头孢噻呋钠检验SOP

GMP管理文件

一、目的：建立头孢噻呋钠检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：兽药质量标准2006年版

三、适用范围：适用于头孢噻呋钠的检验。

四、责任者：QC检验员

五、正文：

1．质量标准：（见头孢噻呋钠质量标准）

2．试剂：

2.01 盐酸 2.02 醋酸氧铀锌试液

2.03 费休氏液 2.04 甲醇

2.05 聚乙二醇20000 2.06 正丙醇

2.07 丙酮 2.08 0.05mol/L醋酸铵溶液

2.09 0.9%无菌氯化钠溶液 2.10 细菌内毒素工作标准品

2.11 细菌内毒素检查用水 2.12 醋酸铵

2.13 10%氢氧化四丁基铵溶液 2.14 冰醋酸

2.15 四氢呋喃 2.16 鲎试剂

2.17 0.05mol/L醋酸铵溶液(以上试液、溶液均见试液、标准液、溶液配制标准

操作规程)

3．仪器与用具

3.01表面皿 3.02 高效液相色谱仪

3.03 水分测定仪 3.04 气相色谱仪

3.05 电子天平 3.06 培养箱

3.07 微生物自动测量分析仪 3.08 恒温水浴锅

4.1 性状

本品应为类白色至微黄色粉末；无臭，有引湿性。则判定该项合格。

4.2 鉴别：

4.2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

4.2.2本品显钠盐的火焰反应（详见一般鉴别试验标准操作规程）。

4.2.3结果判定：上述二项均呈正反应，则判定该项合格。

4.3 检查

4.3.1酸碱度取本品，加水制成每1mlk中含50mg的溶液，依法测定（详见PH 值测定法标准操作规程）PH值应为

5.5～7.5。

4.3.2 溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浑浊标准液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色9号标准比色液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，不得更深。则判定该项合格。

4.3.3 水分照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程）测定。本品的水分不得过3.0%。

4.3.4无菌取本品，分别加入100ml0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查（详见无菌检查法标准操作规程），则判定该项合格。

4.3.5有关物质照含量测定项下的方法，取本品适量,加0.05mol/L醋酸铵溶液溶解，制成每1ml中含1000µg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0。05mol/L醋酸铵溶液制成每1ml中含20µg的溶液，作为对照溶液。取供试品溶液及对照溶液各20µl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰面积的和（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计），应不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3%）。则判定该项合格

4.4含量测定色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检验波长254nm，理论塔板数以头孢噻呋峰计，应不低于1500。

测定法取本品适量（约相当于头孢噻呋0.1g）,精密称定,置100ml量瓶中,加0.05mol/L醋酸铵溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀.精密量取5ml,置50ml容量瓶中,加0.05mol/L醋酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸头孢噻呋对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

计算公式如下：

W C ×A S ×N ×D S

X （%）= ————————————×100%

A C ×W S ×D C ×（1-水分）

相对偏差（%）=％＋－100

B A B A

A C ：对照品的峰面积

A S ：供试品的峰面积

W C ：对照品的重量；（g ）

W S ：供试品的重量；（g ）

N ：对照品的含量

D S ：供试品的稀释倍数

D C ：对照品的稀释倍数

结果判定：按无水物计算含头孢噻呋（C 19H 11N 5O 7S 3）不得少于85.0%。相对偏差不得

过2.0%，则判定该项合格。