焦炭反应性及反应后强度试验中注意事项

焦炭反应性及反应后强度试验中注意事项：

焦炭反应性及反应后强度是评价焦炭热性质的重要指标，对高炉冶炼影响很大。近年来随着高炉大型化，该两个指标越来越受到人们的重视，许多国家根据国资源和技术需要制定不同的测试方法，并用相应的指标来控制焦炭的质量，我国于1983年制定了国家标准，但是由于试验条件不易掌握，导致两指标的测定值误差较大，影响了对焦炭质量的评价。根据几年来的工作经验，提出几个测定中注意的问题仅供大家参考。1.自测观察其大小是否均匀外，每次试验不仅要保证试样质量符合标准。同时还要尽量使试样的焦块数目相等。在反应器底部装100mm后高铝球时要装平，装焦炭块时也要均匀装平。2.按GB/T4000-2008规定，焦炭在装入反应器前需在烘箱中干燥，温度在170-180度，干燥2小时，去除焦炭外表面吸收的水分，放入干燥器中冷却到室温。称重（200±0.5g)入炉，为防止试验过程中焦炭丢失影响试验的准确性，试验做完后，要重新数一数焦块数目，检查与装入数目是否一致，还要检查以下反映后的焦块，如果有说明取样不好，数据的代表性和准确性差。

1.严格按照国标制焦炭样使粒度形状尽量接近。

（1）.按GB/T4000-2008规定的制样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg，再用25mm、23mm圆孔筛筛分，大于25mm焦块再破碎、筛分。取23mm筛上物，去掉薄片状焦和细条状焦，保留较厚片状焦和较粗条状焦，并将较厚片状焦和较粗条状焦用手工修整成颗粒状焦块，用制样方法一（1）在厚度为8-10mm的钢板上，钻若干个直径为21mm的圆孔钢板，在此钢板砸出110粒焦炭试样。（2）在170-180度的烘箱中，烘干时间不低于2

小时；取出焦炭冷却至室温。（3）用二分法将试样分成2份，放入干燥瓶中备用。制样方法二（1）用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg。（2）用Φ25mm、Φ21mm圆孔筛筛分；大于Φ25mm的焦块再破碎、筛分。（3）取Φ21mm的筛上物，去掉片状焦和条状焦，缩分得焦块2kg。（4）分两次（每次1kg）置于I型转鼓中，以20r/min的转速转50r（2分30秒）。（5）取出后再用Φ21mm圆孔筛筛分。（6）将筛上物缩分出900g 作为试样。（7）在170-180度的烘箱中，烘干时间不低于2小时；取出焦炭冷却至室温。（8）用四分法将试样分成4份，放入干燥瓶中备用。取试样时一定要选择粒度相近的焦块，因为焦块粒度和形状对反应性有一定影响，粒度范围宽，形状变化大。必然会使试验数据分散。

2.热电偶顶端在试验过程中遇到的问题是。使用热电偶一定要注意热电偶里面的铂丝顶端可能没有到达外管的顶端，会无形中造成测量温度比实际中心温度偏低，使中心温度超过1100.因为温度升高，加快焦炭与CO2的反应，使其反应性升高。

3.设定好自动控温系统参数，目前反应性测定仪的控温系统都是由智能仪表来完成，通过内部参数PID的调节来控温度，系统参数设定不理想，控温不稳定，影响反映结果，升温时间一般在100分钟左右，升温速度控制较好，通入二氧化碳其反应时间，反应温度控制比较稳定，整个反应期间温度上下起伏波动小，不同型号的仪表对应的参数是不同的，每更换一次仪表应重新设定参数。二氧化碳气体流量大小，对反应和反应后强度的测定有较大的影响，其流量应为5L/m i n。（经换算后约为0.37m3/h）。二氧化碳流量大，反应性高，反应后强度增高，气体流量不正确会影响检验结果的准确性，定期用湿式气体流量计对二氧化碳准确结果的准确性提高，重复性好。氮气作为保护器，流量大小对结果影响不大，下面是同一焦炭在同一装置下试验对比结果，表2为CO21流量准确，装置气密性好的试验结果，表3为CO2流量不准确时的试验结果。表2CO2流量准确时装置气密性的实验结果：

CRI%: 28.8 30.5 29.00 28.4 29.8 29.5 30.3 30.00 CSR%: 66.9 64.7 67.0 67.2 66.8 66.0 65.4 65.7 4.控制好温度，温度控制是整个反应的关键，初始升温先用手动调节，10分钟后改为自动，当料层中心温度达到400度时，以0.8L/min的流

量通入N2气，保护焦炭防止烧损。温度升至1050度时用红外灯加热CO2气，当温度达到1100度时切断N2气，通入CO2气后炉温有所降低，此时要根据降温多少及时调整，尽快在10分钟内把料层温度恢复到1100±0.5度，整个反应过程应尽量保持在1102-1099度，表1为同一焦炭在中心温度不同时CRI和CSR的对比。

CRI%: 23.8 25.3 26.9 28.0 28.4 29.8 32.5 34.2

CSR%: 67.3 65.6 64.5 63.1 63.7 63.7 63.0 58.2

表1：CO2/m3/h: 0.37 0.40 0.34

CO2流量不准确时的试验结果

CRI%: 29.5 31.5 27.3 33.0 35.2 30.5

CSR%: 65.2 62.8 70.1 61.3 58.2 64.7

可见中心温度准确与否对焦炭的CRI和CSR影响很大。0.42 0.4

0.38

5. 国标要求焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的检测允许偏差为CRI

不大于2.4%，CSR不大于3.2%。从表2可以看出CO2流量准确时，试验的结果满足国标要求，而表3中误差很大，检测结果不可靠，因此，试验过程中要随时控制好CO2的流量。恒温段在焦炭检测中很重要，不仅反应试验炉保温的好坏，同时对焦炭的反应性有很大影响，保温不好，恒温段就会缩小或者不存在，炉丝使用时间过长，出现下滑，恒温段也发生变化，而焦炭的总高度一定要保持焦炭在通C02过程中一直处在1100度±0.5度之间才符合国家标准，否则检测结果就有所偏差。