斯派克光谱仪

斯派克光谱仪

一、光电光谱分析的基本原理和发展情况

1、基本原理

测定物质的组成，是人类认识自然，改造自然必要的。物质系由分子或原子所组成。欲测定物质的组成，通常用化学分析法，但光谱分析也是广泛采用的方法。

物质都有其属性，通过属性可以区别不同的物质。由于物质的组成不同，在一定条件下物质能发射其特征的光谱。我们就是利用光谱这个属性来测定物质的组成。

由于光具有波动物质，所以光的一个标志是它的波长。不同颜色的光彩表明它们的波长不同。由短波的紫光到长波的红光组成全部可见光。按照波长分开而排列的一系列不同波长的光就组成所谓光谱。广义而言，可用于分析工作的光谱的范围可以包括更大电磁波的范围，大约波长范围由10-10至10厘米。但发射光谱分析工作的光谱范围只是紫外光域的一部分，波长约为1600埃－8500埃（可见光域的波长范围约为4000埃－7000埃）。

物质能发射光谱，物质对光且有吸收、散射等作用。这些现象都可以利用来作物质的测定。这里讨论的限于发射光谱分析，或者说的严密一些，应称作发射光谱化学分析。但为简单起见，我们就称之为光谱分析。

物质发射的光谱有三种，线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱系由原子或离子被激发而发射，因此只有当物质在离解成原子或离子时（一般气态或高温下）才发射线状光谱。带状光谱系由分子被激发而发射，而连续光谱系由炙热的固体或液体所发射。在通常进行光谱分析所用的激发光源火焰、电弧或电火花的作用下，分析的物质处在高温的气态下，一般都离解为原子或离子，因而被激发后发射的是线状光谱。所以光谱分析所利用的是线状光谱中的谱线，并且所得结果只能给出组成元素的种类及含量，而不显示物质的分子结构。每一种元素的原子被激发后，可以产生一组其特征的光谱，而特征光谱的出现就能证明此种元素在辐射源中存在。。原子或离子被激发而产生十数万条光谱的谱线已经测定它们的波长。由于测定波长能达很高的准确度，光谱中的大部分谱线都可以无误地确定其由哪一种元素产生。所以光源定性分析是很可靠的办法，即灵敏、快速又简单。周期表上约七十个元素，可以用光谱方法，较容易地定性测定。

一般当试样中某一元素的含量不太高时，该元素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。这个关系成为光谱定量分析的基础，并使光谱定量分析成为非常方便的方法。凡是光谱定性分析能测到的元素，一般都可以做定量分析。光谱定量分析，一般比化学快，并且用较少的试样即可进行。

物质发射的光谱需用分光仪器进行观测。分光仪器需有三个元件：狭缝、能将不同波长的光按波长分开和排列成序的三棱镜或光栅和能聚焦成像以形成谱线的光学系统（谱线即为

狭缝的像）。谱线落在焦面上，可用感光板摄取，或用目镜观测（限于可见光），或用一出口狭缝接收（使与近旁其它谱线区分）。前一种方式即为一摄谱仪，其次一种方式则为看谱镜，而第三种方式则为单色仪。如在许多谱线处装上出口狭缝，并在出口狭缝后面设置光电接收装置，即成为光电直读光谱议。 2、电法光谱分析的发展情况

在近代科学技术的发展中，光谱分析的应用在成分分析、结构分析及科学研究中均起到重要的作用。其中原子发射光谱这一分析方法不仅对金属、合金、矿物成分的测定，也对生产过程的控制有着重要的作用，而且已广泛应用于高分子材料、石油化工、农业、医药、环境科学以及生命科学等领域。

发射光谱分析根据接收光谱辐射方式的不同而分成三种：看谱法，摄谱法和光电法。由图1可以看出这三种方法基本原理都相同：都是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝射在分光元件上，被色散成光谱，通过测量谱线强度而求得试样中分析元素的含量。三种方法的区别在于看谱法用人眼去接收，射谱法用感光板接收，而光电法则使谱线通过放在光谱焦面处的出射狭缝，用光电倍增管接收光谱辐射。

光电法是由看谱法及摄谱法发展而来的，主要用来作定量分析。摄谱法的光谱定量分析本来也是一种快速分析方法，但因为要在暗室中处理感光板，测量谱线黑度，分析速度受到限制。为了进一步加快分析速度，有人设想用光电元件来接收光谱线，将光讯号转变为电讯号。这样做可以不进行暗室处理及黑度测量，使分析速度更加提高。光电法的光谱分析随着光电转换技术的完善终于可以实现。最早的光电直读光谱分析用于铝镁工业，后来被广泛用于钢铁工业及其他工业。

二、光电光谱分析的特点及应用范围

光电光谱分析主要有以下特点：

（1）、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快、可同时进行多元素定量分析。如在1-2分钟之内可同时对钢中20多个合金元素进行测定，控制冶炼工艺，加速炼钢过程。（2）、校准曲线线性范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强，对于不同强度的谱线可使用不同的倍率（相差可达一万倍），因此光电光谱法可用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。

（3）、精度高。采用摄谱法的光谱分析，因感光板及测光方面引入的误差一般在1％以上，而采用光电法时，测量误差可降至0.2％以下，因而具有较高的精确度，有利于进行样品中高含量元素的分析。

（4）、检出限低。光电光谱分析的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样组成及元素性质等均有关。一般对固体的金属、合金或粉末样品采用火花或电弧光源时，检出限可达0.1～10ppm，对液体样品用ICP光源时检出限可达1纳克－1微克/毫升。用真空光电光谱议时对

碳、硫、磷等非金属也有很好的检出限。

（5）、在某些条件下，可测定元素的存在方式，如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。光电光谱分析的不足之处：它仍是一个经验相对的分析方法，试样组成、结构状态、激发条件等难于完全控制，一般需用一套相应的标准样品进行匹配，使光电光谱分析的应用受到一点限制，另外光电光谱法也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分析，对于元素的价态的测量仍无能为力，有待于与其它分析方法配合使用。

光电光谱分析在物理学、化学、生物学等基础学科以及冶金、地质、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域都有其广泛的用途。特别是在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重要的地位，而在地质系统找矿、环保、农业、生物样品中微量元素的检测高纯金属及高纯试剂中痕量的测定以及状态分析方面，光电光谱法都是相当有效的一种分析手段，是其他方法无法取代的。

斯派克光谱仪的技术优势：

(1)专利全数字化激发光源（DDD），使光源的误差控制在1%以内。

(2)独一无二的多光室设计有效减小相邻元素干扰。

(3)独家配置两块全息光栅，刻线数达3600/2400条/mm，保证最佳分光效果。

(4)专利ICAL智能逻辑校正和自动描迹技术使校正工作变得更简单、更快捷。

(5)专利冲氩式紫外光学系统避免抽真空系统的高风险、高污染(真空油气对光学系统的污染)、高维护成本。

(6)硬件自诊断维护模块使光谱仪的维护工作变得更智能、更简单。

(7)专门针对光谱分析研发的镀膜CCD检测器保证短波元素和痕量元素的精确分析。

(8)同时配置高性能读出系统、新型火花台、专利节氩技术等。

根据不同分析要求，可分析元素波长从120nm到800nm，几乎涵盖了所有金属行业元素分析所关注的范围，包括：痕量碳（C），磷（P），硫（S），并能实现氮（N）元素的精确分析。根据用户分析要求可同时选配多至十种不同基体：铁、铝、铜、镍、钴、钛、镁、锌、铅和锡等。广泛应用于冶金、铸造、压铸、钢铁和有色金属行业的炉前快速分析，汽车、航空航天、机电设备、工程机械、石油化工、电子电工、教育科研、第三方检验机构等各个领域的金属材料元素精确定量分析。