植物钙、镁含量的测定

实验报告

课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物钙、镁含量的测定

同组学生姓名：余慧珍

一、实验目的和要求二、实验内容和原理

三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器

五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理

七、实验结果与分析八、讨论、心得

一、实验目的和要求

掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及吸收分光光度计法测定与结果分析。

二、实验内容和原理

植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。

三、实验器材与仪器

样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；

试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca标准溶液、10mg/L Mg标准溶液；器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。

四、操作方法和实验步骤

1.待测样品制备——HNO

3-HClO

4

消煮法

专业：农资1202

姓名：平帆

学号：3120100152

日期：2015.4.10

地点：农生环B249

装订线

称样约m=0.40g于100mL消煮管，加硝酸-高氯酸混酸10mL

静置于通风柜，瓶口盖一弯

颈小漏斗，待棕色烟出现，

溶液上部出现大量白色气泡

消煮至溶液呈均匀

淡黄色，且棕色烟

几乎消失

同时设置空白对照，

除不加待测样品外，

其他操作相同

稍冷滴加少量蒸馏水，过滤后合并滤液于50mL容量瓶

2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法

五、 实验数据记录和处理

1. 植物钙含量测定结果

表1-1仪器工作条件记录表

Ca

吸收线

波长(nm) 空心阴极灯

电流(mA) 狭缝宽度

(mm) 原子化器

高度(nm)

空气流量

(L/min)

乙炔气流量

(L/min)

422.7

10

0.5

7

4

2.0

表1-2 植物钙测定数据记录表

烘干样品 质量m(g)

吸光值 Abs 溶液氮质量

浓度ρ(mg/l)

分取倍数

ts 显色液体积

V(ml) 植株钙

质量分数ω(mg/g)

实验组

0.4026

0.1419

1.436

25

100

8.917

注：Ca 含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)；空白对照吸光值为0.0025.

y = 0.0988x R² = 0.9977

0.0000

0.20000.40000.60000.8000

1.00001.20000.0000

2.0000 4.0000 6.00008.000010.000012.0000

A b s

Ca Conc (mg/L)

图1 Ca 标准曲线

吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶，加50

g/L 氯化锶溶液1 mL

配置Ca-Mg 混合标液分别，浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线

将Ca 标液导入火焰原子化器，测得其吸光度，制作标准曲线，后导入待测液测吸光度；Mg 重复以上步骤

用蒸馏水或去离子水

定容后测定钙镁浓度

1cm 比色杯在钙镁特定波长处，用空白试验溶液调零

2.植物镁含量测定结果

表2-1仪器工作条件记录表

Mg

吸收线

波长(nm) 空心阴极灯

电流(mA)

狭缝宽度

(mm)

原子化器

高度(nm)

空气流量

(L/min)

乙炔气流量

(L/min)

285.2 10 0.5 7 4 1.2

表2-2 植物镁的测定数据记录表

烘干样品质量m(g) 吸光值

Abs

溶液磷质量

浓度ρ(mg/l)

分取倍数

ts

显色液体积

V(ml)

植株镁的

质量分数ω(mg/g)

实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239

注：Mg含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)；因空白对照组吸光值＜0，因此取0.

六、实验结果与分析

本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。钙作为植物大分子物质一般不超过10mg/L，镁含量一般为2.5-10mg/L[2]。又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。比较得，钙含量在正常范围内，镁含量略高于平均水平。且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3]，均符合检测标准，如此可节省消解液，减少酸雾带来的污染，同时也节省了检测时间。实验可能产生的误差原因：

1）操作误差：包括称量误差、添加样品和定容时存在操作步骤上的误差；