重金属检测方法ppt课件
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表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ (g/L) 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
wenku.baidu.com
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
其中选择适合与重金属离子结合的化合物 是能否制备出特异性抗体的关键。
1.8 生物传感器
生物传感器利用生物识别物质与待测物质 结合,发生的变化通过信号转换器转化成易于捕 捉和检测到的电信号或者光信号等,通过检测电 信号、光信号或者其他信号等来判断待测物质的 量。酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、 DNA 传感器、细胞传感器等在重金属检测方面 都有应用。
重金属检测方法
重金属简介
重金属是指比重大于5 的金属,在人体中累 积达到一定程度,会对身体产生危害。重金属主 要有 Ag 、 Cu 、 Pb 、 Ni 、 Co 、 Cr 、 Hg 、 Cd 、 As 等45 种,其中对人体危害最大的有Pb、Hg、 Cd 、 As 、 Cr 等。这些重金属在水中不能被分解, 在微生物的作用下能够转化为毒性更强的金属化 合物。生物从环境中摄取重金属,经过食物链的 生物放大作用,在较高级生物体内富集,然后通 过食物进入人体,危害人体健康。
1.3 电感藕合等离子体法
1.4 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支, 以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不 同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲 液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各 成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现 对试样的分析目前,很多研究者将高效液相色谱 法用于重金属离子的检测,并取得了一定的研究 进展。痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色 络合物,然后用高效液相色谱法分离,紫外可见 检测器检测,可实现多元素同时测定。但是络合 剂选择有限,给该方法带来了局限性。
表2 几种常用酶检查实例
酶的名称 木瓜蛋白酶 检出限/(μg /mL) Cu2+ : 4μg /mL; Cd2+: 100μg /mL; 菠萝蛋白酶 葡萄糖氧化酶 1.3;0. 4 1.4 IC50 /( μg /mL) Hg2+ : 0.39; Ag2 + : 0.40; Pb2 + : 2.16; Zn2 + : 2.11; 0.15; 0. 23 测定对象 Cu2 +; Hg2 + ; Ag2 + Pb2 + ; Zn2 +; Cd2 + Hg2 + ; Cu2 +; Cd2 + ; Sn2 + ; Pb2 +
举例
铬鼻病、鼻中铬穿 孔、可能有神经系 统症状
头痛、易 激动、无 力、低热
影响儿 童智力 发育
可导致 胎儿中 毒
恶心、咽 痛、骨痛 病等
一 、 检测方法
1.传统方法
1.1 原子吸收光谱法 (AAS) 1.2 原子荧光光度法 (AFS) 1.3 电感藕合等离子体法 (ICP) 1.4 高效液相色谱法(HPLC) 1.5 电化学方法
1.2 原子荧光光度法
原子荧光光度法(AFS)是通过待测元素的原 子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度来测 定待测元素的一种分析方法。原子荧光光度法的检 出限比原子吸收法要低,谱线清晰干扰少,灵敏度 较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。 许月辉采用高锰酸钾溶液吸收富集氧化汞,用 原子荧光光度法测定空气中的汞。测定 0 ~ 10ng /mL 的标准系列6次,r为0.9996,线性范围为0~ 30ng /mL,方法检出限为0.02 ng /mL。
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法(AAS)
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低,灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ,甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广(可测定的元 素达 70 多个)、仪器较简单,操作方便等优点, 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ~22.5 Cu2+: 0.16 ~1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力,与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质,引起酶活性下降, 从而使底物-酶系统产生一系列的变化,诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化, 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到,这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定,如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等,最常用的是脲酶。
土壤酶 过氧化氢酶
脲酶
定性研究土壤 的污染程度 20mg/kg
0.0072 ; 0.0085 0.0003 ; 0.0002
土壤中Cr3 +; Cr6 +
Hg2 + ; Cu2 + ; Cd2 + ; Zn2 +
1.7 免疫分析法
免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高 的分析方法,在环境分析领域有着较高的应用价 值,用其分析重金属离子得进行两方面的工作:
1.5 电化学方法
溶出伏安法,分成两个过程:
一、被测物质在适当电压下恒电位电解 , 在 搅拌下使试样中痕量物质还原后沉积在阴极上 , 称 为富集过程。 二、在静止一段时间后 , 再在两电极上施加 反向扫描电压 , 使沉积在阴极上的金属离子氧化溶 解, 形成较大的峰电流, 这个过程称为溶出过程。 罗立强等建立了铋膜修饰碳糊电极方波阳极 溶出伏安法测定水样中微量的铅和镉的新方法 , 灵 敏度高, 电极表面易更新, 且铋没有毒性。