镉金属含量检测方法指导书
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物,对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此,制定土壤铅、镉作业指导书,对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降,影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体,对人体健康造成危害,引起多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点,并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析,根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移,减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式,减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放,加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥,避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测,及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备,避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护,避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒,确保安全和卫生。
综上所述,土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具,通过科学规范的操作和管理,可以有效保护环境和人体健康。
希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求,共同维护良好的生态环境。
镉检测作业指导书
食品中镉检测作业指导书第一法石墨炉原子吸收光谱法1.目的:规定了本中心食品中镉的测定方法。
用范围:适用于食品中镉的测定。
本方法检出限为μg/Kg。
3.编写依据:GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定第一法》。
4.原理:试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
5.仪器和设备:电子分析天平(±)5.2 原子吸收分光光度计(德国耶拿700型,石墨炉及镉空心阴极灯)5.3 可调式电加热板5.4 容量瓶:100ml、50ml、 25ml5.5 移液管:1ml、5ml5.6 马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
6.试剂及材料:6.1 硝酸(高级纯)6.2 硫酸(高级纯)6.3 高氯酸(高级纯)6.4 过氧化氢(30%)6.5 硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加入50mL水中6.6 硝酸(0.5mol/L):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL6.7 盐酸(1+1): 取50mL盐酸慢慢加入50mL水中6.8 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1):取4份硝酸与1份高氯酸混合6.9 镉标准储备液:准确称取金属镉(99.99%)分次加入20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.10 镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验,如不干扰测定即可使用,否则需逐一进行重蒸7.操作步骤:7.1 试样预处理7.2 试样消解(干法灰化)称取~(根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h ~8h ,冷却。
重金属镉快速检测试剂说明书
商品名称:重金属镉快速检测试剂盒
检测项目:
大米、贝壳类海鲜、动物肝脏、肾脏、蛋类、瘦肉、家禽、鱼虾、黄豆和豆制品等
产品简介:
本产品为重金属镉快速检测试剂盒,利用在碱性介质中,镉与镉试剂作用生成橙红色络合物,加入隐蔽剂可隐藏其他金属的干扰,以便鉴定样液中的镉。
通过色阶卡读出镉在样品中的含量。
整个检测过程中需要25-30分钟左右。
检测步骤
1、取剪碎的样品2.0 g于提取瓶中,加入5mL蒸馏水,再向加10滴镉检测试剂A,拧紧瓶塞,在沸水浴中加热5分钟;将提取瓶从水浴锅中取出,静置5分钟;
2、取上清液0.5mL于5mL离心管中,再向离心管中加1mL镉检测试剂B, 5滴镉检测试剂C,摇匀。
然后再向离心管中加5滴镉检测试剂D,摇匀。
再向离心管中加2mL 检测试剂E,摇匀后静置待其分层。
3、离心管中的液体颜色与色阶卡比较,相近颜色对应的含量即为样品中重金属镉的含量。
备注:
1、检测速度快,测量一个样品只需30分钟左右。
操作简便,无需专业技术人员。
2、技术指标:1ppm
品牌:天迈生物
产地:杭州。
食品中镉的测定作业指导书
1 原理试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
2 试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
注2:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3):优级纯。
3.1.2盐酸(HCl):优级纯。
3.1.3高氯酸(HClO4):优级纯。
3.1.4 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000mL。
3.2.2 盐酸溶液(1+1):取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。
3.2.3 磷酸二氢铵溶液(5g/L):称取0.5g磷酸二氢铵,用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入100mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。
3.3 标准品镉标准储备液: 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)3.3.1标准溶液配制3.3.2 镉标准使用液(100ng/ml):吸取镉标准储备液10.0 mL于 100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
3.3.3 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL 于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/ml、1ng/ml、3.0 ng/ml、5.0 ng/ml、7.0 ng/ml、10.0 ng/ml 的标准系列溶液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
4仪器和设备4.1 原子吸收分光光度计,附石墨炉。
4.2 镉空心阴极灯。
4.3 电子天平:感量为0.1mg和1mg。
4.4 可调温式电热板、可调温式电炉。
水中重金属镉(cd)的检测(pdf)
镉天然水中镉含量甚微,一般均低于10μg/L。
水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。
原子吸收法快速简便。
双硫腙法也可得到满意结果,但手续繁琐。
一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。
1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样,其他离子浓度(μg/L)为:汞,4.4;锌,26;铜,37;铁,7.8;锰,47。
测定镉的相对标准差为4.6%,相对误差为3.7%。
二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。
1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。
在本法测定条件下,水中存在下列浓度金属离子不干扰测定:铅,240mg/L;锌,120mg/L;铜,40mg/L;铁,4mg/L;锰,4mg/L。
镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。
水样被大量有机物污染时将影响比色测定,需预先将水样消化。
1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。
若取25ml水样测定,则最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,用氯仿萃取后比色定量。
3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜,然后用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 125ml分液漏斗。
3.2 10ml具塞比色管。
3.3 分光光度计。
4、试剂配制试剂和稀释水样时,所用纯水均应无镉。
4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液:称取0.1000g金属镉(镉含量99.9%以上),加入30ml 1+9硝酸,使金属镉溶解,然后加热煮沸,最后用纯水定容至1000ml。
如无金属镉,可称取0.2371g乙酸镉〔Cd(CH3COO)2·2H2O〕溶于纯水中,加10ml 浓盐酸,并用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。
4.2 1.00μg/ml镉标准溶液:取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中,再加入10ml浓盐酸,用纯水稀释至刻度,则1.00ml含1.00μg镉。
镉测定实验报告
一、实验目的1. 了解镉的化学性质及其在水体中的存在形态。
2. 掌握使用原子吸收光谱法测定水体中镉含量的方法。
3. 培养实验操作技能,提高分析问题、解决问题的能力。
二、实验原理镉(Cd)是一种重金属元素,具有剧毒。
水体中的镉主要以Cd2+形式存在,可通过原子吸收光谱法(AAS)进行测定。
实验中,镉元素在特定条件下被激发,产生特定波长的吸收光谱,通过测定该波长下的吸光度,可以计算出镉的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、石英炉、电子天平、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:镉标准溶液(1000μg/mL)、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取1.00mL镉标准溶液于100mL容量瓶中,加入少量去离子水,振荡混合。
(2)用去离子水定容至刻度,摇匀。
得到浓度为10μg/mL的镉标准溶液。
(3)依次配制浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的镉标准溶液。
2. 样品前处理(1)准确移取一定体积的样品于烧杯中,加入适量硝酸和盐酸,加热至溶液呈无色透明。
(2)冷却后,转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3. 样品测定(1)将样品溶液和标准溶液依次注入原子吸收光谱仪中,选择镉的特定波长进行测定。
(2)记录吸光度,根据标准曲线计算出样品中镉的浓度。
4. 数据处理(1)以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)根据样品的吸光度,从标准曲线上查出相应的镉浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制镉的标准曲线,相关系数R²=0.999。
2. 样品测定结果本次实验测定了5个样品中的镉含量,结果如下:样品1:镉含量为0.50μg/L样品2:镉含量为1.20μg/L样品3:镉含量为1.80μg/L样品4:镉含量为2.40μg/L样品5:镉含量为3.00μg/L3. 结果分析本次实验测定结果表明,样品中的镉含量在0.50μg/L至3.00μg/L之间。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后,采用原子吸收光谱法,测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作,工作温度范围:10~25℃,装有空调;可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干,研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸(GR):浓盐酸(GR),浓氢氟酸(GR),浓高氯酸(GR)2.7步骤:称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管,加少许水润湿样品,加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸,加盖于140℃消解40min~60min,将温度升至200℃,继续消解60min~90min,期间观察液体量情况,然后取下盖子,加入3ml氢氟酸,在温度180℃下,继续消解40min~60min,最后取下盖子,赶酸至近干,如果出现黑色,可补加(0.5ml高氯酸或者2ml双氧水),最后取下冷却,消解液定容至10ml塑料离心管,待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液,分取1ml,加入4ml水,待测。
保留测Cd溶液,可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅:0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L,铜:0.1mg/L~1mg/L,锌:0.1mg/L~1mg/L 镍:0.1mg/L~1mg/L,镉:0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算:C-从校准曲线上查的砷元素含量(扣空白后的),ug/l;V-测定时分取样品溶液稀释定容体积,ml;2-样品消解后定容总体积,ml;V总-测定时分取样品消解液体积,ml;V1m-试样质量,g;f-土壤、底质或残渣样品的含水率;(视样品结果要求而定)3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
实验报告测定镉
一、实验目的1. 了解镉的性质和危害;2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法;3. 培养实验操作技能,提高分析能力。
二、实验原理镉是一种重金属元素,具有较强的毒性。
在环境中,镉主要以Cd2+形式存在。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。
原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收,通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 样品:土壤、水、食品等;- 标准镉溶液:1000μg/mL;- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器:- 原子吸收光谱仪;- 电子天平;- 磁力搅拌器;- 容量瓶;- 试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的样品,置于烧杯中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 过滤,备用。
2. 标准溶液配制:- 准确移取一定量的标准镉溶液,置于容量瓶中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 混匀,备用。
3. 样品测定:- 启动原子吸收光谱仪,设定波长为228.8nm;- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度;- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 样品测定结果:- 样品中镉含量为X mg/kg(X为实验测得值)。
3. 结果分析:- 根据实验结果,样品中镉含量符合国家标准要求。
六、实验讨论1. 实验过程中,样品前处理是关键步骤。
在处理过程中,要注意样品的溶解、过滤等操作,确保样品溶液的澄清度;2. 实验过程中,标准溶液的配制要准确,避免误差;3. 实验过程中,原子吸收光谱仪的操作要规范,确保测定的准确性。
七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量,实验结果准确可靠。
镉金属含量的检测方法(第一版)2008
05512008/11/01 受控狀態﹕受控文件版號:第1版編寫﹕日期:2008/10/29審核﹕日期:2008/10/29批准﹕日期:2008/10/30 2008-10-30發佈2008-11-01 實施1. 目的測定鎘金屬於鎘金屬及氧化鎘混合物之含量。
2. 原理用EDTA 將鎘化合物溶解﹐而鎘金屬則可經過濾后用重量法分析其含量。
3. 方法3.1 操作程序3.11先將過濾紙摺好,然後用約200ml D.I. 水沖洗過濾紙。
再放入60 o C 焗爐,待過濾紙烘干後,將過濾紙取出用水份測試儀蒸走殘余水份,待水份測試儀中電子磅所顯示數据穩定後記錄其重量即為干燥後過濾紙重量(W1)。
3.12 精密秤取 2 克試樣於250 毫升燒杯中。
3.13 加入約10 克的EDTA晶体試劑,然後再加入約100 毫升 D.I. 水。
3.14加熱並攪拌使所有鎘化合物完全溶解(註:約三十分鐘後,只餘下灰色粒狀物團)。
3.15 在溶液冷卻后進行過濾,並以 D.I. 水沖洗不溶物。
3.16過濾紙連同不溶物放入60 o C 焗爐,待過濾紙及不溶物被烘干後,將過濾紙及不溶物取出用水份測試儀蒸走殘余水份,待水份測試儀中電子磅所顯示數据穩定後記錄其重量即為干燥後過濾紙及不溶物的總重量(W2)。
3.2 計算W2 - W1鎘金屬(%) = --------------* 100 %WW2:過濾紙加不溶物重量(克)W1:過濾紙重量(克)W :所秤取試樣重量(克)4.參考4.1<水份含量的測定>4.2------<化工產品中水份含量的測定的通用方法---重量法>。
镉金属含量检测方法指导书
镉金属含量检测方法指导书
1. 目的
测定镉金属于镉金属及氧化镉混合物之含量。
2. 原理
用EDTA 将镉化合物溶解﹐而镉金属则可经过滤后用重量法分析其含量。
3. 方法
3.1 操作程序
3.11先将过滤纸折好,然后用约200ml D.I. 水冲洗过滤纸。
再放入60 o C 焗炉,
待过滤纸烘干后,将过滤纸取出用水份测试仪蒸走残余水份,待水份测试仪
中电子磅所显示数据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸重量(W1)。
3.12 精密秤取 2 克试样于250 毫升烧杯中。
3.13 加入约10 克的EDTA晶体试剂,然后再加入约100 毫升 D.I. 水。
3.14加热并搅拌使所有镉化合物完全溶解(注:约三十分钟后,只余下灰色粒状
物团)。
3.15 在溶液冷却后进行过滤,并以 D.I. 水冲洗不溶物。
3.16过滤纸连同不溶物放入60 o C 焗炉,待过滤纸及不溶物被烘干后,将过滤纸
及不溶物取出用水份测试仪蒸走残余水份,待水份测试仪中电子磅所显示数
据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸及不溶物的总重量(W2)。
3.2 计算
W2 - W1
镉金属(%) = --------------* 100 %
W
W2:过滤纸加不溶物重量(克)
W1:过滤纸重量(克)
W :所秤取试样重量(克)
4.参考
4.1<水份含量的测定>
4.2<化工产品中水份含量的测定的通用方法---重量法>。
固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。
硫酸对铜、锌、铅的测定有影响,一般不能超过2%。
故一般多使用盐酸或硝酸介质。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。
此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
EPA3052重金属汞铅镉及其化合物含量测试作业指导书
EPA3052重金属汞铅镉及其化合物含量测试作业指导书1.0 目的:本实验的目的是通过《EPA3052》萃取方法萃取样品中重金属汞,铅,镉及其化合物,并测其含量.2.0 适用范围:本方法适用于温度计ˋ血压计ˋ日光灯ˋ水银灯ˋ电容ˋ电路板ˋ铜丝ˋABSˋPAˋPPˋPBTˋPVCˋ色母ˋ聚洗亚胺等样品中汞,铅,镉元素的分析.3.0 职责和权限:3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.3.2 重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.4.0 引用标准文件:制定本规范参考了下列文件中的一些信息,但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4.1 参考国际通用分析操作标准《EPA3052》萃取方法.4.2 相关技术文件数据.5.0 所用试剂:5.1 硝酸(65~68%;ρ=1.4g/ml分析纯).5.2 氢氟酸(40%;ρ=1.13g/ml分析纯).5.3 汞标准溶液.5.4 蒸馏水(三级水以上).6.0 所用仪器设备装置:6.1 微波消化器.6.2 微波消化瓶.6.3 通风柜(带通风系统).6.4 蒸馏水器(规格:10L/h)或高纯水制备机.6.5 容量瓶(规格:100ml).6.6 烧杯(或锥形瓶)(规格:100~150ml).6.7 漏斗(规格:塑料型或玻璃型;配滤纸).6.8 玻璃棒(规格:直径5mm,长20~30cm).6.9 量筒(规格:100ml).6.10 移液管(规格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球).6.11 表面皿(规格:Ø7~8cm).6.12 电子天平(精确度:0.1mg).6.13 pH计.6.14 电导仪(带温度自动补偿功能).6.15 ICP或AAS.7.0 分析步骤:7.1 用蒸馏水器制备蒸馏水.并根据国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》测定蒸馏水的pH值,电导率及可氧化物.7.2 样品的制备:取分析样品至少 2.0g,并将样品制备成细小颗粒或保持样品小颗粒质量约为0.1g.7.3 精确称取样品0.1000~0.5000g于样品杯内.7.4 加入4~9ml硝酸(AR)及1~4ml氢氟酸(是否加入视具体样品而定.加氢氟酸时必须用塑料杯特别小心操作),在消解仪上设置最高压力为2.0MPa.消解15分钟左右,取出并冷却后打开.7.5 若溶剂中有氢氟酸,须将样品置于加热板上加热,以除去氢氟酸,然后取下冷却.若有悬浮物或沉淀,可静置或过滤,然后定容.7.6 同样条件下进行空白实验.7.7 按3 ~ 4种不同浓度配制汞标准溶液.7.8 用ICP或AAS测试样品液中汞元素的含量.7.9根据检测结果出具检测报告.8.相关表单:8.1 ROHS检测报告9.附件/流程图:无文件更改历史记录Amendment History。
水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表23.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。
此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。
4.3高氯酸(HClO4): ρ=1.67g/ml,分析纯。
职业卫生-镉及其化合物检测作业指导书.doc
工作场所空气有毒物质测定镉及其化合物1目的规范监测工作场所空气中镉及其化合物浓度的方法以及工作场所空气中钡及其化合物浓度的测定,确保对工作场所空气中镉及其化合物浓度的测定。
2范围本标准规定了监测工作场所空气中镉及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中镉及其化合物浓度的测定。
3 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范4 火焰原子吸收光谱法4.1 原理空气中镉及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在422.7.5nm 波长下,用乙炔- 空气火焰原子吸收光谱法测定。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。
4.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.2.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.2.5 烧杯,50ml。
4.2.6 电热板或电沙浴。
4.2.7 具塞比色管,10ml。
4.2.8 原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和镉空心阴极灯。
4.3 试剂实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。
4.3.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
4.3.2盐酸,ρ20=1.18g/ml。
4.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
4.3.4消化液:取100ml高氯酸加入到900ml硝酸中。
4.3.5 盐酸溶液,取10ml盐酸加到990ml水中。
4.3.6 标准溶液:称取0.1000g 金属镉(光谱纯),加热溶于25ml 盐酸中,定量转移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml 镉标准贮备液。
临用前,用盐酸溶液稀释成10.0μg/ml 镉标准溶液;或用国家认可的镉标准溶液配制。
食品中镉的测定方法doc
食品中镉的测定方法.doc 食品中镉的测定方法一、引言镉是一种广泛存在于环境中的重金属元素,它具有高毒性和慢性积累的特点。
人体摄入过多的镉会导致肾脏损害、骨质疏松、癌症等健康问题。
因此,对食品中镉的测定具有重要的意义。
二、常用的测定方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种广泛应用于食品中金属元素测定的方法。
该方法通过测量样品中镉吸收光谱的强度来定量分析镉的含量。
该方法具有准确性高、灵敏度好的特点,但需要使用昂贵的仪器设备。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,对于微量元素的测定具有独特的优势。
该方法通过将样品中的镉离子转化为气态镉离子,并通过质谱仪测量镉离子的质量来定量分析镉的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性的特点,但需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的金属元素分析方法。
该方法通过将样品中的镉转化为气态镉原子,并利用光谱仪测量镉原子的发射光谱来定量分析镉的含量。
该方法具有高准确性、高灵敏度的特点,但需要使用昂贵的仪器设备。
4. 亚硝胺分析法亚硝胺分析法是一种常用的食品中有机镉测定方法。
该方法通过将样品中的有机镉转化为亚硝胺,再利用特定的化学反应将亚硝胺转化为可测定的产物,并通过光谱仪等设备测量产物的吸光度来定量分析镉的含量。
该方法简单、灵敏度高,但对样品的预处理要求较高。
三、结论食品中镉的测定方法有多种,其中原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和亚硝胺分析法是较为常用的方法。
不同的方法有各自的特点和适用范围,选择合适的方法需要考虑样品的特性、测定的灵敏度和准确性要求以及实验条件等因素。
镉含量的测定- 火焰原子吸收光谱法
FCL YSCo0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Co_0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0002%~0.0030%的镉含量的测定。
2原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处,测量镉的吸光度。
按工作曲线法计算镉的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴,含镉<0.0001%。
3.2硝酸,1+1(优级纯)。
3.3硝酸,1+19(优级纯)。
3.4镉标准溶液3.4.1镉标准储存溶液,l00 g/mL称取0.1000g 金属镉(质量分数≥99.95%)于250mL 烧杯中,加30mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热溶解完全并蒸发至5mL 左右,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.2镉标准溶液,10 g/mL移取10.00mL 镉标准储存溶液(l00 g/mL )于100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及镉空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约1.00~5.00g 试料,精确至0.0001g 。
6.2空白试验随同试料做空白试验。
6.3试液制备将试料置于400mL 烧杯中。
原子吸收光谱法锡合金中镉的测定
原子吸收光谱法锡合金中镉的测定
1范围
本方法适用于金属锡、锡基合金中镉的测定,测定范围:0.0005%~10%。
2原理
试料用王水溶解。
空气-乙炔火焰中,于原子吸收光谱仪上于波长228.8nm处测量吸光度。
3试剂
3.1 HCL
3.2 王水
4仪器
原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。
5操作步骤
5.1随同试料做空白试验。
5.2 测定
称取约0.1g~0.5g粒度小于0.125mm的试样,精确至0.0001g。
将试料置于试样于烧杯中,加15~20mL王水,加热分解完全并蒸至约5mL,移入50mL容量瓶中,以水定容。
在原子吸收光谱仪上,以空气-乙炔火焰,用水调零,于波长228.8nm处测定镉的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉的质量浓度。
工作曲线的绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mLCd标准溶液(10μg/mL)于一组100mL 容量瓶中5mL王水,用水稀释至刻度,混匀。
用水调零,测量吸光度。
每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,镉的质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
6结果计算
按下式计算镉的含量,以质量分数表示:
12Cd6()10010Vwmρρ−⋅=××
式中:w Cd—Cd的质量分数,%;
ρ1—从工作曲线上查得试液中镉的质量浓度,μg/mL;
ρ2 —从工作曲线上查得空白试验溶液中镉的质量浓度,μg/mL;
V —测量试液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
7参考文献
有色金属工业分析丛书-重金属冶金分析,P.390。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
镉金属含量检测方法指导书
1. 目的
测定镉金属于镉金属及氧化镉混合物之含量。
2. 原理
用EDTA 将镉化合物溶解﹐而镉金属则可经过滤后用重量法分析其含量。
3. 方法
3.1 操作程序
3.11先将过滤纸折好,然后用约200ml D.I. 水冲洗过滤纸。
再放入60 o C 焗炉,
待过滤纸烘干后,将过滤纸取出用水份测试仪蒸走残余水份,待水份测试仪
中电子磅所显示数据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸重量(W1)。
3.12 精密秤取 2 克试样于250 毫升烧杯中。
3.13 加入约10 克的EDTA晶体试剂,然后再加入约100 毫升 D.I. 水。
3.14加热并搅拌使所有镉化合物完全溶解(注:约三十分钟后,只余下灰色粒状
物团)。
3.15 在溶液冷却后进行过滤,并以 D.I. 水冲洗不溶物。
3.16过滤纸连同不溶物放入60 o C 焗炉,待过滤纸及不溶物被烘干后,将过滤纸
及不溶物取出用水份测试仪蒸走残余水份,待水份测试仪中电子磅所显示数
据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸及不溶物的总重量(W2)。
3.2 计算
W2 - W1
镉金属(%) = --------------* 100 %
W
W2:过滤纸加不溶物重量(克)
W1:过滤纸重量(克)
W :所秤取试样重量(克)
4.参考
4.1<水份含量的测定>
4.2<化工产品中水份含量的测定的通用方法---重量法>。