种农药均超标,有可能每一种农药均不超标而只是各种农药累加后超标。
水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测可以参考本方法。
5.相关记录
原辅材料农残检测记录
编制:黄平审核:董斌批准:辛国芳。