重金属 检测方法
重金属检查法
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向 标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。 B.内消色法 C.改用微孔滤膜过滤法。
（5）干扰物的排除：
①微量Fe的干扰:
Fe3++S2-
S
H
排除方法加入维生素C或盐酸羟胺 Fe3++Vc Fe2++去氢抗坏血酸
③共价键结合的砷化物：先要有
机破坏，破坏方法有碱破坏法或
酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H 3 锑斑
HgBr 2
（灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 基甲酸银
二乙基二硫代氨
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
土壤重金属检测方法
土壤重金属检测方法
土壤重金属检测方法一般包括以下几种：
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：利用电感耦合等离子体质谱仪分析土壤中重金属元素的含量，具有高灵敏度和高准确性的特点。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：利用原子吸收光谱仪测量土壤中重金属元素的吸收光谱，根据吸收的强度来确定重金属元素的含量。
3. 电子顺磁共振法（EPR）：利用电子顺磁共振仪测量土壤中重金属元素的电子自旋共振谱，从而确定重金属元素的含量。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：利用原子荧光光谱仪对土壤中重金属元素进行测量，利用元素发出的荧光光谱来确定重金属元素的含量。
5. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对土壤中重金属元素进行测量，根据重金属元素的核磁共振信号来确定其含量。
以上方法各有优缺点，需要根据具体需求和实际情况选择适当的方法进行土壤重金属检测。
重金属检测方法
重金属检测方法一、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，适用于各种类型的样品，包括水、土壤、植物和动物组织等。
二、电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用高温等离子体对样品中的金属元素进行离子化，然后通过质谱仪进行分析和检测。
该方法具有极高的检测灵敏度和准确性，适用于微量重金属元素的检测。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种快速、高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用金属离子与荧光试剂结合形成荧光物质，然后通过荧光光谱仪进行检测。
该方法具有操作简便、检测速度快的特点，适用于大批量样品的快速检测。
四、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法，其原理是利用金属原子在光激发下产生特定波长的荧光来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有低检出限、高分辨率的特点，适用于微量重金属元素的检测。
五、电化学方法。
电化学方法是一种常用的重金属检测方法，包括阳极溶出法、阴极溶出法和恒电位法等。
这些方法利用电化学原理对样品中的金属元素进行溶出和测定，具有操作简便、灵敏度高的特点，适用于各种类型的样品。
综上所述，重金属检测方法涵盖了多种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法和电化学方法等，每种方法都具有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据样品的性质和检测要求选择合适的方法进行重金属检测，以保障人体健康和生态环境的安全。
重金属检查法(USP和EP)
231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。
【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。
在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。
EP 版的重金属分析方法重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法包括以下几种：
1. 溶出法：将待测物料在一定条件下与一定量的浸提液接触，使重金属离子从样品中溶出到溶液中，再用光谱仪等检测溶液中的重金属离子的质量浓度。
国标GB/T5009.12-2017《食品
中重金属的测定》规定了多种不同浸提液和不同条件的溶出法。
2. 原子吸收光谱法：利用重金属离子对特定波长的光的吸收性能来测定重金属离子的质量浓度。
国标GB/T5009.14-2017
《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子吸收光谱法》规定
了利用原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：是原子吸收光谱法的一种改进，能够提高测定重金属离子的准确性和灵敏度。
国标
GB/T5009.14-2017《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子
吸收光谱法》也规定了利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
4. 电感耦合等离子体质谱法：是一种高灵敏度、高分辨率的快速分析方法，可同时测定多种重金属离子的质量浓度。
国标
GB/T5009.88-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体
质谱法》规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定食品中重金属离子的质量浓度的方法。
《重金属检查法》课件
红外光谱检测 法
基于金属离子在红外 光谱区域的一些特殊 的吸收峰可以进行检 测。
重金属检测的仪器及设备
原子吸收分光光度计
检测和确定金属元素的含量。
荧光显微镜
使用荧光染料或其它有发荧光特性的物质对试 样进行成像。
扫描电镜
通过聚焦的电子束对试样进行成像，从而可对 微小物质、元素、组织和表面形貌等进行分析。
1 标准化操作
制定一系列标准化的操作 程序和技术流程可以减少 误差。
2 质量保证
3 高精度仪器
引入质量保证体系。这意 味着，无论是从低误差的仪 器可在源头上最大程度降 低检测误差。
未来发展趋势
电化学检测新技术
其相对便宜的成本、简易的操 作流程以及检测速度较快的特 点备受关注。
土壤污染
由于种种因素，土壤污染变得越 来越普遍。了解如何检测和处理 土壤中的重金属。
常用的重金属检测方法
原子荧光光谱 法
广泛应用于重金属检 测中，以其准确、灵 敏、专业的特点受到 很多行业的重视。
电化学检测法
通过控制电流，将金 属离子还原成（或沉 淀成）金属。
荧光显微镜检 测法
利用荧光显微镜对重 金属等有特殊指示荧 光的物质进行检测。
浸涂总污染检测仪
可用于车间、小区、厂区等地的环境空气及物 体表面的总污染检测。
国内外相关的重金属检测标准
1
欧盟法规 REACH SVHC
该法规对欧盟境内的化学品等物质进行严密监控。
2
美国 EPA 标准
美国环境保护署的标准要求制定和保持一项长期计划，以确保食品和小麦粉中的 重金属元素处于安全水平。
3
我国检测标准
我国对包括重金属在内的有毒化学物质的监管工作日益完善。
检测重金属的方法
检测重金属的方法
检测重金属可以采用多种方法，常用的方法包括：
1.原子吸收光谱法：使用原子吸收光谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确、灵敏度高，可以同时测定多种重金属元素。
2.荧光光谱法：根据重金属元素在荧光光谱中产生的特征峰进行定性和定量分析。
该方法准确性较高，监测速度快，适用于野外环境调查。
3.电感耦合等离子体质谱法：利用质谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确性和灵敏度均较高，适用于常规分析和痕量元素分析。
4.原子荧光光谱法：利用原子荧光光谱仪对重金属元素进行快速定性和定量分析。
该方法分析速度快，准确性高，适用于大批量样品分析。
5.电化学方法：利用电化学分析技术测定重金属元素的含量，例如极谱法、阻抗谱法等。
该方法操作简单，分析速度快，适用于水体、土壤等样品的分析。
以上仅列举了部分常用的检测重金属的方法，选择合适的方法需要考虑样品类型、检测要求和实验条件等因素。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2、氨试液：取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
3、pH3.5醋酸盐缓冲液：准确称取25.0g醋酸铵置100 mL容量瓶中加25mL水溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38.0mL，摇匀。用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液调pH为3.5（电位法指示），用水稀释至刻度。
4、甘油溶液：甘油20mL，水5.0mL及1mol/LNaOH溶液15mL混合。5、硫代乙酰铵试液：准确称取4.0g硫代乙酰胺，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（冰箱中保存），临用前取甘油溶液5.0mL，加上硫代乙酰胺溶液1.0mL混合后沸腾20秒，冷却，立即使用。
标准溶液
取硫酸0.5~1mL，硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置瓷坩埚中蒸干后，加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，移至纳氏比色管中，移取2.0mL标准铅溶液用水稀释至25mL。摇匀。
重25mL/50mL纳氏比色管；马弗炉；蒸汽浴；瓷坩埚（带盖）；干燥器；电子天平；计时器。
试剂和材料
1、标准铅溶液的贮备液（100g/mL）：加0.1599g硝酸铅，置1000mL的量筒中，加5.0mL硝酸与50mL水溶解后，然后用水稀释至刻度，摇匀。（此溶液必须在玻璃容器中配制和贮存避免可溶性铅盐。）
计算
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅，得出铅小于20ppm。
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色深，得出铅超过20ppm。
如果样品溶液的颜色和标准溶液的颜色等同，得出铅为20ppm。
备注
标准溶液现配现用；
附灼烧残渣方法：
仪器
马弗炉，带盖瓷坩埚，干燥器，分析天平
试剂
浓硫酸
操作过程
精确称取1g样品于瓷坩埚中（已恒重），缓缓加热样品直到样品彻底碳化，可以在通风橱中的加热板上加热，冷却至室温后，加入0.5～1mL的硫酸。逐渐加热残渣与酸的混合物直到没有白烟冒出，在500-600℃的马弗炉中炽灼使其完全灰化，确保过程中没有其它物质生成。灰化过程有可能需2~3个小时，至恒重。然后在干燥器中冷却后，称量并计算残渣的百分含量。
样品溶液
取该品种炽灼项下遗留的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮除尽后，入冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL，摇匀。
操作过程
在两支纳氏比色管中分别加入硫代乙酰铵试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品溶液显出的颜色与对照溶液比较。
灰化时间
2～3h
结果计算
m1=瓶重+灰分质量；
m2=瓶重
m=样品重量
备注
1、报告灰分精确至0.01%；
2、如果灰分超过限定指标，重复以上操作步骤，直到灰分达到限定指标或直到恒重，残渣留作测试重金属使用。