荧光染料菲啶溴红的合成
荧光染料分散黄及类似物的绿色合成研究
分类号：学校代码： 10165密级：学号：201711010693硕士学位论文荧光染料分散黄及类似物的绿色合成研究The Study on Green Synthesis of Fluorescent Dyes Disperse Yellowand Their Analogues作者姓名：肖宇迪学科、专业：有机化学研究方向：有机合成与催化导师姓名：吕成伟2020年5月学位论文独创性声明本人承诺：所呈交的学位论文是本人在导师指导下所取得的研究成果。
论文中除特别加以标注和致谢的地方外，不包含他人和其他机构已经撰写或发表过的研究成果，其他同志的研究成果对本人的启示和所提供的帮助，均已在论文中做了明确的声明并表示谢意。
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学位论文作者签名：指导教师签名：签名日期：年月日本论文承项目，（项目编号：）的资助。
摘要随着经济和技术的发展，环境问题日益严重。
因此，发展绿色高效的合成体系成为化学工作者们研究的热点。
分散黄因具有良好的荧光和染色性质被广泛应用于许多领域，例如彩色荧光涂料、光敏材料、光致变色材料和光盘记录材料等。
但目前为止合成此类化合物的方法较少，且都或多或少存在一些缺点，如操作步骤繁琐、使用昂贵试剂、需要复杂的催化体系、反应温度高、后处理复杂等。
乙酸和低转变温度混合物是有机合成研究中常见的催化剂或溶剂，具有价格低廉，制备简单，环保无毒等优点。
本文以多组分“一锅法”反应为基础，将乙酸和低转变温度混合物应用到分散黄及其类似物的绿色高效合成中。
生物化学考研真题
北京大学1988年研究生入学考试生物化学一，选择题1，用茚三酮试剂确定氨基酸是靠它与下面（）功能集团起作用。
2，影响酶催化效率的因素是（）。
3，在适当条件下，盐酸胍变性球蛋白的可逆性，可证明（）。
4，蛋白质中形成肽键平面的原因是（）。
5，三个氨基酸（Asp,Leu,Lys）的混合物，经过一个sulphonoted polysturene 阳离子交换树脂粒，用PH5的缓冲液洗脱，洗脱液中氨基酸出现的顺序是（）。
6，溶液A的PH为7.0，溶液B的PH为6.0的两个溶液的体积相等，则其H 的含量关（）7，0.01N醋酸的PH为3.4，0.01N HCl的PH是2，用0.01N NaOH分别去中和15mL的以上醋酸和盐酸，试问需用（）NaOH。
8,酶活性的国际单位（I.U.）定义为在30。
C下，将底物转化为产物，在（）速度时的酶量。
9，在PH5.0的经DEAE-纤维素柱纯化酶，此酶的比活从2.2U/mg提高到303U/mg，表明（）10，10-5毫克分子的乳酸脱氢酶，每秒催化10微克分子丙酮酸的生成，此酶的turnover number 是（）。
11，胰凝乳蛋白酶中电荷延迟系统是指（）。
12，在整体代谢的调节环节调节中，别构效应可调节（）。
13，A因子存在时，一个酶的初速度对底物浓度曲线为S形，而当A因子浓度增高时，此线左移，说明A因子是（）。
14，一个酶的Km为3X10-5M，Vmax为转化8000克分子底物/分/克分子酶，底物浓度为3X10-5M 时，初速度是（）15，在一个2底物-2产物酶反应系统中，对其中一个底物的Km值是（）。
16，一氧化碳有毒是因为（）。
17，胶原蛋白的特性是（）。
18，α螺旋与β折叠的区别（）。
19，促进酶分子催化反应的机制是（）。
20，酶可以改变（）。
21，转化丁二酸根为反丁二烯酸根所需要的酶是（）。
22，激素17β-雌二醇发挥效应的位置在（）。
23，3'-5'cAMP的性质是（）。
各种显色剂及配制方法和显色原理
各种显色剂及配制方法1、碘：广谱显色剂：不饱和或者芳香族化合物配制方法 ：在 100ml 广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。
或者在瓶中，加 入 10g 碘粒， 30g 硅胶 例如反应：2、紫外灯：含共厄基团的化合物，芳香化合物3. 稀硫酸 糖类4、氯化铁： 苯酚类化合物 配制方法 ：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液 .苯酚会和氯化铁发生显色反应，原理如下用 Ar-OH 表示苯酚 ,反应如下 : 6Ar- OH + FeCl3 → [Fe(OAr)6]3 - + 6H+ + 3Cl- 其中,[Fe(OAr)6]3- 为紫色 .5、桑色素 ( 羟基黄酮 ) ： 广谱 , 有荧光活性 配制方法 ：0.1% 桑色素 +甲醇6、茚三酮 ：一般显蓝色或紫色 ( 脯氨酸、 羟基 脯氨酸生成黄色) 与半胱氨酸 紫红色然 后无色。
氨基酸配制方法 ：1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸OCHOBu+CCl 3COClH 2SO 4OOH OHBrOBr8、香草醛 （ 香兰素 ）： 广谱（ 甾体类）7、二硝基苯肼 （DNP ） ： 醛和酮 配制方法： 12g 二硝基苯肼 + 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇Q ：如何判断化合物 B 的NH 2 A NHBoc BNO 2R 1NHNR 2配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸9、高锰酸钾：含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL水. 使用期3个月10、溴甲酚绿：羧酸，pKa<=5.0配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g 溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。
溴甲酚绿是非水滴定中常用的酸碱指示剂(溶于无水乙醇中配制)，在 pH=3.8 时呈黄色， pH=5.4 时呈蓝绿色， pH=4.5 时开始有颜色的明显变化11、钼酸铈：广谱配制方法：235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸12、茴香醛( 对甲氧基苯甲醛)1 ：广谱配制方法：135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.13、茴香醛( 对甲氧基苯甲醛)2 ：萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)14、磷钼酸(PMA)：广谱配制方法：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇。
DNA的酶切和琼脂糖凝胶电泳实验原理及步骤
实验6 DNA的酶切和琼脂糖凝胶电泳目的要求（1）掌握琼脂糖凝胶电泳分离DNA的原理和方法。
（2）学习利用琼脂糖凝胶电泳方法测定DNA片段大小。
（3）学习有关建立DNA限制性内切酶图谱的基本技术。
原理DNA分子在碱性环境中（pH8.3缓冲液）带负电荷，外加电场作用下，向正极泳动。
不同的DNA片段由于其电荷、分子量大小及构型的不同，在电脉时的泳动速率就不同，从而可以区分出不同的区带，电泳后经溴乙锭（菲啶溴红）染色，在波长254nm紫外光照射下，DNA显橙红色荧光。
琼脂糖凝胶电泳所需DNA样品量仅为0.5—1μg，超薄型平板琼脂糖凝胶电泳所需DNA 可低于0.5μg。
溴乙锭检测DNA，灵敏度很高，10ng（10-9g）或更少的DNA即可检出。
DNA在凝胶中的迁移距离（迁移率）与它的大小（分子量）的对数成反比。
将未知DNA 的迁移距离与已知分子大小的DNA标准物的电泳迁移距离进行比较，即可计算出未知DNA 片段的大小。
质粒DNA分子量一般在106—107范围内，如质粒pBR322的分子量为2.8×106。
质粒DNA在细胞内存在可以有3种形式；共价闭环(ccc DNA)、线形DNA和开环的双链环状（opDNA）。
电泳时，同一质粒超螺旋DNA的泳动速度比开环和线形DNA的泳动速度为快。
提取制备的质粒DNA中，常存在超螺旋和开环DNA，在凝胶板上即可显示出2条迁移位置不同的荧光条带（见图34.1）。
本实验采用限制性内切酶Hind Ⅲ或EcoR Ⅰ酶解λDNA的片段为标准物，建立其酶切图谱，同时以酶解各片段的分子量为纵坐标，它们的迁移距离为横坐标，在半对数坐标纸上，连接各点绘帛出测定DNA分子量的标准曲线。
共价闭环质粒pBR322 DNA只有一个EcoR Ⅰ酶切位点，酶解后成为一条完整线状DNA，通过琼脂糖凝胶电泳，测量酶解后线型DNA的迁移距离，可以直接在分子量标准曲线上得出其分子大小。
同时通过与标准pBR322 EcoR Ⅰ酶切图谱的比较分析，可以对提取质粒DNA进行鉴定。
荧光素合成
荧光素合成1. 引言荧光素（Fluorescein）是一种常用的荧光染料，广泛应用于生物医学研究、生物成像和荧光探针等领域。
荧光素的合成方法多种多样，本文将介绍一种常用的荧光素合成方法——亲核取代反应。
2. 亲核取代反应亲核取代反应是有机合成中常见的一种反应类型，通过亲核试剂与底物的取代反应，生成新的化合物。
荧光素的合成过程中，亲核取代反应起到关键作用。
2.1 亲核试剂的选择在荧光素的合成中，常用的亲核试剂有酸和酚类化合物。
其中，酸类试剂如酸酐（如乙酸酐）可以与酚类化合物发生酯化反应，生成荧光素的前体。
2.2 底物的选择合成荧光素的底物通常选择酚类化合物，如苯酚、间苯二酚等。
这些底物具有良好的亲核性，能与亲核试剂发生取代反应。
3. 荧光素合成步骤荧光素的合成一般包括以下几个步骤：底物的保护、亲核取代反应、保护基的去除和纯化。
3.1 底物的保护为了提高底物的稳定性和选择性，常常需要对底物进行保护。
一种常用的保护方法是使用酯基对酚类底物进行保护，形成酯化产物。
这样可以防止底物在反应中发生不必要的副反应。
3.2 亲核取代反应将保护后的底物与亲核试剂进行反应，生成荧光素的前体。
这一步骤通常在适当的溶剂中，在适宜的温度下进行。
3.3 保护基的去除合成得到的荧光素前体仍然带有保护基，需要将其去除，恢复底物的活性。
常用的方法是使用酸性条件，将酯基水解为酚基。
3.4 纯化合成得到的荧光素需要进行纯化，以去除杂质。
常用的纯化方法包括结晶、溶剂萃取、柱层析等。
4. 实例：荧光素合成反应机理以苯酚为底物，乙酸酐为亲核试剂，合成荧光素为例，介绍荧光素合成反应的机理。
1.底物的保护：将苯酚与乙酸酐反应，生成酯化产物，如乙酸苯酯。
2.亲核取代反应：乙酸苯酯与酸酐反应，酯基被取代，生成荧光素的前体。
3.保护基的去除：将荧光素的前体在酸性条件下水解，去除酯基，得到荧光素。
4.纯化：对合成得到的荧光素进行纯化，得到纯度较高的荧光素产物。
溴靛蓝生产工艺
溴靛蓝生产工艺
溴靛蓝是一种高级染料，也是一种重要的有机合成中间体。
溴靛蓝主要用于染料工业、化学试剂、医药中间体等领域。
下面介绍溴靛蓝的生产工艺。
首先，溴靛蓝的生产工艺主要包括三个步骤：溴化、偶氮化和偶氮胺化。
首先进行溴化反应，将苯胺溴化生成溴代苯胺。
苯胺和溴化氢反应生成溴代苯胺。
反应条件为温度在0-5摄氏度下，PH值为7-8, 反应时间为1-2小时。
然后，将溴代苯胺和间苯二胺在碱性条件下反应，生成对-对'联氮基苯联苯胺，也即溴靛蓝。
偶氮化反应通常采用硝酸银和氯化钠作为氧化剂，将苯胺和亚硝酸钠反应生成对-对'-偶氮基苯。
反应条件为温度在0-5摄氏度下，PH值为3-4，反应时间为2-3小时。
最后，通过对-对'-偶氮基苯和溴代苯胺进行软化胺化反应，生成溴靛蓝。
胺化反应可选择过硫酸铵为催化剂进行反应，反应条件为温度在35-40摄氏度下，PH值为6-7，反应时间为2-3小时。
溴靛蓝的生产工艺主要存在以下优点：反应条件温和，反应时间短，产物纯度高，产率高。
同时，采用合适的催化剂也能提高反应速率和产率，降低成本。
此外，生产过程中还应加强控制，以确保反应的安全性和工艺的稳定性。
综上所述，溴靛蓝的生产工艺分为溴化、偶氮化和胺化三个步骤。
通过适当的反应条件和催化剂选择，可以实现高效、高纯
度的溴靛蓝生产。
这对于染料工业和相关领域的发展具有重要意义。
第七章 细胞的能量转换 —线粒体与叶绿体 基础篇
第七章 细胞的能量转换—线粒体与叶绿体
第七章 细胞的能量转换
—线粒体与叶绿体
基础篇
一、名词解释
1. 泛醌(uniqueinone, coenzyme Q)
2. 氧化磷酸化
(oxidative phosphorylation)
3.所有的微体蛋白质都是在游离核糖体上
合成的。
4.线粒体内膜的惟一功能是产生ATP。
5.由线粒体核糖体合成的线粒体膜蛋白是
通过共翻译定位的。
6.线粒体虽然是半自主性细胞器，有自身的
遗传物质，但所用的遗传密码却与核基因
的完全相同。
7.乙醛酸循环体的功能是通过乙酰CoA和
乙醛酸循环合成碳水化合物和其它细胞成
A．PSⅡ B．PSⅠ C．ATP合成酶 D．细胞色素b6 /f复合物 27． 下列哪一种叙述是正确的？
A．类囊体膜不能透过质子 B．ATP合酶定位于叶绿体外膜 C．ATP合酶定位于叶绿体内膜 D．以上都对 28．光子的能量依赖于（ ）。
A．波长 B．温度 C．激发态 D．是否是在真空中发射 29．CF0 CF1 -ATP合酶是光合磷酸化的偶联 因子，位于（ ）。
的功能。
8. 当由核基因编码的线粒体蛋白进入线粒
体时，需要
和
提供能
量来推动。
9. 线粒体内膜的主要功能有：
①
；
②
；
③
。
10.在F0F1ATP酶复合体中γ-亚基的作用
是
。
11.铁硫蛋白是含铁的蛋白质,也是细胞色素
类蛋白质。在铁硫蛋白分子的中央结合的不
荧光染料合成制备工艺
资料随时可以为客户更新。
1、一种六位取代的香豆素衍生物双光子荧光染料及其制备方法2、基于吖啶和吖啶*衍生物的荧光染料3、一种分散荧光染料、制备及应用4、一种交联染色型荧光染料、制备及应用5、一种毛用活性荧光染料、制备及应用6、新型杂环荧光染料及其制备方法7、一类用于汞离子检测的尼罗蓝荧光染料8、一种近红外氟硼二吡咯荧光染料及其制备方法9、氟硼荧光染料及其制备方法和应用10、久洛尼定母核的氟离子荧光染料及其应用11、一类有机小分子荧光染料的制备方法及其应用12、运用SYBRGreenI荧光染料进行特异性DNA检测的试纸条技术13、利用染料与胶体金之间荧光共振能量转移检测三聚氰胺14、含有亲水基团的氟化硼二吡咯荧光染料及其制备方法15、氟硼荧光染料及其制备方法和应用16、SYBRGreen荧光染料DNA定量检测方法和试剂盒17、系列有机染料在可见光催化剂Ru(bpy)3Cl2荧光淬灭中的应用及方法、18、作为染料或者作为荧光发射体的苯并二氧杂环庚烯-3-酮化合物、19、使用荧光染料FITC与MITO鉴定混合精子的方法、20、一种荧光染料化合物及其制备方法和应用、21、功能化的有机-无机杂化荧光染料修饰微球及其制备方法22、一种使用BODIPY类荧光染料测定微藻油脂含量的方法23、基于核酸嵌合染料荧光淬灭的赭曲霉毒素A均相快速检测方法24、固/液状态下荧光颜色不同的有机荧光染料及其制备方法25、聚集诱导发光荧光分子及其制备方法和荧光染料组合物以及它们在线粒体染色中的应用26、有机荧光染料分子及其合成方法和应用27、一种近红外生物荧光染料在活细胞成像中的应用28、钌(II)配合物及其制备方法及其作为细胞荧光染料的应用29、一类双核钌配合物及其制备方法和作为活细胞荧光染料的应用30、以硝基苯并咪唑为RNA识别基团的荧光染料、其制备方法及应用31、一种新型AlexaFluor荧光菁染料及其制备方法和应用32、一类含硒氟硼染料荧光探针及其在ClO-检测上的应用33、用于喷墨印花的荧光分散染料墨水及其制备方法34、一种新型有机发光二极管用发红光荧光染料及其制备方法35、一种半花菁荧光染料、制备方法及应用36、一种检测乙醇中水含量的荧光染料及其荧光检测方法37、一类基于罗丹明的近红外荧光染料及其制备方法与应用38、一种萘酰亚胺荧光染料及其制备和应用39、一类基于香豆素的近红外的荧光染料及其制备方法与应用40、用作神经干细胞探针的氟硼二吡咯结构荧光染料41、一种含荧光染料的水性聚氨酯的制备方法42、一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料及其制备方法43、一种发射波长可调的BODIPY荧光染料及其制备方法44、环保荧光颜料用溶剂型黄染料45、一种含荧光染料废纸的处理工艺46、有机近红外双光子荧光染料47、用于胚胎干细胞探测的查耳酮结构荧光染料48、一种多荧光染料的激发方法49、一种多荧光染料的激发方法50、以二胺为桥基的叶酸修饰荧光染料探针的方法51、一种吡唑啉酮/荧光染料自组装异质结构材料的制备方法52、氟化硼络合二吡咯甲川荧光染料-杯【4】芳烃复合物作为探针在细胞pH检测中的应用53、一种菁类荧光染料54、一种壳聚糖支载阿霉素-有机荧光染料FRET靶向复合探针55、一种吡唑啉酮/荧光染料复合光开关材料的制备方法56、应用国产荧光分散染料生产高标准荧光安全防护涤棉交织面料的工艺57、一类长波长氟硼二吡咯荧光染料的合成及细胞呈像应用58、近红外七甲川菁染料的制备方法及其在弱极性-极性混合溶剂中荧光光谱的测试中的应用59、二氟硼类染料荧光探针、其合成方法及其在检测细胞内氢离子中的应用60、电位敏感性荧光染料的荧光强度测定方法61、新型长波长氟硼三吡咯荧光染料及其合成方法62、新荧光染料及其用途63、用取代的花青染料进行荧光成像64、一种不对称菁类荧光染料的制备方法65、荧光染料掺杂的多金属氧酸盐微米管状材料及其制备方法66、一种制备罗丹明荧光染料的方法67、用于核酸检测的新型荧光染料组合物68、咔唑桥基新型荧光菁染料探针及其制备方法69、一种点击化学技术与荧光染料探针联合蛋白芯片寻找小分子化学药靶点的方法70、复合荧光染料、包含其的基材以及它们的制备方法71、用于神经成像的包括与病毒组分结合的荧光染料的成像法和组合物72、用于动物饲料添加剂产品的荧光染料示踪法73、一类基于1,8-萘啶的有机硼荧光染料74、含胆固醇基2D-π-A型吡喃类电荷转移荧光染料及其合成方法75、基于新型DNA结合染料的实时荧光定量PCR检测方法及其应用76、含有具有插入的亚烷基链的原吡啶基团和外部阳离子电荷的硫醇、/二硫化物荧光染料的染料组合物、使用该染料让角蛋白材料变亮白的方法77、不对称菁类荧光染料,组合物及在生物样品染色中的用途78、共价固定指示剂染料制备高性能荧光传感器敏感膜的工艺79、标记前哨淋巴结的有机蓝染料与荧光成像的组合技术80、双乙烯基吡啶荧光染料及其制备方法81、生物相容的含N,N－二取代磺酰胺的荧光染料标记82、荧光染料化合物，共轭物及其应用83、吡咯二甲川类荧光染料及其合成方法和用途84、荧光检测系统和供其使用的染料组85、检测汞离子的花菁染料荧光探针及合成方法和用途86、溶液中染料的荧光量子产率的相对测量方法87、一类双氰基二苯乙烯双光子荧光染料88、细胞内镉离子检测用氟硼染料荧光探针89、一种叶酸－壳聚寡糖－花菁荧光染料生物探针及制备方法90、生物分析用近红外氟化硼络合二吡咯甲川类荧光染料91、封闭系统通过荧光染料的密闭性检验92、包含紫外线荧光染料和增溶剂的制冷剂组合物93、数字织物印花用含反应性黄色荧光染料的墨水94、用于荧光诊断的亲水性硫醇反应性花青染料及其与生物分子的缀合物95、细胞锌离子检测用的氟硼染料荧光探针96、包括荧光染料和MRI造影剂的双功能造影剂97、功能性荧光染料98、一种得自海洋无脊椎动物的天然无毒多色荧光蛋白染料和含有所述染料的组合物及其应用99、用于定量PCR的荧光染料的新的制备方法100、酰基磺酰氨基取代的多次甲基染料作为荧光染料和/或标记物的用途101、无聚集和血清结合的水溶性荧光染料和相关产品及方法102、透明瓶中的包含荧光染料或UV吸收剂的透明/半透明液体酶组合物103、透明瓶中的含有色料和荧光染料或UV吸收剂的透明/半透明液体组合物104、基于染料二聚作用的生荧光蛋白水解酶底物1、本套技术资料160元2、资料都为电子版的技术资料，可以根据自己需要选择适合自己的进行打印。
荧光标记的生物活性分子的合成与应用
荧光标记的生物活性分子的合成与应用在生命科学研究领域中，荧光标记的生物活性分子已成为不可或缺的工具。
它可以通过标记生物分子（如蛋白质、核酸等）来实现对其的特定定位、动态监测和定量分析，为了最大化地发挥这些标记分子的应用价值，科学家们不断探索和改进它们的合成和应用方法，目前已经有了许多优秀的成果。
一、合成方法1. 化学合成化学合成是目前最常用的荧光标记分子合成方法之一。
它通过有机合成化学手段，将荧光染料与生物活性分子（如蛋白质、核酸等）进行共价结合，实现荧光标记。
例如，Cyanine类染料是一类常用的荧光标记剂。
这类染料由一个中心十克林分子和两侧的N-甲基吡啶、吡啶或咪唑等支链结构组成。
这些支链结构具有高度的化学活性，在合成时可通过一系列化学反应进行修饰，从而获得不同的光谱性能及其偶联基团。
2. 生物合成生物合成是一种选择性高、效率高的合成荧光标记分子的方法。
它通过利用生物系统内自身的催化和修饰机制，将荧光染料与生物分子进行特异性结合，从而实现荧光标记化。
例如，绿色荧光蛋白（GFP）是一种常用的荧光标记基因表达工具。
它能够通过基因工程方法，将其编码序列插入到感兴趣的基因中，从而实现荧光标记。
二、应用方向1. 生物成像生物成像技术是目前最常见的荧光标记分子应用方向之一。
它通过将荧光标记分子与生物目标物结合，实现对其的动态成像和定量分析。
例如，美国海军医学研究所利用化学合成方法，将荧光染料与免疫球蛋白结合，成功构建了一种高灵敏度的肿瘤成像探针。
该探针可通过荧光信号实现对肿瘤细胞的特异性检测、定位和定量分析。
2. 医学诊断荧光标记分子在医学诊断中也有广泛的应用。
它可以通过特异性荧光信号实现对疾病标志物的检测和定量分析，为临床分子诊断提供有力支持。
例如，荷兰Eindhoven大学研究团队利用化学合成方法，将荧光染料与DNA序列结合，构建了一种高度灵敏的DNA传感器。
该传感器可通过化学荧光信号实现对肿瘤DNA标志物的特异性检测和定量分析，为肿瘤早期诊断提供有力支持。
6-H-菲啶类化合物的制备方法[发明专利]
![6-H-菲啶类化合物的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f0f9eecfa5e9856a571260aa.png)
专利名称：6-H-菲啶类化合物的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：韩文勇,陈永正,周晓建,崔宝东,向广艳申请号：CN201510668987.9
申请日：20151013
公开号：CN105153033A
公开日：
20151216
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种多步合成6-H-菲啶类化合物的制备方法，包括：（1）在溶剂中加入反应物N-保护的芳胺和邻溴溴苄类化合物，加入碱并加热，反应完成经后处理得到N-（2-溴苄基）-N-保护的芳胺；（2）在溶剂中加入反应物N-（2-溴苄基）-N-保护的芳胺，再加入金属钯催化剂，配体和碱，在惰性气体保护下加热，反应完成经后处理得到N-保护的5,6-二氢菲啶类化合物；（3）在溶剂中加入反应物5,6-二氢菲啶类化合物，加入碱并加热，反应完成经后处理得到本发明6-H-菲啶类化合物。
本发明的制备方法采用简单易得的N-保护的芳胺和商业易得的邻溴溴苄类化合物为原料，通过三步反应获得6-H-菲啶类化合物，具有操作简便、后处理简单、产率较高等特点。
申请人：遵义医学院
地址：563000 贵州省遵义市大连路201号
国籍：CN
代理机构：遵义市遵科专利事务所
代理人：陈源鸿
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一种菲啶类化合物的制备方法[发明专利]
![一种菲啶类化合物的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/dafffbd9b90d6c85ed3ac6d2.png)
专利名称：一种菲啶类化合物的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：韩文勇,陈永正,杨思倚,崔宝东,万南微申请号：CN201610982943.8
申请日：20161109
公开号：CN106518761A
公开日：
20170322
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种菲啶类化合物的制备方法，包括：在溶剂中加入反应物2‑卤代‑‑保护的芳胺和苄基卤或苄基磺酸酯化合物，再加入金属钯催化剂，配体和碱，在加热及惰性气体保护条件下进行化学反应，反应完成经后处理得到本发明化合物纯品。
本发明的制备方法采用简单易得的2‑卤
代‑‑保护的芳胺和苄基卤或苄基磺酸酯化合物为原料，通过亲核取代/C‑H活化/芳构化串联反应获得菲啶类化合物，具有原料易得、操作简便、后处理简单、产率较高等特点。
申请人：遵义医学院
地址：563000 贵州省遵义市大连路201号
国籍：CN
代理机构：遵义市遵科专利事务所
代理人：刘创先
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一种制备荧光染料的方法
一种制备荧光染料的方法荧光染料在现代化学领域中有着广泛的应用，例如：生物荧光成像、荧光传感器等。
因此，对制备荧光染料的研究是十分必要的。
本篇文章将介绍一种利用单层石墨烯和有机分子反应制备荧光染料的方法。
首先，我们需要了解一下单层石墨烯。
单层石墨烯指的是只有一层碳原子组成的二维材料，是由石墨烯剥离得到的。
单层石墨烯具有高强度、高导电性、高导热性等特点。
这些特点使得单层石墨烯在制备荧光染料中有着独特的优势。
接下来，我们需要选择一种合适的有机分子作为反应物。
我们选择一种叫做吩咐啉的有机分子。
吩咐啉是一种具有芳香性的杂环氮化合物，具有较好的荧光特性。
我们将单层石墨烯和吩咐啉放入反应釜中，加入有机溶剂，加热反应。
此时，单层石墨烯中的部分碳原子会与吩咐啉中的氮原子发生反应，形成新的化合物。
这个新化合物具有良好的荧光性质，因此可以作为荧光染料使用。
然而，这个反应并不容易进行。
因为单层石墨烯和吩咐啉都是具有芳香性的化合物，它们之间的反应比较特殊。
通常情况下，碳原子和氮原子之间的反应难以进行。
因此，我们需要一些辅助措施来促进反应的进行。
一种有效的促进措施是将单层石墨烯和吩咐啉混合后，通过超声波处理的方法进行反应。
超声波可以产生强烈的机械振动，可以打破单层石墨烯和吩咐啉的芳香性，从而使它们更容易发生反应。
通过超声波处理，我们可以在相对较短的时间内得到所需的荧光染料。
此外，我们还可以采用其他辅助措施来进行反应。
例如，可以在反应过程中加入一些催化剂，促进反应的进行。
或者，可以在反应系统中引入其他化合物，形成复合反应体系。
这些措施的目的都是为了促进单层石墨烯和吩咐啉之间的反应，得到荧光染料。
总的来说，制备荧光染料是一项有挑战性的工作。
但是，借助于单层石墨烯和吩咐啉的特殊性质，我们可以通过一些辅助措施，得到良好的结果。
相信随着研究的深入，我们将能够得到更好的荧光染料，并将其应用于更加广泛的领域。
菲啶类化合物的合成新方法
菲啶类化合物的合成新方法菲啶是一类重要的杂环化合物.因为这类化合物具有潜在的生物活性和光电特性,其结构单元广泛存在于一些自然产物[1]、药物[2]和功能材料分子中[3].例如,白屈菜赤碱(Chelerythrine)和两面针碱(Nitidine)及花椒宁碱(Fagaronine)都属于菲啶生物碱[4],前者具有抗细胞毒素、抗菌等活性,后二者具有抗癌活性.因此,探究菲啶化合物的高效挑选性合成办法在医药化学和材料科学领域中具有重要意义.在已报道的菲啶化合物的各种合成办法中,邻取代的二芳基化合物的分子内的环化为主要合成办法.目前,合成菲啶衍生物的分子内环化办法主要有:自由基环合法[5]、苯炔法[6]、多组分一锅串联法[6a,6b,7]、光化学法[8]、微波促进法[9]和过渡金属催化法[10]等.然而,在这些办法中,仍存在一定的局限性:如反应原料不易获得,反应条件苛刻,步骤较多,产率不高,不具有普遍应用性等.因此,探究高效、简便、条件温柔的合成菲啶及其衍生物的新办法仍具有重要的意义.另一方面,N-甲基-N-甲氧基酰胺(Weinreb酰胺)是一类非常重要的酰基化试剂[11].这类酰胺与其它酰胺不同,它与金属有机试剂(如Grignard试剂)反应时生成的产物是酮而不是醇.目前,Weinreb酰胺已被广泛应用于许多自然产物及药物分子的全合成中[12].我们小组[13]对Weinreb酰胺的合成及应用也绽开了一系列讨论工作.为了进一步探究N-甲基-N-甲氧基酰胺的性质,扩大它在有机合成中的应用,我们选用与Weinreb酰胺结构类似的5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮为原料,使它与格氏试剂反应,希翼得到相应的酮类化合物.但是我们发觉:5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮化合物与芳基格氏试剂反应后得到的产物主要是6-取代的菲啶化合物,而不是所希翼的酮类化合物(Scheme1).因为菲啶化合物是一些自然产物和药物合成的重要中间体,因此本文报道一种由5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮化合物与格氏试剂合成菲啶化合 1结果与研究 1.1反应条件的优化我们首先将5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮(1a)(1equiv.)和溴苯(2a)(1.2equiv.)制成的苯基溴化镁试剂,在THF溶剂中室温搅拌.TLC监测反应结束后,得到了菲啶化合物3a(14%产率)和化合物4a(57%产率)(Scheme2).然后我们以化合物3a的合成为目标,对反应的物料比、溶剂和反应温度等条件举行了优化,结果列于表1.因为反应底物的溶解性不好,化合物3a的产率不高甚至反应不能发生;当用四氢呋喃(THF)溶解化合物2a,再分离加到乙醚和1,4-二氧六环制成的格氏试剂中,反应活性也不是很好.另外,反应温度对此反应也有一定影响(Entries13～16).当反应温度上升,化合物3a的产率下降,当反应温度降到0℃时,没有得到化合物3a.综上,我们确定生成3a的最优反应条件为:反应温度为室温,时光12h,溶剂为四氢呋喃,1a和溴苯的物质的量比为1∶5. 1.2反应底物拓展在上述优化反应条件下,我们对此反应的底物举行了拓展(Eq.1)各种取代的5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮与苯基溴化镁和4-氯苯基溴化镁、4-甲基苯基溴化镁反应都可以主要得到目标化合物3(TLC显示仍有痕量的化合物4生成),但菲啶酮苯环上取代基的性质和位置对反应有一定影响(Entries1～7,10～11).当取代基R1为吸电子基团时,表现出较低的反应活性,而取代基R1为供电子基团时则表现出较高的反应活性.例如,当R1为甲氧基时,得到的菲啶化合物3d的产率可达90%(Entry4).当R1为甲基时,它在菲啶酮的9位比在8位上获得的产物产率高(Entries2～3)。