鸟嘌呤制备
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投料配比
名称 N5-甲酰基-2,4,5-三 氨基-6-羟基嘧啶 88%甲酸 重量 1g 4ml
优点: 操作简便,设备要求低,产品产率稳 定;在反应过程中不产生无机盐,容 易精制;原料用量少 缺点: 此反应需合成N5 -甲酰基-2,4,5-三氨基6-羟基嘧啶之后继续加甲酸才可制备鸟 嘌呤,反应步骤多,使得产品总收率 低。
N5 甲酰基
NHCHO NH2
2,4,5 三氨基 6
羟基吡啶
OH HCOOH H2N N N N N
粗品鸟嘌呤
实验步骤:
N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶的合成 在四口烧瓶中按比例投入4.8g(0.01mol) 88%甲酸,加入40ml水,用氨水调PH=8,投 入10g(0.024mol)2,4,5—三氨基—6—羟基嘧 啶硫酸盐,加热85~95℃,保温4小时,冷却、 抽滤、水洗、干燥、称重。
产品名称
鸟 嘌 呤 的 主 要 性 质
中文名称:2-氨基-6羟基嘌呤 别名:鸟嘌呤 英文名称:Guanine 英文别名:2-Amino1,7-dihydro-6H-purin6-one; 2-Aminohypoxanthine; 2-Amino-6hydroxypurine C5H5N5O
结构式
OH N H2N N N N
粗品鸟嘌呤的制备
在四口烧瓶中按比例投入制得的 —甲酰基— 2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶、88%甲酸,加 热到110℃,回流反应10小时,然后,常压蒸 除甲酸至黏稠,冷却至50℃,加水200ml,抽 干、水洗、抽干、烘干
主要原料: 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、 氨水、88%甲酸 仪器: 带有搅拌器、球形冷凝管的回流反应装置
优点
收率约为90%,产品质量好,色泽为白 色
设备投入大,安全性差,不适合工业 化生产
缺点
参考文献:
《鸟嘌呤的合成工艺改进》——陈文华 、唐建国
参考文献:
鸟嘌呤生产工艺方法制造制备加工技术大全 《化学原料药中试放大》—陈文华,丁敬敏
甲酸法合成鸟嘌呤 (2)
实验原理
实验步骤 在装有电动搅拌的500ml四口烧瓶中,投 放10g 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、 6.8g(0.10mol)甲酸钠,50ml甲酸,然后 装上回流冷凝管,开搅拌,加热至回流 ,温度约在105-110 ℃。回流保温12小时 后,改蒸馏装置,蒸除甲酸并回收,冷 却至50 ℃,加200ml水,冷却,抽滤,水 洗,抽干,烘干,得粗品鸟嘌呤
粗品鸟嘌呤
来自百度文库151.13
分子式
分子量
CAS
外观
73-40-5
EINECS
200-799-8
白色正方形结晶或无定形粉末
密度
熔点
2.19g/cm3
360℃
水溶性
沸点
难溶于水
591.4°C
闪点
311.4°C
蒸汽压
5.86E-14mmHg at 25°C
市场售价
65008032 670169
61.5元/5g 110元/1G
用途
1.生化研究 2.用作抗病毒药物阿昔洛韦中间体 3.硫鸟嘌呤,开环鸟嘌呤的中间体
安全与贮运 危险性质: 危险品标志 Xi 危险类别码 36/37/38 安全说明 26-36-37/39
贮存:
密封干燥保存。
甲酸法合成鸟嘌呤 (1)
实验原理
OH N H2N N NH2 NH2 H2SO4 OH N HCOOH HCOONH4 H2N N
主要原料: 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,甲酸 钠,97%甲酸 仪器: 烧杯、电热套、500ml四口烧瓶、球形 冷凝管、抽滤瓶、烘箱、搅拌装置 投料配比 名称 重量
2,4,5-三氨基-6-羟基 10g(0.042mol) 嘧啶硫酸盐 甲酸钠 6.8(0.10mol)
97%甲酸
50ml