期间核查方法及判定标准
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首先我们来看下准则的规定:
5.6.1条规定“实验室应制定设备校准的计划”,该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质(参考物质)以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分,只要可能,所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查!!!)。
实验室开展期间核查时,应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性,大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查
(1)被校准对象为实物量具:可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
(2)参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成,而被校准对象为测量仪器:可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器:选择合适的比较稳定的实物量具,作为核查标准进行期间核查;
2、测量设备的期间核查:
(1)若存在合适的比较稳定的实物量具,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(2)若存在合适的比较稳定的被测物品,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(3)若对于被核查的测量设备来说,不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品,可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质,核查其是否在有效期内,使用方法是否正确,保存条件是否符合要求等。
期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备
再校准的时间间隔有关。
期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响(稳定性),因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响,为使被测对象的影响尽可能地小,必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。
为使环境和人员的影响尽可能地小,可以在期间核查的测量中通过多次(例如等于或大于10次)独立重复测量,取其算术平均值作为测量结果。
期间核查不是重新校准或再校准,不需要对设备的所有测量参数和全部测量范围进行核查。
选择哪些参数作为期间核查,可以参照以下两种情况:
(1)选择对设备的关键测量参数应进行期间核查。
但是,对于多功能设备,应选择基本参数。
例如,对数字多用表可以选择直流电压和直流电流,因为电阻可以由直流电压和电流导出;而交流电压/电流是通过积分转换为直流电压/电流的。
(2)选择设备的基本测量范围和常用的测量点(示值)进行期间核查。
例如,对数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查,因为其内部基准电压为10V;而直流电流可选择1mA,因为其内部直流电流为1mA的恒流发生器。
又如,电子天平如果实验室经常使用的称量值是100mg,那么可以选择100mg作为期间核查的点。
期间核查基本步骤如下:
△测量设备最大允差的绝对值。
判定标准:H ≤1合格;H >1 不合格。
五.常用核查方法及判定原则
期间核查的目的是为了发现运行中的计量标准器(装置)和检测设备的技术性能
的异常变化,核查其是否保持合格状态。
由于不同的计量标准器(装置)实现量值传递的过程不同,所以可根据具体情况选择如下所列的期间核查方法:
1、传递比较法
(1)用被考核的计量标准(测量设备)测量一稳定的被测对象,其可以是工作标准或其它核查标准。
然后将该被测对象送到具有更高一级计量标准的部门进行测量。
若用被考核计量标准(测量设备)和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度(k=2,下同)分别为U和U0,它们的测量结果分别为y和y0,则应满足:
22,UU0 ,,yy0
当U0?U/3,可以忽略U0的影响,此时上式成为:
2U ,,yy0
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(2)当具备高一等的计量标准(测量设备,则可方便地用其对被核查的计量标准(测量设备)的参数进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,可认为核查通过。
2、多台对比法
若无法得到更高一级的计量标准(测量设备)时,可以用3台以上相同准确度等级的计量标准(测量设备),对同一稳定的被测对象进行测量,它们的测量不确定度均为U 。
若取这些测量结果的平均值作为参考值,则由被考核计量标准(测
量设备)得到的测量结果y应满足:
y,nU
上式中,系数是考虑到被考核测量结果y和多台测量结果的平均值之间的相关性而引入的。
3、两台比对法
如果无法找到多台具有相同准确度等级的计量标准(测量设备),也可以采用同等级的两台计量标准进行比对。
若用两台计量标准得到的测量结果分别为y1和y2,两者的扩展不确定度分别为U1和U2,则应满足:
22,UU21 ,,yy12
4、留样测量法
采用留样方式进行期间核查。
此核查方法是选定某一计量性能较稳定的被测对象
作为核查样品,通过用被核查标准对其进行测量,发现被核查计量标准器的异常变化。
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在被核查计量标准器经检定合格初期,用其对核查样品进行第一次检测,保存原始记录(含主要技术参数的测量结果不确定度U),在期间核查时,再次用其对核查样品进行第二次测量,将这两次的检测数据进行比较,判定被核查计量标准器是否发生异常。
判定方法:设第一次检测的结果为y,第二次检测的结果为y,它们0
的扩展不确定度均为U(k=2)(因两次测量条件基本相同,所以认为两次检测结果的扩展不确定度相同),由于两次检测结果是由同一套装置提供的,因此在扩展不确定度中应扣除由系统效应引起的测量不确定度分量,在扣除由系统效应引入的不确定度分量后的扩展不确定度为U,
,(k=2),则应满足: ,若此式成立,则说明被核查计量标准y,y,2U0
器技术状态正常。
此种方法适应实验室最高计量标准核查,以及仪器类计量标准核查。
比较而言,传递比较法得到的结果比较可靠,并且所得的结果具有溯源性,因此应尽可能采用传递比较法,而多台或两台比对法则往往可靠性差。
因此在进行测量设备期间核查时,上述四种方法并不是任选的,若无法采用第一种方法时才可以考虑第二种方法。
只有第二种也无法实现时才可以采用第三种方法或第四种方法。
六.期间核查实施细则
期间核查实施细则中应包括被核查计量标准器或仪器设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数名称,所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容,所采取的期间核查方法,核查测量过程描述,数据记录及分析,判定方法及判定结论等。
七、核查结果的处理
期间检查情况应记录并归档。
期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。
对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测,对已出具的检测报告如需修改,应书面形式通知客户。
在实施期间核查中,若发现被核查计量标准器或检测设备技术状态异常,应进行分析、查找原因,可更换核查方法及增加核查点,必要时应提前进行检定或校准。
不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同,对检测/校准结果的影响也不同。
实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序,实验室应在体系文件中对此做出规定。
(1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。
(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
(3)与其它实验室进行比对实验。
偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。