安捷伦真空脱气
安捷伦1260制备
无限卓越的回收率和纯度Agilent 1260 Infinity纯化系统无论您是分析纳克级还是克级的样品,都能获得最高的回收率和纯度制备级高效液相色谱从未如此易用且高效如何获得高回收率和高纯度是贵重药品和生物化学品分离与纯化的关键问题。
安捷伦为纳克级到克级样品的定量纯化提供了制备高效液相色谱的解决方案。
基于安捷伦业界领先的液相色谱系列产品,这些系统可以根据您的样品和检测要求而定制,并已得到很多应用实例的支持。
馏分收集可以由紫外、质谱或其它检测信号来触发,也可由这些检测信号组合来触发。
通过安捷伦化学工作站软件的馏分预览功能,可直观的观测到色谱中馏分触发值的变化。
模块化设计赋予了最高的灵活性Agilent 1260 Infinity 纯化系统的模块化设计为您的应用提供卓越的灵活性,可在实验台上灵活摆放。
如果需要改变您的净化过程,您可以通过简单的调节或升级系统来满足新的要求。
模块化堆叠设计的一个最大优势就是使流路的连接尽可能最短,结合不同流量下优化的管径大小,这种设计的结果就是获得了最小的延迟体积、最小的峰扩散和最低的馏分重叠。
•获得最佳的回收率和纯度•纳克级到克级的可扩展系统•模块化设计带来的高度灵活性•馏分延迟传感器专利技术•泄漏传感器和废气导出设计带来强大的安全特性•当需要高流速或低流速时,可通过线工具包进行快速改换•等度泵可以容易的转换成梯度功能•基于紫外检测可以升级到复杂的带主动分流的质谱触发馏分收集•安捷伦蒸发光散射检测器以及第三方检测器很容易集成到系统进行检测和馏分触发၌ጝሁAgilent 1260 Infinity 馏分收集器延迟体积最低,避免了峰扩散和馏分之间的交叉污染,确保了馏分的最高回收率和纯度可升级的个性化解决方案安捷伦为化合物的纯化和分离提供了三种专用馏分收集系统,从而允许您根据您的需要选择最佳的系统。
在一个系统中可以对进样器、检测器、流动池以及馏分收集器进行多种选择。
制备规模纯化1260 Infinity 制备型纯化系统的纯化的处理流量可达 100 mL/min ,可用于最高达几克级化合物的纯化。
Agilent 1100型HPLC操作指南
Agilent 1100型HPLC操作指南一、实验准备1、样品和流动相过滤(通常过0.2μm滤膜)、超声脱气5min。
2、更换四元泵流动相,泵头清洗溶剂(10%的异丙醇)。
二、启动液相色谱仪1、自上而下依次打开真空脱气机、四元泵、柱温箱(根据需要)、检测器电源,等待系统自检通过,黄灯表示闲置、绿灯表示运行、红灯表示出错。
2、打开电脑,双击电脑桌面的“仪器联机”打开操作安捷伦化学工作站,软件会自动检测到开启的所有硬件设备。
3、更换流动相存储瓶,旋松“排气阀(purge阀)”,将所换的溶剂瓶的流量设至高流速5mL/min,进行清洗和排放气泡,至管线中无气泡时关闭排气阀。
4、使用的流动相中含有缓冲盐时,需打开泵头清洗溶剂,使其逐滴流出,防止缓冲盐在柱子和泵头结晶析出,影响系统压力。
5、安装色谱柱:依次安装在线过滤器、预柱、色谱柱(注意方向,箭头指向检测器)。
设置溶剂比例,1mL/min流速,平衡色谱柱。
三、样品测试及数据分析1、编辑方法。
选择编辑完整方法,依次设定流动相比例和流速、柱温箱温度、检测器扫描波长等参数,保存方法。
2、运行方法,监测基线至稳定走平。
3、手动单针进样:设定样品名、数据文件存储位置,点击运行方法;将手动进样器扳至“Load”上样,上样完扳至“Inject”,工作站开始记录信号。
4、测试完毕,点击桌面的“仪器脱机”打开工作站,进行数据处理,积分,定量分析方法建立、报告输出等。
四、实验结束、关机。
1、实验结束,冲洗系统、色谱柱。
冲洗原则(以反相C18为例):先用90%水,10%乙腈(或其它有机相)冲洗水溶性物质;30min后改为50%水,50%乙腈;再过30min 后,改为100%乙腈,再冲洗30min后结束。
2、实验结束,停止泵,关闭化学工作站,关闭电脑,关闭仪器的四部分电源。
3、卸下色谱柱,清理流动相,将各个抽滤头浸泡在有机相中,整理桌面、地面杂物。
注意事项:1、挥发性有毒有机相(甲醇、乙腈、正己烷等)需尽量包严实。
安捷伦泵与比例阀的结构原理与常见故障
第一部分:泵与比例阀的结构与工作原理1. 单向阀单向阀一般由阀体、阀座和红宝石球组成,在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀,反之,在反向力的作用下宝石球回到阀座上,此时流动相不能流过。
显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏,为了保证单向阀不发生泄漏,Agilent1 200的出口单向阀中安装了两套宝石球和阀座,入口单向阀阀芯是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上,用电磁阀通过程序主动控制宝石球的位置,进而控制入口单向阀的开闭,并且为了降低成本和节省维护费用,采用了可置换式的卡套式单元件。
单向阀是实现泵体功能的关键部件,平时出问题最多,使用维护起来也格外需要注意。
Agi lent 1200的入口单向阀是主动电磁阀,配备一个阀芯。
如图:从入口主动电磁阀的底部看,中间有一个带火漆的内六角螺钉,这个螺钉是出厂前校定好的,改变螺钉的位置会导致阀体内磁芯冲程的改变,进而改变泵的实际流速,或者导致磁芯上密封膜片被击穿或阀芯损坏。
阀底四角有四个内六角螺钉,拆掉四个螺钉,取下阀体,阀体内是一个空腔,里边有一个磁芯压在空腔内的弹簧上,磁芯另一端有一段柱状突起,正好可以插到正方形塑料片中间的圆孔上,圆孔中间有一个黑色的垫片,取下正方形的黑色塑料板,黑色垫片下压着一个圆形的透明膜片,这个透明膜片起密封作用,膜片下是一个顶针插在孔里,顶针一直伸到电磁阀状阀芯的凹孔内。
将阀芯用合适的塑料杆从阀芯上部(直径大的一端)对准金色的膜片部位用力往下慢慢顶开(尽量不要划伤金色的膜),阀芯尾部顶出来的依次为:半透明的阀座、宝石球和弹簧,留在阀芯外套里的是不透明的塑料套管,弹簧和宝石球就在套管内运动。
阀芯装到阀体上去的时候顶针插在阀芯尾部阀座上的小孔里,顶在宝石球上,装好后宝石球被顶针顶着,离开阀座,阀芯里的弹簧被压缩,此时电磁阀芯处于打开的状态,流动相可以通过;通电时线圈产生磁场,将阀体内部的磁芯以及顶针吸回去,阀芯里的宝石球在弹簧的作用下落在阀座上,封闭阀座中心的流动相入口,此时电磁阀芯处于闭合状态,流动相不能通过。
安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护
安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护1、为什么溶剂和样品要过滤? 溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。
仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
样品过滤头的类型: 30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm和 0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。
处理样品体积少于50μl。
13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm和0.45μm 两种规格,材料为纤维素。
3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm和 0.45μm两种规格。
处理样品体积为7μl。
滤膜类型:聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和滤膜类型盐,并无任何可溶物。
醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐用于蛋白质和其相关样品。
尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。
再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。
2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项? HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕, 并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。
在线Seal-wash 选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。
缓冲盐的浓度在0.1mol 或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项。
清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。
以2-3滴/min 的速度虹吸流下,不能干涸。
For personal use only in study and research; not for comm ercial use3、为什么Agilent 1200LC的流动相管路非常细、为什么的流动相管路非常细? 的流动相管路非常细在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比 1-2 气相慢1 -2个数量级。
安捷伦1260-HPLC日常维护
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三、自动进样器日常维护及可能故障诊断
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三、自动进样器日常维护及可能故障诊断
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一、在线脱气机日常维护及可能故障诊断 溶剂过滤头的清洗方法: 取下过滤头,用纯水冲去残留溶剂后放入35%浓硝酸中浸泡1h; 用二次蒸馏水冲洗干净,玻璃滤头不可使用超声冲洗(易碎易损坏); 建议定期清洗过滤头及溶剂瓶,至少3个月清洗一次
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二、四元泵日常维护及可能故障诊断
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一、在线脱气机日常维护及可能故障诊断 1.简单判断脱气机脱气是否正常的方法? 打开Purge阀,设定流速2ml/min,提起溶剂过滤头再放 入溶剂,观察溶剂传送管中气泡体积的变化。 2.如何判断脱气机腔体或过滤头是否堵塞? 关泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线,若正常会有
溶剂应重力作用流出,若堵塞则流出不畅或不流出。
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液相常见故障小结 3、系统压力过低,不稳定或无液流
①首先拧开排液阀,将流速设定为1~2mi/min后开泵,观察有无液流,若 有再仔细观察是否存在倒吸现象,可以用量筒测定流速的准确性 ②若无液流或流速不准多为主动阀阀芯或主动阀故障 ③正常的主动阀可以用手指感受到有节奏的脉动,如果没有,说明主动阀 故障;如果有可将主动阀阀芯去下进行超声清洗,若仍然有问题,更换阀芯 ④若流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定,检查有无漏液的情况(色谱柱、 泵、进样阀接口等)
高效液相色谱日常维护及常见故障
安捷伦1100液相色谱仪的使用说明书
(五) Agilent 1100 LC维护保养
1 色谱柱长时间不用 存放时 柱内应充满溶剂 两端封死 如ACN适于反相色谱柱 正相 色谱柱用相应的有机相
2 对于手动进样器 当使用缓冲溶液时 要用水冲洗进样口 同时搬动进样阀数次 每次数 毫升
点击Ok进入下一画面
5 柱温箱参数设定: 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>” 键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致 点击ok进入下一画面
6 VWD检测器参数设定: 在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s) 在Timeta ble 中可以 Insert 一行 输入随时间切换的波长 如1min
在 Flow 处输入流量,如1ml/min 在 Solvent B 处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度 在 Pressure Limits Max 处输入柱子的最大耐高压 以保护柱子 单击Ok进入下一画面
4 自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式, 如图所示 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号 “Standard Injection”---- 只能输入进样体积 此方式无洗针功能 Injection with Needle Wash ---- 可以输入进样体积和洗瓶位置 此方式针从样品瓶抽完样品后 会在洗瓶中洗针 U se injector program ---可以点击Edit 键进行进样程序编辑
高效液相色谱仪工作学习总结
活塞杆是不能超声的部件,泵头密封垫要成对
更换,实验室中至少应备有一付4号泵头密封
垫,部件号为:5663-6589(用于反相色谱); 0905-1420(用于正相色谱)。同时实验室应备 有5-10个PTFE过滤芯,以备日常所需。判断方 法为,打开冲洗阀,以水为溶剂,流速 5ml/min,系统压力大于10bar就应更换过滤白 头了。
意味着本次对该部分内容不进行编辑,使用原 方法中设置的参数。还有,仪器参数设置—— 四元泵的参数设置。1、停止时间:是仪器停 止采集数据的时间,并不是泵停止工作的时间。 本例中工作站仅采集0~10分钟的色谱图,10 分钟后,不再采集数据,但泵仍然继续工作,
向系统提供流动相。使用自动进样器
时一定要设置适当的停止时间,以保证连续进 样的要求;2、后运行时间:是指一次运行结束 后,到第二次进样前的等候时间,该时间用于 系统为第二次进样做好准备。例如:将不感兴 趣的杂质冲洗出色谱柱,或等待系统中的流动 相真正变成下一次进样的初始比例。做梯度洗 脱时,一定要设置该数值;3、压力限:
零开始。
这里还有一点得注意的是流通池的后压力非常
重要,一定要使用适当出口连接管,出口管线
要使用专用废液管为系统提供适当的后压,不
得私自将废液管截短,以防气泡进入流通池。
但如果压力过高,流通池的石英窗片可能破裂。
在这里我要说的是,对安法和定期的维护保养的
是很重要的。
真空脱气机脱气原理
泵 安捷伦1200系列泵有:
单元泵:G1310A、
四元泵:G1311A、
二元泵:G1312A、
二元泵SL型:G1212B。
单独一个泵腔无法满足溶剂传输系统的要
求:连续性、稳定性都不符合标准,现在新购 仪器中已很少考虑。
Agilent 1100系列HPLC在线脱气机 说明书
带有Seal Wash的泵头结构图
3 2
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Agilent 四元/二元/单元泵日常维护
如何更换溶剂出口过滤芯
Agilent 四元/二元/单元泵日常维护
严重污染的溶剂出口过滤芯
如何更换活塞杆密封圈
Agilent 1100 系列泵使用须知
Agilent 1100 系列泵的使用须知
当泵头安装有冲洗附件时,由于该附件中也有密封垫,这样就
会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10%异丙醇,
并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。
10%异丙醇有助于降低水的表面张力,并有抑菌作用。不要用
其它溶剂代替。
当泵头安装有冲洗附件而不开启10%异丙醇,会使密封垫及活塞
Agilent 1100系列HPLC
Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A)
工作原理
何时需要使用Agilent 1100在线脱气机
脱气机的操作
标准脱气机(G1322A)
标准脱气机每个通道体积为12ml,建议排液操作:5ml/min 排6min以上。
微脱气机(G1379A).
2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?
关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂
。 过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出
Agilent 1100 四元泵 (G1311A)
Agilent 1100 四元泵工作原理
Agilent 1100 泵
Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图
[例] 1 DRAW 5μL(抽取5μL样品) 2 NEEDLE WASH vial 7(洗针到7号瓶) 3 INJECT(进样)
7890-5975安捷伦GCMS_如何检漏
如何检漏一.判断漏气在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10%,并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二.检查漏气部位1.在调谐与真空控制窗口,参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2.在手动调谐中运行轮廓图。
3.如果最近更换过PFTBA,打开和关闭PFTBA,观察M/Z 28的峰高是否变化。
如果关闭时空气峰明显减小,说明校正样品瓶没有固定好。
4.如果最近没有拆装过任何部件,只是在做样。
先更换进样隔垫再检查空气峰。
5.在GC面板上修改柱头压或柱流量。
如果:●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。
处理办法:不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。
需要查找漏气部位。
按照以下步骤进行6.如果最近重新安装过柱子,在GC面板上改变分流出口流量(注意先关闭节省载气)。
如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。
将螺丝拧下,检查柱子的位置(4-6mm)重新固定。
如果这里没有问题,则停止轮廓图,并且点击MS关闭。
按照下面步骤进行。
7.准备一种易挥发的溶剂(如丙酮)在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子(如用丙酮更改为58)。
在手动调谐中运行轮廓图。
用棉签蘸取溶剂,放到GC/MS接口附近,观察溶剂峰是否出现。
如果出现,则是接口螺丝处漏气。
处理方法:先把螺丝松回一点点,然后拧紧1/4圈,再次用溶剂检查。
直至无溶剂峰出现。
8.以上部位都确认没有问题,按照步骤7将棉签放在其他部位,如放空阀周围。
如果确认是这里的问题,拧紧螺丝。
如果漏气又拧不动,则是这里的密封圈损坏,必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
如果发现侧门周围漏气,必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;3.将色谱柱连于进样口上;4.接通载气;5.将色谱柱连于检测器上;6.进行气体捡漏;7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;8.色谱柱的老化;9.设置确定载气流速;10.柱流失检测;11.分析测试实验混合样品。
安捷伦及液相色谱仪的基本知识
安捷伦及液相色谱仪的基本知识集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]安捷伦1100液相色谱仪各项性能指标悬赏分:5|解决时间:2010-10-16 22:13|提问者:最佳答案朋友,直接致电agilent的800-820-3278免费电话就可以得到Agilent的满意答复了系列Agilent 1100泵系统● 电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统,精度高、流速范围广柱流速范围:1-20ul/min;10-100ul/min(可选件)-2.5mmin(EFC关闭状态)● 高压制备泵系统,单元或双元高压制备泵流速范围:min● 分析型泵系统流速范围:单元泵:min二元泵:min四元泵:min品种齐全的Agilent 1100系列进样系统● 标准手动进样器(分析型或制备型)● 标准自动进样器样品瓶容量:可达100个(2mlx100)进样量:可选件● 微盘式自动进样器样品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml进样量:(标准件)可选件● 微量标准自动进样器/微盘式自动进样器进样量:(标准);(可选)● 恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器温度范围:4-40℃可设定步进1℃● 220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统样品瓶容量:各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板)进样量:;Agilent 1100系列检测器● 可变波长扫描紫外检测器(VWD)波长范围:190600nm● 多波长检测器(MWD)波长范围:190950nm(双灯源)● 二极管阵列检测器(DAD)波长范围:190950nm(双灯源)● 荧光检测器(FID)激发波长:200-700nm;发射波长:280-900nm光谱存储:全光谱● 示差折光检测器(RID)温控:室温+5℃至55℃内置自动吹扫阀和自动溶剂循环阀● 电化学检测器(ECD)● LC/MS四极杆质量检测器(MSD)● LC/MS离子阱质量检测器(Trap MSD)柱温箱和脱气机组件● 柱温箱温度范围:室温下10℃至80℃可选件:柱切换阀● 真空在线脱气机安捷伦1120液相色谱仪技术参数泵:流速精度:≤% RSD流速范围:,以min的增量自动进样器:进样量范围:,以的增量进样精度:<% RSD(5-100ul),<1% RSD(1-5ul)样品容量:100个2ml样品瓶;或者2个半托盘,每个40个2ml样品瓶或15个6ml 样品瓶柱温箱:温控范围:室温上10℃到60℃温控稳定性:±0.15℃VWD:噪音:±×10 -5AU波长范围:190-600nm主要特点仪器介绍特点介绍可选5种配置系统,工厂测试,开箱即用和各种检测器兼容:示差折光检测器(RID),荧光检测器(FLD),蒸发光散色检测器(ELSD)易于使用的EZChrom Elite Compact软件,提供英中日界面LMD软件在故障发生前就可以实时通报新的最佳性能色谱柱提供可靠重现的结果附加服务:1120 液相色谱仪有五种集成的一体化配置可供选择:1.等度泵手动进样 VWD2.梯度泵手动进样 VWD3.梯度泵手动进样柱温箱 VWD4.梯度泵 ALS 柱温箱 VWD5.等度泵 ALS 柱温箱 VWD*其中包括了硬件、软件、色谱柱和LMD分析方法此仪器尚未上传分析方法相关资料1.安捷伦1120液相色谱仪详细技术参数与资料!!相关仪器液相色谱仪(1200)2.液相色谱仪LC2100(LC2100)相关耗材1.安捷伦C8、C18液相色谱柱(规格:C8、C18)2.安捷伦氘灯(规格:Agilent 1100)3.顶空进样瓶、自动进样瓶(规格:20ml)4.色谱微量进样器、液体进样器、气体进样器(规格:ul)5.安捷伦液相色谱住(规格:C8,C18)ZORBAX StableBond SB-C18液相色谱柱(规格:Agilent SB-C18)7.真空泵、无油真空抽滤泵(规格:QP-01)8.液相色谱柱温箱(规格:JK-LCagilent1200安捷伦液相色谱仪技术参数方便地利用四种溶剂进行等梯度或梯度分析,适用于方法快速开发和快速配备流动相,以及冲洗 HPLC 系统流量范围宽,最高流速 10 mL/min ,延迟体积 800-1100 L,适用于微径柱、标准柱和半制备应用通过 Instant Pilot 组件或安捷伦化学工作站或 EZChrom 软件,可以容易地进行编程和控制包含微量真空脱气机,脱气效率高,实现了操作无障碍和最高性能,完全不需要通氦气直接从前面板快速更换维护部件通过自我诊断、内置日志和预编程的测试方法,快速判断问题早期维护反馈(EMF)长期不间断地监测仪器使用和用户预设的限度,一旦超出限度,将提供反馈信息在所有安捷伦 1200 系列 HPLC 组件范围内可升级和扩展主要特点agilent1200安捷伦液相色谱仪特点介绍同时安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统同样和常规高效液相色谱仪一样耐用,也保留了常规液相色谱仪的方法和工作原理。
QA-安捷伦GC-MS操作规程
东莞龙昌数码科技有限公司 QA实验室Dongguang Lungcheong technology Ltd. QA Lab受控文件 严禁复印文件类型 :指引 文件编号 : WI-LABC-020 页号 : 1 OF 34文件名称: GC-MS 操作指引 制订部门:化学测试组 生效日期:2010-09-18文件版本 : 4.0 更 改 日 期2010-09-16编制:周星星审核:批准:版 本 号 4.0文 件 更 改 历 史 更 改 原 因 首版发行1.0 目的 规范 GC-MS 操作过程,使授权操作人员能正确操作 GC-MS,保证测试结果准确 性。
2.0 范 围 适用于实验室使用 GC-MS 所测试项目操作过程。
3.0 权 责 实验室 GC-MS 授权操作人员按照指引正确操作 GC-MS 并出具测试数据。
4.0 名 词 解 释 无 5.0 流程 5.1 仪器操作条件 5.1.1 GC-MS 操作的最佳环境温度范围为 15 至 35℃、环境湿度范围为 40%至 80%,工作电压 220±10V,在此工作条件下操作可确保仪器性能达到最佳和延长使 用寿命,同时仪器需要足够的空间进行正常的热对流和通风。
5.1.2 载气氦气的使用条件 5.1.2.1 要确保供气管道气密性,如有漏气需用检漏液查找漏气部位,拧紧漏气部位 部件或更换部件,用检漏液再次确认是否漏气,正常后抽真空一段时间后再进行参照 5.4 进行空气和水检查。
5.1.2.2 氦气的纯度需达 99.999%以上,不含碳氢化合物,使用 13 瓶氦气后需更换指引文件页号 : 2 OF 34 文件版本 :4.0编号: WI-LABC-020 文件名: GC-MS 操作指引气体净化组合捕集阱。
5.2 开机 5.2.1 打开载气钢瓶(He),设置分压阀压力至 0.5Mpa(0.4~0.6Mpa),拧紧放空 阀。
5.2.2 开启计算机,打开气相色谱和质谱电源,,前级泵开始抽真空,用手向右侧推真 空腔的侧版直至侧面板被紧固地吸牢,等听到滴一声,质谱面板显示“pump down”,分子涡轮泵启动抽真空,这时可松开手,等待仪器自检完毕。
安捷伦液相仪器的故障排除
1.系统(二元泵)进气系统进气会导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),极端情况下会导致保留时间精度较差。
系统中出现空气可能是以下原因引起:溶剂过滤器堵塞(过滤器中得压力梯度导致流动相中出现气泡)未对流动相进行脱气微量泄漏(空气进入系统,但没有流动相泄漏的明显迹象)未对泵进行充分吹扫泵部件有缺陷波动值波动值以系统压力的百分比形式表示压力波动(峰-峰)。
波动值能够很好地反映泵性能。
通常,波动值大于1%表明系统中含有空气压力测试压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。
泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。
泄漏测试泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块。
Pressure Test (binary pump)Leak Test (binary pump)1.系统(单元泵和四元泵)进气Pressure Test (isocratic and quaternary pumps)Leak Test (isocratic and quaternary pumps)2.校正错误(DAD/MWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。
校正不正确可能是以下原因引起的:新灯(建议在更换灯之后进行波长校正)灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中,流通池未填满水(有气泡)波长校正波长校正测试检查使用氘灯的α (656.1 nm) 和β (486 nm) 发射线进行的校正。
如果测试表明校正不正确,则必须执行Wavelength Recalibration。
Wavelength Calibration Test2.校正错误(VWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。
校正不正确可能是以下原因引起的:新灯(建议在更换灯之后进行波长校正)灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中,流通池未填满水(有气泡)光栅未对齐波长校正测试波长校正测试用于检查检测器的校正设置。
安捷伦科技 Agilent 6100 系列四极杆 LC MS 系统快速入门指南说明书
Agilent 6100 系列四极杆 LC/MS 系统快速入门指南从哪里获得更多信息1配置图4化学工作站视图6基本操作20操作提示27故障排除提示29本手册适用于 OpenLAB CDS 化学工作站版本软件(C.01.03 版及更高版本,直到被替代)和 Agilent 6100 系列 LC/MS 仪器。
从哪里获得更多信息联机帮助使用联机帮助可深入了解超越本快速入门指南所述范围的信息。
联机帮助可通过下列方式显示:• 单击工具栏上的帮助按钮。
• 从帮助菜单选择帮助主题。
• 在大多数对话框中单击帮助按钮可以显示特定任务的帮助。
用户指南除了本快速入门指南以外,系统还附带下列指南,这些指南也是 PDF格式,可在安装盘上找到。
• Agilent 6100 系列四极杆 LC/MS 系统入门指南• Agilent 6100 系列四极杆 LC/MS 系统概念指南• Agilent 6100 系列四极杆 LC/MS 系统安装指南• Agilent 6100 系列四极杆 LC/MS 系统维护指南C.01.03 的新增功能• 支持 32 位和 64 位 Windows 7(Service Pack 1)。
• 在 G6120B 上支持快速扫描。
• 在 G6120B 上支持快速极性切换(需要硬件升级)。
• 在 G6130B 上支持使用安捷伦喷射流技术的 ESI(需要硬件升级)。
C.01.02 的新增功能• 支持 32 位和 64 位 Windows 7。
• 在 OpenLAB CDS 化学工作站版本上支持 6100 系列 LC/MS。
B.04.03 的新增功能• 支持 32 位 Windows 7。
B.04.02 SP1 的新增功能• 支持新的 G6120B、G6130B 和 G6150B 单四极杆 LC/MS 系统。
• 在 6150 型号上支持安捷伦喷射流技术。
• 支持 32 位 Microsoft Windows XP Professional(Service Pack 3)。
agilent 1200系列真空脱气机 说明书
线路电压
100 – 120 或 220 – 240 VAC,± 10 %
较宽的适用范围
线路频率
50 或 60 Hz,± 5 %
耗电量
30 W
最大
操作环境温度
0 – 55 °C (32 – 131 °F)1
非操作环境温度
-40 – 70 °C (-4 – 158 °F)
湿度
< 95 %,在 25 – 40 °C (77 – 104 °F) 时 非冷凝
如果要在工作台上摆放完整的 Agilent 1200 系列系统,应确保工作台能承受所有 部件的重量。
12
1200 系列 VD 用户手册
场地要求和性能指标 2
场地要求
环境
小心
真空脱气机的工作环境必须符合第 14 页的表 1 描述的环境温度和相对湿度要 求。
真空脱气机内的冷凝 冷凝将会损坏系统电路。
➔ 请勿在温度波动可能导致真空脱气机内发生冷凝的情况下存储、运输或使 用真空脱气机。
5 故障排除和诊断 39 脱气机指示灯概述 40 状态指示灯 41
1200 系列 VD 用户手册
目录 3
目录
6 维护 43 维护和维修介绍 44
7 维护用的零件和材料 53 机盖零件 54 电源和状态光导管 55 附件箱 56
8 识别电缆 57 电缆概述 58
安捷伦1200操作
Agilent1200LC(中文版B01.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、培训目的:●基本了解1200LC硬件操作。
●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent1200LC●G1310A:(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
●G1313A(标准型自动进样器)。
●G1316A(柱温箱)。
●G1314A(VWD检测器)。
●G1362A(示差检测器)。
●色谱柱:Eclipse XDB-C18150x4.6mm,5um column P/N993967-9022、溶剂准备:●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。
●二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
2、打开1200LC各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“Instrument1Online”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。
8、设流速:5ml/min,点击“确定”。
9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。
11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:1.0ml/min。
12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。