滤纸的有关知识
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1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5
及15cm等规格。
①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规
定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。
②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等
杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般<0.01mg,
但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐
酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带,
孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。
滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大
颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体
积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能
用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏
斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析
更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。
(2)过滤与沉淀洗涤
将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘
以下3-4cm处并与烧杯壁靠紧。采用“倾注法”过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层
清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀。在开始过滤
时要不断察看是否有细小沉淀进入滤液中。如有,应反复过滤。因为滤纸的较大孔隙须待
沉淀将其堵塞后方可克服。
洗涤沉淀也可采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉
淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤。为了提高洗涤
效果,可采用“少量多次”的方法洗涤。即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质
的含量也是不同的。例如,沉淀中含水(母液)0.5mL,设其杂质含量为1,用20mL 洗涤液分2
次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5mL洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉
淀中仍剩余0.5mL水分,其杂质含量仅约为7×10-5。这就说明了用同量的洗涤液分为多
次洗涤,杂质含量可大为降低。
沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质。因为沉淀
物并非绝对不溶解的(BaSO4的溶度积为1.1×10-10),洗涤液用量少,可减少误差。
1.5.7炭化的温度应尽量低些,切不可着火燃烧,否则灰分可随火焰飞扬损失。