重金属检测方法ppt课件
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重金属的测试方法
慢性毒性
长期低剂量接触重金属可引起慢性中 毒，症状较轻，但长期积累可导致严 重的健康问题，如神经衰弱、免疫系 统受损等。
重金属的来源与分布
工业排放
重金属在采矿、冶炼、电镀等 工业生产过程中被大量排放到
环境中。
农业活动
农药和化肥的使用也是重金属 的重要来源之一。
城市垃圾
城市垃圾填埋和处理过程中也 可能导致重金属的释放和扩散 。
食品和水源
重金属可通过食物和水进入人 体，如鱼、蔬菜等可能含有较
高的重金属含量。
03 重金属的测试方法
CHAPTER
原子吸收光谱法
总结词
一种常用的重金属测试方法，通过测量样品中原子吸收特定波长光线的量来确 定重金属的含量。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量样品中原子吸收特定波长 光线的量来确定重金属的含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够检测 出低浓度的重金属。
仪器设备更新
高效液相色谱、电感耦合等离子体质 谱等高精密度仪器在重金属测试中应 用越来越广泛。
自动化与智能化
快速检测技术
发展快速、简便的检测方法，满足现 场快速检测的需求。
测试过程自动化、智能化，提高测试 效率，减少人为误差。
重金属污染的防治措施与建议
加强法律法规建设
制定严格的环保法规，限制重金属排放。
响，以及制定相应的治理措施。
水体重金属测试的方法包括原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体 质谱法等。这些方法可以根据不同的水 质条件和检测需求选择，以获得准确可
靠的结果。
生物体内重金属测试
生物体内重金属测试的目的是评估生物体的健康状况 ，预测其对生态系统和人类健康的影响，以及制定相 应的治理措施。
长期低剂量接触重金属可引起慢性中 毒，症状较轻，但长期积累可导致严 重的健康问题，如神经衰弱、免疫系 统受损等。
重金属的来源与分布
工业排放
重金属在采矿、冶炼、电镀等 工业生产过程中被大量排放到
环境中。
农业活动
农药和化肥的使用也是重金属 的重要来源之一。
城市垃圾
城市垃圾填埋和处理过程中也 可能导致重金属的释放和扩散 。
食品和水源
重金属可通过食物和水进入人 体，如鱼、蔬菜等可能含有较
高的重金属含量。
03 重金属的测试方法
CHAPTER
原子吸收光谱法
总结词
一种常用的重金属测试方法，通过测量样品中原子吸收特定波长光线的量来确 定重金属的含量。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量样品中原子吸收特定波长 光线的量来确定重金属的含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够检测 出低浓度的重金属。
仪器设备更新
高效液相色谱、电感耦合等离子体质 谱等高精密度仪器在重金属测试中应 用越来越广泛。
自动化与智能化
快速检测技术
发展快速、简便的检测方法，满足现 场快速检测的需求。
测试过程自动化、智能化，提高测试 效率，减少人为误差。
重金属污染的防治措施与建议
加强法律法规建设
制定严格的环保法规，限制重金属排放。
响，以及制定相应的治理措施。
水体重金属测试的方法包括原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体 质谱法等。这些方法可以根据不同的水 质条件和检测需求选择，以获得准确可
靠的结果。
生物体内重金属测试
生物体内重金属测试的目的是评估生物体的健康状况 ，预测其对生态系统和人类健康的影响，以及制定相 应的治理措施。
《重金属检查法》课件
通过技术创新和规模化生产，降低先进重金 属检测仪器和方法的使用成本。
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
《重金属检查法》PPT课件
中含10g~20g的Pb2+ 。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物：先要有 机破坏，破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 （灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
过程：第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中，与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液，同法处理标准砷溶液后比 较（目视或于510nm处测定吸收 度）。
优点：①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好，仪器测定； ③消除锑干扰
?????23rhgbbbhs33??????3332ashasohhclzn??3hddc6agddcas6agddcash33???红色二agddc法基甲酸银对照法检查含量测定chp90952000采用85未用silyerdithyldithiocarbamateagddcusp24二乙基二硫代氨34利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢砷化氢与agddc溶液作用还原agddc为红色胶态银直接比色或于510nm波长处测定吸收度与标准进行比较
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物：先要有 机破坏，破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 （灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
过程：第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中，与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液，同法处理标准砷溶液后比 较（目视或于510nm处测定吸收 度）。
优点：①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好，仪器测定； ③消除锑干扰
?????23rhgbbbhs33??????3332ashasohhclzn??3hddc6agddcas6agddcash33???红色二agddc法基甲酸银对照法检查含量测定chp90952000采用85未用silyerdithyldithiocarbamateagddcusp24二乙基二硫代氨34利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢砷化氢与agddc溶液作用还原agddc为红色胶态银直接比色或于510nm波长处测定吸收度与标准进行比较
硫代乙酰胺法检查重金属(中药制剂检验课件)
-10-
拓展知识
重金属的危害性
重金属的毒性：与人体内酶蛋白上的巯基和过硫键结合，使蛋白质变性，酶 失去活性，组织细胞出现结构和功能上损害。如铅主要损害神经系统、造血系统、 血管和消化系统；汞能损害肾脏，造成肾功能衰竭等。石膏中含有少量铅，朱砂 中含有汞，入药后容易引起重金属含量超标。
为了保证中药及中药制剂的安全性，《中国药典》规定： 铅不得过百万分之五； 镉不得过千万分之三； 汞不得过千万分之二。
硫代乙酰胺法检查重金属
壹 基础知识
贰 必备知识
精诚制药 本草济民
叁 拓展知识
基础知识
一、重金属的概念
重金属系指在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂 质；主要包括银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌和镍等杂质。
中药制剂生产过程中接触铅的机会较多，而且铅易在体内积聚，在人 体内易蓄积中毒，故重金属检查一般以铅为代表作为限量对照。
反应条件的控制：炽灼温度必须控制在500～600℃，温度过低灰化不完全，重 金属不能全部游离，温度在700℃以上，多数重金属盐都有不同程度的挥发损失
-20-
原始记录与计算：
拓展知识
1、原始记录 必须写明采用的方法、供试品取样量、标准铅溶液体积、使用的特 殊试剂，试液名称和用量，实验现象及实验结果等。
基础知识
三、重金属检查法的分类
《中国药典》（2015年版）收载三种方法 第一法：硫代乙酰胺法 第二法：炽灼法 第三法：硫化钠法
-16-
必备知识
重金属检查第二法 炽灼法法 一、适用范围：适用于含芳环、杂环的有机药物的重金属检查。
由于重金属结合在环中，需先将供试品灼烧破坏，使与有机分子结 合的重金属游离出来，取炽灼残渣检查。
拓展知识
重金属的危害性
重金属的毒性：与人体内酶蛋白上的巯基和过硫键结合，使蛋白质变性，酶 失去活性，组织细胞出现结构和功能上损害。如铅主要损害神经系统、造血系统、 血管和消化系统；汞能损害肾脏，造成肾功能衰竭等。石膏中含有少量铅，朱砂 中含有汞，入药后容易引起重金属含量超标。
为了保证中药及中药制剂的安全性，《中国药典》规定： 铅不得过百万分之五； 镉不得过千万分之三； 汞不得过千万分之二。
硫代乙酰胺法检查重金属
壹 基础知识
贰 必备知识
精诚制药 本草济民
叁 拓展知识
基础知识
一、重金属的概念
重金属系指在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂 质；主要包括银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌和镍等杂质。
中药制剂生产过程中接触铅的机会较多，而且铅易在体内积聚，在人 体内易蓄积中毒，故重金属检查一般以铅为代表作为限量对照。
反应条件的控制：炽灼温度必须控制在500～600℃，温度过低灰化不完全，重 金属不能全部游离，温度在700℃以上，多数重金属盐都有不同程度的挥发损失
-20-
原始记录与计算：
拓展知识
1、原始记录 必须写明采用的方法、供试品取样量、标准铅溶液体积、使用的特 殊试剂，试液名称和用量，实验现象及实验结果等。
基础知识
三、重金属检查法的分类
《中国药典》（2015年版）收载三种方法 第一法：硫代乙酰胺法 第二法：炽灼法 第三法：硫化钠法
-16-
必备知识
重金属检查第二法 炽灼法法 一、适用范围：适用于含芳环、杂环的有机药物的重金属检查。
由于重金属结合在环中，需先将供试品灼烧破坏，使与有机分子结 合的重金属游离出来，取炽灼残渣检查。
化妆品中重金属的检测方法PPT精选文档
、锶）含量成正比。在其它条件不变的情 况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与 标准系列比较进行定量。
16
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
仪器参考条件（锶）： 分析线：460.7nm 狭缝：1.3nm 火焰高度：7.5mm 空气：1.60kg/cm2（9.4L/min） 乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 纯乙炔）。
8
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
检出限：0.1μg/L 定量下限：0.3μg/L 线性范围：0μg/L～10μg/L 回收率：95% 相对标准偏差：1.2%
9
氢化物原子荧光光度法
样品预处理
： 微波消解法
湿式回流消解法
——汞的测定
目的：溶出样品中 的汞
湿式催发消解法
浸提法
四选一
10
氢化物原子荧光光度法
12
冷原子吸收法
——汞的测定
仪器参考条件
： 负高压：450 V 灯电流：8 mA 狭缝宽：0.5 nm
载气流量：300 ml/min
泵速：120 L/min
13
冷原子吸收法
——汞的测定
检出限：0.01μg 定量下限：0.04μg
14
样品检测：
冷原子吸收法
——汞的测定
将预处理后的样品同硫酸与氯化亚 锡加入汞蒸气发生瓶中进行检测
15
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
方法提要：
样品经预处理使铅（镉、锶）以离子状态 存在于样品溶液中，样品溶液中铅（镉、 锶）离子被原子化后，基态铅（镉、锶） 原子吸测收定来锶：自样铅液（中钙镉、、镁锶的干）扰空，心通阴过加极灯发
出的共入振ED线TA ，二钠其或吸镧溶光液度来排与除样。品中铅（镉
16
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
仪器参考条件（锶）： 分析线：460.7nm 狭缝：1.3nm 火焰高度：7.5mm 空气：1.60kg/cm2（9.4L/min） 乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 纯乙炔）。
8
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
检出限：0.1μg/L 定量下限：0.3μg/L 线性范围：0μg/L～10μg/L 回收率：95% 相对标准偏差：1.2%
9
氢化物原子荧光光度法
样品预处理
： 微波消解法
湿式回流消解法
——汞的测定
目的：溶出样品中 的汞
湿式催发消解法
浸提法
四选一
10
氢化物原子荧光光度法
12
冷原子吸收法
——汞的测定
仪器参考条件
： 负高压：450 V 灯电流：8 mA 狭缝宽：0.5 nm
载气流量：300 ml/min
泵速：120 L/min
13
冷原子吸收法
——汞的测定
检出限：0.01μg 定量下限：0.04μg
14
样品检测：
冷原子吸收法
——汞的测定
将预处理后的样品同硫酸与氯化亚 锡加入汞蒸气发生瓶中进行检测
15
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
方法提要：
样品经预处理使铅（镉、锶）以离子状态 存在于样品溶液中，样品溶液中铅（镉、 锶）离子被原子化后，基态铅（镉、锶） 原子吸测收定来锶：自样铅液（中钙镉、、镁锶的干）扰空，心通阴过加极灯发
出的共入振ED线TA ，二钠其或吸镧溶光液度来排与除样。品中铅（镉
食品中重金属的检测方法
抽气1小时
打开塞子放置20 分钟并时刻振摇
抽完
加2滴20%盐酸羟 胺至紫色消失
二、实验流程图：
3.标准曲线制作：
汞标准使用液分 在分液 若干浓度梯度 漏斗中
各加10ml硫酸 （1:19）
各加水40ml
摇1分钟 各加1:1氨水5ml
吸出氨水层并 去除
分光光度计各个 测定
萃取2分钟
各双硫腙使用液 5ml
Trace2o重金属分析仪
英国Trace2o公司是国际著名的重金属分析仪生产商,HM 系列产品采用国际通用、流行的阳极溶出法，产品广泛应用于 食品（螺旋藻、茶叶、肉类等）、土壤、地表水、工业废水等 重金属的检测.
臣柯环保科技（）有限公司为Trace2o公司亚太区总代理商， 并合作在上海成立远东区技术开发中心。
1.样品的消化：
称取10g样 品
消化
加20ml4:1混 合酸及5ml浓
硫酸
小火加热
通冷却水冷 却
加大火
消化液倒入 500ml圆底烧
瓶
冷却 洗涤
至消化液无 色或浅黄色
消化装置
二、实验流程图：
2.吹气分离：
加40%SnCl2溶液 10ml于消化液中
加10ml吸收液
（含KMnO4及硫 酸）于吸管中
装好吹气装置
企业名片
Trace2o重金属分析仪
便携式 HM1000 型重金属 分析仪
台式 HM5000 型重金属 分析仪
Trace2o重金属分析仪
项目名称 铅(Pb) 镉(Cd) 铜(Cu) 汞(Hg) 砷(As)
测量范围(ppm) 0~50 0~50 0~50 0~50 0~50
项目名称 锌(Zn) 锰(Mn) 镍(Pb) 铬(Cr)
食品中重金属的测定PPT课件
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
第12页/共77页
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
第10页/共77页
一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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重金属污染ppt
生活垃圾
重金属污染危害
对土壤环境的危害
对土壤环境的危 害 对水体环境的危 害 对大气环境的危 害
土壤重金属污染在一定时期内 不表现出 对环境的危害性， 对环境的危害性，当其含量超过土壤承受力 或限度，或土壤环境条件变化时， 或限度，或土壤环境条件变化时，重金属有 可能突然活化，引起严重的生态危害， 可能突然活化，引起严重的生态危害，被称 化学定时炸弹” 为 “化学定时炸弹” (Chemical Time Bombs，简称CTBs) CTBs)。 Bombs，简称CTBs)。 通常情况下， 通常情况下，重金属首先危害到土壤微 生物， 生物，不适应重金属的微生物数量会剧烈 降低，甚至灭绝， 降低，甚至灭绝，适应重金属的微生物存 活下来，逐渐成为土壤优势菌。 活下来，逐渐成为土壤优势菌。
丙酮、 三氯乙烷、 丙酮、1.1.1-三氯乙烷、四氢呋喃、盐酸浓溶液、乙醇、 三氯乙烷 四氢呋喃、盐酸浓溶液、乙醇、 硝酸
2.3 实验原理 用合适的溶剂稀释液体试样,随后用离心机分离出 用合适的溶剂稀释液体试样 随后用离心机分离出 样品中的颜料。根据被检测的产品有三种分离方法。 样品中的颜料。根据被检测的产品有三种分离方法。 盐酸萃取由母体中分离出来的颜料； 用0.07mol/l盐酸萃取由母体中分离出来的颜料；将离 盐酸萃取由母体中分离出来的颜料 心得到的液体部分蒸发至干，残渣经干燥，灰化， 心得到的液体部分蒸发至干，残渣经干燥，灰化，用 硝酸萃取。 硝酸萃取。 采用火焰原子吸收仪，将试验溶液吸入乙炔/空气火焰 采用火焰原子吸收仪，将试验溶液吸入乙炔 空气火焰 中，测量由铅空心阴极灯发射的选择谱线波长在 283.3nm，电流为 处来吸收， ，电流为6mA处来吸收，来测定溶液中的 处来吸收 “可溶性”铅的含量。 可溶性”铅的含量。 2.4引用标准 引用标准 GB 6682 实验室用水规格。 实验室用水规格。 GB 9760 涂料和清漆液体或粉末状涂料中酸萃取物的制 备。
《重金属检查法》课件
红外光谱检测 法
基于金属离子在红外 光谱区域的一些特殊 的吸收峰可以进行检 测。
重金属检测的仪器及设备
原子吸收分光光度计
检测和确定金属元素的含量。
荧光显微镜
使用荧光染料或其它有发荧光特性的物质对试 样进行成像。
扫描电镜
通过聚焦的电子束对试样进行成像，从而可对 微小物质、元素、组织和表面形貌等进行分析。
1 标准化操作
制定一系列标准化的操作 程序和技术流程可以减少 误差。
2 质量保证
3 高精度仪器
引入质量保证体系。这意 味着，无论是从低误差的仪 器可在源头上最大程度降 低检测误差。
未来发展趋势
电化学检测新技术
其相对便宜的成本、简易的操 作流程以及检测速度较快的特 点备受关注。
土壤污染
由于种种因素，土壤污染变得越 来越普遍。了解如何检测和处理 土壤中的重金属。
常用的重金属检测方法
原子荧光光谱 法
广泛应用于重金属检 测中，以其准确、灵 敏、专业的特点受到 很多行业的重视。
电化学检测法
通过控制电流，将金 属离子还原成（或沉 淀成）金属。
荧光显微镜检 测法
利用荧光显微镜对重 金属等有特殊指示荧 光的物质进行检测。
浸涂总污染检测仪
可用于车间、小区、厂区等地的环境空气及物 体表面的总污染检测。
国内外相关的重金属检测标准
1
欧盟法规 REACH SVHC
该法规对欧盟境内的化学品等物质进行严密监控。
2
美国 EPA 标准
美国环境保护署的标准要求制定和保持一项长期计划，以确保食品和小麦粉中的 重金属元素处于安全水平。
3
我国检测标准
我国对包括重金属在内的有毒化学物质的监管工作日益完善。
重金属检查法PPT参考幻灯片
照上述第一法检查，即得。
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
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供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
重金属的测试方法(ppt13).pptx
重金屬----汞
• 法規要求 • 歐盟EU:
--76/769/EEC ,89/667/EEC: 禁止使用 --94/62/EC﹕<100PPM --91/157/EEC,93/86/EEC,98/101/EC:<5ppm
鈕扣電池﹕20000PPM 美國USA:
美國電池法規﹕<25 mg 中國國家衛生標准﹕空氣中<0.01mg/m3 測試方法﹕ US EPA 3052
色母 油墨 電鍍層 電池 表面涂層
八大重金屬溶出量測試
• 法規要求﹕ EN71 Part3
• 測試方法﹕ 0.07N 鹽酸萃取二小時后﹐使用ICP
檢測其重金屬的溶出量
• 限值
Sb 銻:<60ppm
As砷:<25ppm
Cd鎘:<75ppm
Cr鉻:<60ppm
Pb鉛:<90ppm
Hg汞:<60ppm
Se硒:<500ppm Ba鋇:<1000ppm
應用范圍 線材外被 阻燃劑 潤滑油 油漆
測試方法對應表
以下是常見的測試方法對應﹐當客人有要求何種測試方法時請 參考對照
前處理 EN1122
EPA3050B EPA3052 EPA3060A
上機讀數
ICP-AES/OES (EPA6010) ICPMS(EPA6020)
AAS(EPA7402)
EPA7196A
• 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。16:24:2216:24:2216:248/14/2020 4:24:22 PM
• 11、夫学须志也，才须学也，非学无以广才，非志无以成学。20.8.1416:24:2216:24Aug-2014-Aug-20
[课件]中药重金属检测PPT
![[课件]中药重金属检测PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/14954f15a32d7375a41780dd.png)
电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）
利用电感耦合等离子体将样品汽化，使待测金属元素分离出来，再进行质谱测定
综合ICP较高的离子化能力和MS的高分辨 、 高灵敏度及连续测定多种元素等的优 点， 只需一次处理样品， 一次上机就可以同时给出测试结果， 可与多种进样或分 离技术联用 更低的检出限， 更宽的线性范围， 更强的抗干扰能力， 更高的精密度及分析速度， 可以提供精确的同位素信息， 是目前痕量分析领域最先进的方法 其价格较为昂贵 ，应用最多的仍然是对中药重金属的含量测定
高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 （HPLC-ICP-MS）
中药中重金属检测大部分是测定中药样品中待测元素的总量， 但仅依靠测定元素 总量来评价毒理作用是片面的， 关键是要分析元素的形态
用HPLC将样品中各元素形态进行有效分离，再用ICP-MS进行测定
融合HPLC高效分离及ICP-MS低检出限、宽线性范围、能跟踪多种元素及同位素 信号等优点 目前多用于中药中砷形态的分析和镉含量的测定
① 选择适当的络合物跟重金属离子特异性结合，让其具有
一定的空间结构，然后产生反应原性，进而能与相应抗
体产生特异性结合； ② 将结合了金属离子的化合物连接于载体蛋白上，产生免 疫原性，便能制备出相应抗体
重金属 离子
络合物
载体 蛋白
免疫原性 (产生抗体)
反应原性 （与抗体结合）
关键：寻找合适的络合物，即双功能螯合剂 目前常用的双功能螯合剂： Cu(II)-DTPA-BSA：免疫抗原，刺 ① 乙二胺四乙酸 （EDTA） ② 二乙烯三胺五乙酸 （DTPA） 激机体产生抗体 Cu(II)-DTPA-OVA：检测抗原，也 载体蛋白： 成包被抗原，固定在板上，用于筛 选检测 ① 血蓝蛋白（KLH） ② 牛血清白蛋白（BSA） 由于载体蛋白会刺激机体产针对其自身的抗体，为了减少干 扰，筛选出重金属-螯合物特异性的抗体，需合成与其他载体 蛋白（如卵清蛋白（OVA））偶联的复合物作为筛选用的检 测抗原。
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表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ （g/L） 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法（AAS）
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低，灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ，甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广（可测定的元 素达 70 多个）、仪器较简单，操作方便等优点， 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降， 从而使底物－酶系统产生一系列的变化，诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化， 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
1.2 原子荧光光度法
原子荧光光度法（AFS）是通过待测元素的原 子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度来测 定待测元素的一种分析方法。原子荧光光度法的检 出限比原子吸收法要低，谱线清晰干扰少，灵敏度 较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。 许月辉采用高锰酸钾溶液吸收富集氧化汞，用 原子荧光光度法测定空气中的汞。测定 0 ～ 10ng /mL 的标准系列6次，r为0.9996，线性范围为0～ 30ng /mL，方法检出限为0.02 ng /mL。
表2 几种常用酶检查实例
酶的名称 木瓜蛋白酶 检出限/(μg /mL) Cu2+ : 4μg /mL; Cd2+: 100μg /mL; 菠萝蛋白酶 葡萄糖氧化酶 1.3；0. 4 1.4 IC50 /( μg /mL) Hg2+ : 0.39; Ag2 + : 0.40; Pb2 + : 2.16; Zn2 + : 2.11; 0.15; 0. 23 测定对象 Cu2 +; Hg2 + ; Ag2 + Pb2 + ; Zn2 +; Cd2 + Hg2 + ; Cu2 +; Cd2 + ; Sn2 + ; Pb2 +
举例
铬鼻病、鼻中铬穿 孔、可能有神经系 统症状
头痛、易 激动、无 力、低热
影响儿 童智力 发育
可导致 胎儿中 毒
恶心、咽 痛、骨痛 病等
一 、 检测方法
1.传统方法
1.1 原子吸收光谱法 （AAS） 1.2 原子荧光光度法 （AFS） 1.3 电感藕合等离子体法 （ICP） 1.4 高效液相色谱法（HPLC） 1.5 电化学方法
1.3 电感藕合等离子体法
1.4 高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支， 以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不 同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲 液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各 成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现 对试样的分析目前，很多研究者将高效液相色谱 法用于重金属离子的检测，并取得了一定的研究 进展。痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色 络合物，然后用高效液相色谱法分离，紫外可见 检测器检测，可实现多元素同时测定。但是络合 剂选择有限，给该方法带来了局限性。
其中选择适合与重金属离子结合的化合物 是物传感器利用生物识别物质与待测物质 结合，发生的变化通过信号转换器转化成易于捕 捉和检测到的电信号或者光信号等，通过检测电 信号、光信号或者其他信号等来判断待测物质的 量。酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、 DNA 传感器、细胞传感器等在重金属检测方面 都有应用。
1.5 电化学方法
溶出伏安法，分成两个过程：
一、被测物质在适当电压下恒电位电解 , 在 搅拌下使试样中痕量物质还原后沉积在阴极上 , 称 为富集过程。 二、在静止一段时间后 , 再在两电极上施加 反向扫描电压 , 使沉积在阴极上的金属离子氧化溶 解, 形成较大的峰电流, 这个过程称为溶出过程。 罗立强等建立了铋膜修饰碳糊电极方波阳极 溶出伏安法测定水样中微量的铅和镉的新方法 , 灵 敏度高, 电极表面易更新, 且铋没有毒性。
重金属检测方法
重金属简介
重金属是指比重大于5 的金属，在人体中累 积达到一定程度，会对身体产生危害。重金属主 要有 Ag 、 Cu 、 Pb 、 Ni 、 Co 、 Cr 、 Hg 、 Cd 、 As 等45 种，其中对人体危害最大的有Pb、Hg、 Cd 、 As 、 Cr 等。这些重金属在水中不能被分解， 在微生物的作用下能够转化为毒性更强的金属化 合物。生物从环境中摄取重金属，经过食物链的 生物放大作用，在较高级生物体内富集，然后通 过食物进入人体，危害人体健康。
土壤酶 过氧化氢酶
脲酶
定性研究土壤 的污染程度 20mg/kg
0.0072 ; 0.0085 0.0003 ; 0.0002
土壤中Cr3 +; Cr6 +
Hg2 + ; Cu2 + ; Cd2 + ; Zn2 +
1.7 免疫分析法
免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高 的分析方法，在环境分析领域有着较高的应用价 值，用其分析重金属离子得进行两方面的工作: