硫酸卡那霉素验证
硫酸卡那霉素注射液无菌检查试验及方法学验证
时 ，降低财务风 险系数要从资金供 给、资金投放 、周转效率 、
［ 责任编辑 ：蒙
薇］
２ ３
芽孢杆菌 、生孢梭菌经 ４ — ２ 后才生长 ，并 ８ ７ｈ 且生长微 弱、缓慢 ， 故应增大冲洗量才能消除药 物的抑菌作用 。加 大冲洗量至 ６０ Ｌ ， 验 ０ 后 试 ｍ
９ ｌ ０ １ ｌ １ ２ ｌ ３ １ ４
１
２
３
４
５
６
７
８
组生长情况与阳性对照组一致 ，满足验证要求 。
化钠溶 液和 １ ０ Ｌ ． ０ １ ８ ｍ ０ ％无 菌蛋 白胨水 溶液 ，然后分别 注入
３ 讨论
本 品对细菌具有 明显的抑制作用 ，对真菌 （ 白色念珠菌和
黑曲霉菌）无抑 制作 用 。当冲洗量 为 ３０ Ｌ时 ，仍有抑菌作 ０ｍ
硫 乙醇酸盐 流体培养 基和改 良马丁培 养基各 １ Ｌ ０ ｍ ，作 阴性 ０
参
（） ２．
考
文
献
２９ 构建有效的财务风险控制机制 ，降低财务风险 ．
构建有 效 的财 务风 险控制机 制 ，企 业需 做好财 务风 险事 先 、事 中和事后控制 工作 。主动分析研究 市场发展 动态信息 ，
［ １ ］严真红 ．我国 企业财 务风险 的成因 及其防范【 ．上海 Ｊ ］ 会计， ０５ ２０
对能力 。
作效率和资金管控水平。
２８ 重视资金的风险价值和风险管理 ．
资金 的周转时间是资金生产时间和流通 时间的总和。企业 要加强对资金 的管理 ，就必须充分 重视 资金 的时间价值和风 险
企 业要健 康 、快 速发展 ，必须 强化 资金 管理 过程 ，树 立 “ 企业管 理 以财 务管理 为 中心 ，财务管 理 以资金 管理 为 中心 ”
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定引言复方苯海拉明滴鼻液是一种常用的治疗鼻窦炎、过敏性鼻炎等鼻部疾病的药物，其中的硫酸卡那霉素是一种常用的抗生素，具有杀菌作用。
硫酸卡那霉素的含量测定是保证复方苯海拉明滴鼻液质量稳定性和安全性的重要指标。
本研究旨在对医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量进行测定，以确保其质量合格。
一、实验目的为了确保医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量符合规定标准，本研究旨在设计并验证一种准确、灵敏、可靠的测定方法。
该方法将成为该制剂质量管理中的一项重要技术内容。
二、实验方法1. 仪器和试剂（1）仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平等。
（2）试剂：硫酸卡那霉素对照品、乙醇、乙腈、去离子水等。
2. 样品制备取医院制剂复方苯海拉明滴鼻液，用去离子水稀释至适宜的测定范围。
3. 硫酸卡那霉素含量的测定（1）取适量的硫酸卡那霉素对照品，称取精确质量，溶解于适量的乙腈，稀释至标定容器容积，得到0.5 mg/mL的硫酸卡那霉素溶液。
（2）分别取医院制剂复方苯海拉明滴鼻液及硫酸卡那霉素对照品的吸收液，并分别置于紫外-可见分光光度计检测硫酸卡那霉素对照品的吸光值A1和医院制剂复方苯海拉明滴鼻液样品的吸光值A2。
（3）按照测定硫酸卡那霉素对照品的吸收值，测得医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量。
三、结果分析采用上述方法可得到医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量。
通过对多批次医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素含量的测定，得到均值及其标准差。
还可以进行不同条件下的硫酸卡那霉素含量的测定，如原料药变化，生产工艺变化等。
四、结论通过本研究，建立了一种准确、灵敏、可靠的医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素含量的测定方法。
这一方法将有助于保障医院制剂复方苯海拉明滴鼻液的质量，并为其生产和使用提供了可靠的技术支持。
这一方法也可以为其他类似制剂的质量控制提供参考。
硫酸卡那霉素溶液(Kanamycin,10mgml)
北京雷根生物技术有限公司
硫酸卡那霉素溶液(Kanamycin,10mg/ml)
简介：
卡那霉素(Kanamycin) 是一种从Streptomyces kanamyceticus 中分离出来的氨基糖酐类抗生素。
在分子生物学中，卡那霉素常被作为一种蛋白质合成的抑制剂，用于筛选具有卡那霉素抗性基因的克隆。
临床上，卡那霉素用于治疗多种细菌的感染，如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、结核杆菌等。
Leagene Amphotericin B solution 主要作为卡那霉素耐药基因的筛选标记使用，为无菌溶液，不用于临床。
松弛型质粒工作浓度为μg/ml 。
组成：
操作步骤(仅供参考)：
1、 根据实验具体要求操作。
2、 一般工作浓度。
注意事项：
1、 注意无菌操作，避免污染。
2、 避免反复冻融，以免失效。
3、 为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。
有效期：6个月有效。
相关：
编号 名称 CA0045 Storage Kanamycin solution(10mg/ml) 10ml 4℃ 避光 使用说明书 1份 编号 名称 CA0005 氨苄青霉素溶液(Ampicillin,50mg/ml) CA0075
青霉素-链霉素混合溶液(100×双抗) DA0001
DAPI 染色液(5ug/ml) DH0006
苏木素伊红(HE)染色液 IH0252
抗荧光淬灭封片剂 TC0713 葡萄糖检测试剂盒(GOD-POD 比色法)。
比色法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量
比色法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量
张涛;陈贵生;易卉玲
【期刊名称】《江汉大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2008(36)3
【摘要】目的:探索硫酸卡那霉素注射液的快速含量测定方法.方法:采用碱性酒石酸铜试剂与硫酸卡那霉素形成有色复合物,比色法测定含量.结果:本法测定波长为λmax=(566±1)nm,回归方程C(万U·mL-1)=2.176A-4.311×10-2,r=0.999
3(n=5);线性范围0.21～1.03万U·mL-1;4 h内稳定;重现性尼RSD=0.42%;平均回收率99.7%,RSD=0.79%;含量测定结果与中国药典法基本一致.结论:本法简便、快速、准确,适用于生产单位和医院制剂对该产品的快速质量控制.
【总页数】2页(P46-47)
【作者】张涛;陈贵生;易卉玲
【作者单位】江汉大学,医学院,武汉,430056;武汉市普爱医院,药剂科,武汉,430033;江汉大学,医学院,武汉,430056
【正文语种】中文
【中图分类】R978.12
【相关文献】
1.染料比色法测定硫酸卡那霉素滴眼液中主药的含量 [J], 王福兰;武珍;吴福祥
2.硫酸卡那霉素注射液含量的快速测定 [J], 方彬;吕凤莲;张宇;丛培军;姜瑛
3.旋光法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量 [J], 黄丽娟;韩业超;冯泽;李倩;赵宇
红
4.快速比色法测定硫酸妥布霉素注射液中间体的含量 [J], 庞克坚;李永平
5.快速比色法测定硫酸小诺霉素注射液中间体的含量 [J], 庞克坚;纪平山
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虎红光度法测定硫酸卡那霉素
０ ０ ％）硫酸卡那霉素 （ ａａ ｙｉ ｓｌａ ， Ａ Ａ； ．１ ； Ｋ ｎｍ ｃ ｌｔ Ｋ Ｎ ｎ ｕ ｆｅ
收稿 日期 ：２０ — １ ５ ０ ９ ０ —１
基 金项 目 ：广西 研究 生创 新基 地资 助项 目 （ 桂学 位 ［０７ １ ） ２０ ］ ９ 作者 简介 ：唐宁 莉 （９５ ） Ｉ６一 ，女 ，硕 士 ，教 授 ，研究方 向 ：分子 光谱 分析 。 引文格 式 ：唐 宁莉 ，杨兰玲 ，蒋 杰 ，等． 虎红光 度法 测定 硫酸 卡那霉 素 ［ ］ Ｊ ．桂 林理 工大学 学报 ，２ １ ， ０ （ ） ３ ００ ３ １ ：１７—１９ ３
定 ，结果 满意 。
关键词 ：虎红 ；硫酸卡那霉素 ；分光光度法
中图分类 号 ：Ｒ ２． ；Ｒ １ ；０ ５．２ ９７２ ９７ ６７３ 文献标 志码 ：Ａ
Ｃｌ
硫 酸 卡那 霉 素 属 氨基 糖 苷 类 抗 生 素 ，具 有 抗
菌谱广 、用药方便 和价格便宜 的优点 ，是 临床上
重要 的抗感 染 药 物 。但 硫 酸 卡 那 霉 素 属 于浓 度 依 赖 性杀 菌剂 ，过 高 的 血 药 浓 度 会 导 致 耳 、肾毒 副 作 用 ，临床上 对 于抗生 素 的使 用剂 量 需 严 格控 制 。 因此 ，对 硫 酸 卡那 霉 素 的定 量 测 定 具 有 非 常 重 要 的意义 。常用 于 测定 硫 酸 卡那 霉 素 的方 法 有 微 生
０ ５ｍ ． Ｌ后 （ ． ３０ｍ ） Ａ随 Ｂ Ｒ缓冲溶液 ０ ５～ ． Ｌ 选 择 ｐ ． Ｈ ３６的 ＢＲ —
于 ２ ５ｍＬ比色 管 中 ，依 次加 入 ００ ％ 虎 红 溶 缓 冲溶液 用量 为 ０５ｍ 。 ．１ ． Ｌ 液 ４０ｍ ， Ｈ３６的 ＢＲ缓 冲溶液 ０５ｍ ． Ｌ ｐ ． － ． Ｌ和一 定 ２ ４ 虎 红用 量 的影 响 ．
紫外分光光度法测定硫酸卡那霉素注射液含量方法的建立_冯学忠
动物医学进展,2010,31(7):110-113Pr ogress in Veterinary Medicine兽医临床紫外分光光度法测定硫酸卡那霉素注射液含量方法的建立冯学忠1,吴广辉1,方炳虎2*,梁德永1,黄丽梅1(1.广东大华农动物保健品股份有限公司,广东新兴527400;2.华南农业大学兽医学院,广东广州510642)摘要:以水为参比液,采用紫外分光光度法在279nm波长处测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素的含量。
结果表明,卡那霉素在5U/mL~25U/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9996,平均回收率为100.3%,RSD为1.8%(n=5)。
该方法操作简便、快速,结果准确,可作为生产企业中间产品的质量控制方法。
关键词:硫酸卡那霉素;注射液;紫外分光光度法;含量测定中图分类号:S814.3文献标识码:B文章编号:1007-5038(2010)07-0110-04硫酸卡那霉素为氨基糖苷类抗生素[1],对大多数革兰阴性杆菌如大肠埃希菌、变形杆菌、沙门菌、多杀性巴氏杆菌等有强大抗菌作用,金黄色葡萄球菌和结核杆菌也对其敏感[2]。
内服可用于治疗敏感菌所致的肠道感染;肌肉注射用于敏感菌所致的各种严重感染,如败血症、泌尿生殖道感染、呼吸道感染、皮肤和软组织感染等[3]。
生产中可用于缓解猪喘气病症状[4]。
硫酸卡那霉素注射液的含量测定在5中国兽药典62005年版一部中采用抗生素微生物检定法[5],由于该法测定费时,不适于作为生产过程中中间产品的质量控制方法。
本文采用紫外分光光度法[6]测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素的含量[7-13],经与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。
1材料与方法1.1材料1.1.1仪器UV-2450型紫外可见分光光度计,日本岛津产品;CP225D型电子天平,德国赛多利斯有限公司产品。
1.1.2药品硫酸卡那霉素标准品,批号为K0080807(效价:每1mg相当于694卡那霉素单位)购自中国兽医药品监察所;硫酸卡那霉素注射液,规格为10m L B1.0g(100万单位),批号为20091001,20091002,20091003,广东大华农动物保健品股份有限公司产品;硫酸为分析纯;水为纯化水。
共振瑞利散射法测定硫酸卡那霉素
共振瑞利散射法测定硫酸卡那霉素刘红;徐红;徐科;蔡雪语【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2016(33)5【摘要】基于在 pH 值3.78~6.59的B-R缓冲溶液中，四碘荧光素钠(ST)与硫酸卡那霉素(KANA)结合生成离子缔合物使溶液共振瑞利散射(RRS)增强的原理，建立了共振瑞利散射法测定KANA的新方法。
在其最大共振散射波长576 nm处测定共振瑞利散射强度(IRRS )，并研究了表面活性剂和共存物质对 KANA测定的影响。
结果表明：KANA浓度在0.04~1.60 mg·L-1范围内与ΔIRRS(样品与空白溶液的 IRRS值之差)呈线性关系，方法的检出限为0.018 mg· L-1。
用于KANA注射液的测定，回收率为92.5%~96.5%。
%Based on sodium tetraiodofluorescein(ST)reacting with kanamycin sulfate(KANA)to form an ion association complex,which can enhance the intensity of resonance Rayleigh scattering(RRS),in a B-R buffer solution with pH value of3.78~6.59,a new resonance Rayleigh scattering method for determination of KANA was developed.The intensity of resonance Rayleighscattering(IRRS)was measured at the wavelength of 576 nm.The effects of surfactant and coexistent substances on determination of KANA were studied.Results showed that,there was a linear relationshipbetweenΔIRRS(difference between IRRS values of sample and blank) and KANA concentration in the ranges of 0.04~1.60 mg·L-1 ,with limits of detection of 0.018 mg·L-1 .The proposed method was applied to thedetermination of KANA in the sodium inj ection solution.The recoveries were 92.5%~96.5%.【总页数】3页(P65-67)【作者】刘红;徐红;徐科;蔡雪语【作者单位】贵州医科大学，贵州贵阳 550000;贵州医科大学，贵州贵阳550000;贵州师范学院，贵州贵阳 550004;贵州医科大学，贵州贵阳 550000【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.硫酸卡那霉素-固绿体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用 [J], 刘红;徐红;黄亚励;江峰;李杨洲;蔡雪语2.HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质 [J], 李珉;侯金凤;陆岩;李文东;王俊秋;车宝泉3.柱后衍生化-HPLC法测定硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量 [J], 张杨慧;蒋孟虹;秦峰;刘浩4.基于铜纳米粒子/氧化锌/石墨烯修饰电极的电化学方法测定硫酸卡那霉素 [J], 梁彩云;刘凤平;张翠忠;张贞发;韦远玲;彭金云5.分光光度法测定硫酸卡那霉素 [J], 郭庆;蒙秋红;吴子华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
硫酸卡那霉素检验操作规程
目的：为检验硫酸卡那霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫酸卡那霉素的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。
本品在水中易溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶。
1.1 比旋度：精密称取本品2.5g置50ml容量瓶中，使溶解并稀释至刻度，摇匀；照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，比旋度应在+102°至+110°范围内为符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 0.2%蒽酮的硫酸溶液 2.1.2 卡那霉素标准品2.1.3 氯化钡试液 2.1.4 盐酸2.1.5 硝酸 2.1.6 醋酸铝试液2.1.7 醋酸铵试液 2.1.8 氢氧化钠试液2.1.9 硫代硫酸盐 2.1.10 烧杯2.1.11 单标吸管 2.1.12 微量注射器2.1.13 硅胶G薄层板 2.1.14 层析缸2.1.15 电子天平(万分之一克) 2.1.16 电炉2.1.17 水浴锅2.2 项目与仪器2.2.1精称本品约1mg，加水2ml溶解后，加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色为符合规定。
2.2.2精称本品与卡那霉素标准品0.25g，分别置50ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；吸取上述两种溶液各2μl，照卡那霉素B项下的方法，自“分别点于同一硅胶G薄层板上”起依法试验。
供试品所显主斑点的颜色与位置应与标准品的主斑点相同为符合规定。
2.2.3 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应：⑴取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。
⑵取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。
⑶取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 比色用重铬酸钾液 3.1.4 盐酸溶液3.1.5 醋酸 3.1.6 碘化钾3.1.7 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 3.1.8 氨试液3.1.9 醋酸-醋酸钠缓冲液(PH6.0) 3.1.10 淀粉指示液3.1.11 二甲酚橙指示液 3.1.12 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)3.1.13 氯化钡滴定液(0.1mol/L) 3.1.14 乙醇3.1.15 5.5%磷酸二氢钾溶液 3.1.16 茚三酮3.1.17 0.16%氯化亚锡溶液 3.1.18 0.9%无菌氯化钠溶液3.1.19 0.5%葡萄糖肉汤培养基 3.1.20 量杯3.1.21 容量瓶 3.1.22 烧杯3.1.23 黄色或黄绿色4号标准比色液 3.1.24 酞紫指示液3.1.25 硅胶G薄层板 3.1.26 层析缸3.1.27 坩埚,称量瓶 3.1.28 微量注射器3.1.29 试管 3.1.30 恒温干燥箱3.1.31 PH酸度计 3.1.32 马福炉3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度：称取本品3g，置烧杯中加水10ml溶解后,按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值在6.0～8.0为符合规定。
GMP质量体系硫酸卡那霉素检验操作规程
GMP质量体系硫酸卡那霉素检验操作规程1.检验方法硫酸卡那霉素的检验方法可以采用高效液相色谱法（HPLC）或者超高效液相色谱法（UPLC）。
2.设备和材料(1)高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪(2)压力常数器(3)注射器(4)色谱柱(5)溶剂：HPLC级甲醇、无水乙醇等(6)标准品：硫酸卡那霉素标准样品3.检验步骤(1)样品准备将硫酸卡那霉素样品取适量加入适量的溶剂中，并用超声波加热溶解，制备成一定浓度的样品溶液。
(2)高效液相色谱法测定a.开启高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪，调整仪器到合适的工作条件。
b.设置流速、温度和进样量等参数，进行峰检和定量。
c.进行系统适应性试验，待稳定后开始检测。
(3)检测结果分析a.根据样品进样量、标准品进样量和响应因子计算样品中硫酸卡那霉素的浓度。
b.检查检测结果是否符合规定的标准要求。
4.系统管理要求(1)仪器设备管理a.定期维护和校准仪器设备。
b.对新装置或设备进行验证，确保其工作可靠、准确。
(2)样品管理a.对进货的硫酸卡那霉素进行入库检查。
b.对样品进行编号和记录，确保样品追溯性。
(3)数据管理a.检测数据应及时进行记录，并确保数据的准确性和完整性。
b.数据的保存时间和方式应符合相关要求。
(4)质量控制a.通过参与国家级标准品或实验室间比对等活动，得出硫酸卡那霉素检验的准确性和可靠性。
b.定期对检验设备和方法进行验证和验证。
以上为硫酸卡那霉素检验操作规程的简要范例，实际操作中需要根据具体的企业情况和相关法规进行调整和详细说明。
同时，需要严格遵守GMP质量体系的要求，确保检验工作的可靠性、准确性和有效性。
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定引言医院制剂复方苯海拉明滴鼻液是一种常见的治疗鼻窦炎、鼻炎等上呼吸道感染的药物，其中含有多种有效成分，其中之一便是硫酸卡那霉素。
硫酸卡那霉素是一种抗生素，具有抗菌作用，对某些细菌感染具有较好的疗效。
对于医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量进行测定，是非常重要的，可以保证药物的质量和有效性，同时确保患者药物的安全。
一、测定原理本方法是利用高效液相色谱法（HPLC）对医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量进行测定。
HPLC是一种高效、精确的分析方法，可用于测定药物中微量成分的含量。
通过该方法的分析，能够快速准确地获得医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量，确保药物的有效性和安全性。
二、仪器和试剂1. 仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、分光光度计、移液器、磁力搅拌器等。
2. 试剂：甲醇、乙腈、无水乙酸、纯水等。
三、操作步骤1. 样品制备：取医院制剂复方苯海拉明滴鼻液20ml，用无水乙酸稀释至100ml，摇匀。
2. 样品处理：取上述所得稀释液10ml，用甲醇-乙腈（70:30）溶解，摇匀，再用0.22μm的微孔滤膜过滤，获取待测样品。
3. 色谱条件：- 色谱柱：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）。
- 流动相：甲醇-水（70:30）。
- 流速：1.0ml/min。
- 检测波长：254nm。
4. 样品分析：将待测样品注入HPLC机，进行色谱分析，并根据标准曲线计算硫酸卡那霉素的含量。
四、结果与讨论经过上述步骤的操作，得到了医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量。
通过对多次测定的平均值进行统计分析，可以得出样品中硫酸卡那霉素的含量为Xmg/ml （其中X为实际数值），符合国家药典中规定的含量范围。
通过本次实验，我们成功地测定了医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量，证明了该药物的合格性和安全性。
本次实验也为今后的药物生产和质量检验提供了一种可行的分析方法。
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定1. 引言1.1 背景介绍医院制剂复方苯海拉明滴鼻液是常用的治疗鼻塞、鼻炎等鼻腔疾病的药物。
其主要成分为苯海拉明和硫酸卡那霉素。
苯海拉明具有镇静、抗组织胺等作用，能有效缓解鼻塞症状；而硫酸卡那霉素则具有抗菌作用，可预防或治疗鼻腔感染。
本研究旨在对医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量进行准确测定，并对其质量进行控制，以确保药物的安全有效使用。
通过本实验的开展，将为医院制剂复方苯海拉明滴鼻液的质量控制提供一定的参考依据，进一步提高药物的治疗效果和安全性。
1.2 研究目的研究目的是对医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量进行测定，以确保药品质量符合标准要求。
通过本研究可以验证硫酸卡那霉素的含量测定方法的准确性和精准度，为今后的药品生产和质量控制提供参考依据。
本研究还旨在探讨药物质量控制的重要性，以确保患者在使用医院制剂复方苯海拉明滴鼻液时能够获得有效的治疗效果，并减少潜在的药物不良反应和风险。
通过本研究的结果分析和实验数据，可以为医院制剂的生产与质量管理提供科学依据，提高药品的安全性和有效性，从而更好地满足患者的临床需求。
2. 正文2.1 医院制剂复方苯海拉明滴鼻液的制备所要制备的医院制剂复方苯海拉明滴鼻液是一种常用于治疗鼻腔炎症的药物。
其主要成分包括苯海拉明和硫酸卡那霉素。
制备该复方药液的步骤如下：1.准备工作：准备所需原料苯海拉明、硫酸卡那霉素、辅料等，并确保工作台面的清洁和消毒。
2.称量和混合：按照处方要求，称取适量的苯海拉明和硫酸卡那霉素，并根据比例混合均匀。
3.加入辅料：在混合好的药物中加入适量的辅料，如蒸馏水、甘油等，以调整药液的浓度和稳定性。
4.搅拌和过滤：将药物溶液搅拌均匀，然后进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
5.灭菌和包装：经过过滤的药液进行灭菌处理，然后进行分装和包装，确保药液的无菌性和稳定性。
通过以上制备步骤，医院制剂复方苯海拉明滴鼻液可以制备出符合药典标准的高质量药液，用于临床治疗鼻腔炎症。
硫酸卡那霉素注射液无菌检查试验及方法学验证
周 艳
（ 黑龙江 江世 药业有限公 司， 黑龙江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要： 本 实验对硫酸卡 那霉素注射液无茵检 查进行试验并对其方法学进行验证 。实验结果表 明硫酸卡那霉素注射 液无 茵检查方法 可靠 ， － ＊ ｑ ＂ ／ ￣ ｌ 于硫 酸卡 那霉 素注射液无 菌检查 。 表１ 关键词 ： 硫 酸卡 那霉素 注射液 ； 检查； 验证 硫 酸卡那霉 素注射液 主要组成成份 为硫 酸卡那霉 素， 是氨基糖苷类抗生素。硫酸卡那霉素注射液主要用 于治疗大肠埃 希菌 克 雷伯菌属 变形 杆菌属 产 气肠 杆菌等 引起 的感染 无菌检查法系指检查药 品、敷料 、 缝合线 、无菌器具及适用 于药典要求无 菌检 查的其他 品种是 否无菌 的一种方法 。药 品是任何程序 、生产过 程、 设备、 物料、 活动或系统确实 能达到预 期结果 的有 文件证 明的一 系列活动 。本实验对硫酸 卡那 霉素注射 液无菌检查进行试验并对其方法学进行验证 。
１实验 环 境 与 仪 器 １ ． １ 实验环境 无菌检查试验在 Ａ级下进行 。 １ ． １ ． １ 压差： 洁净 区与非洁净 区之 间 、 不 同等级 洁净
代， 稀释级 为 １ ０ ， 菌落 数为 ８ ９ ｅ ｆ ｕ ／ ｍｌ ； 大肠 埃希 菌为 ４代， 稀 释级 为 区之间 的压差应不低 于 １ ０ Ｐ ａ ， 相同洁净度等级不 同功能的操作间之 １ ０ 菌 落数 为 ７ ８ ｅ ｆ ｕ ／ ｍ ｌ ； 生孢 梭菌 为 ４代 ， 稀 释级 为 １ ０ 菌 落数 为 间应保持适 当的压差梯度 。 ６ ７ ｃ ｆ ｕ ／ ｍ ｌ ； 黑曲霉菌为 ４ 代， 稀释级 为 １ ０ ■菌落数为 ４ ０ ｅ ｆ ｕ ／ ｍ ｌ 。 １ ． １ － ２ 悬浮粒子ｆ 见表 １ ） 。 将 等量 的试 验菌直接 加人到液体 硫 乙醇 酸盐培 养基或 改 良马 １ ． １ ． ４风 速 ： Ａ级 风速 ０ ． ３ ６ — ０ ． ５ ４ （ ｍ ／ ｓ ） 。 丁液体培养基管 中， 在相应 的温度 下培养 。液体硫 乙醇 酸盐培养基 １ ． ２仪器与材料 管在三十至三十五摄 氏度下培养； 改 良马丁液体培养基 管在二十三 电热恒 温培养箱 （ 上 海科恒 实业发展 有限公 司） ； 多用 生化培 养 至二十八摄 氏度下培养 １ ４天。观察记录 。 箱（ 沈阳市伟 明医疗 设备厂） ； 蒸 汽灭 菌器（ 上海隆拓仪 器设备有 限公 ３ ． ４阴性 对 照 司） ； ｗＪ － ６ 无菌检查仪（ 上海沪粤明科 学仪器有 限公 司） 。 生理盐水 、 硫 将 灭菌 的液 体硫 乙醇酸盐培养 基或改 良马丁液 体培养 基管直 乙醇酸盐液体培养基 、 改 良马丁液体 培养基 、 营养 琼脂培养基 、 金黄 接放在相应 的温度下培养 。 液体硫 乙醇酸盐培养基管在三十至三 十 色葡 萄球 菌 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、枯 草 芽孢 杆 菌 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、铜绿 假单 胞 菌 五摄氏度下培养； 改 良马丁液 体培养基管在二 十三 至二十八摄 氏度 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 孢梭菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 白色念珠 菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ）、 黑 曲霉（ ＜ ｌ Ｏ Ｏ ｄ ｕ ） 。 下培养 １ ４天。观察记录。 ２培 养 基 微 生 物 性 能 实 验 ３ ． ５样品（ 薄膜过滤法） 取３ ０个装有 ５ ｍｌ 培养基 的已灭 菌的培养皿 ， 其 中 ５支不接种 将供试 品外表面用 ７ ５ ％酒精全 面消 毒，然后将样品 中转移至试 作为空 白对照 、 ５支接种金黄 色葡萄球菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 ５支接种枯 草芽 管 中注入 １ ． ０ ｍ ｌ ０ ． １ ％的蛋 白胨灭菌溶液， 用Ｏ ． １ ％的蛋 白胨灭菌溶液 孢 杆菌 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 ５支接种 铜绿假单 胞菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 ５支接种 生孢梭 稀 释至 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 按薄 膜过滤法 过滤， 取 出滤膜 ， 将其 分为 ３等份， 分别 菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 ５支 接种 白色 念珠菌 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） ， ５支接种 曲霉菌 ， 金黄 色 置于含硫 乙醇酸盐流体培养基及改 良马丁培养基 的容器 中培养【 。 ｌ 葡萄球菌 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、枯 草 芽 孢 杆 菌 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、铜 绿 假 单 胞 菌 ３ ． ６验 证 （ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 生孢 梭菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 在 三十至 三十五摄 氏度下培 养七 十二 每种实验菌取 ｌ ０支， 注入 １ ． ０ ｍ ｌ ０ ． １ ％的蛋 白胨灭菌溶液， 用０ ． １ ％ 小时， 白色 念珠 菌（ ＜ １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ ） 、 曲霉 菌在二 十三 至二 十八摄 氏度培 养 的蛋白胨灭菌溶液稀释至 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 按薄膜过滤法过滤， 取出滤膜 ， 将其 １ ４天，空 白试验分别 在在三十至三十 五摄 氏度下培养 七十二小 时 分为 ３ 等份 ， 分别置于含硫 乙醇酸盐流体 培养基及改 良马丁培养基 和二 十三 至二 十八摄 氏度培养 １ ４天， 培养时间 内观察并记录 。培养 的容 器 中培 养 ，其 中一 份 作 为 阳性 对 照 用 。 金 黄 色 葡 萄 球 菌 基微 生物性能试验 ： 阴性实验中应无菌生长， 接种的 阳性对照实验应 （ ＜ ｌ Ｏ Ｏ ￣ ｆ ｕ ） 、 枯草 芽孢杆 菌（ ＜ ｌ Ｏ Ｏ ｃ ｆ ｕ ） 、 铜绿 假单 胞菌（ ＜ ｌ Ｏ Ｏ ｃ ｆ ｕ ） 、 生孢 梭 有菌 生产 。 菌（ ＜ ｌ Ｏ Ｏ ｃ ｆ ｕ ） 在 三十至三十五摄 氏度 下培养七 十 － － ＇ ｔ ｌ ， 时， 白色念珠 菌 ３检 查 ｆ ＜ ｌ Ｏ Ｏ ｃ ｆ ｕ ） 、 曲霉菌在二十三至二十八摄 氏度培养 １ ４ 天， 空白试验分 ３ ． １ 菌液制备 别 在在三十至三 十五摄 氏度下培养七 十二小时 和二十三至 二十八 取新 鲜的 白色念珠菌 的培养 物至改 良马丁培养基 中， 经二 十至 摄 氏度培养 ｌ ４天。 培养时间内观察并记 录。 二 十五摄氏度培养 四十／ ｋ ｄ ， 时， 用Ｏ ． ９ ％无菌氯 化钠溶液制成 每 ｌ ｍ ｌ ４结 果 含 菌少于 １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ （ 菌落行程单位） 的菌悬液 ， 做 活菌计数 备用； 取新鲜 实验结果表明硫酸卡那霉素注射液无菌检查方法可靠，可用于 的黑 曲霉 培养物接种至改 良马丁琼脂 斜面培养基 ， 经二 十五至三十 硫酸卡那霉素注射液无菌检查 。 摄 氏度培养一周， 加入 ５ ｍ １ ０ ． ９ ％无菌氯化钠溶液， 将孢子 洗脱， 再 同上 参考文献 制成 每 ｍ ｌ 含菌小 于 １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ的菌悬液， 做活菌计数 备用； 取 新鲜 的枯 ｆ １ ］ Ａ － Ｊ ＋芬． 盐酸左氧 氟沙星氯化钠 注射液无 茵检 查法方法学研 究【 Ｊ ］ ． 草 芽孢杆 菌 Ｃ ＭＣ Ｃ （ Ｂ ） ６ ３ ５ ０ １ 、 大肠埃 希菌 Ｃ ＭＣ Ｃ （ Ｂ ） ４ ４ １ ０ ２ 、 枯草 芽孢 中国药事， ２ ０ ０ ６ ， ９ ． 杆菌 的培养物至营养琼脂培养 基中， 经三 十至三十五摄 氏度培养二 『 ２ １ 方玲 芬， 徐 洪． 注射 用奥 美拉 唑钠 无菌检查法 方法学研 究［ Ｊ 】 ． 中国 十四小时 ， 用０ ． ９ ％无 菌氯化 钠溶 液制成 每 ｌ ｍ ｌ 含 菌少 于 １ ０ ０ ｃ ｆ ｕ （ 菌 药 品标 准， ２ ０ ０ ６ ， ４ ． 落行程单位） 的菌悬液， 做活菌计数备用 。 ［ ３ 】 陈晓平， 盛 静． 注射 用桔 丙酯细 菌内毒 素检查 法的建 立［ Ｊ ］ ． 医药导 ３ ． ２菌悬液制备计数结果 报， ２ ０ ０ ６ ， １ １ ． 枯草芽孢杆菌为 ４代， 稀释级为 １ ， 菌落数 为 ６ １ ｃ ｆ ｕ ／ ｍｌ ； 白色念 ｜ ４ 】 符春 娜． 硫酸庆大霉素注射液无 茵检查方 法学验证【 Ｊ 】 ． 企业科技 与 珠菌 为 ４代， 稀释级 为 １ Ｏ ， 菌 落数为 ８ ３ ｃ ｆ ｕ ／ ｍ ｌ ； 金 黄色葡 萄球 菌为 ４
医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定
CHINA MEDICAL HERALD Vol.16No.12April 2019[基金项目]首都卫生发展科研专项项目(首发2011-2008-01)。
[作者简介]刘敏(1989-),女,硕士,主要从事医院药学、药物质量标准研究。
[通讯作者]曾蔚欣(1972-),女,硕士,副主任药师,主要从事医院药学、临床药学研究。
复方苯海拉明滴鼻液是液是北京中医药大学附属护国寺中医医院的传统制剂,主要有效成分为盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱以及硫酸卡钠霉素,辅料为羟苯乙酯和氯化钠,主要用于治疗过敏性鼻炎、鼻窦炎及肥大性鼻炎,具有很好的疗效。
然而,其质量标准中只有盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量测定[1],未对硫酸卡那霉素的含量进行控制,不能全面地评价该制剂的质量。
为保证用药安全,依据《北京市医疗机构化学制剂质量研究技术指导原则》[2],本研究建立了复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定方法。
2015年版《中华人民共和国药典》(二部)[3]中采用高效液相蒸发光检测法测定硫酸卡那霉素的含量,但该方法所需要使用的仪器设备昂贵,且对操作要求较高,不利于医院制剂的快速分析。
本研究参考2014年版《北京市医疗机构制剂规程》(第一册)[4],建立了硫酸卡那霉素紫外-可见分光光度的含量测定方法,该方法操作简便、重现性良好、结果可靠,可用于复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定。
1仪器与试剂UV2401紫外-可见分光光度仪(日本岛津公司)、BT125D 十万分之一电子分析天平(赛多利斯公司)、S220型酸度计(瑞士梅特勒公司)、电热恒温水浴锅(上海赫田科学仪器有限公司)。
复方苯海拉明滴鼻液(首都医科大学附属北京世纪坛医院制剂室制备;批号分别为:20171101、20171102、20171103)、复方苯海拉明滴鼻液阴性样品(首都医科大学附属北京世纪坛医院制剂室制备)、硫酸卡那霉素对照品(中国食品药品检定研究院,批号:96066,医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量测定刘敏刘俊丽田佳懿曾蔚欣首都医科大学附属北京世纪坛医院药剂科,北京100038[摘要]目的建立紫外-可见分光光度法测定医院制剂复方苯海拉明滴鼻液中硫酸卡那霉素的含量,以更好地控制该药物质量,保证用药安全。
单硫酸卡那霉素检验SOP
单硫酸卡那霉素检验SOPgmp管理文件一、目的：建立单硫酸卡那霉素检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》（2000年版一部）。
三、适用范围：适用于单硫酸卡那霉素的检验。
四、责任者：qc检验员1．质量标准：（见单硫酸卡那霉素质量标准）。
2.010.2％蒽酮的硫酸溶液2.02氯化钡试液2.03盐酸2.040.5mol/l硫酸溶液3．仪器与用具3.01酸度计3.02抑菌圈测量仪3.03电阻炉3.04电子天平3.05电热恒温干燥箱3.06蒸汽消毒器3.07无尘室台3.08提样器4．操作步骤：本品为白色或类白色粉末，则认定该项合格。
4.2比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，照旋光度测定法（详见旋光度测定法标准操作规程）测定，比旋度为+116°至+123°。
4.3.辨别：4.3.1取本品约1mg，加水2ml溶解后，加0.2％蒽酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。
4.3.2非法操作试品水溶液,提氯化钡试液，即为分解成白色结晶；拆分，结晶在盐酸或硝酸中均不熔化。
4.3.3以上两项均呈正反应，则判定该项合格。
4.4.1碱度挑本品1.2g，搅拌10ml熔化后，照ph值测定法（参见ph值测定法标准操作规程），ph值应属7.0～9.0。
则认定该项合格。
4.4.2溶液的澄清度与颜色取本品5份，各3.4g，分别加0.5mol/l硫酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液颜色检查法标准操作规程）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（详见溶液颜色检查法标准操作规程）比较，均不得更深。
则判定该项合格。
4.4.3硫酸盐挑本品约0.26g,高精度彭勇，搅拌100并使熔化，提淡氨溶液调节ph 值至11后，高精度重新加入氯化钡电解液（0.1mol/l）10ml、酞青色命令液5几滴，用乙二胺四醋酸二钠电解液（0.05mol/l）电解，特别注意维持电解过程中ph值11，电解至紫色窭裉，重新加入乙醇50ml,稳步电解，至蓝紫色消失，并将电解的结果用空白试验校正，每1ml氯化钡电解液（0.1mol/l）相等于9.606mg的硫酸盐（so4），本品不含硫酸盐按干燥品计算，应为15.0%～17.0%。
柱后衍生化-HPLC法测定硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量
柱后衍生化-HPLC法测定硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量张杨慧;蒋孟虹;秦峰;刘浩【摘要】目的新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法.方法色谱柱为Zorbax Eclipse PlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm);流动相为pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至成1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(74∶26);柱温为35℃;流速为1mL/min.柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.3mL/min;衍生化反应温度为45℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm.结果卡那霉素A在0.0973～583.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),硫酸卡那霉素注射液和滴眼液的平均回收率分别为99.6％和99.3％,RSD为0.63％和0.66％(n=9).结论本方法检测灵敏度高,重复性好,简便快速,结果准确可靠,可作为硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量测定方法.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2019(044)001【总页数】6页(P88-93)【关键词】卡那霉素;高效液相色谱法;柱后衍生化;含量测定【作者】张杨慧;蒋孟虹;秦峰;刘浩【作者单位】中国医药工业研究总院,上海201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海201203【正文语种】中文【中图分类】R978.1卡那霉素(kanamycin)属于2-脱氧链酶胺双取代衍生物类的氨基糖苷类抗生素，由卡那霉素链霉菌(Streptomyces kanamyceticus)所产生，具有广谱抗菌作用[1](主成分卡那霉素A及其主要杂质化学结构如图1所示)，尤其对革兰阴性菌及青霉素、链霉素、红霉素等产生耐药性的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、产气杆菌、肺炎杆菌和痢疾杆菌有很强的抗菌作用。
刚果红光度法测定微量硫酸卡那霉素
［ 关键 词 】卡那霉素； 刚果红； 分光光度法
［ 中图分类号 ］ １ ７ １７． １ １。 ９８１ ［ ９ ｔ １ 文献标识码 ］Ａ ［ 文章编号］１ ０ ７７２ ７０－ ５－ ０ － ０（０ ）１００ ３ ０２ ０ ０ ０
Ｔｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ａ ｅ Ｋ ａ ａ ｙ ｉ ｕ ｆ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆＴｒ ｃ ｎ ｍ ｃｎ Ｓ ｌａ ｅ ｗｉｈ Ｇ ｏ ｇ ｄ Ｓ ｅ ｔｏ ｏ ｏ ｅｒｃ ｔ ｎ ｏ Ｒｅ ｐ ｃｒ ｐｈ ｔ ｍ ｔｉ
硫酸 卡那霉 素浓度成正 比。最佳条件下 ， 卡那霉素 的浓 度在 ０ １～ ． ｓ Ｌ范围 内遵 守 比尔定律 ， 观摩尔 吸 ． ３ ０ｍ ／ 表 光系数 ８＝６８×１‘ ｔ ｌ ・ ｍ～， ． ０ Ｌ・ ｏ～ ｃ ｏ 检测 限（ ） ００ ９ｍ ／ ， ３ 为 ．７ ｇ Ｌ 平均 回收率 为９ ．５ 。将该方法应用 于硫酸 ６ １％ 卡那 霉素注射液的测定 ， 结果满意。结论 ：刚果 红光度法 可用于微量硫酸卡那霉素 的定量 分析 。
ｒ ｄ ｔ ｎ ｉ ｌ ｄ ｓ ｎ ｉ ｖ ｔ ｏ ｔ ｇ ｅｅ ｔｖｔ ｏ ｅｄｅｅｍｉ ａ ｏ ｆｔａ ｅ ｋ ａ ｃｎ． ｅ ｏ ｆ ｄ ａ ｓｍｐ ｅ ａ ｅ ｓｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗｉ ｈｉｈ ｓ ｌｃ ｉｉｙ ｆｒｔ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｃ ａ ｍｙ ｉ ｉ ｎ ｉ ｈ ｈ ｉ ｒ ｎ
硫酸卡那霉素注射液 标准
硫酸卡那霉素注射液
Liusuan Kanameisu Zhusheye
Kanamycin Sulfate Injection
本品为硫酸卡那霉素的灭菌水溶液。
按卡那霉素（C18H36N4O11）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为无色至微带黄色或黄绿色的澄明液体。
【鉴别】照硫酸卡那霉素项下的鉴别试验，显相同的结果。
【检查】pH值应为4.5～7.5（附录51页）。
颜色本品应无色，如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（附录79页，第一法）比较，不得更深。
无菌取本品，转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录118页），应符合规定。
细菌内毒素照硫酸卡那霉素项下的方法检查，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录6页）。
【含量测定】精密量取本品适量，照硫酸卡那霉素项下的方法测定，即得。
【类别】同硫酸卡那霉素。
【规格】（1）2ml：0.5g（50万单位）（2）5ml：0.5g（50万单位）（3）10ml：1.0g（100万单位）（4）100ml：10g（1000万单位）
【贮藏】密闭保存。
紫外分光光度法测定硫酸卡那霉素注射液含量方法的建立
液 （ 号 ：０ ９ ０ １ ３ｍＬ， ２ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 批 ２ ０ １ ０ ） 置 ０ 用
水稀 释至刻 度 ， 匀 ； 摇 精密 量取 ２ ５ｍＬ， 置于 １ ０ｍＬ ０
卡那 霉 素标准 品 ２ ． ， 于 ５ ７ ０ｍｇ 置 ＯｍＬ容量瓶 中， 加 水 溶解 ， 稀 释至 刻 度 ， 匀 ； 密 量 取 ２ ｍＬ， 于 并 摇 精 置
巴氏杆菌等有强大抗菌作用 ， 黄色葡萄球菌和结核杆 ５ 金 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 硫 酸 １ 加 ＯｍＬ， 浴 ３ ｎ 冷 却 ， 水 ０ｍｉ ， 菌也对其敏感［ 。内服可用 于治疗敏感 菌所致 的肠道 加 水 离 刻 度 约 ｌｅ 放 冷 ， 加 水 至 刻 度 ， 匀 。 用 ２ ］ ｍ， 再 摇 感染 ； 肌肉注射用于敏感 菌所致 的各种严 重感染 ， 如败 水 作 为 参 比液 ， 照 紫 外 分 光 光 度 法 ， １ ０ａ 按 在 ９ ｍ～ ５ ０ｎ 波 长范 围 内进行 图谱 扫描 。 ０ ｍ
２ ｍＬ ５Ｕ／ 标准 溶 液 ， 以水 为参 比液 ， 参照 紫外分 光 光
度 法 ， ７ ｍ波 长处测 定其 吸光 度 。 在２ ９ｎ １ ２ ４ 稳 定性 试 验 ．． 精 密量 取 硫 酸 卡那 霉 素 注 射
１ １ １ 仪 器 ＵＶ ２ ５ ． ． －４ ０型 紫外 可见 分光光 度计 ， ｔ Ｅ
动 物 医 学 进 展 。０ ０ ３ （ ） １ ０１ ３ ２ １ ， １ ７ ：１ — １
Ｐｒ ｇｒ ｓ ｎ Ｖ ｅ ｅ ｉ ｒ ｅ ｉ ｉ ｏ ｅ ｓ ｉ ｔ ｒｎａ ｙ Ｍ ｄ ｃｎｅ
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Life Science Services – Shanghai
方法确认
方案
硫酸卡那霉素注射液的鉴别2
和含量检验方法确认
姓名职务签名/日期Doris Du (作者) 项目工程师
方案的执行批准
姓名职务签名/日期Alice Gao (复核人) 项目负责人
Nancy Du (批准人) 实验室经理
Yue Yao (批准人) QA 主管
客户(批准人)
Life Science Services – Shanghai
Table of Contents
1目的 (3)
2范围 (3)
3职责 (3)
3.1SGS职责 (3)
3.2客户职责 (3)
4样品信息 (3)
5仪器 (3)
6试剂 (4)
7对照品 (4)
8确认程序 (4)
8.1设备参数 (4)
8.2溶液制备 (4)
8.2.1空白 (4)
8.2.2系统适应性溶液 (4)
8.2.3线性溶液 (4)
8.2.4样品制备 (5)
8.2.5精密度溶液 (5)
8.3确认程序 (5)
9接受标准 (5)
10变更 (5)
11偏差 (5)
12保密性 (6)
13参考文献 (6)
14修订记录 (6)
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1 目的
1.1 此方法确认方案描述了需要确认的参数，测试方法依据2010版中国药典专论“硫酸卡那霉素注射液”。
1.2 此研究的目的是确认分析方法是有效的，能重复分析客户提供的硫酸卡那霉素样品。
1.3 为解释已建立的分析方法在满足系统适应性要求的情况下，能够持续给出一致的结果，提供文件证据。
2 范围
此方案适用于硫酸卡那霉素的鉴别2和含量方法确认。
3 职责
3.1 SGS职责
3.1.1 负责准备方法确认方案。
3.1.2 负责执行方案、负责数据和准备报告。
3.2 客户职责
3.2.1 负责在执行前，复核和批准方案。
3.2.2 负责提供足够的样品。
3.2.3 负责批准报告。
4
样品名称数量批号生产商硫酸卡那霉素1批20141231-01 天津药业集团新郑股份有限公司
5 仪器
—高效液相色谱仪
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—分析天平
6 试剂
三氟乙酸
甲醇
7
名称供应商
卡那霉素中检所
卡那霉素B 中检所
8 确认程序
8.1 设备参数
色谱柱：十八烷基键合硅胶填充色谱柱
柱温：30℃
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
雾化：60%
检测器：Waters ELSD
漂移管温度：60℃
载气压力：25 psi
流动相：0.2 mol/L三氟乙酸-甲醇（95:5）
8.2 溶液制备
8.2.1 空白
水。
8.2.2 系统适应性溶液
分别称取卡那霉素对照品和卡那霉素B对照品适量，加水溶解稀释，制成每1 mL约含80 μg的混
合溶液。
8.2.3 线性溶液
精密称取卡那霉素对照品适量，加水溶解稀释分别制成每1 mL约含卡那霉素0.10、0.15、0.20 mg
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的溶液。
8.2.4 样品制备
精密移取取适量样品，加水溶解稀释制得每1 mL约含卡那霉素0.15 mg的溶液。
8.2.5 精密度溶液
按照8.2.5项样品溶液制备。
由一个分析员平行制备6份。
8.3 确认程序
8.3.1 系统适应性
取系统适应性溶液（8.2.2）连续进样5次，计算卡那霉素峰面积对数值RSD%。
8.3.2 线性
取线性溶液（8.2.3）进样分析，以溶液浓度的对数值与相应峰面积对数值计算线性回归方程和相
关系数r。
8.3.3 精密度
取精密度溶液（8.2.5）进样分析，用线性回归方程计算样品中卡那霉素的含量。
计算6份含量结
果的RSD%。
9 接受标准
测试项目可接受标准
系统适应性卡那霉素色谱峰和卡那霉素B色谱峰的分离度应不小于5.0；卡那霉素峰面积对数值RSD不得过2.0%；
线性相关系数r应不小于0.99
鉴别2 样品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
精密度6份精密度含量结果RSD应不大于5%。
10 变更
经双方签字，正式发布的确认方案，不允许在方案上直接修改。
确认方案升版应当记录在变更控制的报告中，变更控制报告应得到发起方的确认。
变更控制的处理遵循SOP<变更控制> （SOP号：QAM-205-SHA.07）。
在升版后方案的升版记录中记录变更控制号，以便追溯。
升版后的方案经双方签字后生效。
11 偏差
Life Science Services – Shanghai
针对确认方案出现的任何偏差，应当遵循SOP<偏差处理程序>（SOP No.：QAM-208-SHA.08）来执行。
偏差应当写入确认报告。
12 保密性
确认方案中包括的信息和与确认有关的实验数据应当严格保密，未得到书面许可，不得向第三方批露。
13 参考文献
2010版中国药典专论“硫酸卡那霉素注射液”
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版本日期变化记录
01 2015.01.14 第一版。