冶金分析与试验方法
冶金分析化学中回收率计算方法研究

冶金冶炼M etallurgical smelting 冶金分析化学中回收率计算方法研究白彦文(内蒙古德晟金属制品有限公司,内蒙古 鄂尔多斯 016014)摘 要:近年来,我国经济水平在快速上升中,同时也推动了冶金行业的发展。
在冶金行业中,回收率在检测到冶金回收装置性能里有着重要的地位,传统的分析化学中回收率的计算方法较为繁琐复杂且准确率地下。
为此文章在各金属元素平衡计算公式的技术上对冶金分析化学中综合的平衡方式进行了完善,同时还提出了能有效提升到冶金分析化学中回收率的计算方法。
关键词:冶金;分析化学;回收率中图分类号:TF03 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)09-0015-2Study on calculation method of recovery rate in metallurgical Analytical ChemistryBAI Yan-wen(Inner Mongolia Desheng metal products Co., Ltd., Ordos 016014,China)Abstract: In recent years, China's economic level is rising rapidly, which also promotes the development of metallurgical industry. In the metallurgical industry, the recovery rate plays an important role in detecting the performance of metallurgical recovery device. The traditional calculation method of recovery rate in analytical chemistry is complicated and accurate. In this paper, the comprehensive balance method in metallurgical analytical chemistry is improved on the basis of the calculation formula of metal element balance. At the same time, the calculation method which can effectively improve the recovery rate in metallurgical analytical chemistry is put forward.Keywords: metallurgy; analytical chemistry; recovery冶金的原料中有着较高回收价值的金属原料,一些金属原料会在冶金的过程中随着金属半成品的不断变多而开始大规模的聚集在一起,在金属电解精炼的情况下才与金属分离,产生了阳极泥[1,2]。
钛铁矿_FeTiO_3_和金红石_TiO_2_的碳热还原

7 结论(1)本实验提出AD 复合脱硫剂中铝的相分析,其方法原理正确,操作简单、易掌握、实用性强,已用于攀钢的科研和生产,其分析结果完全满足要求。
(2)本实验利用MAl 与Fe 3+发生反应生成的Fe 2+也进入溶液中,避免了因置换反应生成纯金属包裹在试样表面(2Al+3Cu 2+=2Al 3++3Cu ),使反应不充分的缺点。
(3)本方法通过加入一定浓度的硝酸有效地抑制了试样中CaO 和CaC 2与水反应产生的碱性及三氯化铁的水解问题,使AD 复合脱硫剂中铝的相分析得以实施。
参考文献: 1 盖春平,耿家奎.选择性提取渣中金属铝 J .冶金分析,1992.12(5):562 孔晓玲,李国亮.土壤中游离态铝的分析 J .土壤,1993.25(1):383 陈际达,徐 溢,等.铝渣中铝的价态分析[J].冶金分析,1998.18(1):214 周 峰,郑 桢,等译.物相分析方法[M ].北京:冶金工业出版社,1982:7~13编辑 申秀萍收稿日期:1999-08-20钛铁矿(FeTiO 3)和金红石(TiO 2)的碳热还原钛铁矿和金红石的碳热还原,对于用Becher 法生产人造金红石和碳化钛、氮化钛,在工业生产上具有重要意义。
而价态不同的混合钛氧化物对于生产催化剂、生物涂层、耐磨表面、导电陶瓷以及电极材料,越来越重要。
因此,需要探索大规模生产混合钛氧化物的低成本工艺流程。
澳大利亚的研究人员应用稳态和动态热技术以及X 射线衍射法研究了钛铁矿的碳热还原机理和热过程对钛铁矿、金红石碳热还原至混合价态钛氧化物和碳化钛的影响。
对钛铁矿系统,用酸浸工艺评价了铁、钛的分离。
试验用的金红石是颜料生产厂提供的,T iO 2含量大于99%,粒度为0 2~0 3 m,这种金红石含有少量(大约1 5%)的锐钛矿。
钛铁矿和杂质含量小于5%,所用碳原料的碳含量大于99 5%。
根据化学反应,钛铁矿与碳的摩尔比采用1 4,金红石与碳的摩尔比为1 3。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源,被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域,多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。
粉末冶金实验报告

一、实验目的通过本综合实验,使学生掌握粉末冶金的根本工艺,熟悉粉末成形和烧结过程研究方法及测试原理,培养学生进展粉末冶金研究的根本思路和初步能力,为今后从事粉末冶金相关研究与生产及粉末冶金分析测等工作打下根底。
二、实验原理2.1自蔓延高温合成自蔓延高温合成技术(Self-propagating High-temperature Synthesis简称SHS)是由俄罗斯科学家Merzhanov教授在60年代后期提出的一种材料合成新工艺。
其根本原理是利用化学反响放出的热量使燃烧反响自发的进展下去,以获得具有指定成分和构造的燃烧产物。
以简单的二元反响体系为例,其原理为:xA + yB ——AxBy + Q其中A为金属单质,B为非金属单质,AxBy为合成反响的产物,Q为合成反响放出的热量。
上图描述了燃烧过程中样品内部燃烧波的构造及产物相组成的变化规律。
首先在样品的一端给一个激发热源将此处的样品加热到上面的反响式可应进展时,断开激发源。
此时端面处由于化学反响生成了反响产物C或A/B,主要由反响机理而定;反响放出的热量和反响过程中的物质消耗导致样品中形成温度、组分元素浓度的梯度,有时还伴随着物质流动现象。
这种梯度的存在,会使热量向周围区域传递。
热量的传递使周围区域得到预热,得到初始的激发热量,引发上述燃烧反响的进展,这种周期性的过程使反响能自发地进展下去。
通常为了了便于讨论,将上述过程简化为一个一维的燃烧问题。
由傅立叶第一定理和能量守恒法那么,可得到如下方程组:为了得到指定构造的化学组成和产物相分布等,通常需要对反响过程进展控制。
对体系的控制主要是通过改变上述方程中的体系初始物性常数,如比热C,热传导系数K等。
读者有举兴趣,通过上述议程的数学分析,可以对燃烧过程中的动力学形为进展研究,将上述动力学行为与产物构造结合在一起,就形成了自蔓延过程常用的研究方法——构造宏观动力学。
SHS过程也可以是多元反响过程,其根本原理不变,只是反响过程更加复杂。
EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁陆娜萍;年季强;张良芬;顾锋【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法.试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量.对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少.对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%.并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致.将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)001【总页数】5页(P62-66)【关键词】镍镁合金;镍;镁;乙二胺四乙酸二钠(EDTA);滴定法【作者】陆娜萍;年季强;张良芬;顾锋【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625【正文语种】中文镍镁合金是由金属镍和金属镁通过高温熔炼手段得到的中间合金(二元合金),一般镍质量分数为70% ~ 90%,镁质量分数为10% ~ 30%,同时含有少量的碳、硫、铁、铝、铜、锰等元素。
目前,镍镁合金在电力、冶金等行业有广泛的应用。
镍镁合金可用作镍氢电池负极材料[1-2],而冶金上主要作为球化剂[3-4],可用于生产轧辊的工作层和芯部,以改变石墨状态、增加轧辊的硬度。
冶金分析与实验方法2

钛铁矿
钛铁矿
钛磁铁矿
钛矿的主要矿物组分之一。其中含二氧化 钛12%~16%,可视为富含钛的磁铁矿亚 种。 一般呈板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛 铁晶石镶嵌于磁铁矿晶粒中。 性质与磁铁矿相似。主要产于岩浆矿床中。 用于生产钛白粉和海绵钛,也是提炼金属 钛和铁的主要矿物原料。
钛磁铁矿
磁铁矿中当Ti4+ 代替Fe3+ ,其中TiO2小于25% 时称含钛磁铁矿,TiO2大于等于25%者称钛磁铁 矿。含钒钛较多时,则称钒钛磁铁矿。含铬者称 铬磁铁矿。钛磁铁矿与钒钛磁铁矿在高温时形成 固溶体,温度下降时发生出溶,在光片中可看到 钛铁矿在磁铁矿晶粒中生成的显微定向连生常沿 磁铁矿的八面体裂开分布,叫钛铁磁铁矿。磁铁 矿中的Fe2+ 可被Mg2+ 代替,构成磁铁矿-镁铁 矿完全类质同像系列。 钛磁铁矿、钒钛磁铁矿同时亦为钛、钒的重要矿 石矿物。富含Ti、V、Ni、Co等元素时可综合利 用。
钛矿石分析概述
钛属于稀有金属,实际上钛并不稀有,其 在地壳中的丰度占第七位,占0.45%,远 远高于许多常见的金属。但由于钛的性质 活泼,对冶炼工艺要求高,使得人们长期 无法制得大量的钛,从而被归类为“稀有” 的金属。用于冶炼钛的矿物主要有钛铁矿 (FeTiO3)、金红石(TiO2)和钙钛矿 等。矿石经处理得到易挥发的四氯化钛, 再用镁还原而制得纯钛。
钛矿石分析概述-钛的基本性质
硝酸和王水 致密的表面光滑的钛对硝酸具有很好的稳 定性,这是由于硝酸能快速在钛表面生成 一层牢固的氧化膜,但是表面粗糙,特别 是海绵钛或粉末钛,可与次、热稀硝酸发 生反应,见式(9)、(10) 3Ti+4HNO3+4H2O=3H4TiO4+4NO (9) 3Ti+4HNO3+H2O=3H2TiO3+4NO (10)
氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅

氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅二氧化硅在金精矿的冶炼过程中起着重要作用,二氧化硅含量太低时,在冶炼过程中不容易造渣,很难把金和其它金属元素和非金属杂质分离;二氧化硅含量太高时,冶炼炉渣粘度增加,很难将金与渣分离,影响金的回收率。
因此准确知道金精矿中二氧化硅含量在冶炼过程中至关重要。
本文采用氟硅酸钾滴定法测定金精矿中的二氧化硅含量,这种方法已经在我们单位推广使用,它简便快速,准确度好。
方法提要:二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法,氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种,确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品,经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
该方法使用范围1%-70%。
关键词:二氧化硅;苛性碱;氟硅酸钾;氢氧化钠1试验部分(1)方法原理试样用氢氧化钾熔融,在含有3mol/L硝酸(含有盐酸但浓度以硝酸计)的溶液中,加KCl使呈KCl的饱和溶液,于该溶液中加入KF,使Si呈K2SiF6↓,用KCl溶液洗涤氟硅酸钾沉淀中所含残余的游离酸。
纯净的氟硅酸钾在沸水中水解,析出游离酸,用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸,间接计算SiO2的含量。
(2)主要试剂:氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硝酸(ρ=1.42 g/ml)、盐酸(ρ=1.19g/ml)、氟化钾溶液(300g/L 于塑料器皿(瓶)中配制或保存)、氯化钾—乙醇溶液(50g/L)、氯化钾洗液(500g/L)、酚酞(10g/L)、氢氧化钠标准溶液氢氧化钠储备溶液配制:c(NaOH)≈10mol/L 称取400 g NaOH溶解于1000ml,煮沸过的蒸馏水中,储存于塑料瓶中。
置暗处3天~4天后使用。
氢氧化钠标准溶液配制:c(NaOH)≈0.2mol / L。
取20ml氢氧化钠储备液(3.10.1),以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml,混匀。
不同冶金方法测定双相不锈钢中的二次相析出

而对其冲击韧性和耐腐蚀性产生不利影响。此析出现象引起了人们的极大关注, 并且不同析
出次序( 相, 相和碳化物) 也已被相继提出。本文综述了有关二次相形成的研究, 并对最常
用分析方法进行比较。对这些析出在连续冷却和等温处理( 以定义时间和次序) 条件下进行了
考察。
关键词: 双相不锈钢; 二次相; 析出; 显微方法
图 2a SEM BSE 显微照片( 试样在 900 处理 40 min) Fig 2a SEM BSE micrograph
( sample treated f or 40 min at 900 )
# 14 #
图 2b 光学显微照片( 试样在 900 处理 40 min)
Fig 2b Optical micrograph ( sample treated for 40 min at 900 )
900 时效处理: 在这一温度下, 最先出现是 相, 装饰了晶界。随着时间的增加, 相的数量 也逐渐增加, 并且 相也以较粗析出物的形式在 / !边界处出现, 不过其渐变成铁素体。尽管一 开始 颗粒的数量比 相颗粒少很多, 不过它们 较为粗糙且成长极快, 很快就达到了几乎一样的 体积分数。随着停留时间的 增加, 相长成较大 的颗粒, 并从边界向铁素体转移, 一些小的 颗粒 镶嵌其中。这些结果似乎表明 相向 相的转化 发生在 900 时。
直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素梁潇【摘要】通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s 和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系.建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法.采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上.精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%~2.5%之间.对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符.对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】6页(P1-6)【关键词】辉光光谱法;铸铁;多元素;同时测定【作者】梁潇【作者单位】首钢总公司技术研究院,北京100043【正文语种】中文铸铁是主要由铁、碳、硅等元素组成的合金的总称,是冶金行业必不可少的原料,其化学成分是影响钢铁质量的重要因素。
按照断口颜色来分,铸铁主要分为白口铸铁和灰口铸铁。
对于白口铸铁的成分分析,利用火花源原子发射光谱法或X射线荧光光谱法可以达到快速成分分析[1-4],而对于已经形成不同形态游离碳的灰口铸铁,目前的检测手段比较有限,有利用火花源原子发射光谱法进行灰口铸铁分析的报道[5],但在本实验室未能得到重现,因此,灰口铸铁的快速分析方法仍相对比较缺乏。
辉光放电光谱法具有基体小、干扰少、背景低、分析速度快等优点,既可以分析白口铸铁,也可以分析灰口铸铁,目前已有利用辉光光谱法进行灰口铸铁成分分析的报告,取得较好的效果[6-12]。
据此,本文在前人研究的基础上,利用辉光光谱法对铸铁中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Ti、V、B等12种元素成分进行了测定,扩大了分析元素数量,并且在优化基础分析条件的同时做了大量调节优化各元素光电倍增管电压试验,最大程度保证元素含量与激发强度有最佳输出关系,实现了铸铁中多元素的同时、快速、准确的分析,方法具有良好的精密度和正确度。
《现代有色冶金分析,测试新工艺新技术实用手册》

第五章 钴的测定
第六章 锡的测定
第七章 铋的测定
第八章 镉的测定
第九章 锑的测定
第十章 汞的测定
第十一章 钨的测定
第十二章 钼的测定
第十三章 三氧化二铝的测定
第十四章 氧化钙及氧化镁的测定
第十五章 氧化钾和氧化钠的测定
第四篇 矿石中常见元素的分析测定(二)
第一章 锶的测定
《现代有色冶金分析,测试新工艺新技术实用手册》
本书作者:张万祥
图书册数:1080
出 版 社:冶金工业出版社
定 价:1080元
现 价:540元
《现代有色冶金分析,测试新工艺新技术实用手册》本店是实体店,坚决抵制各类盗版、劣质图书及附件,严格控制图书进货渠道,遵守国家新闻出版、发行的相关规定,直接从经过国家出版发行行政部门审核批准的出版社进货,与国图、中华书局、三联书店、商务印书馆、人民文学、上海古籍、上海世纪出版集团、中国社科、社科文献、电子工业、机械工业、化学工业、科学、法律、上海外教、北大、清华、人大、复旦、武大、南大、广西师大、北京出版集团、浙江少儿、江苏少儿、21世纪、作家、春风文艺、长江文艺、接力、漓江等全国知名的300余家出版社建立了良好的合作关系,所采购的图书均经所在地图书市场审读办公室审读合格后,方上市发行,100%正版、优质,订购速度快,数据提供及时,加工全方位,能全面符合客户的需求。
作者: 张万祥
出版时间:2013年5月
印刷时间2013年5月
isbn:
版次:第三版
装帧:精装
纸张:胶版纸
印次:第三次
页数:
正文语种:中文
开本:16开
目p第二章 化学试剂
第三章 实验室技术
第四章 有色金属产品牌号规定
光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍

五倍爹, 且操 作方便 , 分析 结 果令人 满 意。
关 键词 : 钛铁
, 、 曾 古
碱 性混合 熔 剂 熔融 酸化 定容
光度 法联 合测 定
u 刚口
稀释 至刻 度 , 匀 。 摇
移取 5mL母液 ( . ) 10 m 2 1 于 0 L容量 瓶 中 ,加
1 0mL钳 酸 铵 溶 液 ,摇 匀 ,置 于 沸 水 浴 中 加 热 3 0
8 ,取 出,以流水冷却至室温 ,加 2 L草硫混酸 , 5m 立 即加入 5mL硫 酸亚铁 铵溶 液 ,用水 稀释 至刻度 ,
. . . 2 分析步骤
2 1 试 样溶 液0g g碱性 混 合 熔
剂的铂金坩埚 中, 混匀 , 再覆盖上面 1 碱性混合熔 g
剂 , 上坩埚 盖 , 盖 置于坩 埚架 上 , 90~1 0 在 5 0℃高 0
温炉内熔融 5mn 取出稍冷却 , i, 待熔融物凝 固, 将铂
钾 ( 高碘 酸钠 ) 液 :% ; 硝 酸钠 溶 液 :. % ; 或 溶 5 亚 O5
对分析结果 准确度 的要求也较高 。为保证钛铁质
量, 需要 对进 厂钛 铁 进 行 化学 成 分 的分 析 。 由于分 光光 度 法是 当今 国 内外化 学分 析铁 合金 中各元 素 常
高氯酸 : p=16 / L 硝 酸铋溶 液:% , .7gm ; 1 称取 1g
红指示 剂 1滴 , 氨 水 ( 用 1+1 调 节 至 溶 液 由 红 变 )
移取 1 L母液 (. ) 份 , 0m 2 1两 分别 于 10m 0 L钢 铁 两 用瓶 中 , 1 加 6mL硫 酸 ( 1+1 , ) 加热 蒸 发 至 冒 硫 酸 烟 , 下 冷却 , 瓶壁 加 水 3 L 冷 却 至室 温 取 沿 0m , 后 , 如下 处理 : 作 参 比液 : 水稀 释至刻 度 , 匀 。 用 摇 显色 溶液 : 8mL过 氧化 氢 ( 4 , 加 1+ ) 以水稀 释 至刻 度 , 摇匀 , 置 8~1 n 。将 显 色 溶 液 移 入 1 放 5ri n c 比色 皿 中 , m 在分 光光度 计 上于波 长 40n 2 m处 , 以 参 比液为参 比测 定 吸 光 度 , 去 空 白试 验 溶 液 吸光 减 度 , 工作 曲线 上计 算钛 的百分 含量 。 从
精密度试验中的数据处理

精密度试验中的数据处理徐本平【摘要】严格按照GB/T6379.2-2004标准,组织了多家实验室用硫酸铁铵滴定法检测铁矿石中TiO2的精密度试验,采用了曼德尔、科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对数据的一致性和离群值进行了检查,并借助EXCEL的计算工具对精密度试验数据进行了统计计算,确定了分析方法的精密度的函数关系式.用重复性r和再现性R 真实、客观地反映了所用分析方法的实验室内和实验室间精度.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)011【总页数】7页(P74-80)【关键词】精密度试验;统计计算;重复性;再现性;滴定法【作者】徐本平【作者单位】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司,四川攀枝花617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,四川攀枝花617000;钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文【中图分类】O655.2;O212.1建立一个检验方法的必要条件,就是对该方法的精密度或正确度[1]做出评价,也就是给出重复性r和再现性R值。
如何进行精密度试验并得出最终结果?本文结合GB/T6730.23—2006《铁矿石钛含量的测定:硫酸铁铵滴定法》和GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度:第二部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》标准,对铁矿石中钛的精密度的评价问题进行了探讨和研究。
文献[2-10]只对油料等材料进行了简单的精密度统计分析,而涉及到冶金物料,尤其是标准起草时的精密度试验及统计计算,尚未见报道。
1 精密度试验1.1 精密度试验的要求精密度试验是确定检测方法的重复性r和再现性R的不可缺少的过程。
为了更好地对用硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中钛含量的分析方法进行精密度试验,用作试验的样品、参加试验的实验室和采集的数据必须要符合以下要求。
(1)用作试验的样品应均匀一致、稳定且有足够的储备。
按梯度分布取7个样品,其含量范围应覆盖方法的测量范围。
国内外钢铁化学分析方法标准述评

收稿日期:1999-06-30作者:陈自斌 男 35岁 工程师 长期从事产品化学分析方法标准研究工作国内外钢铁化学分析方法标准述评陈自斌(冶金部信息标准研究院 北京 100730)曹宏燕(武汉钢铁(集团)公司 湖北武汉 430080)摘 要 通过对GB 、ISO 、J IS 、A STM 、ГОСТ等国内、外钢铁化学分析方法标准的研究的基础上,提出了各国现行标准分析方法特点及其发展动态,着重分析了我国钢铁化学分析方法的标准的现状,以及今后发展方向的建议。
关键词 标准 钢铁 化学分析 述评REV IE W OF AVA I LAB L E M ETHOD S OF CHE M I CAL ANALY SISIN IRON AND STEEL OF GB ,IS O ,J IS ,AST M ,BS AND ГОСТChen Zib in(Ch ina M etallu rgical Info rm ati on &Standardizati on R esearch In stitu te ,Beijing 100730)Cao Hongyan(W uhan Iron and steel (Group )Co rpo rati on ,W uhan ,H ubei P rovince 430080)ABSTRACT O n the basis of investigati on of availab le m ethods of chem ical analysis in iron and steel of GB ,ISO ,J IS ,A STM ,BS and ГОСТ,analysis their characteristic and developm en t ,ex specially in situati on of availab le m ethods of GB ,and suggest to draft and revise m ethods of chem ical analysis in iron and steel of GB in fu tu re .KEY WOR D S standards ;iron and steel ;chem ical analysis ;review 经几代人的努力,我国已制定的钢铁化学分析方法国家标准(GB 223)共35个元素(项目)76个分析方法,其中除7个原子吸光谱、3个极谱和2个定氧方法外均为光度法、重量法和滴定法。
ICP-AES在冶金分析中的应用

ICP-AES在冶金分析中的应用摘要:电感耦合等离子体原子发射光谱技术(ICP—AES) 一直是材料领域中最为常用的元素测定和分析的手段。
ICP~AES分析法具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、可多元素同时分析、基体效应干扰小等优点,因此被广泛应用于冶金分析、地质分析、环境科学、半导体的研发和生命科学等领域,特别是在冶金分析领域,ICP—AES做出了重要贡献。
我国每年从国外进口了数百台包括直读光谱、ICP光谱在内的原子发射光谱仪器,在冶金分析方面取得了不小的突破,制造了大量高性能的合金材料。
关键词:ICP-AES;冶金分析;应用;前言:ICP-AES 技术在冶金分析领域中应用十分广泛,具有多元素同时分析、检出限低、灵敏度高、稳定性好等优势。
我国每年都要从国外进口数百台原子发射光谱仪器( 只读光谱、ICP 光谱等),促进了冶金分析领域的发展进程,生产出了诸多高性能合金材料。
由此可见,加强ICP-AES 分析技术研究的重要性。
一、ICP-AES相关阐述ICP-AES( 电感耦合等离子原子发射光谱法),是一种以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有线性范围宽、检出限低、精度高、效率高、同时测定等优势。
如今国内外已经广泛将ICP-AES 应用到环境样品、矿物、岩石、金属等数十种元素测定。
在ICP-AES 分析当中,不同金属元素含量不同其发射特征光强弱也存在差异,定量关系为:I=aCb公式中,I 表示发射特征谱线强度;C表示被测元素浓度;a 为试样相关系数;b 自吸系数(b ≤ 1)。
:近年来商品仪器推出轴向(端视),有较高的灵敏度和较好的检出限。
炬管通常是垂直放置,从侧面观察,称为径向(侧视)。
端视(炬管水平放置)的检出限通常要比侧视(炬管垂直放置)提高几倍至一个数量级。
这是由于侧视只观测到正常分析区的一部分,信号量较小且背景较高。
端视可以观测整个正常分析区的光发射信号。
增加了可测的信号量,同时光谱背景较低,信背比高。
钢材化学分析试验报告

钢材化学分析试验报告一、实验目的通过对钢材进行化学分析,了解其组成和品质。
二、实验原理钢材主要由铁、碳以及其他合金元素组成。
在化学分析试验中,可以通过一系列的化学反应和测试方法来确定钢材的成分和含量。
常用的化学分析试验包括测定碳含量、含氧量、硫含量、氮含量、磷含量等。
三、实验仪器与试剂仪器:电子天平、电磁炉、燃烧管、灼烧器等。
试剂:硝酸、硫酸、盐酸、稀硝酸、硝酸银、亚硝胺、硫酸铜等。
四、实验步骤1.测定碳含量:a.取一定质量的钢材样本,并用电子天平称重记录质量。
b.将样本放入电磁炉中进行燃烧,在燃烧过程中,通过测量样品前后的质量变化来计算样品中碳的含量。
2.测定含氧量:a.取一定质量的钢材样本,并用电子天平称重记录质量。
b.将样本放入燃烧管中,用灼烧器将其燃烧,同时向燃烧管中通入稀硝酸蒸气。
c.通过滴定法测定未被氧化的溶液中硝酸银的体积,计算出含氧量。
3.测定硫含量:a.取一定质量的钢材样本,并用电子天平称重记录质量。
b.将样本放入燃烧管中,在通入的氧气气流中进行燃烧,使硫转化为二氧化硫。
c.将气流通过硫酸铜溶液中,其中的硫酸铜溶液会被二氧化硫气体还原为纯净的无色状态。
d.通过滴定法测定硫酸铜溶液中二氧化硫的含量,计算出样品中的硫含量。
四、实验结果和数据处理根据实验步骤所得到的数据,我们可以计算出样品中碳、氧、硫等元素的含量。
根据各个元素的含量,可以判断钢材的成分和质量,并与标准要求进行对比。
五、实验结论通过对钢材进行化学分析试验,我们可以得知其碳含量、含氧量、硫含量等信息,从而了解钢材的成分和品质。
根据实验结果,可以判断钢材是否符合标准要求,是否适用于特定的使用环境。
六、实验注意事项1.实验操作过程中应注意安全,避免化学试剂直接接触皮肤和眼睛。
2.操作仪器时应按照操作要求正确使用,确保实验过程的准确性和可靠性。
3.实验前应熟悉实验步骤和仪器使用方法,避免出现操作失误和实验失败的情况。
[1]《钢材化学分析试验方法标准》[2]《钢材质量检测与分析》以上为钢材化学分析试验报告的大致框架,具体内容可根据实验情况进行调整和补充。
间接碘量法测定稀土硫化物中硫

间接碘量法测定稀土硫化物中硫张晓凡;许嘉智;张文达;郝茜【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)002【摘要】试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量.通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件.结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10%~25%时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min.采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce2S3、Sm2S3及La2S3这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%.测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符.【总页数】4页(P61-64)【作者】张晓凡;许嘉智;张文达;郝茜【作者单位】包头市宏博特科技有限责任公司,内蒙古包头014030;包头市宏博特科技有限责任公司,内蒙古包头014030;包头市宏博特科技有限责任公司,内蒙古包头014030;包头稀土研究院,内蒙古包头014030【正文语种】中文【相关文献】1.间接火焰原子吸收法测定煤中硫化物硫 [J], 景云鹏2.间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根 [J], 马兵兵;苏中华;弥海鹏;王亚森;邓雄3.燃烧碘量法测定煤中的硫量 [J], 肖翰斌4.煤中硫化物硫的间接火焰原子吸收法测定 [J], 孙贤祥5.次氯酸钠预氧化—间接碘量法测定食盐中碘的方法探讨 [J], 左锡贵;李依健因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡胡永玫【摘要】采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐.实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰.结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰.据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定.采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间.5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间.将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85:15和75:25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)011【总页数】5页(P66-70)【关键词】掺锑二氧化锡粉;锡;碘量法;锑【作者】胡永玫【作者单位】广西壮族自治区冶金产品质量检验站 ,广西南宁 530023【正文语种】中文【中图分类】O655.2掺锑二氧化锡粉(ATO)是一种新型多功能导电粉体材料,本征电导率高、可见光透过率大、红外线反射强,且化学及机械性能稳定,近年广泛用于各种绝缘基体材料的防静电处理、透明隔热节能涂层、防辐射涂层等[1-2]。
掺锑二氧化锡粉是以金属锡或锡的氯化物为原料,经湿法冶金、干燥、焙烧等制得,主要成分为锡,因此,准确测定锡量是判定掺锑二氧化锡粉质量是否合格和改进工艺的必然要求。
锡的测定方法主要有碘酸钾滴定法(碘量法)[3-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[9]、原子吸收光谱法(AAS)[10]等。
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一.填空。
冶金
1.硅酸盐分为天然硅酸盐和人造硅酸盐。
2.水分与岩石,矿石的结合状态不同分为结合水与吸附水。
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3.从待测的原始物料中取得分析试样的结果叫取样。
4.制样的基本操作有破碎,过筛,混匀和缩分。
5.硅酸盐是硅酸中氢被铁、铝、钙、镁、钠和其他金属离子取代而成的盐。
6.黑色金属材料是指铁铬锰及他们的合金,通常称为钢铁材料。
7.钢铁是由铁矿石及其它辅助材料在高炉,转炉,电炉等各种冶金炉中冶炼而成的产品。
8.钢铁试样主要采用酸分解法,常用的有盐酸,硫酸和硝酸。
9.碳在钢铁中主要以两种形式存在,即化合碳和游离碳。
10.硫在钢铁中是有害元素。
11.硫对钢铁性能是产生热脆,即在热变形时工件产生裂纹。
12.硅能提高钢的抗氧性,耐腐蚀性。
13.煤的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。
14.煤的工业分析项目有水分、灰分、挥发分和固定碳含量等四项。
15.煤的元素分析是煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。
16.根据水分的结合状态,煤中水分可分为游离水和结合水两大类。
17.煤中硫主要以无机硫和有机硫两种状态存在。
18.艾士卡试剂的成分是碳酸钠和氧化镁的混合物。
19.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧所放出的热量。
二.选择。
1.当甲乙两方对分析结果有歧义,为了解决争议,可使用的分析方法是(仲裁分析)。
2.用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅的含量,两次测得的结果分别是27.60%和29.20%,已知允差为+﹣0.35%,则两次平行测定的数值(无效)。
3.用碳酸盐熔融硅酸盐属于(干法分解)。
4.钢和铁的最大区别是碳的含量不同。
三.简答。
1.钢铁中五大元素对钢铁性质产生什么影响?
碳是钢铁的主要成分之一,它直接影响着钢铁的性能。
碳在钢中可作为硬化剂和加强剂,正是由于碳的存在,才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。
硅能增强钢的硬度、弹性及强度,提高抗氧化能力及耐酸性,促使C以游离态石墨状态存在,使钢高于流动性,易于铸造。
锰可以增强钢的硬度,减弱延展性。
硫在钢铁中主要以MnS或FeS状态存在,使钢产生“热脆性”,因此硫是钢铁中的有害成分。
磷化铁硬度较强,以至钢铁难于加工,并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质。
然而,P的含量升高,钢铁的流动性提高,使其易于铸造并可避免在轧钢时轧辊与压件粘合。
所以,特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。
2. 钢铁试样主要用什么方法分解,主要的分解试剂有哪些?各有什么特点?
答案:钢铁试样主要采用酸分解法,常用的有盐酸、硫酸和硝酸。
三种酸可单独或混合使用,分解钢铁样品时,若单独使用一种酸时,往往分解不够彻底,混合使用时,可以取长补短,且能产生新的溶解能力。
有时针对某些试样,还需加过氧化氢、氢氟酸或磷酸等。
一般均采用稀酸溶解试样,而不用浓酸,防止溶
解反应过于激烈。
对于某些难溶的试样,则可采用碱熔分解法。
一.填空。
1.赤铁矿化学成分为三氧化二铁,晶体属六方晶系的氧化物矿物,与等轴晶系的磁铁矿成同质多象,呈红、红褐、灰、黑等色。
2.最常见的锰矿石含水活无水的氧化锰和碳酸锰,主要是:软锰矿、硬锰矿、水锰矿、褐锰矿、黑锰矿、菱锰矿等。
二.选择
1在冶金原料分析中,为使取样与原始材料平均组成相一致,应确定的最基本问题是:(ABC)
A 份数
B 最小质量
C 试样布点
D 试样的体积
2.钢的按化学成分分类可分为(AB)
A 碳素钢
B 合金钢
C 特殊钢
D 高级优质钢
3.某硅酸盐样品,其特性系数K为0.3,粉碎通过50号筛(d=0.3mm)后,按缩分公式计算,应保留样重为(A)Kg
A 0.027
B 0.09
C 0.27
D 0.9
4.钢与铁有何区分在于钢中碳量低为()含杂质为(A)
A 1.7% 1%~3%
B 6.67% 1%~3%
C 6.67% 7%
D 1.7% 7%
.2.什么是优先污染物,具有什么特点?优先污染物:对众多的污染物进行筛选并排序,从中筛选出潜在危害性大、在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象,这一过程就是数学上所说的优先过程。
那么经过优先选择的污染物称为环境优先污染物,简称优先污染物(Priority Pillutants)。
特点:难以降解、在环境中有一定残留水平、出现频率较高、具有生物积累性、“三致”物质(致癌、致畸、致突变)、毒性较大的污染物,以及现代已有检出方法的污染物。
3.以河流为例,说明如何设置监测断面和采样点?
(1)河流常设置三种断面,即对照断面、控制断面和消减断面。
对照断面:设在河流进入城市或工业区以前的地方;控制断面:一般设在排污口下游500~1000m处(或排污口下游,较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合的地点,河流的入海口,湖泊、水库出入河口处,国际河流出入国界交界入口出口处等);消减断面:距城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。
(2)采样点:每一条垂线上,当水深小于或等于5m时,只在水面下0.3~0.5m处设一个采样点;水深5~10m时,在水面下0.3~0.5m处和河底上0.5m处各设一个采样点;水深10~50m 时,要设三个采样点.水面下0.3~0.5m处一点,河底以上约0.5m一点,1/2水深处一点。
水深超过50m时,应酌情增加采样点数。
4.水样在分析测试之前为什么要进行预处理?预处理方法有哪些?
环境水样所含组分复杂,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前,往往需要进行预处理。
预处理包括(1)消解。
目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。
消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
分类消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。
湿式消解法有硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法、硫酸-磷酸消解法、硫酸-高锰酸钾消解法、多元消解方法、碱分解法。
干式分解法(干灰化法)即高温分解法,适用于不含易挥发组分(如砷、汞、镉、锡等)的水样。
(2)富集与分离。
包括挥发与蒸发浓缩、蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀分离法、吸附法等。