第5节 色谱固定相及其选择
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2015/3/20
表
种类 硅 藻 土 类
气液色谱担体
担体名称 红色 硅藻土 担体 6201 红色担体 201 红色担体 301 釉化红色担体 特点及用途 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾 生产厂家 上海试剂厂
溶剂
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物
表
优选固定液
SQ APL OV-101 OV-3 OV-7 OV-17
乙醚 苯 丙酮 甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’ 、u’、s’ 表示，分别代 表了极性分子间存在着 的静电力（偶极定向力 ）；极性与非极性分子 间存在着的诱导力；非 极性分子间的色散力； 氢键等。也可以用五个 数的总和来表示固定相
1500 1813
的极性大小，如： β， β’— 氧二丙睛五个常数
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
PEG20M DEGS
250 225
乙醇 氯仿
氢键 氢键
2308 3430
的总和为4427，是强极 性固定相。
2015/3/20
第五节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
2015/3/20
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质 外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2015/3/20
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离 O2 与 N2）。除了广泛用于 H2、O2、N2、CH4、CO 等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
上海试剂厂
非 硅 藻 土 类
玻璃微球 氟担体
百度文库
2015/3/20
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
• • 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份
不起反应； • • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
2015/3/20
2.担体（硅藻土与非硅藻土）
硅藻土 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒 疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附 性显著减小，适宜分离极性组分的试样。
2015/3/20
(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定 液或将两种甚至两种以上配合使用； (6) 固定液的极性表征参数（相对极性P、罗 氏常数、麦氏常数）
2015/3/20
1、相对极性P
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。
2、罗氏常数
2015/3/20
3、麦氏常数
固定液 名 称 1、 角鲨烷 （异三十烷） 2、阿皮松 L 3、硅油 4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷 6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
商品牌号
使用温度 （最高） ℃ 150 300 350 350 350 300 350 130 250 250
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ：
小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点：
•
固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈
液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。
担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
2015/3/20
1. 作为担体使用的物质应满足的条件
非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
7、苯基（60%）甲基 OV-22 聚硅氧烷 8、邻苯二甲酸 二壬酯 9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷 10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷 11、聚乙二醇 12、 丁二酸二乙 二醇聚酯 DNP OV-210 OV-225
大连催化剂厂
白色 硅藻土 担体
101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
2015/3/20
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2015/3/20
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
表
种类 硅 藻 土 类
气液色谱担体
担体名称 红色 硅藻土 担体 6201 红色担体 201 红色担体 301 釉化红色担体 特点及用途 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾 生产厂家 上海试剂厂
溶剂
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物
表
优选固定液
SQ APL OV-101 OV-3 OV-7 OV-17
乙醚 苯 丙酮 甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’ 、u’、s’ 表示，分别代 表了极性分子间存在着 的静电力（偶极定向力 ）；极性与非极性分子 间存在着的诱导力；非 极性分子间的色散力； 氢键等。也可以用五个 数的总和来表示固定相
1500 1813
的极性大小，如： β， β’— 氧二丙睛五个常数
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
PEG20M DEGS
250 225
乙醇 氯仿
氢键 氢键
2308 3430
的总和为4427，是强极 性固定相。
2015/3/20
第五节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
2015/3/20
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质 外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2015/3/20
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离 O2 与 N2）。除了广泛用于 H2、O2、N2、CH4、CO 等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
上海试剂厂
非 硅 藻 土 类
玻璃微球 氟担体
百度文库
2015/3/20
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
• • 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份
不起反应； • • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
2015/3/20
2.担体（硅藻土与非硅藻土）
硅藻土 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒 疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附 性显著减小，适宜分离极性组分的试样。
2015/3/20
(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定 液或将两种甚至两种以上配合使用； (6) 固定液的极性表征参数（相对极性P、罗 氏常数、麦氏常数）
2015/3/20
1、相对极性P
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。
2、罗氏常数
2015/3/20
3、麦氏常数
固定液 名 称 1、 角鲨烷 （异三十烷） 2、阿皮松 L 3、硅油 4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷 6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
商品牌号
使用温度 （最高） ℃ 150 300 350 350 350 300 350 130 250 250
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ：
小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点：
•
固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈
液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。
担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
2015/3/20
1. 作为担体使用的物质应满足的条件
非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
7、苯基（60%）甲基 OV-22 聚硅氧烷 8、邻苯二甲酸 二壬酯 9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷 10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷 11、聚乙二醇 12、 丁二酸二乙 二醇聚酯 DNP OV-210 OV-225
大连催化剂厂
白色 硅藻土 担体
101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
2015/3/20
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2015/3/20
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph