饲料添加剂80%标准讲义

副本编号：广济药业（孟州）有限公司

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质量监督科题目：

饲料添加剂维生素B2(核黄素)流动

性微粒(维生素B280%喷干微粒)

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文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 2 页共 8 页饲料添加剂维生素B2（核黄素）流动性微粒

(维生素B280%喷干微粒)

标准编号：Q/MG.C01-2009 1主题内容与适用范围

本标准规定了饲料添加剂维生素B

2(又名核黄素)流动性微粒(维生素B

2

80%

喷干微粒)产品的要求、试验方法、标签、包装、贮存及运输。

本标准适用于以生物发酵法或化学合成法生产的维生素B

2

加入适量符合

饲料卫生标准的淀粉、粘合剂及香料，经喷雾干燥而成的饲料添加剂维生素B

2流动性微粒。

2 引用标准

GB/T18632－2002

3 技术要求

3.1 性状

本品为黄色至棕黄色高流动性、无静电的均匀微粒。本品味微苦，易吸潮，溶液易变质，在碱溶液中或遇光变质更快。

3.2 饲料添加剂维生素B

2

流动性微粒应符合表1的要求。

项目指标

标示量含维生素B

2

为80%

含量（以C

17H

20

N

4

O

6

计,占标示量的百分比）% 97.0～105.0

含量(以C

17H

20

N

4

O

6

计) % 77.6～84

粒度最少90%通过0.28㎜标准筛干燥失重% ≤3.0

3.3 安全卫生指标

饲料添加剂维生素B

2

流动性微粒应符合表2的安全卫生指标。

项目指标

炽灼残渣/% 5

有机挥发性杂质允许量(每千克产品中)/mg

苯 2 三氯甲烷60 1，4-二氧六环380 二氯甲烷600

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三氯乙烯80

4 试验方法

本标准中所用普通试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T 6682中规定的三级水。色谱分析中所用试剂为优级纯，试验用水均为符合GB/T 6682中规定的一级水。

鉴别试验

4.1 维生素B

2

4.1.1 试剂、溶液

4.1.1.1 氢氧化钠溶液：4%。

4.1.1.2 盐酸溶液：4%。

4.1.1.3 连二亚硫酸钠。

4.1.2 鉴别方法

取试验溶液(4.2.4.1)于白色容量瓶中，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有黄绿色荧光，将试液分成两份，一份中加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，荧光即消失；另一份中加少许连二亚硫酸钠结晶，摇匀后黄色即消失，荧光亦消失。

含量的测定(高效液相色谱法)

4.2 维生素B

2

4.2.1 方法提要

将试样制备成试验溶液，注入高效液相色谱仪进行分离，用紫外检测器测定，按外标法(峰面积)计算试样中维生素B

的含量。

2

4.2.2 试剂、试液

4.2.2.1 甲醇。

4.2.2.2 冰乙酸溶液：0.25%。

4.2.2.3 维生素B

标准品：纯度为大于99.5%。

2

标准品4.2.2.4 标准溶液制备(避光操作)：称取经105℃干燥2h的维生素B

2

40mg(精确至0.0001g)于100ml烧杯中，加5 ml冰乙酸和75ml水，缓缓加热至完全溶解，加50ml水稀释，放冷，移人250ml棕色容量瓶，用水定容，摇匀。过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml于100 ml棕色容量瓶中，用流动相(4.2.4.2)定容，摇匀。该溶液浓度为24μg／ml。4℃冰箱中保存，可在一个月内使用。

4.2.3 仪器、设备

4.2.3.1 实验室常用仪器没备。

4.2.3.2 液相色谱仪，带紫外检测器。

4.2.3.3 微孔滤膜,孔径0.45μm。

4.2.3.4 超声波水浴。

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4.2.4 操作步骤

4.2.4.1 试验溶液制备（避光操作）

称取试样50㎎（精确至0.0001g）于250ml烧杯中，加5ml冰乙酸与90ml水，缓缓加热至完全溶解，加50ml水稀释，放冷，移入250ml棕色容量瓶，用水定容，摇匀。过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml于100ml棕色容量瓶中，用流动相(4.2.4.2)定容，摇匀。

4.2.4.2 高效液相色谱条件

色谱柱：内径4.6㎜，柱长250mm，填料为C

18

粒度5 μm的不锈钢柱。

检测器：紫外检测器，检测波长269 nm。

流动相：甲醇：冰乙酸溶液(0.25%)=28:72。

流量：1.0 ml／min。

进样量：20μL。

4.2.4.3 测定

取标准溶液(4.2.2.4)和试验溶液(4.2.4.1)，经微孔滤膜过滤后，分别进样20μL，

按外标法用峰面积计算试样中维生素B

2

的含量。

4.2.5 计算和结果的表述

以质量分数表示维生素B

2的含量(X

1

)，按式(1)计算：

X 1（%）=

C×V×V

st

×P

i

m×V

i

×P

st

×1000

×100% (1)

式中：C——维生素B

2

标准溶液的浓度，μg／mL。 V——试验溶液中样品总稀释体积，mL。

V

st ——维生素B

2

标准溶液的进样体积，μL。

P

i ——试验溶液中维生素B

2

峰面积。

m——按干品计试样的质量，mg。 V

i

——试验溶液的进样体积，μL。

P

st ——标准溶液中维生素B

2

的峰面积。

1000——换算系数。

计算结果表示至小数点后一位。

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于2.0%。

4.3 粒度的测定

4.3.1 方法提要

用规定孔径的标准筛筛动试样，称量通过标准筛的试样质量，计算其在试样中的质