GC-YL-30580鸡骨草检验操作规程
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分发部门: 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
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3.2
3.2.1
3.2.2
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Байду номын сангаас4.1
4.1.1
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5
5.1
5.1.1
5.1.2
标准依据:《中国药典》2020年版一部及四部
(2)薄层鉴别
仪器与试剂:分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、相思子碱对照品等。
方法:取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇10ml使溶解,用2%盐酸溶液振摇提取3次,每次10ml,合并酸液,用5%氢氧化钠溶液调节pH 值至7,再用正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取相思子碱对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
计算公式:
W1-W0
总灰分% =×100%
测定法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
仪器与试剂:电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法:取供试品约2~4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入稀乙醇50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
【性状】
仪器:直尺。
方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品根多呈圆锥形,上粗下细,有分枝,长短不一,直径0.5~1.5cm;表面灰棕色,粗糙,有细纵纹,支根极细,有的断落或留有残基;质硬。茎丛生,长50~100cm,直径约0.2cm;灰棕色至紫褐色,小枝纤细,疏被短柔毛。羽状复叶互生,小叶8~11对,多脱落,小叶矩圆形,长0.8~1.2cm;先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)。
总灰分不得过7.5%(通则2302)。
计算公式:
二氧化硫残留量(mg/kg)=(V供-V空)×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
W供为供试品的重量,g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g;
W样
式中:
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg
仪器与试剂:电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛等。
方法:取本品,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:本品粉末灰绿色。非腺毛单细胞,顶端尖或长尖,长60~970μm,直径12~22μm,壁厚3~6μm,层纹明显,有疣状突起。气孔平轴式。纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。石细胞类圆形、类方形或长圆形,直径16~40μm,有的壁稍厚。木栓细胞黄棕色。草酸钙方晶直径5~11μm。
计算公式:
(W1-W0)×V0
浸出物% =×100%
W样×(1-水分)×V1
式中:
W0------- 蒸发皿的重量(g)。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量(g)。
W样------- 样品的重量(g)。
V0-------加溶媒体积(ml)。
V1-------取续滤液的体积(ml)。
【检查】
水分不得过15.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法:取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
原料检验操作规程
题目:鸡骨草原药材检验操作规程
编号:TS-GC-YL-30580-02
制定人:
制定日期:2020年月日
版本:2
页数:1/3
审核人:
审核日期:2020年月日
颁发部门:质 量 部
批准人:
批准日期:2020年月日
生效日期:2020 年 月 日
目的:规范鸡骨草原药材检验操作
范围:鸡骨草原药材检验
标 题
正 文
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2
2.1
2.1.1
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3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
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Байду номын сангаас4.1
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4.1.2
4.1.3
4.2
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4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
标准依据:《中国药典》2020年版一部及四部
(2)薄层鉴别
仪器与试剂:分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、相思子碱对照品等。
方法:取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇10ml使溶解,用2%盐酸溶液振摇提取3次,每次10ml,合并酸液,用5%氢氧化钠溶液调节pH 值至7,再用正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取相思子碱对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
计算公式:
W1-W0
总灰分% =×100%
测定法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
仪器与试剂:电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法:取供试品约2~4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入稀乙醇50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
【性状】
仪器:直尺。
方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品根多呈圆锥形,上粗下细,有分枝,长短不一,直径0.5~1.5cm;表面灰棕色,粗糙,有细纵纹,支根极细,有的断落或留有残基;质硬。茎丛生,长50~100cm,直径约0.2cm;灰棕色至紫褐色,小枝纤细,疏被短柔毛。羽状复叶互生,小叶8~11对,多脱落,小叶矩圆形,长0.8~1.2cm;先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)。
总灰分不得过7.5%(通则2302)。
计算公式:
二氧化硫残留量(mg/kg)=(V供-V空)×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
W供为供试品的重量,g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g;
W样
式中:
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg
仪器与试剂:电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛等。
方法:取本品,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:本品粉末灰绿色。非腺毛单细胞,顶端尖或长尖,长60~970μm,直径12~22μm,壁厚3~6μm,层纹明显,有疣状突起。气孔平轴式。纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。石细胞类圆形、类方形或长圆形,直径16~40μm,有的壁稍厚。木栓细胞黄棕色。草酸钙方晶直径5~11μm。
计算公式:
(W1-W0)×V0
浸出物% =×100%
W样×(1-水分)×V1
式中:
W0------- 蒸发皿的重量(g)。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量(g)。
W样------- 样品的重量(g)。
V0-------加溶媒体积(ml)。
V1-------取续滤液的体积(ml)。
【检查】
水分不得过15.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法:取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
原料检验操作规程
题目:鸡骨草原药材检验操作规程
编号:TS-GC-YL-30580-02
制定人:
制定日期:2020年月日
版本:2
页数:1/3
审核人:
审核日期:2020年月日
颁发部门:质 量 部
批准人:
批准日期:2020年月日
生效日期:2020 年 月 日
目的:规范鸡骨草原药材检验操作
范围:鸡骨草原药材检验