植物钙、镁含量的测定
石灰钙镁含量简易测定方法
石灰钙镁含量简易测定方法石灰、钙和镁是土壤中常见的元素,它们对于植物的生长和发育有着重要的作用。
因此,了解土壤中石灰、钙和镁的含量是非常重要的。
下面将介绍一种简易测定土壤中石灰、钙和镁含量的方法。
实验器材:1. 土壤样品2. 精密天平3. 三角瓶4. 滴定管5. 酚酞指示剂6. 盐酸(0.1M)7. 氢氧化钠(0.1M)8. 硝酸铵(0.2M)9. 氯化铵(0.2M)步骤:1. 取一定数量的土壤样品,将其放入三角瓶中。
2. 在三角瓶中加入适量的盐酸,用滴定管搅拌均匀。
3. 在滴定管中加入少量酚酞指示剂。
4. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡粉色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V1。
5. 加入等体积的硝酸铵和氯化铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。
6. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡粉色为止,记录所需盐酸溶液体积V2。
7. 计算土壤样品中的石灰含量(以CaCO3计算):CaCO3含量(%)=(V2-V1)×0.01×50÷土壤样品重量(g)8. 取另外一份土壤样品,将其放入三角瓶中。
9. 在三角瓶中加入适量的盐酸和硝酸铵混合液,用滴定管搅拌均匀。
10. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡紫色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V3。
11. 加入等体积的氯化铵和硝酸铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。
12. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡紫色为止,记录所需盐酸溶液体积V4。
13. 计算土壤样品中的钙含量:Ca含量(%)=(V4-V3)×0.01×50÷土壤样品重量(g)14. 取另外一份土壤样品,将其放入三角瓶中。
15. 在三角瓶中加入适量的盐酸和硝酸铵混合液,用滴定管搅拌均匀。
16. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡黄色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V5。
17. 加入等体积的氯化铵和硝酸铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。
18. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡黄色为止,记录所需盐酸溶液体积V6。
无机土壤调理剂 总钙和镁含量的测定
无机土壤调理剂总钙和镁含量的测定总钙和镁含量是评估土壤肥力和质量的重要指标之一。
土壤中的总钙和镁含量对土壤酸碱性、结构稳定性和植物生长起着重要影响。
总钙和镁含量的测定方法多种多样,常用的方法有浸提法、抽提法和酸浸法等。
其中,浸提法是最常用的土壤钙镁含量测定方法。
浸提法的基本原理是将土壤样品与一定浓度的提取液进行反应,使土壤中的钙和镁元素溶解出来,然后通过分析手段测定提取液中的钙镁含量。
浸提液中的钙镁含量的测定通常使用原子吸收光谱仪进行分析。
原子吸收光谱仪是一种快速、准确和灵敏的分析仪器,可以测定土壤中的各种金属元素含量,包括钙和镁。
通过浸提液与标准溶液进行比较,可以得出土壤样品中钙和镁的含量。
为了更好地测定土壤中的钙镁含量,首先需要对土壤样品进行样品制备工作。
常用的土壤样品制备方法包括土壤样品研磨、干燥和筛分。
研磨是将土壤样品研磨成细粉末,以提高浸提效果。
干燥是将土壤样品在低温下干燥,以去除水分。
筛分是将干燥的土壤样品通过一定的孔径筛网进行筛分,以去除杂质。
完成样品制备后,就可以进行浸提液的配制和土壤样品的浸提了。
浸提液的配制通常使用硝酸和醋酸的混合液。
硝酸是一种强酸,可以将土壤中的钙镁元素溶解出来,而醋酸则能够减小硝酸的酸性,提高浸提液的稳定性。
为了保证浸提液的浓度和稳定性,应该根据具体实验要求选择适当比例的硝酸和醋酸进行配制。
土壤样品的浸提通常使用比例法或容积法。
比例法是将一定比例的土壤样品与浸提液反应,然后通过离心或过滤等方法将提取液与土壤样品分离,获取含钙镁的提取液。
容积法是将一定体积的浸提液与一定质量的土壤样品一起反应,然后通过离心或过滤等方法将提取液与土壤样品分离,获取含钙镁的提取液。
完成浸提液的制备和土壤样品的浸提后,可以进行原子吸收光谱仪的测定。
测定时,应先用空白溶液校正仪器的零点,然后分别将标准液和提取液进行吸光度测定,得到其吸光度值。
根据吸光度值和标准曲线的关系,可以计算出提取液中钙镁的浓度。
植株的全氮磷钾的测定
森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。
本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。
3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。
植物样品用硫酸一高氯酸消煮,即可加快消煮速度,又可使二氧化硅脱水,使其吸附作用降至最低限度。
消煮好的溶液中高氯酸基本分解,剩下的为浓硫酸。
同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
3.2 试剂混合酸:浓硫酸(密度1.8 4g /mL,分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10:1 体积混合,浓硫酸缓缓注入高氯酸中。
3.3 主要仪器调温电炉;凯氏烧瓶(100m L);容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样:用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中,于烘箱中65℃烘24h,然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中,紧接着把盛样品的试管放在干燥器内,20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。
同时做两个试剂空白试验。
3.4.2 消煮:滴水入凯氏瓶中,使样品湿润,然后加10 mL混合酸,放置过夜或更长些时间。
次日在调温电炉上消煮样品,把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈,并只有少量的烟从瓶口冒出为度。
当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。
天然药物中无机元素的测定方法。
天然药物中无机元素的测定方法。
摘要无机元素是生命体系的基础,广泛存在于天然药物中。
因此,无机元素的测定对天然药物质量的评价具有重要意义。
本文综述了无机元素测定的方法,包括传统的分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,以及近年来发展起来的电感耦合等离子体光谱法、量子点荧光法等新技术。
此外,还对这些方法在天然药物中的应用进行了分析,包括了对中药材、植物药、海洋生物等不同类型天然药物的无机元素分析。
最后,本文探讨了无机元素测定在天然药物研究中存在的问题,并提出了相应的解决方案。
关键词:无机元素;天然药物;分光光度法;原子吸收光谱法;电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体光谱法;量子点荧光法AbstractInorganic elements are the foundation of the life system and exist widely in natural medicines. Therefore, the determination of inorganic elements is of great significance for the quality evaluation of natural medicines. This paper reviews the methods for determining inorganic elements, including traditional methods such as atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, and new technologies such as inductively coupled plasma optical emission spectrometry and quantum dots fluorescence. In addition, this paper analyzes the applications of these methods in the analysis of inorganic elements in different types of natural medicines, such as Chinese herbal medicines, plant medicines, and marine organisms. Finally, this paper discusses the problems of determining inorganic elements in natural medicines research and proposes correspondingsolutions.Keywords: inorganic elements; natural medicines; spectrophotometry; atomic absorption spectrometry; inductively coupled plasma mass spectrometry; inductively coupled plasma optical emission spectrometry; quantum dots fluorescence引言天然药物是指以天然物质为原料制备的药品,具有源头清洁、性质稳定、治疗效果显著等特点。
14植物矿质养分分析
NH4+-N: 靛酚蓝比色法 NO3--N: 紫外分光光度法 (Zn还原法或校正因数法)
复混肥总氮 同土壤全氮
蒸馏法
植物全氮
加速剂(K2SO4-CuSO4•5H2O) H2SO4-H2O2消煮,
360 C
蒸馏法
பைடு நூலகம்
(三)待测液中磷的定量
根据样品含P量的不同可选择不同的方法。 1、钒钼黄比色法(1-20mg/L P)
2、钼锑抗比色法(0.01-0.6mg/L P) (适于含P量低的植物样品,如老的茎、叶等)
原理、步骤与土壤部分相同。 试比较:钒钼黄比色法和钼锑抗比色法的异同点 (从原理、比色波长、反应条件、适用范围、优 缺点等方面进行比较)。
不同样品磷素测定的比较
测定项目 前处理方法
定量方法
土壤全磷
H2SO4 -HClO4消煮, 360C,40min
可测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn 、 B、S
6、干灰化法: 500-550C 适用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、
Cu、Zn、B 测定
三、植物全氮、全磷、全钾的联合测定
---H2SO4-H2O2法
植物组织中,有机质的结构比土壤有机质者 较为简单,比较容易被氧化分解,有机氮比较容 易转化为铵态氮,各种形态的磷和钾也容易全部 释放,采用H2O2作为H2SO4消煮的氧化剂,对于 植物全N、P、K的测定可以获得满意的结果。
法只能测定植物全N,不能测定植物全P、 全K。 2、H2SO4—H2O2消煮法
适用于植物全N、全P、全K联合测定。
3、H2SO4—HNO3消煮法
可测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn
4、HNO3—H2SO4—HClO4消煮法
虾皮中钙、镁、铁含量的测定
最佳级收波长 510nm
表 2:各因素影响
除了钙和镁外一些金属离子如knacuznfemn这些元素都能和edta形成微离解的络合物如果在此溶液中直接滴定钙和镁的含量会使测定结果受到影响可是考虑到不同金属离子和edta形成络合物的酸度不同就可以通过用调节溶液ph值的方法来消除这些干扰离子
虾皮中钙、镁、铁含量的测定
宫鹏 化学学院 33070222 2009 年 5 月 13 日
钙镁铁等这样的元素对人身体有重要作用,所以日 常生活的食物,应该满足人体的正常吸收,故对食物中 的这些元素的含量进行测量。
(1).钙. 钙的作用:人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中 只有氯化钙溶于水,其余都较难溶于水,不易被人体吸收。人体中的钙 99%存在于骨骼和 牙齿中。能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素,是许多酶的致活剂。钙能 调节心脏和神经功能,维持肌肉的紧张力。
本法的选择性很高,相当于含 Fe 量的40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、S2O32-;20 倍的 Cr3+、Mn2+、V(V)、 PO43-,5倍的 Co2+、Cu2+ 等均不干扰测定。
由上述条件,制做标准曲线,然后再测试样的吸光度,得出浓度.
三.主要仪器和试剂: 实验仪器:
天平,蒸发皿,三角架,烧杯,锥形瓶,煤气灯,玻璃棒,玻璃漏斗.分光光度计,比色皿, 滤纸,容量瓶(250ml,500ml),量筒,移液管,高温炉。
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。
(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。
(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。
(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
植物钙镁含量的测定
实验报告课程名称: 农产品检测与农化分析实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm 和285.7nm 共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca 标准溶液、10mg/L Mg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 表1-1仪器工作条件记录表专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 31 日期: 2015.4.10地点: 农生环B249装 订 线称样约m=0.40g 于 100mL 消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL 静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡 消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失 同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同 稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL 容量瓶 吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶,加50 g/L 氯化锶溶液1 mL 配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线将Ca 标液导入火焰原子化器,测得其吸光度,制作标准曲线,后导入待测液测吸光度;Mg 重复以上步骤 用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零Ca吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7 10 0.5 7 4 2.0 表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.1419 1.436 25 100 8.917 注:Ca含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为0.0025.2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2 10 0.5 7 4 1.2 表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。
植物中金属元素测定方法
0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0
0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0
0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4
元素 K
波长 (nm)
766.5
光谱通带 (nm)
仪器条件及参数 相对噪声 特征浓度
(μg/ml )
1.4
1.0
0.027
灵敏度检 查 (μg/ml )
0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 [7]
0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0
[8] 定容前加 10%硝酸镧溶液
0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0
定容前加 10%硝酸镧溶液
0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0
1. 样品的消煮过程 含水量的植物样品(如干样),准确称取 2-5g 粉碎并混合均匀的样品,置于 消煮管中,(可加少量水湿润)加数粒玻璃珠防暴,,加入 25ml 硝酸-高氯酸混合液,均匀,放置片刻, 小火缓缓加热至瓶中液体开始变棕色时,不断沿瓶壁补加硝酸至液体颜色逐渐变浅,加大火力至有机 质分解完,深液透明无色或微带浅黄色。放冷,加 25ml 水煮沸,除去多余的硝酸,放冷,将溶液转移 到一定体积的容量瓶中定容待测定,同时做空白对照。
1.0
线性范围 (μg/ml )
0-2.0
Na Ca Mg Cu Zn Fe Mn
4.计算
589.0 422.7 285.2 324.7 213.9 248.3 279.5
0.4 0.7 0.7 0.7 0.7 0.2[9] 0.2
1.0
0.0056
0.25
植物的常量元素
植物的常量元素通常指氮、磷、钾、钙、镁和硫,它们是土壤农化分析的常规分析项目。
确定土壤养分的供应状况、诊断作物的营养水平和施肥效应及肥料利用率等,一般都离不开测定其中一种或几种元素,特别是氮、磷和钾三要素的含量。
在农产品收获物的品质鉴定工作中,食品和饲料中蛋白质的测定实际是其有机氮的测定,而磷、钾、钙等则是营养价值很高的灰分元素。
植物体内的氮主要以蛋白质、氨基酸等有机氮的形式存在于植物组织中。
一般植物体全氮含量在 1.0~5.0%之间,尤以苗期或结实器官中含量较高。
苗期作物、刚刚施用过大量氮肥后的作物,尤其是它们的茎叶营养器官、叶菜类作物,往往会有含量相当高的硝态氮,如西葫芦0~16627 mg·kg-1,甜椒1~6524 mg·kg-1,土豆2191~6435 mg·kg-1,甜瓜6~3077 mg·kg-1,茄子8~3320 mg·kg-1(Simonne等, 1998)。
植物体内的磷主要以磷脂、核酸、植素等有机态存在。
植物种子内的磷50~80%以上以植素(PHYTIN)形态存在。
与氮和钾相比,植物含磷量相对较低,一般为0.2~0.5%,而植物体内的钾几乎都以无机离子态存在。
钙是植物体大分子物质的重要结构组分,部分钙以交换态存在于细胞壁和质膜外表面。
钙在细胞液泡内占有很高比例,而细胞溶质中钙的浓度很低。
一些钙生植物体内累积的钙达到10%以上而仍能正常生长(Marschner, 1996)。
植物体含镁量一般为0.25~1.0%,大致与含磷量相近,叶片内60~90%的镁可以被水提取,5~10%的镁在细胞壁中与果胶呈紧密结合或在叶泡内呈易溶性的磷酸盐,大约有6~25%的镁与叶绿素结合,这个比例取决与植物镁素的营养状况。
正常生长的作物体内含硫量大多在0.1~0.5 %之间,却基本都以有机态硫的形态存在。
一般十字花科作物含硫量高于豆科作物,豆科作物又高于禾本科作物。
微波消解-原子吸收法测定花生中钙、镁、铜和锌的含量
微波消解-原子吸收法测定花生中钙、镁、铜和锌的含量叶国健【摘要】利用微波消解仪将花生消解,用原子吸收法测定去壳花生中钙、镁、铜和锌的含量.研究了微波消解条件对测定结果的影响.结果表明:用30%过氧化氢和浓硝酸作为消化液,工作曲线的相关系数在0.999 1~0.999 3之间,4种微量元素的加标回收率在96.51%~ 100.49%之间,检出限在0.125 1~0.750 1μg/mL之间;菏泽去壳花生中钙、锌、镁、铜都有相对较高的含量.该方法具有方便快捷、准确可靠等优点,是花生中4种元素测定的理想方法.%The contents of Ca,Mg,Cu and Zn in the shelled raw peanut were determined by atomic absorption spectrometry with microwave digestion.The effects of microwave digestion conditions on determination result were studied.The results showed that using 30% H2O2 and concentrated HNO3 as digestion solution,the correlation coefficients of the working curve,the recovery rates of standard addition of four trace elements and the limits of detection were 0.999 1-0.999 3,96.51%-100.49% and 0.125 1-0.750 1 μg/mL,respectively.The contents of Ca,Zn,Mg and Cu in the shelled raw peanut in Heze were higher.The method had the items of convenience,efficient and accuracy,which was an ideal method for the determination of four kinds of elements in peanut.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】3页(P141-143)【关键词】微波消解;原子吸收;花生;微量元素【作者】叶国健【作者单位】东莞理工学院生态环境与建筑工程学院,广东东莞523808【正文语种】中文【中图分类】TS222;TQ646花生是常见一年生的草本植物。
钙镁试剂法
钙镁试剂法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:钙镁试剂法是一种常用的分析化学方法,用于测定样品中钙和镁的含量。
通过该方法,可以快速准确地确定样品中钙镁含量,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点,被广泛应用于食品、医药、环境等领域。
钙镁试剂法的原理是利用氨溴离子在碱性条件下与钙、镁形成络合物,并通过指示剂显示不同的颜色。
在进行钙镁试剂法分析时,首先需要将样品溶解或溶解后过滤,得到清晰的溶液。
然后加入装有氨溴试剂的柱子,使其和样品中的钙与镁反应生成络合物。
最后根据产生的颜色变化,使用比色皿或光度计进行测量,从而确定样品中的钙镁含量。
在实际应用中,钙镁试剂法常常用于检测食品中的钙镁含量。
由于钙镁是人体必需的微量元素,对维持骨骼健康、神经肌肉功能正常起着重要作用。
通过检测食品中的钙镁含量,可以评估其对人体健康的营养贡献,为人们的饮食健康提供科学依据。
除了食品领域,钙镁试剂法还被广泛应用于医药、环境等领域。
在医药领域,通过测定药物中的钙镁含量,可以评估其对人体的药效作用。
在环境领域,钙镁试剂法可用于检测土壤、水体等中的钙镁含量,为环境保护和资源管理提供支持。
钙镁试剂法是一种简单易行、准确可靠的分析方法,具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展,钙镁试剂法在分析化学领域将发挥越来越重要的作用,为人们的生活和健康提供更多的保障。
希望通过不断的研究和实践,钙镁试剂法能够更好地服务于人类社会的发展。
【2000字】第二篇示例:钙镁试剂法是一种常用的测定水中钙和镁含量的方法,通过加入适当的试剂使两种离子形成沉淀,在一定条件下可以测定它们的含量。
钙和镁是人体必需的微量元素,对人体健康至关重要。
缺乏这两种元素会引起多种健康问题,因此及时监测水中钙镁含量对于保障人体健康至关重要。
钙镁试剂法的原理是基于沉淀反应来测定水样中钙镁的含量。
常用的试剂有碱式甲酸铵(CB)、苯酞红等。
通常情况下,首先将水样与试剂进行混合反应,然后通过沉淀分离的方式测定钙镁的含量。
植物全钙、镁的测定
植物全钙、镁的测定
植物中钙和镁的测定是非常重要的,因为它们是植物生长和发
育过程中必需的营养元素。
测定植物中的钙和镁含量可以帮助我们
了解植物的营养状况,指导施肥和管理措施,从而提高作物产量和
质量。
一种常用的测定方法是原子吸收光谱法(AAS)。
该方法利用原
子吸收光谱仪测定植物样品中钙和镁的含量。
首先,将植物样品进
行酸溶解,然后利用AAS仪器测定样品溶液中钙和镁的吸收光谱,
通过标准曲线计算出样品中钙和镁的浓度。
另一种常用的方法是离子色谱法。
该方法适用于测定植物样品
中的离子态镁和钙含量。
首先,将植物样品进行提取,然后利用离
子色谱仪测定样品中离子态镁和钙的含量。
除了这些常用的方法外,还有其他一些测定钙和镁含量的方法,比如比色法、荧光法等。
每种方法都有其优缺点,可以根据实际情
况选择合适的方法进行测定。
需要注意的是,在进行植物钙镁含量测定时,样品的采集、制
备和处理过程对测定结果也有很大影响。
因此,在进行测定前,需
要严格按照标准操作规程进行样品的采集、制备和处理,以确保测
定结果的准确性和可靠性。
总的来说,测定植物中钙和镁的含量是一个复杂而重要的工作,需要选择合适的方法并严格操作,以确保获得准确的结果,为植物
的健康生长提供科学依据。
植物钙镁含量的测定
精心整理实验报告课程名称:农产品检测与农化分析实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________实验名称:植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名:余慧珍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm 共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100mg/LCa 标准溶液、10mg/LMg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法 专业:农资1202 姓名:平帆 学号:31 日期:2015.4.10装订线1. 植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm) 原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2植物钙测定数据记录表烘干样品吸光值溶液氮质量 分取倍数 显色液体积 植株钙 注:注:过10mg/L ,镁含量一般为2.5-10mg/L [2]。
又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。
比较得,钙含量在正常范围内,镁含量略高于平均水平。
且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3],均符合检测标准,如此可节省消解液,减少酸雾带来的污染,同时也节省了检测时间。
植物营养萃取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 探究植物中营养成分的萃取方法。
2. 了解不同溶剂对植物营养成分萃取效率的影响。
3. 分析植物样品中营养成分的组成。
二、实验原理植物中的营养成分如蛋白质、糖类、脂肪、维生素等,在不同的溶剂中具有不同的溶解度。
通过选择合适的溶剂,可以将植物中的营养成分从植物组织中萃取出来。
本实验采用有机溶剂(如乙醇、丙酮等)进行植物营养成分的萃取。
三、实验器材和药品1. 实验器材:- 电动研磨机- 电子天平- 烧杯- 蒸发皿- 滤纸- 分液漏斗- 铁架台- 酒精灯- 试管- 移液管2. 实验药品:- 植物样品(如玉米、小麦、大豆等)- 有机溶剂(如乙醇、丙酮等)- 无水硫酸钠- 水浴锅四、实验步骤1. 称取一定量的植物样品,用电动研磨机研磨成粉末。
2. 将研磨好的植物粉末转移至烧杯中,加入适量的有机溶剂,搅拌均匀。
3. 将烧杯放入水浴锅中,加热至一定温度,保持一段时间,使植物营养成分充分溶解于溶剂中。
4. 将烧杯从水浴锅中取出,静置冷却,待溶剂分层。
5. 使用分液漏斗将有机层与水层分离。
6. 将有机层转移至蒸发皿中,加入适量的无水硫酸钠,吸去溶剂,得到植物营养成分。
7. 对得到的植物营养成分进行称重,并计算萃取率。
8. 对植物样品进行干燥,称重,计算干物质含量。
9. 对萃取得到的营养成分进行定性定量分析。
五、实验现象1. 植物粉末与有机溶剂混合后,出现明显的分层现象。
2. 有机层呈深色,水层呈无色或浅色。
3. 蒸发溶剂后,得到植物营养成分。
六、实验结论1. 本实验采用有机溶剂对植物营养成分进行了成功萃取,萃取率较高。
2. 不同溶剂对植物营养成分的萃取效率存在差异,实验所选溶剂效果较好。
3. 植物样品中营养成分含量丰富,具有一定的开发价值。
七、实验讨论1. 本实验中,有机溶剂的选择对萃取效果具有重要影响。
实验结果表明,乙醇、丙酮等有机溶剂对植物营养成分的萃取效果较好。
2. 植物样品的预处理对萃取效果也有一定影响。
植物钙镁含量的测定
植物钙镁含量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】实验报告课程名称: 农产品检测与农化分析实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收和共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca 标准溶液、10mg/L Mg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 专业: 农资1202 姓名: 平帆 学号: 31 日期:地点: 农生环B249装 订 线称样约m=于 100mL 消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL 静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡 消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失 同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同 稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL 容量瓶吸稀释液 mL 于50mL 容量瓶,加50 g/L 氯化锶溶液1 mL 配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、将Ca 标液导入火焰原子化器,测用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零表1-1仪器工作条件记录表Ca 吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)10 7 4表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品质量m(g)吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株钙质量分数ω(mg/g)实验组25 100 注:Ca含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为.2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg 吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)10 7 4表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g)吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组25 100注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为g和g。
植物钙、镁含量的测定
实验报告课程名称:农产品检测与农化分析实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物钙、镁含量的测定同组学生姓名:余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。
三、实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca标准溶液、10mg/L Mg标准溶液;器材:消煮管(100ml)、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、操作方法和实验步骤1.待测样品制备——HNO3-HClO4消煮法专业:农资1202姓名:平帆学号:3120100152日期:2015.4.10地点:农生环B249装订线称样约m=0.40g于100mL消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL容量瓶2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法五、 实验数据记录和处理1. 植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA) 狭缝宽度(mm) 原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品 质量m(g)吸光值 Abs 溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.40260.14191.436251008.917注:Ca 含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为0.0025.y = 0.0988x R² = 0.99770.00000.20000.40000.60000.80001.00001.20000.00002.0000 4.0000 6.00008.000010.000012.0000A b sCa Conc (mg/L)图1 Ca 标准曲线吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶,加50g/L 氯化锶溶液1 mL配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线将Ca 标液导入火焰原子化器,测得其吸光度,制作标准曲线,后导入待测液测吸光度;Mg 重复以上步骤用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2 10 0.5 7 4 1.2表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。
肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析
肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析摘要:钙和镁的测定常用的检测方法有五种,ICP-AES、AAS、IC、PPt和CFT,其中ICP-AES、AAS、IC、主要用于痕量或微量钙镁的检测,常采用EDTA配位滴定法进行常量分析,高锰酸钾滴定法因检测限较高,主要用于高钙含量样品的检测。
对五种方法测定肥料中钙镁含量的有缺点进行分析,并指出实验中应该注意的问题。
关键词:肥料;钙镁含量检测;五种方法;优点;注意事项钙和镁是植物生长所必需的营养素。
钙是细胞的重要组成部分。
参与多种生理活动,对维持植物体内生理活动平衡起着重要作用。
镁是叶绿素的一种主要成分。
缺镁时,叶绿素合成会受阻,从而影响正常的光合作用反应,叶片变黄,失去绿色。
镁也是一些酶的激活剂。
由于缺镁,植物的生理生化反应不能正常进行。
因此钙和镁的缺乏会抑制农作物的生长[1],目前,市场上含钙镁的肥料的品种很多,准确定量钙镁,提高肥料品质[2-3],有利于农作物生长发育。
本文分别介绍了五种测地钙、镁的方法,分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、离子色谱法(IC)、高锰酸钾滴定法(PPt)、和配位滴定法(CFT),分析了这五种方法的优缺点以及在测定过程中应注意的问题。
1、离子色谱法离子色谱法是根据离子交换原理,对阴阳离子进行连续分离、定性和定量分析的方法。
它也是一种高效液相色谱法。
检测阳离子时,分离柱内填充低容量阳离子交换树脂,用酸性溶液作为洗脱剂。
根据每个离子交换柱保留时间的不同,可以同时分离出多种离子。
离子浓度可以通过溶液电导率与离子浓度的关系来确定。
常用的洗脱液为20mM甲磺酸/硫酸。
目前,它被广泛应用于各种离子检测中[4-6]。
特点:检测灵敏度高,准确性好,可同时检测多种离子。
样品前处理复杂,仪器设备昂贵,日程维护麻烦。
2、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES是一种通过磁场随时间变化的电磁感应产生电流作为能量源的等离子体源,为新兴的检测元素的手段[7-9]。
土壤有效钙镁含量测定标准
土壤有效钙镁含量测定标准一、土壤有效钙镁含量测定的重要性土壤里的钙镁含量那可太重要啦!就像是咱们人身体里的钙一样,土壤要是钙镁不足,那农作物可就长不好喽。
钙和镁在植物的生长过程中扮演着超级重要的角色呢。
比如说钙,它能让植物的细胞壁变得更结实,就像给植物盖房子打了个好地基一样。
镁呢,它可是植物进行光合作用离不开的小助手,要是缺了镁,植物就没法好好地把阳光变成自己的能量啦。
所以呀,准确地测定土壤里有效钙镁的含量,对咱农民伯伯种出好庄稼,对整个农业发展那都是相当关键的。
二、土壤有效钙镁含量测定标准的相关知识1. 测定方法类型有化学分析法。
这就像是化学实验室里的一场小魔术。
比如用EDTA络合滴定法,这种方法就像是给钙镁离子找了个特别的小钩子,能把它们精准地钩出来然后计算含量呢。
还有原子吸收光谱法,这就像是给钙镁原子装上了小雷达,通过检测它们吸收光的情况来确定含量,超级厉害。
仪器分析法也很常用。
像电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - OES),它可以同时检测多种元素,就像一个超级侦探能一下子发现好多线索一样。
2. 样品采集与处理样品采集可是个精细活。
咱得选择有代表性的采样点,不能只在一个小角落采土。
就好比你要了解一个班级的成绩,不能只问一个学生对吧。
要根据土壤类型、地形、种植作物等因素来确定采样点的布局。
采集到样品后,要进行风干、研磨、过筛等处理。
风干的时候可不能心急,得让土壤慢慢变干,就像让它慢慢适应新环境一样。
研磨的时候要把土块都磨成细细的粉末,过筛也是为了让样品更加均匀,这样测定出来的结果才更准确。
3. 测定标准的具体指标不同的作物对土壤有效钙镁含量的要求是不一样的。
比如说,种小麦的土壤,钙的有效含量可能在某个数值范围是比较合适的,镁也有它对应的合适范围。
这就需要我们根据实际种植的作物来确定具体的标准指标。
而且不同的地区土壤背景值不同,也会影响这个标准。
像南方的酸性土壤和北方的碱性土壤,它们本身所含的钙镁量可能就有差异,所以在制定测定标准的时候都要考虑进去。
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实验报告课程名称:农产品检测与农化分析实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物钙、镁含量的测定同组学生姓名:余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。
三、实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca标准溶液、10mg/L Mg标准溶液;器材:消煮管(100ml)、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、操作方法和实验步骤1.待测样品制备——HNO3-HClO4消煮法专业:农资1202姓名:平帆学号:3120100152日期:2015.4.10地点:农生环B249装订线称样约m=0.40g于100mL消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL容量瓶2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法五、 实验数据记录和处理1. 植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA) 狭缝宽度(mm) 原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品 质量m(g)吸光值 Abs 溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.40260.14191.436251008.917注:Ca 含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为0.0025.y = 0.0988x R² = 0.99770.00000.20000.40000.60000.80001.00001.20000.00002.0000 4.0000 6.00008.000010.000012.0000A b sCa Conc (mg/L)图1 Ca 标准曲线吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶,加50g/L 氯化锶溶液1 mL配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线将Ca 标液导入火焰原子化器,测得其吸光度,制作标准曲线,后导入待测液测吸光度;Mg 重复以上步骤用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2 10 0.5 7 4 1.2表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。
钙作为植物大分子物质一般不超过10mg/L,镁含量一般为2.5-10mg/L[2]。
又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。
比较得,钙含量在正常范围内,镁含量略高于平均水平。
且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3],均符合检测标准,如此可节省消解液,减少酸雾带来的污染,同时也节省了检测时间。
实验可能产生的误差原因:1)操作误差:包括称量误差、添加样品和定容时存在操作步骤上的误差;2)杂质干扰:植物样品中铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等对钙镁原子化的化学干扰[2]。
3)消解损失:硝酸-高氯酸湿法消解发烟过程会损失部分待测元素钙镁,且其本身在样品中已属于微量,因此即便是少量的挥发散失也能造成大量影响。
4)空白对照组误差:本次实验中,镁的测定空白浓度为负值,据推测可能为仪器的漂移问题[4],或者是标线第一个点的溶剂空白值太高,建议更换蒸馏水或者超纯水做空白对照。
但不能因为空白对照组过少,出现偶然误差,而排出空白,否则无法排出除样品外,如实验用水、试剂带来的误差。
七、讨论、心得问题1. 为什么加入氯化锶?火焰原子吸收法测定钙镁离子的主要干扰因素:铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,因其能抑制钙镁的原子化[2]。
而氯化锶作为释放剂,在测定Ca时,磷酸根与钙生成难离解化合物而干扰钙的测定,加入氯化锶可以将钙释放出来。
在测定Mg时,铝与镁生成铝酸镁难熔晶体,使镁难于原子化而干扰镁测定,加入氯化锶可与铝生成稳定的铝酸锶而将镁释放出来。
由此提高钙镁的原子化程度,提升实验准确度[5]。
除了能排除化学干扰之外,氯化锶还能排除电离干扰。
可知碱金属Na、K电位低,最易在火焰法中发生电离。
而氯化锶(Sr是更易电离的元素)的加入而释放出的大量电子,可有效抑制待测元素基态原子的电离,从而改善测定的结果。
问题2.消煮管气体状态及其颜色变化(混酸作用思考)?(图3-1 消煮开始5-10min) (图3-1 消煮开始15min后)消煮时加入的混酸(硝酸:高氯酸=4:1)在加热条件250-300℃下,消化速度快,氧化较为完全,是生物样品在金属元素检测时理想的硝化酸体系[6]。
本实验中,开始消煮时出现红棕色烟且颜色迅速变深。
据推测,该“烟”成分为二氧化氮,其产生原因是硝酸氧化植物样品后变为亚硝酸或者价态的氮氧化物,在加热条件下不稳定而溢出体系。
若有更低价态的氮氧化物则可能与空气中氧气反应生成二氧化氮。
因此,消煮需在通风柜中进行,在消煮管口加曲颈漏斗而实现冷凝回流的作用,减少钙镁随水汽而散失的可能性。
特别地,在消煮时时不时需晃动溶液,这是为了加速二氧化氮气体的溢出。
因此随着消煮进行,氧化程度提高,红棕色烟的颜色更深。
之后消煮完毕之后,则红棕色烟褪去。
本实验中,有一组同学加入10mL之后由于添加少量水而使得消煮时间延长,-红棕色烟出现时间明显晚于其他组。
这可能与其组分中硝酸浓度含量下降,在低H+中NO3氧化能力变弱所致。
高氯酸主要作用是分解植物样品中硅酸盐成分,将其转变为二氧化硅,在过滤操作可除去。
问题3.原子吸收分光光度计工作条件选择[7]?1.吸收波长:理论上应选择被测元素的最灵敏吸收线作为吸收波长。
实际中,如果因其被测元素浓度很高或者被测物质中含有能吸收其波长的其他元素,则可选择次灵敏吸收线作为吸收波长。
2.空心阴极灯电流:当选择较小的电流使可使发射的谱线较窄,从而获得较高的灵敏度。
但是等电流过小时,放电不稳定,输出的光强度太低。
当选择较大的等电流时,可降低光电倍增管的负高压,提高一起的信噪比,增强稳定性。
但电流过大也会使灯丝发热增加,产生多普勒效应和压力效应,使谱线变窄。
3.狭缝宽度:理论上,应尽可能使得狭缝窄,以获得较强的光能。
4.火焰温度:需根据待测元素选择,若火焰温度偏低,不能使被测元素离解成基态原子,若火焰温度偏高,会使基态原5.燃烧器高度:在一定火焰温度下,被测元素基态原子在火焰中的分布是不均匀的,其中存在一个密度最大的区域。
选择燃烧器的高度,就是使光源通过火焰区域中基态原子密度最大的区域,使被测元素的基态原子对光线产生最大吸收。
综上所述,在实际工作中,不能孤立地选择某一条件,需要结合具体情况,选择仪器的最佳实验条件,对仪器进行准确地检定。
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