水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

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硫化物的测定

硫化物的测定

FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。

检出限:0.2μg/L 硫化物。

2 原理水样中硫化物同盐酸反应,生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。

吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下,与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝,在650nm 波长测定其吸光度。

水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时,对测定有干扰。

3 试剂除非另作说明,本法中所用试剂均为分析纯,水指去离子水或等效纯水。

3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。

3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。

3.3 碘化钾 (KI)。

3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。

3.5 盐酸溶液,1+2。

3.6 盐酸溶液,1+9。

3.7 硫酸溶液,1+3:在搅拌下,将1体积硫酸(H 2SO 4,ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。

3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液:称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中,并稀释至1L 。

摇匀。

如浑浊,应过滤。

3.9 硫酸铁铵溶液:称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中,加100mL 水,5mL 硫酸(ρ1.84g/mL )(可稍加热熔解),加水稀释至200mL ,搅匀。

如浑浊,应过滤。

3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液:称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ,化学纯]溶于700mL 水中,在不断搅拌下,缓缓加入200mL 硫酸(ρ1.84g/mL ),冷却后,用水稀释至1L ,搅匀。

连续流动-亚甲基蓝分光光度法测定水质中的硫化物

连续流动-亚甲基蓝分光光度法测定水质中的硫化物
Key words:Sulfide;Continuous flow -methylene blue spectrophotometric method
水体中的污染物包括重金属,硝 酸 盐 ,磷 酸 盐 ,细菌和硫化物等,
其中硫化物是表征水体污染的重要指标。 目前国家标准规定的测定方法
N N 主 要 是 , - 二乙氨基苯胺分光光度法、碘量法和气相分子吸收光谱法,
3 . 1 标准曲线的绘制
分别量取适量的 硫 化 物 标 准 溶 液 ,[3]并 用 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 mL 稀 释 定 容 至 100 ,制 备 6 个浓度点的标准系列,硫化物浓度分别为0.000 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.100mg/L、0.500 mg/L、1.00mg/L。在通 Y x 过数据单元处理后得到标准曲线方程为: =250.5 +24028.10,线性相关 R 系 数 =0.99986。

2 . 2 . 2 仪器工作条件
比 色 杯 光 程 :30m m ; 波长 :660 nm ; 电 压 :220V ; 进 样 时 间 : 60s ; 清洗时间:70s ; 空 气 :3s。
样 品 在 酸 化 条 件 下 ,硫 化 物 转 化 为 硫 化 氢 ,硫 化 氢 被 氢 氧 化 钠 溶 液
Determination of sulfide in water by continuous flow - methylene blue spectrophotometry
Xiu Sha,Liu Jiao (Guangzhou City Secondary Water Supply Technical Consulting Service Center, Guangzhou Guangdong 510010,China)

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要:在社会经济快速建设发展下,对水资源的需求日益增多。

如何提高水资源利用率,减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。

在生态环境水资源污染成分中,硫化物成为分析研究与解决的关键。

本文通过实验,从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析,以获得最优的监测条件。

关键词:亚甲基蓝分光光度法;水中硫化物;条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。

硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失,致使水中生物的死亡;同时,水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性,与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质,加速生态水污染速率等危害。

因此,硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一,是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。

本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。

亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势,是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。

其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点,将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中,酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应,最后生成亚甲基蓝,亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。

但在监测实验实际操作阶段,会受到较多的外环境条件影响,导致检测精密度出现误差,本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨,为水中硫化物监测提供参考。

2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定(HJ 493—2009)》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范(HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002)》《地下水环境监测技术规范(HJ 164-2020)》《海洋检测规范第3部分:样品采集、贮存与运输》等方法执行。

水质分析-水中硫化物的测定

水质分析-水中硫化物的测定

结果计算
硫化物的含量c(mg/L)按下式计算:
c
m V
式中:m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量,mg; V—试料体积,mL。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是 在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。 ◊ 某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。 ◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S,HS-,S2-,存在于悬浮物中的可溶性 硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
检出限
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时,方法的检出限为0.005mg/L,测定 上限为0.700mg/L。
干扰
硫化物含量为0.500mg/L时,样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。
硫化物
SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5.8.1 亚甲基蓝比色法
Hale Waihona Puke SY/T 5523-2006 油田水分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准引用

亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量

亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量

本科毕业论文题目:亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院:化学与化工学院班级:06级化学五班姓名:张翠云指导教师:王海青职称:副教授完成日期:2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要:本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。

实验结果表明:最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0~25μg·mL-1范围内,相关系数r=0.9992,符合标准曲线对相关系数的要求(r>0.9990),即所测定硫化物含量具有真实性,是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。

关键词:亚甲基蓝分光光度法;硫化物;水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996,亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。

该标准适用于地下水,化工,选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水,甘河,高地,小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。

我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物,具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机,无机类硫化物。

它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。

对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨

对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨

对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨摘要:无机化学中,硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物,大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐,由于氢硫酸是二元弱酸,因此硫化物可分为酸式盐(HS,氢硫化物)、正盐(S)和多硫化物(Sn)三类。

本文对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物(S2-),样品的预处理,相关曲线,方法的准确度,精密度等进行了一系列的探讨分析,经验证,以上各项指标均符合规范要求。

关键词:硫化物亚甲基蓝分光光度法水质本论文探讨了水质中硫化物的原理,检测范围,样品的前处理和分析,数据的精密度和准确度,经对检出限、精密度、准确度的测定,测定结果显示从检测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足新方法HJ 1226-2021的技术要求1 方法原理和检测范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,于 665 nm 波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。

2 样品的前处理和分析2.1“酸化-吹气-吸收”法量取200 ml混匀的水样,或适量样品加除氧去离子水稀释至200 ml,迅速转移至500 ml反应瓶中,再加入5 ml抗氧化剂溶液,轻轻摇动。

量取20.0ml 氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液,插入导气管至吸收液液面以下,以保证吸收完全。

连接好装置,开启水浴装置使温度升至60 ℃~70 ℃。

接通氮气,调整流量至300 ml/min,5 min后,关闭气源。

关闭加酸分液漏斗活塞,打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液后盖紧,缓慢旋开活塞,接通氮气,将反应瓶放入水浴装置中。

维持氮气流量为300 ml/min,连续吹气30 min,撤下反应瓶,断开导气管,关闭气源。

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法,是以亚甲基蓝(PP蓝)为指示剂,测定可硫化性物质的量的分析方法,其原理是在特定的pH值条件下,由于水中存在硫化物,把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用,生成磷蓝色离子,可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小,来估算硫化物存在量。

实验原理:
实验室准备:
1.用于准备样品的容器:如玻璃瓶、定量秤等;
2.准备指示剂:纯度大于99%的亚甲基蓝(PP蓝);
3.分光光度仪:准确可靠,可在IP-67标准下使用,设备操作稳定,使用长期稳定;
4.准备硫酸标准溶液:硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾;
5.准备容器:在实验前准备洗涤干净,不含钙、镁、鐵等金属离子的容器;
实验步骤:
1.称取比的水样7.5ml,加入亚甲基蓝12-15mg,放入容器中,搅拌均匀;
2.加入有机溶剂,达到25ml,用pH计调整pH值至7.0左右;
3.放入分光光度计,在波长620nm进行测量;
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量,作为测定水体中硫化物含量结果。

以上是测定水体中硫化物的常用方法,亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤,步骤繁琐且容易出错,实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品,避免称量误差和测量器件的偏差。

实验过程中,要注意样品的搅拌均匀,最后要回收清洗容器,处理污染物或废物,以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。

hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》

hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》

标题:hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域,对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。

hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准,具有很高的实用价值和理论意义。

本文将对该标准进行全面评估,并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。

一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。

简单来说,亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应,生成可被光度法检测的深蓝色络合物。

通过测量其吸光度,可以间接测定水样中硫化物的含量。

二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时,首先需要对水样进行处理,如酸化、还原等。

然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应,在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。

根据吸光度值,可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。

三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。

在水质监测中,可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量,从而及时采取相应的环境保护措施。

个人观点作为一种常用的水质分析方法,hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。

然而,在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素,以确保测试结果的可靠性。

总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述,我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。

这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性,对于环境保护和生产安全具有重要的意义。

结语通过本文的阐述,相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。

硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

硫化物是一种常见的无机化合物,它在工业生产和环境监测中具有重要的意义。

硫化物的存在对环境和人类健康都会造成一定的危害,因此需要对其进行准确、快速的测定。

亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法,具有灵敏度高、操作简便等优点,被广泛应用于实验室和工业生产中。

一、亚甲基蓝分光光度法的原理1. 亚甲基蓝分光光度法是基于硫化物与亚甲基蓝的分子内电荷转移反应而建立的。

在弱酸性介质中,硫化物和亚甲基蓝反应生成亚甲基蓝硫化物离子复合物,其吸光度与硫化物的浓度成正比。

2. 亚甲基蓝在400nm附近有明显吸收峰,通过测定吸光度的变化就可以确定硫化物的浓度。

二、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤1. 样品处理:将待测样品加入酸性介质中,使其中的硫化物转化为游离态,待测样品即可使用。

2. 标准曲线的绘制:取一系列不同浓度的硫化物标准溶液,用亚甲基蓝分光光度法测定其吸光度,绘制标准曲线,以备后续计算待测样品硫化物浓度时使用。

3. 测定待测样品:将经过处理的待测样品用分光光度计在400nm附近测定其吸光度,根据标准曲线计算其硫化物含量。

三、亚甲基蓝分光光度法的优缺点1. 优点:方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,且对样品的干扰较小。

2. 缺点:仅适用于测定硫化物,对其他硫化物以外的物质不具有选择性。

四、亚甲基蓝分光光度法的应用1. 工业生产中的水质监测:工业生产中常常会产生含有硫化物的废水,使用亚甲基蓝分光光度法可以快速、准确地测定出水中硫化物的含量,为水质处理提供数据支持。

2. 环境监测:在环境监测中,亚甲基蓝分光光度法也被广泛应用,用于测定大气、水体中硫化物的浓度,为环境保护和污染治理提供科学依据。

五、结语亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法,具有操作简便、灵敏度高等优点,在工业生产和环境监测中发挥着重要的作用。

随着分析技术的不断发展,亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物方面也得到了不断的完善和提升,相信在未来会有更多的新方法新技术不断涌现,为硫化物的测定提供更多选择和便利。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素

fication-Blowing-Absorption" method; wider cuvette can effectively reduce the method detection limit, when oth­
er conditions were same .
Key words: sulfide in water; methylene blue spectrophotometry; influencing factors
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
李玉璞
(大连市生态环境事务服务中心,辽宁大连116023)
摘 要:通过实验方法,分别对样品测定时间、样品中的干扰物质、酸化剂、吸收液、前处理方式以及测定用比色皿宽度等因
素对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时产生的影响进行研究。结果发现,固定后的样品应于96 h內测定;当水样中存在浓
关键词:水中硫化物;亚甲基蓝分光光度法;影响因素
Abstract: The effects of sample determination time, interferample, acidifier, absorption so­
lution ,pretreatment method and cuvette width on the determination of sulfide in water by methylene blue spec­
分析测定方法多种多样,包括碘量法、亚甲基蓝分光 光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法等。其 中,亚甲基蓝分光光度法因为具有灵敏度高、简单、 快速等优点,成为目前应用最为广泛的水中硫化物 的测定方法。该方法原理可简述为:水中硫化物经酸 化后转为硫化氢,收集硫化氢,在含高铁离子的酸性 溶液中,硫离子对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基 蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。围绕这一基 本原理建立的标准方法也在各领域得到应用。例如 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489—1996)、海洋监测规范第4部分:海水分析》

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究亚甲基蓝分光光度法是一种常用的方法,用于测定水中硫化物的含量。

具体测定方法如下:
1.准备样品:将水样取出,用硫酸溶液进行预处理,使水样中的硫
化物变成可溶性的硫酸盐。

2.制备标准溶液:用标准硫酸溶液制备标准溶液。

3.加入试剂:将水样和标准溶液分别加入适量的亚甲基蓝溶液。

4.光度测定:使用分光光度计测定水样和标准溶液的光度值。

5.计算含量:根据测得的光度值,计算水样中硫化物的含量。

这是一种常用的方法,可以用来测定水中硫化物的含量。

但是,在使用这种方法时,需要注意以下几点:
1.在制备标准溶液时,需要使用精确浓度的标准硫酸溶液,否则测得的结果将会不准确。

2.在加入试剂时,应注意控制加入量,以免影响测定结果的准确性。

3.在光度测定时,应注意保持分光光度计的稳定性,以免影响测定结果的准确性。

4.在使用亚甲基蓝溶液时,应注意保存,避免受到光照或高温的影响。

5.在测定时,应注意控制温度,以免影响测定结果的准确性。

6.在测定时,应注意保持实验环境的清洁,以免干扰测定结果。

7.在测定时,应注意控制时间,以免影响测定结果的准确性。

总之,亚甲基蓝分光光度法是一种有效的方法,可以用来测定水中硫化物的含量,但在使用时需要注意一些细节,以保证测定结果的准确性。

硫化物测定规程

硫化物测定规程

硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

2 方法的选择测定上述硫化物,通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。

当水中硫化物含量小于1mg/L 时,采用对氨基二甲基苯胺光度法(即亚甲基蓝分光光度法)。

大于1mg/L 时可采用碘量法。

3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,或经过离心分离出沉淀,或经酸化-吹气-吸收预处理,然后按照含量高低选择适当的方法,测定沉淀中的硫化物。

甲碘量法1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。

当试样体积为200mL,用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和废水的测定。

2 分析原理硫化物在酸性条件下,与充足的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。

3 试剂和仪器3.1 氢氧化钠溶液:C(NaOH)=1mol/L。

将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中,冷至室温,稀释至1000mL。

3.2 乙酸锌溶液:C(Zn(CH3COO)2))=1mol/L。

称取220g 乙酸(Zn(CH3COO)2∙2H2O),溶于水并稀释至1000mL,若混浊须过滤后使用。

3.3 10g/L 淀粉指示液:称取1g 淀粉,加5mL 水使其成为糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中,煮沸1~2min,冷却,稀释至100mL。

使用期为两周。

3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3 )=0.1mol/L。

3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3 )=0.01mol/L:移取硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.4)10.00mL 于100mL 棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀,使用时配制。

3.6 碘标准溶液:C(1/2I2 ) = 0.1mol/L 。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲基蓝分光光度法(Methylene Blue Spectrophotometric Method)是一种常用于测定水中硫化物含量的方法。

该方法基于硫化物与亚甲基蓝(Methylene Blue)反应生成深蓝色络合物的原理。

硫化物可以还原亚甲基蓝,使其从淡蓝色变为深蓝色,并且络合物的最大吸收波长位于665 nm,可以通过分光光度计测定其吸光度来确定硫化物的浓度。

以下是亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的步骤:
1. 样品处理:将待测水样经过适当处理,去除干扰物质,如过滤、调整pH值等。

2. 标准曲线制备:准备一系列浓度已知的硫化物标准溶液。

可以通过稀释硫化物标准溶液来制备不同浓度的标准溶液。

3. 反应体系制备:将一定体积的标准溶液和待测水样分别与亚甲基蓝试剂混合,使反应发生。

4. 反应时间:让反应体系反应一定时间,通常为数分钟。

5. 吸光度测定:使用分光光度计在665 nm处测定反应体系的吸光度值。

6. 绘制标准曲线:将标准溶液的浓度作为横坐标,对应的吸光度值作为纵坐标,绘制标准曲线。

7. 测定待测水样:将待测水样按照相同方法进行处理和测定吸光度。

8. 读取浓度:根据标准曲线,确定待测水样中硫化物的浓度。

需要注意的是,在进行实验时,要确保实验室操作环境的洁净和无硫化物的干扰。

此外,亚甲基蓝分光光度法在高浓度硫化物样品中可能存在线性范围限制或干扰问题,需要根据实际情况选择适当的稀释倍数。

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法一、前言随着工业的发展,水质问题日益严重,水中硫化物作为一项重要的水质指标,对于保护水资源和人类健康具有重要意义。

传统的硫化物测定方法有很多,如比色法、滴定法等,但这些方法存在操作复杂、耗时长、准确度不高等问题。

近年来,亚甲基蓝分光光度法作为一种新型的硫化物测定方法,因其操作简便、灵敏度高、重现性好等优点,逐渐受到人们的关注。

本文将对亚甲基蓝分光光度法进行详细的理论分析,以期为该方法的研究和应用提供理论支持。

二、亚甲基蓝分光光度法的基本原理亚甲基蓝分光光度法是一种基于硫化物与亚甲基蓝(Methylene blue,MB)在酸性条件下形成稳定的蓝色化合物SMB的比色法。

该方法的基本原理如下:1. 硫化物与亚甲基蓝在酸性条件下反应生成蓝色化合物SMB。

反应方程式为:MnSO4 + MB → Mn(SO4)2 + MB↓2. 溶液中的亚甲基蓝吸收特定波长的光线后,其吸光度与硫化物浓度成正比。

根据比尔-朗伯定律,可以得到以下方程:A = K × C × (E° E0)其中,A表示吸光度,K为系数,C为硫化物浓度,E°表示溶液的E大值,E0表示未加试剂时的E大值。

3. 通过测量溶液的吸光度,可以间接测定硫化物的浓度。

三、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤亚甲基蓝分光光度法的操作步骤如下:1. 取一定量的待测水样,加入适量的氢氧化钠溶液,使pH值呈酸性。

2. 加入适量的硫化钠溶液,使水样中的硫化物与硫化钠反应生成S2-离子。

3. 加入适量的亚甲基蓝指示剂,使水样呈现蓝色。

4. 用分光光度计测量溶液的吸光度,记录下初始吸光度值(E0)。

5. 加入适量的硫酸钠溶液,使亚甲基蓝指示剂转化为无色物质。

此时,记录下溶液的最终吸光度值(A)。

6. 根据比尔-朗伯公式计算出硫化物的浓度。

具体公式为:C = A × K / (E° E0),其中K为系数。

沉积物硫化物亚甲基蓝发测定

沉积物硫化物亚甲基蓝发测定

沉积物硫化物亚甲基蓝发测定沉积物硫化物亚甲基蓝发测定是一种常用的化学分析方法,适用于水质检测、环境研究以及矿产资源勘探等领域。

以下是对该方法的详细介绍和应用。

一、沉积物硫化物亚甲基蓝发测定的原理该方法利用硫化物与亚甲基蓝的氧化还原反应,生成蓝色络合物,通过分光光度法测定其吸光度来确定硫化物的含量。

亚甲基蓝一种还原型染料,能够与硫化物中的硫原子形成络合物,吸光度与硫化物的含量成正比。

该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适用于硫化物含量在1 ~ 100 mg/L范围内的测定。

二、沉积物硫化物亚甲基蓝发测定的步骤1. 采样:在采样点收集沉积物样品,避免样品受到外界污染。

2. 处理:将样品通过筛网过滤,将大颗粒杂质去除,然后加入酸性提取液进行提取。

可以选择HCl、HNO3、H2SO4等酸性溶液,使硫化物溶解于提取液中。

3. 检测:取适量提取液,加入亚甲基蓝溶液,经过少量还原剂还原后,形成蓝色络合物。

再使用分光光度计测定其吸光度值,计算硫化物含量。

三、沉积物硫化物亚甲基蓝发测定的应用该方法可以用于水环境质量监测,用于监测沉积物中的硫化物含量,进而了解水体污染程度。

同时,该方法还可以应用于地质勘探领域,可以测定矿物中的硫化物含量,从而指导矿产资源勘探。

此外,该方法还可以应用于研究沉积物中的硫化物含量对地区生态环境的影响。

通过长期监测沉积物中硫化物含量的变化,可以了解该地区环境污染的状况,制定应对措施,减轻生态环境受到的影响。

总之,沉积物硫化物亚甲基蓝发测定是一种有效的化学分析方法,在环境研究、水质监测以及矿产资源勘探等领域得到广泛应用。

通过对该方法的深入了解,可以为相关领域的工作者和研究人员提供科学数据,并为保护生态环境、开发资源提供重要支撑。

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.

1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时S2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中N在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度>99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液4.8抗氧化剂溶液0.1g二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液1/6K2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置5.2氮气流量计5.3分光光度计硫化物35.4 碘量瓶5.5容量瓶250mL1000mL100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算3m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原

亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定水中硫化物的含量。

该分析方法基于硫化物与亚甲基蓝发生显色反应的原理。

在亚甲基蓝分光光度法中,首先将待测水样中的硫化物与亚甲基蓝溶液反应生成亚甲基蓝硫化物络合物。

溶液中亚甲基蓝硫化物络合物具有特定的吸收波长,在可见光区域(通常为600-680nm)表现为明显的吸光现象。

实验中,我们将水样与适量的亚甲基蓝溶液混合,待反应达到平衡后,使用分光光度计测量溶液的吸光度。

根据亚甲基蓝硫化物络合物的摩尔吸光系数以及比色皿中的溶液体积,可以计算出水样中硫化物的浓度。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物具有准确度高、灵敏度高、操作简便等优点。

然而需要注意的是,该方法对水样中其他成分的干扰较为敏感,因此在实际应用中,需对水样进行预处理或采用其他修正方法来排除干扰因素。

亚甲基蓝分光光度法是一种可靠的分析方法,用于准确测定水中硫化物含量。

通过合理操作和数据处理,可以获得准确的分析结果,为水质监测和环境保护提供重要依据。

硫化物

硫化物

亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物样品名称:水质硫化物资质审查现场考核样测试方法: 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法来源: GB/T16489一1996一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

二、仪器1.酸化-吹气-吸收装置。

2.氮气流量计:测量范围0-500ml/min.3.分光光度计。

4.碘量瓶:250ml.5.容量瓶:100ml、250ml、500ml、1000ml.6.具塞比色管:100ml.三、试剂1.去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换树脂制得去离子水,通入氮气至饱和(以200-300ml/min的速度通氮气20min),以除去水中溶解氧,制得的去离子除氧水盖严后存放于玻璃瓶内。

2.氮气:纯度>99.99%。

3.硫酸:密度为1.84g/ml。

4.磷酸:密度为1.69g/ml。

5.N,N-二甲基对苯二胺溶液:称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀。

6.硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶于含有5ml浓硫酸的水中,用水稀释至250ml,摇匀。

7.磷酸溶液:1+1.8.抗氧化剂溶液:称取2g抗坏血酸(C6H8O6)、0.1g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和0.5g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml水中,摇匀并贮存在棕色瓶中。

9.乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌(ZnAc2·2H2O)和12.5g 乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于1000ml水中,摇匀。

10.硫酸溶液:1+5.11.氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml 水中,摇匀。

12.淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮存于试剂瓶中。

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水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法
作业指导书文件编号:
第1页共3页
主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
第A版第0次
颁布日期:2017-06-16
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2 引用标准
GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》
3 方法原理
样品经酸化,硫化物转化成硫化氢气体,通入氮将其吹出,转移到盛乙酸
锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝,在665nm波长处测定。

4 试剂和材料
4.1 去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和
(以200~300ml/min的速度通氮气约20min),以除去水中的溶解氧。

制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内。

4.2 氮气:纯度>99.99%。

4.3 硫酸:ρ=1.84g/ml。

4.4磷酸:ρ=1.69g/ml。

4.5 N,N-二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液:称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀,此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。

4.6 硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中,用水稀释至250ml,摇匀。

溶液如出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。

4.7 磷酸溶液:1+1。

4.8 抗氧化剂溶液:称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中,摇匀并储存在棕色瓶中。

本溶液应在使用当天配制。

4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中,
摇匀。

4.10 硫酸溶液:1+5。

4.11 氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀。

4.12 淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒
入10ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后储存于试剂瓶中,临用现配。

4.13 碘标准溶液(0.10mol/L):准确称取 6.345g碘于烧杯中,加入20g碘化钾和10ml水,搅拌至完全溶解,用水稀释至500ml,摇匀并储存于棕色瓶中。

4.14 重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L:准确称取 4.9030g重铬酸钾(优级纯,经110℃干燥2h)溶于水,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

4.15 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取24.8g硫代硫酸钠溶于水,加1g无水碳酸钠,移入1000ml棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

放置一周后标定其准确浓度。

溶液如呈现浑浊,必须过滤。

标定方法:在250ml碘量瓶中,加入1g碘化钾和50ml水,加15.00ml重铬酸钾标准溶液,震荡至完全溶解后,加5ml硫酸溶液(4.10),立即密塞摇匀。

于暗处放置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,
加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

记录硫代硫酸钠标准溶液
的用量,同时以10ml水代替硫化钠标准溶液,做空白滴定。

硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算:
硫化物(mg/ml)=
式中:V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
16.03—硫化物的摩尔质量
5仪器和设备
5.1 酸化-吹气-吸收装置
5.2 氮气流量计:测量范围0~500ml/min。

5.3 分光光度计。

5.4 碘量瓶:250ml。

5.5 容量瓶:100ml、250ml、500ml、1000ml。

5.6 具塞比色管:100ml。

6样品
6.1 采样
由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水样中溢出,因此在采样时应防止
曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液,使水样呈碱性并形成硫
化锌沉淀。

采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液,再加水样。

通常氢氧化钠溶液的
加入量为每升中性水样加1ml,乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。

水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。

6.2 样品保存
现场采集并固定的水样应储存在棕色瓶内,保存时间为一周。

7分析步骤
7.1 标准曲线的绘制
取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,和7.00硫化钠标准使用液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分混匀,放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。

使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时做空白实验。

以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中
的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。

7.2 样品的测定
7.2.1 沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样,采用沉淀分离法测定。

取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全,取样时应充分摇匀),静置,待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中,加水至约60ml,按以下7.1中有关步骤进行测定。

测定吸光度值扣除
空白吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量。

7.2.2 酸化-吹气-吸收法
对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样,采用酸化-吹气-吸收法
测定。

7.2.2.1 取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液,从侧向玻璃入口处加吸收显色管。

7.2.2.2 取一定体积、采样现场以固定的混匀水样,加5ml抗氧化剂溶液。

取出加酸通氮管,将水样移入反应瓶,加水至总体积约200ml。

重装加酸管,接通氮气,以200~300ml/min的速度预吹气2~3min后,关闭气源。

7.2.2.3 关闭加酸通氮管活塞,取出顶部接管,向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后,重接顶部接管。

7.2.2.4 缓慢旋开加酸通氮管活塞,接通氮气,以300ml/min的速度连续吹气30min。

吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果,必要时可通过测定硫化钠
标准使用液的回收率进行检验。

7.2.2.5 取下吸收显色管,关闭气源,以少量水冲洗吸收显色管各接口,加水
至约60ml,由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并将溶液缓慢倒转一次,再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液,立即密封并充分震荡,放置10min。

7.2.2.6 将溶液移入100ml具塞比色管,用水冲洗吸收显色管,冲洗液并入比
色管,用水稀释至标线,摇匀。

使用1cm比色皿,用水作参比,在波长为665nm 处测量吸光度。

测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出
硫化物的含量。

7.3 空白实验
以水代替试料,按7.2进行空白实验并加入与测定时间相同体积的试剂。

8 结果计算
硫化物的含量c(mg/l)按下式计算:
c=
式中:m—由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量,μg;
V—试料体积,ml。

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