铝酸锶表面包覆的研究

通过正硅酸乙酯对铝酸锶表面进行包覆的研究

一、研究目的：

SrAl2O4:Eu2+,Dy3发光粉的光致发光机理一般认为是：在光源照射下，基质晶格吸收激发能，并将所吸收的能量传递给激活剂离子Eu2+使激活剂阳离子的最外层电子吸收能量后由基态跃迁到激发态，光源照射结束后，被激发的电子由激发态返回基态并以发光的形式释放能量。Dy3作为一种共激活剂而加入。然而，在高温下SrAl2O4:Eu2+,Dy3发光粉中的Eu2+很容易被氧化为Eu3+，从而导致发光粉失去发光性能。铝酸锶的耐热温度一般只有600℃，在1000℃以上基本就丧失了余辉发光性能。在发光粉颗粒表面包覆一层二氧化硅等无机材料，将发光粉与外界隔离开来，在一定程度上改善SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉的耐高温性能。一般，包覆二氧化硅以后可以将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的耐高温性能提高到800℃以上，铝酸锶表面的二氧化硅包覆能改善其耐高温性能。

包覆材料：正硅酸乙酯

包覆方法：溶胶凝胶法

二、实验过程：

1、实验原料：正硅酸乙酯，乙醇，去离子水，稀硝酸。

2、实验步骤：

（1）、取1：3：5的正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水。

（2）、将乙醇缓慢倒入正硅酸乙酯中并不断搅拌，按量再将蒸馏水缓慢滴入乙醇与正硅酸乙酯溶液中。

（3）、将（2）中溶液放入磁力搅拌器上搅拌5小时，温度50℃，转速800rpm。

（4），静置（3）中溶液，等变为溶胶时将一定量发光粉倒入溶胶中搅拌半个小时,静置待溶胶变为凝胶。

（5），将（4）中凝胶倒入坩埚中放入干燥箱中干燥13个小时。（6），将（5）中的得到的产物放入烧结炉中600 ℃。烧结5个小时球磨以后即可得到包覆有二氧化硅的发光粉。

三、水解反应的影响因素

1、水的添加量

水的添加量对反应过程影响很大，该过程不需要完全水解，水

过量则会导致水解液羟基含量过多，易凝胶，水不足，水解液活性低，镀膜强度不够。

2、酸的添加量

酸在水解过程中起到催化作用，决定了反应速率，酸过多则会加速缩聚导致储存期缩短。酸不足则会析出二氧化硅，减少二氧化硅含量。此外酸的添加量决定了最终的PH。我们一般选用10%稀硝酸调节到PH为3~4.

3、反应温度

正硅酸乙酯水解为一个放热过程，同时有乙醇生成，当温度高于乙醇沸点，反应体系易暴沸，乙醇大量逸出，不安全。一般温度选择40~60，不宜超过70.

4、反应介质

由于正硅酸乙酯不溶于水，因此水解反应在有机溶剂中进行。通常选择醇类，脂类，醚类物质，例如乙醇，异丙醇，醋酸丁酯或它们的混合物，我们实验选择乙醇作为反应介质。

四、实验图片

五、下一步计划

1、继续探究正硅酸乙酯水解的的机理，尽可能的控制水解过程的各个环节。

2、通过改变包覆量来改变包覆厚度，并研究包覆厚度对发光粉包覆效果以及发光亮度的影响。

3、通过对包覆后的发光粉做X射线扫描，电镜扫描及其发光性能测试，以获得包覆效果最好的发光粉。

4、进一步了解发光粉的硅酸锆包覆机理。并抓紧进行相关实验。