重金属检测方法
重金属 检测方法
2、氨试液：取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
3、pH3.5醋酸盐缓冲液：准确称取25.0g醋酸铵置100 mL容量瓶中加25mL水溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38.0mL，摇匀。用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液调pH为3.5（电位法指示），用水稀释至刻度。
4、甘油溶液：甘油20mL，水5.0mL及1mol/LNaOH溶液15mL混合。5、硫代乙酰铵试液：准确称取4.0g硫代乙酰胺，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（冰箱中保存），临用前取甘油溶液5.0mL，加上硫代乙酰胺溶液1.0mL混合后沸腾20秒，冷却，立即使用。
标准溶液
取硫酸0.5~1mL，硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置瓷坩埚中蒸干后，加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，移至纳氏比色管中，移取2.0mL标准铅溶液用水稀释至25mL。摇匀。
重25mL/50mL纳氏比色管；马弗炉；蒸汽浴；瓷坩埚（带盖）；干燥器；电子天平；计时器。
试剂和材料
1、标准铅溶液的贮备液（100g/mL）：加0.1599g硝酸铅，置1000mL的量筒中，加5.0mL硝酸与50mL水溶解后，然后用水稀释至刻度，摇匀。（此溶液必须在玻璃容器中配制和贮存避免可溶性铅盐。）
计算
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅，得出铅小于20ppm。
如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色深，得出铅超过20ppm。
如果样品溶液的颜色和标准溶液的颜色等同，得出铅为20ppm。
备注
标准溶液现配现用；
附灼烧残渣方法：
重金属的测试方法
重金属的测试方法重金属是指元素相对原子质量较大，密度较高的金属元素，具有较高的毒性和潜在的危害。
对于环境和食品安全的关注度越来越高，因此准确检测和监控重金属的含量成为一项重要的任务。
本文将介绍几种常用的重金属测试方法，以提供相关知识和技术指导。
一、火焰原子吸收光谱法（FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种用于测定金属元素浓度的常规方法。
该方法基于样品在火焰中产生原子化的原理，利用特定波长的吸收光谱进行测定。
首先，样品经过适当的前处理后，被喷入火焰中，生成金属原子。
然后，使用有特定波长的光源通过火焰，测量被吸收的光强度，根据比例关系推算出样品中金属元素的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射器将样品完全气化成等离子体，并通过原子化、电离和激发等步骤，使样品中的金属元素处于激发态。
然后，通过检测其放射光谱，测定不同波长下的光强度，从而确定金属元素的含量。
三、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的方法。
该方法使用特定的波长激发金属原子，金属原子经过激发后，从激发态跃迁到基态时会发出特定的荧光。
通过检测样品中荧光的强度和波长进行分析，可以确定金属元素的浓度。
原子荧光光谱法特别适用于检测痕量金属元素。
四、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测试方法。
与ICP-OES类似，该方法将样品气化成等离子体，但是进一步使用质谱仪对等离子体中的离子进行分析。
质谱仪可以根据离子质量和荷电量的比值来定量分析样品中的金属元素。
五、X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损、非破坏性的测试方法。
该方法利用样品中原子核与入射X射线相互作用，激发产生荧光。
通过测量荧光的能量和强度，可以分析样品中各元素的含量。
X射线荧光光谱法适用于固体和液体样品的分析。
重金属检查法
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向 标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。 B.内消色法 C.改用微孔滤膜过滤法。
（5）干扰物的排除：
①微量Fe的干扰:
Fe3++S2-
S
H
排除方法加入维生素C或盐酸羟胺 Fe3++Vc Fe2++去氢抗坏血酸
③共价键结合的砷化物：先要有
机破坏，破坏方法有碱破坏法或
酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H 3 锑斑
HgBr 2
（灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 基甲酸银
二乙基二硫代氨
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
目前重金属检测的方法
目前重金属检测的方法
目前检测重金属的常用方法有:
1. atomic吸收分光光度法(AAS)
将样品原子化后,测量特定金属元素对对应波长光的吸收程度,计算元素含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
利用等离子体将样品Excitation和电离,测量发射spectrum确定元素组成和含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
通过等离子体电离,利用质谱技术分离检测不同质荷比的离子,定量分析元素。
4. X射线荧光光谱法(XRF)
测量样品经X射线激发发出的特征荧光,确定元素种类及含量。
5. 原子荧光法(AFS)
利用元素在特定波长下的荧光信号进行检测,灵敏度高。
6. 阳离子交换色谱法
根据阳离子之间分配平衡和螯合能力,利用色谱柱分离检测。
7. 极谱法
应用阴极射线激发样品,产生特有发射谱线,定性定量分析。
8. 其他
还有化学沉淀滴定法、紫外分光光度法等。
各方法优劣不同,通常综合多种技术检测,提高结果准确可靠性。
仪器分析与人工运算结合,可以完成精确的重金属检测与含量分析。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
重金属检测方法
重金属检测方法一、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的特点，适用于各种类型的样品，包括水、土壤、植物和动物组织等。
二、电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用高温等离子体对样品中的金属元素进行离子化，然后通过质谱仪进行分析和检测。
该方法具有极高的检测灵敏度和准确性，适用于微量重金属元素的检测。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种快速、高灵敏度的重金属检测方法，其原理是利用金属离子与荧光试剂结合形成荧光物质，然后通过荧光光谱仪进行检测。
该方法具有操作简便、检测速度快的特点，适用于大批量样品的快速检测。
四、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法，其原理是利用金属原子在光激发下产生特定波长的荧光来确定样品中金属元素的含量。
该方法具有低检出限、高分辨率的特点，适用于微量重金属元素的检测。
五、电化学方法。
电化学方法是一种常用的重金属检测方法，包括阳极溶出法、阴极溶出法和恒电位法等。
这些方法利用电化学原理对样品中的金属元素进行溶出和测定，具有操作简便、灵敏度高的特点，适用于各种类型的样品。
综上所述，重金属检测方法涵盖了多种原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法和电化学方法等，每种方法都具有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据样品的性质和检测要求选择合适的方法进行重金属检测，以保障人体健康和生态环境的安全。
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定；重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定1 土壤消化（王水+HClO4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。
3土壤中重金属有效态的提取铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4水土比：10：1~20:1提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以水土比为15:1计），震荡120min，过滤，定容至25mL，转移至60mL白色塑料瓶中（如定容后仍有浑浊，此转移步骤为过滤），待测。
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法包括以下几种：
1. 溶出法：将待测物料在一定条件下与一定量的浸提液接触，使重金属离子从样品中溶出到溶液中，再用光谱仪等检测溶液中的重金属离子的质量浓度。
国标GB/T5009.12-2017《食品
中重金属的测定》规定了多种不同浸提液和不同条件的溶出法。
2. 原子吸收光谱法：利用重金属离子对特定波长的光的吸收性能来测定重金属离子的质量浓度。
国标GB/T5009.14-2017
《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子吸收光谱法》规定
了利用原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：是原子吸收光谱法的一种改进，能够提高测定重金属离子的准确性和灵敏度。
国标
GB/T5009.14-2017《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子
吸收光谱法》也规定了利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
4. 电感耦合等离子体质谱法：是一种高灵敏度、高分辨率的快速分析方法，可同时测定多种重金属离子的质量浓度。
国标
GB/T5009.88-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体
质谱法》规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定食品中重金属离子的质量浓度的方法。
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重金属检测仪器选择
从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。
我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。
1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。
是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。
而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。
2. 紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。
在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。
虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。
加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以
有机显色剂使用较多。
大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。
显色反应的选择性和灵敏度都较高。
有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。
近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。
多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。
利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。
紫外可见分光光度计大概1-8万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。
但是显色剂的选择比较复杂，仪器操作也比较复杂，定量分析相对困难。
所以这个仪器可以作为重金属土壤修复小试阶段时，粗略检测药剂修复土壤效果的检测仪器。
3. 其他的重金属检测方法
原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电化学法—阳极溶出伏安法、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等方法都能进行重金属的检测。
但是，虽然检测精密度高，但是步骤多，仪器比较昂贵，而得到的效果和原子吸收分光光度计的效果相似。
原子荧光分光光度计，大概10~40万
X射线荧光光谱仪，大概30~上百万
电感耦合等离子质谱仪，大概150万以上
电化学工作站，大概6~上百万
4. 我们的建议
根据国标，重金属的检测采用的是原子吸收分光光度计。
而且原子吸收分光光度计检测的精密度很高，可以作为重金属的定性和定量检测。
而紫外分光光度计的检测精度比较低，操作也相对复杂，但是这个仪器的价格比较便宜，可以满足重金属土壤修复研发的小试阶段重金属含量的检测要求。
所以我们认为，对于重金属土壤修复的研发，建议购买的仪器是：原子吸收分光光度计(用于精密的定性和定量的分析)和紫外分光光度计(用于粗略的定性和定量分析)。