浅谈实验室常见的期间核查方法
浅谈期间核查
浅谈期间核查期间核查,是指为保持检测设备使用过程中检定或者校准状态的可信度,设备在两次检定或者校准之间需进行期间核查.也就是为保持测量仪器检定或者校准状态的可信度,而对测量仪器示值在规定的时间间隔内是否保持其在规定的最大允许误差或不确定度或准确度等级内的一种核查.也就是说,期间核查实质上是核查系统效应对测量仪器示值的影响是否有大的变化,其目的与方法同JJF1033—2008《计量标准考核规范》中所述的稳定性考核是相似的。
但是期间核查又不同与检定或者校准:1、检定或者校准是在标准条件下,通过计量标准确定测量仪器的检定或者校准状态。
而期间核查是在两次检定或者校准之间,在实际工作的环境条件下,对预先选定的同一核查标准进行定期或不定期的测量,考察测量数据的变化情况,已确认其检定或者校准状态是否继续可信。
2、检定或者校准必须由有资格的计量技术机构用经考核合格的计量标准按照规程或规范的方法进行.期间核查是由本实验室人员使用自己选定的核查标准按照自己制定的核查方案进行。
3、期间核查不能代替检定或者校准。
检定或者校准的核心是用高一级计量标准对测量仪器的计量性能进行评估,以获得该仪器量值的溯源性。
而期间核查只是在使用条件下考核测量仪器的计量特性有无明显变化,由于核查标准一般不具备高一级计量标准的性能和资格,这种核查不具有溯源性。
4、期间核查不是缩短校准或者检定周期后的另一次检定或者校准,而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持其检定或者校准状态进行的确认。
期间核查的目的是获得测量仪器状态是否正常的信息和证据。
在能够实现上述目的的条件下,希望用较少的时间和较低的测量成本.而检定或者校准是要评价测量仪器的计量特性,需要控制各种因素的影响,必须使用经溯源的计量标准进行,检定或者校准所用的计量标准的准确度应高于被校或被检仪器的准确度,成本比较高。
5、期间核查还可以为制定合理的校准间隔提供依据或参考。
如果通过足够多个周期的核查数据证明某台或某类测量仪器的测量数据结果始终受控,可以适当延长该台或该类仪器的校准间隔.期间核查对于计量技术机构在保证工作质量上具有重要的现实意义.因为期间核查按计划有效实施,即对测量仪器示值在规定的时间间隔内实施期间核查,就能够及时发现计量标准的状态是否还满足规定的要求,或与期望的状态有无偏离,从而采取有效的纠正措施或者预防措施,降低成本、降低风险,提高工作质量.那么,如何有效实施期间核查呢?一、确定需要核查的设备那么,什么设备需要核查呢?首先应该搞清楚的是,期间核查是在设备使用正常的情况下进行的,是对设备准确度的检查、核实。
期间核查最常用的的6种方法
期间核查最常用的的6种方法
1、传递测量法
当对计量标准进行核查时,如果实验室内具备高一等级的计量标准,则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,可认为核查通过。
当对其他测量设备进行核查时,如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备,当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时,则可以用其对被核查设备进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,认为核查通过。
当测量设备属于标准信号源时,也可以采用此方法。
例如:可以通过不确定度为0.1℃的温度计核查不确定度为0.2C的温度计。
2、多台套设备比对法
当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备,但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时,可以采用这一方法。
3、两台套设备比对法
当实验室只有两台套同类测量设备时,可用它们对核查标准进行测量,得到的测量值分别为y1、y2。
假如它们的测量不确定度分别为U1,U2,则当满足:核查结果满意。
若这两台套设备是溯源到同一计量标准,它们之间具有相关性,在评定不确定度时应予考虑。
4、标准物质法
当实验室具有被核查设备的标准物质时,可用标准物质作为核查标准。
若用标准物质去检查被核查设备的参数,得到的测量值为y,判别准则为:用于期间核查的标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质。
当无标准物质时,可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。
如pH计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。
期间核查的方法和实例
期间核查的方法和实例一、期间核查的目的期间核查的目的:是为了保持对设备性能的信心。
这句话其实也是可以这样讲:是对设备的稳定性核查(不是准确性,准确性是计量要关注的事情)二、期间核查要考虑的因素并不是每个设备需要期间核查。
设备是否需要期间核查,需考虑以下因素:1、设备校准周期:如果设备应该一年校准一次,实验室安排每半年校准一次,两次校准中间无特殊情况可不进行期间核查,即用校准代替期间核查。
2、历次校准结果:较为稳定的设备,历次校准结果波动不大,设备对检测结果影响也不大,可不做期间核查。
3、质量控制结果:质量控制结果可反应设备状态。
4、设备使用频率和性能稳定性:使用频率越高越需要核查;使用频率特别低的,建议增加核查。
稳定性不够好的,肯定需要核查5、设备维护情况:未按要求进行维护的,需要核查;按要求维护的,也要考虑其他因素。
6、备操作人员及环境的变化7、设备使用范围的变化等8、使用年限:使用年限较久的,核查频次应较高。
9、测量重要、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备——必须核查!三、期间核查流程一、编写期间核查作业指导书期间核查作业指导书应包括:1适用范围;2制定依据;3核查的环境要求;4核查使用的设备和计量标准、标准物质或核查标准;5核查内容:6核查方法;7判定准则;8操作步骤;9结果评价和结论。
二、编制设备期间核查计划年初编制本年度期间核查计划,需明确应核查的设备、核查频次、核查依据、核查责任人等内容。
三、编制期间核查方案期间核查方案至少包括以下内容:1需要进行期间核查的设备名称1 / 82设备唯一性标识3设备检定/校准时间4设备检定/校准周期5评价依据6核查频次7核查内容8核查方法9判定准则四、按期间核查作业指导书进行核查保留核查原始记录,需进行审核。
五、对核查结果进行判断结果满意,可继续使用;结果不满足要求,需停用,检查、维修,必要时重新检定/校准,必要时需核查对之前检测结果的影响。
环境监测实验室的期间核查
环境监测实验室的期间核查环境监测实验室是一个关乎人类生活环境和健康的重要部门,其工作内容涉及大气、水质、土壤等方面的监测和分析。
为了确保实验室的监测数据的准确性和可靠性,定期进行期间核查是非常重要的。
本文将就环境监测实验室的期间核查进行深入探讨,以期为相关工作人员提供参考。
一、核查目的环境监测实验室的期间核查是指在实验室正式监测任务进行过程中,通过对仪器设备、监测系统、标准物质等方面进行检查核实,以确认实验室各项监测活动是否符合相关的标准和规范要求。
核查的目的是为了发现和纠正实验室在监测过程中可能存在的问题和不足,保证监测数据的准确性和可靠性,提高实验室的监测能力和水平。
二、核查内容1. 仪器设备的检查环境监测实验室的核查首先要对仪器设备进行检查,包括检查各种监测仪器的运行状态、精密度和准确性等指标。
如大气监测仪器要检查气象站、气体分析仪器、颗粒物监测仪器等;水质监测仪器要检查PH仪、COD仪、电导率仪、溶解氧仪等;土壤监测仪器要检查土壤PH值仪、重金属含量检测仪等。
检查的内容包括仪器的外观是否完好,各种传感器和探头的灵敏度是否正常,仪器的校准和标定情况等。
2. 监测系统的核实监测系统是环境监测实验室的另一个重要组成部分,其稳定性和可靠性直接关系到监测数据的准确性。
在期间核查中要对监测系统进行核实,包括监测站点的布设情况是否符合要求、数据采集设备的运行状态是否正常、数据传输和存储过程是否安全可靠等。
还要对监测系统的自动校正和自动调零功能进行核查,以确保监测系统的自动化运行正常,监测数据的准确性和稳定性得到保障。
3. 标准物质的使用环境监测实验室在监测过程中会使用各种标准物质进行校准和质控,期间核查中要对标准物质的保管、使用和分析情况进行核查。
包括标准物质的购进、进货验收、存储条件、取样分析、标定曲线的绘制等过程进行核查,以确保标准物质的使用符合规范和标准要求,从而保证监测数据的准确性和可靠性。
三、核查方法环境监测实验室的期间核查可以采用多种方法,主要包括实地检查、记录核查和数据分析。
常见的几种期间核查方法
一 核 查标准 的参考 值;
用 被核查设备/ 对象对核查标 准进行
k次 ( 通常取 后 1 0 )重复测量所得 的算被核查 低的为被核查 设备 设备校准 . .
l ≤ ・
示 值误 差。 检定或校 准后立 即进行 附加测量 以保持 校准状态 ,防止 引入因仪器 不稳定等 因素带
核查设备 。 2 . 3 . 1两台设备 的技 术指标相 同 具体 操作是先用被核查 设备校准/ 测量样
赋予核 查标 准。 即用被 核查 设备/ 对象测量
核查标准得 到 值,由检定证 书或校 准证书 查找到相应 的示值误差 ,用下式 确定参考 值 :
品的某个 参数 ,得到测量值 ;然后再用另 台设备同样校准/  ̄ l J I 量样 品的这个参数 ,得 到钡 9 量值 ,。
一
一
来的误差。 隔一段 时间 ( 大 于一个 月 )后 ,进行第 次期间核查,测量并记录 次 (m 可 以不
一
/ ll , I 量样 品的某个参数 ,得至 0 测量值 X 1 ;然后 再用技 术指标更高 的另一 台设备同样校准/ 测量 样品 的这个参 数,得 到测量 值 , 。 判 别 准 则
应 用技 术
常见的几种期间核查方法
杨 志刚
喀 什 地 区计 量检 定 所 新疆 喀什 8 4 4 0 0 0
摘要 :本文简要介绍 了期 间核查 的概念 ,并有针 对性对 期间核 查的方法及判别准则进行 了详细 的阐述。 关键词 :期间核查 ,核查标准 ,判别准则
一
、
前言
一
期间核查 是指对 测量仪器 ( 计量基 准、 计 量标准 、辅 助或配 套的测量 设备等 )在两 次校 准/ 检定 的间隔 内进行 的核查 。核查的 目 的是 在两次校准, 检定 的时 间间隔内保持测量 仪 器校准状态 的可信 程度 。期间核查 的实质 就 是过程控制 ,是 实验室使用 核查标准 对校 准/ 检定用的测量设备计量性 能的过程控制 。
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨食品药品检测实验室是保障食品药品安全的重要环节,而标准物质的质量和准确性对于检测结果的可靠性至关重要。
为了确保标准物质的质量和稳定性,实验室需要定期进行核查。
本文主要探讨食品药品检测实验室在进行标准物质期间核查时的方法和注意事项。
一、核查对象食品药品检测实验室通常使用的标准物质包括标准物质、参比物质和内标物质。
标准物质是一种具有已知纯度和浓度的物质,用于确定其他物质的相对浓度或含量。
参比物质是一种具有已知含量并且具有稳定性的物质,用于评价分析方法的准确性和精密度。
内标物质是在分析样品前已添加到样品中并参与分析的物质。
这些标准物质的核查工作非常重要,可以保证实验室检测结果的准确性和可靠性。
二、核查方法1. 定期核查食品药品检测实验室应当根据标准物质的稳定性和使用频率,制定定期核查的计划。
一般情况下,对于常用的标准物质,可以每季度进行一次核查,而对于不常用的标准物质,可以每半年或每年进行一次核查。
核查的频率需要根据实验室的具体情况来定,并且需要在标准物质使用前进行核查。
2. 核查方法核查标准物质的方法多种多样,一般包括外部质量核查和内部质量核查两种方法。
外部质量核查包括使用其他实验室的分析方法对标准物质进行分析验证,或者参加国家相关机构组织的标准物质比对活动。
内部质量核查则是通过实验室自身的设备和方法对标准物质进行分析,验证标准物质的质量和准确性。
3. 核查流程核查流程一般包括准备标准物质、校准分析仪器、分析标准物质、对比分析结果和记录核查结果等步骤。
在进行核查时,实验室需要精确的按照核查流程来操作,并严格按照标准操作程序进行操作。
三、注意事项1. 核查条件进行标准物质核查时,需要保证实验室设备的状态稳定,分析方法的准确性和精密度,分析人员的操作技术和符合性等条件。
只有在满足这些条件的情况下,核查的结果才能够得到保障。
2. 核查记录核查的结果和过程需要进行详细的记录,包括核查的时间、地点、方法、操作人员等信息。
实验室如何进行仪器期间核查
实验室如何进行仪器期间核查仪器期间核查是实验室管理中的重要环节,可以有效确保实验室仪器设备的正常运行和安全使用。
下面是一个关于如何进行仪器期间核查的详细流程,供参考:1.制定仪器期间核查计划首先,实验室需要制定一个仪器期间核查计划,以便合理安排仪器的核查时间和频率。
计划应考虑到仪器的类型、使用频率、重要程度等因素,确保关键仪器能够被定期核查。
2.确定核查项目及方法根据每台仪器的特点,确定适合的核查项目和核查方法。
核查项目可以包括仪器的外观、功能键、安全装置、电源电压等方面,核查方法可采用目视检查、测试测量、使用记录查阅等方式进行。
3.分配核查责任人为了确保核查的有效进行,需要确定核查责任人。
核查责任人应具备相应的专业知识,并对仪器操作和使用有充分的了解。
实验室经常会有专门的仪器管理员或负责人,他们可以担任核查责任人的角色。
4.进行核查工作按照计划和核查项目进行核查工作。
首先,对仪器的外观进行目视检查,看是否有损坏、脏污或其它异常情况。
接着,检查仪器的各项功能键是否灵活、正常,安全装置是否完好。
对于特定的仪器,如电子天平、pH计等,还需要进行一些测试测量的操作,以检验其准确性和稳定性。
5.记录核查结果核查过程中,及时记录发现的问题和异常情况。
记录应包括核查日期、核查项目、核查结果、核查责任人等信息。
对于发现的问题,及时通知仪器的使用者,并采取相应的措施进行维修或更换。
6.进行维护与保养仪器期间核查的目的之一是发现问题并及时进行维修和保养。
在核查后,对于存在问题的仪器,应按照仪器的使用说明书或者维修手册进行维修和保养。
如更换损坏的部件、清洁脏污的部位,调整不准确的参数等,以确保仪器的正常使用。
7.定期检查与更新核查计划根据实验室的实际情况,定期检查和更新核查计划。
可以根据仪器的使用状况和问题发生的频率,调整核查频率和项目,确保最大限度地发现和解决问题。
总结起来,仪器期间核查是确保实验室仪器设备正常运行和安全使用的重要环节。
检验检测实验室期间核查方法与实施探讨
检验检测实验室期间核查方法与实施探讨在进行检验检测实验室期间,核查方法与实施是非常重要的环节。
核查方法的准确性和可靠性,直接关系到实验室检验结果的准确性和可信度,对于实验室的质量管理和技术规范的实施有着重要的作用。
下面将对核查方法与实施进行探讨。
首先,在实验室进行核查方法时,需要选择合适的核查项目。
核查项目应包括实验室涉及的重要检验项目,特别是对客户有直接影响和重要意义的检验项目。
根据实验室的业务范围和特点,确定出合适的核查项目,并建立清单进行管理。
同时,核查方法的设计要科学合理,能够全面、准确地评估实验室的技术能力和检验结果的可靠性。
核查方法应综合考虑实验室设备、仪器的性能以及实验室人员的技术水平,选择合适的标准物质或参考方法进行实施。
核查方法的设计还需要充分考虑实验室的工作流程和操作规范,确保核查过程能够真实反映实验室的工作状态。
在实施核查方法时,需要注重以下几个方面的执行:1.样品的采集和准备:确保采集到的样品具有代表性,能够真实反映实验室的分析能力。
样品的准备要按照标准要求进行,包括样品的保存、处理和分装等。
在样品准备过程中,还要注意避免样品的污染和干扰。
2.实验方法的执行:按照核查方法的要求,严格按照标准程序进行实验操作,注意实验条件的控制,确保实验过程的可重复性和准确性。
同时,要注意实验操作的规范和细节,避免操作失误和实验误差的发生。
3.检测结果的记录和分析:核查过程中,要对实验数据进行准确的记录和分析。
需要关注实验数据的准确性、完整性和一致性,及时发现和纠正可能存在的错误和偏差。
实验数据的分析还要结合实验室内部的管控要求和外部的质量评估标准,进行评价和判断。
4.记录结果的比对和核实:核查结束后,对实验结果进行比对和核实。
将核查结果与实验室自身的检验结果进行对比,分析差异的原因和成因。
对于存在差异的结果,需要进一步追查和核实,找出问题的原因,并采取相应的纠正措施。
总之,核查方法与实施的探讨是实验室质量控制的重要环节。
检验检测实验室期间核查方法与实施探讨
为了保持实验室特定设备、计量标准及标准物质(溶液)量值溯源状态的置信度,在两次量值溯源期间,需按计划规定的方法和频率对其实施有效的期间核查。
本文主要对检验检测实验室设备量值与标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液期间核查具体操作方法展开探讨。
一、核查范围对于使用频率较高、漂移可能性大、经常移动使用或在恶劣环境下使用、性能不太稳定的仪器设备及标准物质及其标准储备液等,都需要按计划的方法和频率实施期间核查。
二、组织与实施1.制定期间核查计划技术负责人组织设备管理员编制设备、标准物质(溶液)年度期间核查实施计划,内容应包括:期间核查的设备、标准物质(溶液)的名称;核查方法或所依据的实施方案;核查结果判定规则、频次和时间;组织实施的实验室及负责人等。
2.期间核查的实施过程实验室根据期间核查实施计划,组织设备操作人员对设备、标准物质(溶液)实施期间核查,并做好相应记录。
设备管理员审核期间核查实施记录,判定核查结果,编制核查结果报告,一旦发现设备、标准物质(溶液)量值溯源状态不可信,应立即按照不符合工作控制程序规定进行处置。
三、期间核查的方法及判定原则1.设备量值的期间核查(1)核査方法主要采用核查标准进行核查;有证标准物质验证;通过不同测试方法进行核查;通过比对留样再测结果与原测量结果比较;利用参加能力验证或实验室间比对结果来判断设备的置信度等方法。
(2)结果判定及处理使用核查标准进行核査时,首先需选择稳定性好,量限及准确度等级均满足要求,同时本身能进行量值溯源的核查标准,并确定参考标准的参考值Xs。
参考值由公式X s=X0-δ计算得出。
其中,X0为经过校准或检定的计量标准或测量设备回来后立即对参考标准进行多次(一般大于10次)重复测量结果的平均值;δ为校准或检定证书给出的示值误差。
计量标准或测量设备在使用一段时间后实施期间核查时,再次对参考标准进行多次(一般大于10次)的重复测量,取测量结果的平均值为X1,并求被核査计量标准或测量设备示值的系统误差δ1,δ1=X1-X s,然后求得判据H,H=δ1/U95或H=δ1/MPE。
检测实验室仪器进行期间核查方法
检测实验室仪器进行期间核查方法1 期间核查定义期间核查是指: 为保持设备校准状态的可信度, 而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。
2 期间核查的目的期间核查(intermediate check) 的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等, 通常可简称为设备)。
期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度(confid ence) confidence)”, 期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一, 对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用, 它是在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查, 亦即, 在校准后, 使用中的被核查仪器的校准值XS的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U;或者使用中的被核查仪器的实际值XS的变化是否超出其允许误差限±Δ。
以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标, 保证测量过程受控。
一旦发现测量过程控制发生偏离, 可以采取适当的方法或措施, 最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险, 保证测量过程的受控状态, 有效地维护实验室和客户的利益。
3 期间核查的主要对象不是所有的设备都需要进行期问核查。
通常来讲, 期间核查的对象主要是新购设备, 使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移, 即其长期稳定性。
必须具备相应的核查标准和实施条件的, 对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。
期间核查可以提高监测质量的可靠性 , 降低出错的风险, 但不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨随着食品药品安全问题的不断引起社会关注,相关检测工作也日益受到重视。
标准物质是保证食品药品检测质量的重要手段之一。
在标准物质期间核查过程中,检测结果必须精准可靠,否则可能导致检测误差,加大食品安全风险。
因此,建立科学规范的核查方法,对保证检测质量具有重要意义。
一、标准物质概述标准物质是指用于检验测定、比较、校准和质量控制等各种化学和物理检验检测,以保证测定结果正确可靠的物质。
通常标准物质包括了纯种化学物质、稀释溶液、酶、细胞、菌株等。
二、标准物质核查方法(一)方式目前常用的标准物质核查方法有两种:一种是同时测定自制标准物质和全国统一技术规范(以下简称“规范”)中的标准物质;另一种是不同时测定自制标准物质和规范中的标准物质。
自制标准物质是指本实验室选用对检验项目具有代表性的食品、药品等,通过严密的计算、稀释、混匀等过程,制成参比物质。
(二)步骤1、样品制备将自制标准物质和规范中的标准物质按照规定浓度制备好。
若要测定同一项目,两种标准物质的浓度应尽量接近。
2、样品检测将同等浓度的两种标准物质同时送至检测室进行检测。
若要测定多个项目,应将两种标准物质分别送检,检测时所用的仪器、试剂应尽量相同,以消除检测误差。
3、数据比对将检测结果填写在核查表格中,进行数据比对。
比对结果应达到以下要求:自制标准物质与规范中的标准物质差异不超过±5%;自制标准物质之间的差异不超过±10%。
4、数据分析分析检测结果。
若发现两种标准物质存在较大差异,应重新制备或购买标准物质,同时对检测流程、仪器、试剂等进行检查;如发现自制标准物质差异较大,应重新制备,或重新设计制备方案。
三、注意事项(一)标准物质的制备自制标准物质应选用具有代表性的食品、药品等,在计算、稀释、混匀等过程中,应严格按照相关标准和技术规范操作,确保质量。
(二)测试精度标准物质期间核查的关键是精度。
若实验室内部设备、人员素质、环境等方面存在问题,都会影响核查结果。
常见的几种期间核查方法[论文]
常见的几种期间核查方法摘要:本文简要介绍了期间核查的概念,并有针对性对期间核查的方法及判别准则进行了详细的阐述。
关键词:期间核查,核查标准,判别准则一、前言期间核查是指对测量仪器(计量基准、计量标准、辅助或配套的测量设备等)在两次校准/检定的间隔内进行的核查。
核查的目的是在两次校准/检定的时间间隔内保持测量仪器校准状态的可信程度。
期间核查的实质就是过程控制,是实验室使用核查标准对校准/检定用的测量设备计量性能的过程控制。
二、常用的核查方法2.1使用有证标准物质作为期间核查标准2.1.1标准物质在此处是个泛指概念,不仅仅是指某个标准物质,还包括标准仪器与标准样块,如标准砝码、量块、电阻器、电池等,通常称之为参考标准。
2.1.2当实验室有检定/校准被核查设备的标准物质,即被考核设备是实验室自行传递的(次一等级的计量标准器)时,或者实验室自身拥有的仪器,其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查设备不确定度的1/3时,可采用此方法。
2.1.3具体操作是标准物质去校准被核查仪器设备的某个参数,以考查仪器设备测量参数或量是否在受控范围内。
2.1.4判别准则式中: -测量值;x-标准值;-与被核查仪器设备准确度指标相对应的允差限值。
2.2以“留样”作为核查标准2.2.1当实验室不具备参考标准,并仅有一台被考核的设备时,可采用此方法。
采用本法时,实验室需配备一个或一组性能稳定,可长期保存的“留样”作为核查标准。
2.2.2作为核查标准的“留样”一般是次一级的标准器(相对被考核查设备而言),要求其本身必须经过检定合格、稳定性好,且能反映被核查设备检定或校准时的状态。
2.2.3被核查设备刚刚完成溯源(送上一级计量技术机构检定或/校准)时做首次核查,有利于确定初始校准状态或初始测量过程的状态,以便于对比观察以后的数据变化。
因此,这永远是最佳的时机。
当采用本办法时,由于控制参数既可以选择为测量不确定度,也可以选择为最大允许误差,所以其判别准则又有所不同。
浅谈实验室期间核查
即进行 一次测量 , 得到 Y 。 值及参考值 ) , ( 为上一级计量检定
或 校准证书 中得 到时 的示值误 差 , Y = 一 。以后每隔一段
2 实施期 间核查 的对 象及频次
并 非所有的仪器设备均需要进 行期间核查 , 期 间核 查一般 需 要考 虑以下条件 :
时间( 例一个 月) , 进行一次期 间核查 , 得到各次核查 的核查数
l Y . 一 Y : l ≤√ +
3 . 3 控 制图法
当被核 查的仪器经高一等级的计量标准检定或校准后 , 立
时, 实验室 可采取适 当方法或措 施 , 尽可能减 少和降低 由于校
准状态失效而产生 的成 本和 风险 , 以便有 效地维护实验和顾客
利益, 这对计量技术机构保证工作质量 , 具有现实意义 。
Ys +△
法 。进行期间核查的方法常见的有以下几种 :
参考值Ys
Ys 一△
I
I
1
1 2 3… …
3 . 1 直 接测 量法
此方法特点是可靠性高且结果判定过程简单。
1 2 ( 月份)
核查方法 : 用高一级测量设 备( 或有证标准物质 ) 对核查对
测量 设 备 期 间核 查 曲线 图
Y 。 =1 . 0 1 8 2 4V , Y = 0 —6=1 . 0 1 8 2 4 0 7V
( 3 ) 使用过程 中容易受损 、 数据易变或对数据存疑的 ;
( 4 ) 使用环境 严酷 或使 用环 境发生剧 烈变化 ; ( 5 ) 脱离实验 室直 接控 制后 返回的 ; ( 6 ) 第一 次投 入运 行的。 在检 定周期 内至少 要进行一 次核查 。如 核查对 象一直 比
实验室实施期间核查的有效方法
实验室实施期间核查的有效方法实验室实施期间核查的有效方法 期间核查是实验室在两次校准(或检定)的间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度而进行的考核活动,如何有效实施该项活动是确保设备稳定性,保障检定/检测/校准质量的关键。
1.目的。
在两次校准(或检定)的间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。
2.范围。
适用于仪器设备的期间核查活动。
3.职责与权限一是检测科。
编制期间核查计划、方案及作业文件;开展期间核查活动,对发现的问题进行整改。
二是管理科。
汇总各检测科期间核查计划,检查、记录实施情况,归档保存相关文件、记录。
三是技术负责人。
审批期间核查计划、方案及作业文件,审核结论。
4.引用文件和术语引用文件:CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》:第5.5章设备、第5.6章测量溯源性。
期间核查:根据规定程序,为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。
5.工作程序(1)确定核查对象:检测科根据以下原则确定。
一是参考标准、传递标准、工作标准、标准物质:除一次性使用的有证标物外均应进行期间核查;二是辅助设备及其他测量仪器:对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值,单靠周期检校不能确保其在校准有效期内校准状态的可信度,且具备相应的核查标准和实施核查的条件时应进行期间核查。
如:性能不稳定、易漂移、易老化、使用频度高、经常带离固定场所、使用环境恶劣、曾经过载或被怀疑出现过质量问题、临近校准有效期而又用于关键性能的检测,使用说明中有特殊规定等。
三是无需单独实行期间检查的部分:采样、制样、抽样的设备;没有量值要求的辅助性设备;计算机及其外设设备;性能稳定的实物量具(包括一次性使用的有证标物)且无上一项所示情况时。
(2)选择核查标准:检测科。
实验室应对哪些仪器设备期间核查
实验室应对哪些仪器设备期间核查?
(1)使用频繁的;
(2)稳定性差的;
(3)使用环境比较严酷或剧烈变化的;
(4) 脱离实验室直接控制后返回的;
(5) 第一次投入运行的
实验室可根据设备特点,从经济、实用、可靠、可行性等方面综合考虑期间核查的方法。
通常有5种核查方法:
1.参加实验室间比对;
2.使用有证标物;
3.与相同准确度的其它设备的量值比较;
4.对稳定的被测件(核查标准)的量值重新测定;
5.资源允许,用高一等级的设备自校。
☐检定证书:前提是已有颁布的国家或地方检定规程,检定机构已建标。
按计量检定规程测量计量器具的全部计量性能,出具的检定证书上有合格与否的判定。
☐校准证书/报告:检定机构不需要建标。
有校准规范(或自己制定),可以测量部分计量性能,提供数据及其不确定度,不作判定。
检定证书,对计量器具校准报告,提供数据及其
合格与否有结论。
不确定度(符合性声明)
自愿溯源
国家规定标准协议收费
对校准报告、检测/测试报告应进行技术确认。
校准周期的确定:根据制造厂的建议、稳定性、使用的频繁程度、特定法规规定。
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨食品药品检测实验室标准物质的准确性和稳定性对实验室的测试结果至关重要。
为确保标准物质的质量,对其进行定期核查是必要的。
本文将探讨标准物质期间核查的方法。
首先,我们需要确认标准物质的称量误差。
选择一个准确称量的天平,按照标准物质的称量方法将标准物质称量过程中的误差进行测定。
通常称量误差应在±0.1%之内。
如果误差超出这个范围,我们需要重新规定标准物质的称量方法或更换新的标准物质。
其次,我们需要考虑标准物质的稳定性。
稳定性是指标准物质在适当的条件下,能够在一定的时间范围内保持其质量不变。
标准物质的稳定性可由以下几种方式进行核查:1.建立长期稳定性监测方法。
将标准物质存放在干燥、避光、低温的条件下,并定期测量其含量,以确定其长期稳定性。
如果在监测期间发现质量有变化,我们需要考虑适当的保护措施或更换新的标准物质。
2.确定期间稳定性。
可选择多个批次的标准物质进行测定,以确定其在不同批次之间的稳定性。
如果发现不同批次间存在较大的差异,我们需要考虑适当的调整或更换新的标准物质。
最后,我们需要定期确认标准物质的纯度和含量。
这可通过采用已知浓度的标准溶液进行测定来实现。
我们需要选择适当的分析方法和仪器,以确保测量结果的准确性。
如果确认标准物质的纯度和含量不符合要求,我们需要考虑重新纯化标准物质或更换新的标准物质。
总之,定期进行标准物质期间核查是食品药品检测实验室中不可或缺的环节。
通过以上措施的实施,我们可以确保实验室测试结果的准确性和稳定性,为保障食品药品安全做出贡献。
简谈检测实验室的期间核查及方法
简谈检测实验室的期间核查及方法1 引言期间核查是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查。
其目的是在两次校准(或检定)之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。
ISO/ICE 17025:2005准则中5.5.10规定:当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。
5.6.3.3规定:应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保证其校准状态的置信度。
从以上两个条款我们可以看出,ISO/ICE 17025:2005准则中只对参考标准、标准物质期间核查作了明确的规定,而对普通检测设备只要求:当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。
对这一条款可理解为:并非对所有的检测设备都要求进行期间核查,而应当根据实验室的特点制定相应的程序,规定哪些设备需要进行期间核查。
本文就这个问题及期间核查的方法作如下讨论。
2 编制年度计划,确定核查设备实验室应在每年年初编制年度期间核查计划并确保组织实施行之有效。
计划一般应包括要核查的仪器设备名称及编号、核查的项目及技术指标、核查方法或规程、核查时间及地点。
我们认为只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进行期间核查就可以了。
因为这些设备在使用过程中容易改变校准时的状态而降低准确度,通过期间核查这种方式能有效地发现设备准确度的变化,从而保证检测结果的准确、可靠,同时尽量降低运行成本,从而使因仪器不准确而造成的风险降到最低。
编制计划时要结合实际情况并重点考虑以下设备:a)新购置的仪器设备;b)对测量结果有重要影响的关键仪器设备;c)使用频次高、使用环境恶劣和易飘移的仪器设备;d)经常携带到现场检测的仪器设备;e)曾经有可疑现象发生的仪器设备;f)校准检定周期较长的仪器设备;g)有特殊规定的或仪器使用说明中有要求的仪器设备。
对于性能稳定的实物量具,如砝码、量块等,通常不需要单独进行期间核查。
环境监测实验室的期间核查
环境监测实验室的期间核查环境监测实验室是为了保护环境和人类健康而进行的一项重要工作。
实验室的准确性和可靠性对于保障环境监测数据的准确性至关重要。
为了确保实验室的正常运行和数据的可信性,定期对实验室进行核查是至关重要的。
本文将介绍环境监测实验室的期间核查内容和方法。
一、核查内容1. 设备检查定期对环境监测实验室的各种设备进行检查是必不可少的。
这包括检查仪器的准确性、稳定性和灵敏度,确保仪器的工作状态良好。
还需要定期校准仪器,以确保仪器的准确度和可靠度。
2. 样品处理在核查中需要对样品处理过程进行检查,确保样品的采集、保存、处理和分析流程符合规范,并且能够满足实验需求。
还需要检查实验室的样品存储条件,确保样品的质量不受影响。
3. 数据管理对实验室的数据管理系统进行检查是非常重要的。
这包括数据的采集、存储、处理和报告过程。
需要确保数据的质量可控,并且数据的存储和传输过程安全可靠。
4. 质量控制核查需要对实验室的质量控制体系进行检查。
这包括实验室的质量控制流程、人员技能和培训、实验室管理和文件记录等内容。
需要确保质量控制的有效性和实施。
二、核查方法1. 观察检查核查的第一步是进行观察检查,这包括对实验室的运行状态、设备的使用和维护状况、样品处理过程、数据管理和质量控制等方面进行观察和检查。
观察检查是核查的重要环节,可以直观地了解实验室的运行状况。
4. 交流沟通核查的最后一步是进行交流沟通,这包括与实验室的相关人员进行沟通交流,了解实验室的实际运行情况,收集相关信息和意见。
交流沟通是核查的重要环节,可以及时发现问题并进行解决。
三、核查结果核查结束后,需要对核查结果进行分析和总结,包括发现的问题和不足,存在的风险和隐患,以及改进建议和措施。
还需要对核查结果进行报告和归档,确保核查过程的全面、准确和可追溯。
校准实验室如何进行期间核查
校准实验室如何进行期间核查对实验室测量标准实施期间核查是确保实验室校准可信度的重要手段,是确保实验室信誉和保证校准质量的重要着眼点,也是实验室实施质量监控的重要途径。
现结合我所测量标准期间核查的做法,谈谈我们对标准的理解和运用。
一、期间核查的要求AS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》的要求(1)要素条款5.5.10“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。
”(2)要素条款 5.6.3.3期间核查“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。
”2.JJF1069-2003《法定计量检定机构考核规范》的要求(1)要素条款6.4.10“当需要利用期间核查以维持设备检定或校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。
”(2)要素条款7.5.3.3期间核查“应根据规定的程序和日程对计量基(标)准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其检定或校准状态的可信度。
”二、什么是期间核查1.虽然规程中给出了检定周期,但人们无法保证在有效期内测量设备的技术性能能够始终保持。
为此,实验室认可准则中提出了期间核查的要求。
是指使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备校准状态的可信度,以确保检测和校准结果的质量。
一旦发生偏移,可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本或风险,有效维护实验室和客户的利益。
2.期间核查的目的是,测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。
用以及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确、有效。
3.期间核查不是一般性的功能检查,更不是缩短检定/校准周期的再校准。
被选为核查标准的样品件,在期间核查的项目、测量范围、核查点少于对其周期检定/校准的项目、测量范围、核查点方面,只要能证实其保持校准状态的可信度这一目的并维持实验室可接受的投入即可。
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浅谈实验室常见的期间核查方法
摘要:实验室需要对确定的被核查的计量标准装置或测量仪器设备在其相邻的两次检定、校准间隔内,进行期间核查,以保持和提高检定、校准和检测质量。
本文介绍了实验室测量仪器设备期间核查的内涵、原因、意义、方法、步骤及核查结果的处理。
希望能够为实验室期间核查提供参考。
关键词:期间核查测量仪器实验室方法
0.前言
实验作为人类科学研究的一种基本方法,是根据科学研究的目的,利用一些专门的仪器设备,人为地变革、控制或模拟研究对象,使某一些事物发生或再现,达到认识自然现象、自然性质、自然规律的目的。
因此,检验一个理论、证实一种假设、准确反映事物本质属性的实验设计方法、设备状态合格等一系列基础性工作十分重要。
为确保检测结果的准确可靠,测量设备(装置)设备必须始终保持在合格状态。
实验室测量仪器设备的性能保证通常是通过定期校准、日常维护、正确使用等方式实现,通过期间核查及时了解设备的状态。
由于具体的仪器设备具有各自的特殊性,实验室测量仪器设备的期间核查往往缺乏明确
和可操作性的方法。
1.期间核查
1.1内涵
期间核查是指实验室仪器设备的操作人员,在两次正规的检定、校准间隔期间,为保持设备校准状态的可信度,防止使用了不符合技术规范要求的设备,对仪器设备的技术指标进行的核查。
1.2原因与方法
由于电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级等环境条件的变化,包括示值的系统漂移和短期稳定性,都会影响仪器设备的“校准状态”。
在测量设备相邻2次校准或检定期间,采用可信的方法对其使用功能及测量性能进行的一种核查,以验证测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。
通过期间核查及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不能允许的偏移时,实验室可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维护实验室和顾客的利益。
1.3目的、意义
期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准
或工作标准以及标准物质的某些参数,在2次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。
2.实验室测量设备的期间核查
2.1 期间核查对象
期间核查的对象主要是依据《实验室资质认定评审准则》,针对仪器设备的性能不够稳定、漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带到现场的以及在恶劣环境下使用的仪
器设备。
对无法寻找核查标准及核查物质的(如破坏性试验)也无法进行期间核查,并不是所有的仪器设备都要进行期间核查。
2.2期间核查频率
一般的核查频率是在两次正规的检定、校准间隔期间进行一次即可,但出现下列情况必须进行期间核查:⑴.仪器设备性能不够稳定,使用频率较高;
⑵.检定或校准周期较长;
⑶.检测数据有争议、其波动或漂移较大;
⑷.仪器设备易发生故障时期或排除故障后,不需进行校准时;
⑸.在拆卸、搬运、携带到现场进行检测、校准的仪器设备;
⑹.操作失误以至影响到仪器设备的可靠性;
⑺.使用环境较为恶劣,导致仪器设备的性能可能发生改变等。
2.3期间核查内容
对多参数多量程的设备,应选择检测最常用的参数和量程进行核查。
将涉及测量数据准确性的主要性能指标作为主要核查内容。
主要选择:
⑴.仪器漂移量、信噪比、零点稳定度检测;
⑵.对仪器进行准确度和精密度检测;
⑶.制作测量工作校准曲线,确认仪器设备的检测范围和检测限量;
⑷.对于光学仪器还可选择波长重现性和灵敏度进行检测。
2.4期间核查方法
进行期间核查时可参考仪器设备的使用说明书、计量检定规程、校准规范等相关标准要求利用以下方法进行:
⑴.采用与测量设备自带标准(标准样块、标准物质等)进行比对
①.有证标准物质。
标准物质包括各种标准样品、标准仪器。
如噪声监测仪使用声级校准器核查,pH 计、离子计、电导仪等使用定值溶液核查,气体监测仪使用标准气体核查,气体采样器使用标准流量计核查等。
使用标准物质核查时,应注意所用标准物质的量值能够溯源并且有效。
②.判别准则。
当实验室有检定(校准)被检查设备的标准物质时,可采用该方法。
具体操作是用标准物质去校准被核查仪器设备的参数,考查仪器设备测量的某参数或量是否在受控范围内。
⑵.使用仪器附带设备进行比对
有些设备自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用于核查。
如电子天平往往自带一个标准工作砝码,射线监测仪自带标准膜片并能自动校准,某些新型大型分析仪器自带核查系统和自动核查程序。
使用自带校准设备应在设备通过检定(校准)投入使用前后进行预验证(比对)。
⑶. 实验室内比对与室间比对
①.实验室内比对适用于实验室有多台同类设备。
利用设备检定周期的不同和测量精度的不同来进行比对测试。
具体方法是:首先用刚检定完的或技术指标高的设备测试一件样品,再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品,然后将2组测试数据进行比对。
②.实验室间的比对适用于实验室只有一台,可以参加实验室之间的比对。
如放射性监测仪器、空气压力表、风速仪等。
具体做法是用核查设备测试一件样品,然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品,并进行分析比对。
值得注意的是,比对实验室一般要求资质或级别高于本单位。
如比对实验室资质、级别相同或更低,则至少其设备
的测量精度或参数应更高,否则此比对结果没有真正意义。
⑷.使用不同检测方法比对
适用于实验室有其他成熟可靠标准方法,特别是经典化学分析方法可测定设备期间核查所测试指标的情况。
如溶解氧测定仪可使用碘量法比对。
其判别因不同检测方法测量不确定度不同,用相对标准偏差作为判别准则比较适合。
⑸.保留样品再测试
对稳定的被测件的量值重新测定。
如保留的样品性能(测试的量值)稳定,不要求有保证的参考值,也可以用作期间核查的参考标准。
⑹.采用实验室的“自校方法”。
2.5期间核查步骤
⑴.确定期间核查项目
实验室建立的最高计量标准项目的主标准器、现场使用频次高的仪器设备、新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器、使用环境条件改变或示值出现不稳定关键的计量仪器设备、检定周期较长、用于自校的参考标准和标准物质是期间核查的重点。
⑵.建立期间核查的方案。
视实验室的具体情况确定核查人员,针对具体的仪器设备的各自特点,应从经济、实用和可靠等方面综合考虑选择相应的核查间隔、方法及对核查结果的处理方案等。
一般在仪器设备两次周期检定(校准)间
隔时间的中期至少进行一次期间核查。
⑶.安排熟悉该仪器设备性能的人员实施核查,根据核查的结果确定仪器设备是否可以继续使用。
对检查的结果做好记录并作出评价。
⑷.对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。
3.核查结果处理
在核查完成之后,如果发现测量设备偏离允许的误差范围,则应立即贴上停用标签,分析误差偏离允许范围的原因,提出整改意见,然后重新进行核查,直至符合要求。
若连续出现超出规定误差范围的情况,则计量过程可能有一个或多个重要的错误因素影响了测量过程的正常进行,这时应停止正在运行的测量,分析产生异常的原因,对可能出现的错误因素进行调整,然后重新进行核查,直至符合要求。
必要时对已出具的测量数据的准确性作追溯。
4.结语
实验室为保持测量仪器设备检定或校准状态的可信度,防止和减少计量特性偏差给检定、校准、检测结果带来的负面影响,对确定的被核查的计量标准装置或测量设备在其相邻的两次检定、校准间隔内,使用适当的方法进行期间核查。
将对发现测量设备和测量过程变动性异常,从而采取必要的纠正措施,实施改进,保持和提高检定、校准和检测质量起到重要作用。
参考文献:
[1] 中国计量科学研究院培训中心.测量设备和标准物质的管理[R].
[2] 雷镇嘉. 期间核查的理解与实施[ J] . 计量与测试技术,2006,33(5):42 - 43.
[3] 国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认定工作指南[M].北京:中国计量出版社,2007.。