原子吸收分光光度计附锌空心阴极灯
原子吸收法测定蒸馏残渣中锌含量
２ 仪器 ：
ＷＦ ．１ Ｘ １０型原子 吸收分光光度计（ ：锌空心 附
阴极灯） 。
１ 剂： 试
１ 盐酸 （Ｐ：ｌ ８／ ） ． １ ・ ｇｍ１，硝酸 （Ｐ：１ ２ ／ ） １ ・ ｇｍ１，硝 ４ 酸 （＋ ） １ １
３试 验方 ：
３ １试 样 ：
．
１ ． ２锌标准储备液 ： 称取 ０１０ ｇ高纯锌 （ ９ ． ％ ） ． ０ ０ ＞９ ９ ９
Ａｔ ｏｍ ｉ ｃａｂｓ ｒｐ ｉ ｐ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｄｉｔｌａ ｉ ｅ ｉ ｏ ｔｏｎ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｓ ｉｌ ｔｏｎ ｒ ｓｄｕｅｚ ｎｃｃ ｔ ｎｔ ｉ ｏｎ ｅ ＹＡＮ ｕ － ｉ Ｊ ｎ ａｎ， ＣＨＥＮ ｉｎ －ａ Ｊａ ｇ ｔｏ， Ｓ ＵＮ ａ ｇ ｗｅ Ｇｕ ｎ ． ｎ
（ｈｎ ｉ ｏ ｇｉ ｚ ｃ ｍ ｌｎ ｉ ｔ ｌ ｂ ｉ ｍ ａｙ ｈ ｎｉ ｅｇ ｉｎ ２ ７ ｏ Ｓ ａｘ Ｄ ｎ ｌ ｇ ｉ ｓ ｅ ｉ ｍｉ ｄ ｉ ｉｔ ｃ ｐ ｎ ，Ｓ ａｘ， ｎｘａ， ｌｏ） ｎ ｎ ｔ ｇｌ ｅ ａ ｌ ｏ ｙ Ｆ ７
Ａ ｂ ｔａ ｔ Ｔｈｓｐ ｐ ｒｓ ｏ ， ｎｏｒ ｅ ｕ ｄ ｈ ｒ ｆ ｎ ｃ ｖ ｒ ． ｏ ａｏ ｉ ｂｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃｒ ｍ ｅｒ ｓ ｓｒ ｃ ： ｉ ａ ｅ ｈ ｗｓ ｉ ｄ ｒｔ ｇ ｉｅ ｔｅ ｗｏ ｋ ｏ ｃ Ｒｅ ｏ ｅｙ ｈ ｗ ｔｍ ｃａ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｉ ｏ Ｚｉ ｕ ｅ ｎ ｔ ｅｖ ａｉａ ｅｏ ｔｎ ｏ ａ ａｙ ｅ ｔｅ ｚ ｃ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｅ ｄ ｓｉ ａｉｎ ｒ ｓｄ ｅ ｆ ｓ． ｃ ｕ ａｅｙ ａ ｄ ｔ ｅｙ Ｔｈ ｓ ｄ ｉ ｈ ｅ ｃ ｌｒｔ ｒｉ ｇ ｔ ｎ ｌｓ ｈ ｉ ｏ ｔｎ ｎ ｔ ｉｔ ｌｔｏ ｅ ｉ ｕ ａ ｔ ａ ｃ ｒ ｔｌ ｎ ｉ ｌ ． ｅ ｎ ｈ ｌ ｍ ｐ ｐ ｒａｓ ｖ ｌｅ ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｏ ｑ ｉ ａ ｅ ｌｏ ｉ ｏ ｖ ｓｔｅ ｓ ｌｃ ｉ ｆｅ ｕｐｍｅ ｏ ｐ ｉ ａ ｐ ｒ ｔｎ ｏ ｄｔｏ ｓａ ｄ ｏ ｔ ａ ｕ ｖ ｓ ｎ ｐ ｃ ｉｎ ｏ ｎ ｏ ｎｔｆ ｒｏ ｔｍ ｌｏ ｅ ａｉｇ ｃ ｎ ｉ ｎ ｉ ｎ ｐ ｉ ｌｃ ｒ ｅ ，ｉｓ ｅ ｔ ｆ ｍ ｏ ｃ ｒ ｏ ｐ ｒｔ ｓａ ｄ ａ ｉ ｉ ｆｔｅｚ ｎ ｏ ｔｎ ． ｅ ｓ ｉ ｇｔ ｅｐ ｅ ｉｉｎ ａ ｄａ ｃ ｒ ｃ ， ｅｒ ｓ ｌ ｈ ｗ ｈ ｔ ｈ ａｂ ｎ ｉ ｕ ｉｉ ｎ ｃｄｔ ｏ ｉｃ ｃ ｎｅ ｔ ｍ ｅ ｙ ｈ Ｂｙｍ ａ ｕ ｎ ｈ ｒ ｃｓｏ ｃ ｕ ａ ｙｔ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｔ ａ ｅ ｒ ｎ ｈ ｓ ｔ
原子吸收分光光度计的使用方法
原子吸收分光光度法测定水中Zn的含量的 主要步骤（标准曲线法）
1、按要求配制标准液和待测液 2、编辑分析方法、设定分析条件 3、制作工作曲线 4、测定待测液浓度
本实验的一些要求
1、本实验4人1组，每组配制1 套标准溶液和1 个待测液。
2、玻璃仪器用去离子水清洗洁净。 3、准确使用吸量管、正确使用容量瓶。 4、用坐标纸、铅笔认真绘制工作（标准）曲 线，根据工作曲线求出待测液浓度。计算原始水 样中Zn含量（浓度）。 5、每人单独完成实验报告。
点单击击相鼠关标内继容续继续
• 原子吸收光谱法（Atomic Absorption
Spectrometry,AAS）也称原子吸收分光光度法。 它是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种 元素发射的特征谱线进行吸收，依据吸收程度来 测定试样中该元素含量的一种方法。
• 该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速
点击单相击关鼠内标容继继续续
• 原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、
分光系统、检测记录系统组成。
1. 锐线光源 光源发射的谱线应该是带宽比吸收 线更窄的锐线，强度高而稳定。空心阴极灯、 高频无极放电灯及可调激光器等都符合上述要 求。
2. 原子化器 原子化系统是原子吸收分光光度计 中十分重要的组成部分。它的主要作用是使试 样中被测元素形成比率高又十分稳定的基态原 子，以便对光源发射的特征谱线产生吸收。
• 开启微机电源开关，接着开启主机电源开关。
单击鼠标继续
2．选择原子化器
• 按主机前火焰键，火检原子化器将自动移到光路
中心。
单击鼠标继续
微机打开后，双击快捷方式wfx130图标进入工作界面。
3．编辑分析方法
点击菜单项操作
原子吸收分光光计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气，压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门，拧下固定空心阴极灯的螺帽，插好空心阴极灯，将螺帽拧回，记好灯所插的灯架位置，关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑，点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标，出现“WizAArd注册”窗口，无密码，直接点击“OK”，出现“WizAArd选择”对话框，若是是第一次测定的金属元素，双击“元素选择”即可；若是是曾经检测过的金属元素，可以点击“新近模板”，套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框，点击对话框中的“连接”键，电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测，出现“初始化”界面，此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外，其余均应为绿色，其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时，系统会提示是不是检测，若是仪器在正常使历时，可以点击“否”，省略检测，若是仪器长时间不用，需要点击“是”，进行检测，以检查三项是不是有问题存在，避免发生事故。
全数检测完后，点击“OK”。
⒌“初始化”结束后，出现“火焰分析的仪器检查目录”，在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求，在九项目录前打勾，点击“OK”，退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后，回到“元素选择”对话框，点击“选择元素”，出现“装载元素”窗口，在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号，也可在元素域的下拉菜单中寻觅，还可点击“周期表”，从周期表当选择；然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口，修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC，检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置，出现灯位位置窗口（点击灯位设置，灯架可以转动），将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素，点击“OK”，回到“光学参数”界面，在“点灯”上打勾，此时空心阴极灯点亮；然后点击“谱线搜索”键，出现“谱线搜索”窗口，系统自动进行搜索，直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”，谱线正常时，点击“关闭”键，回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计中空心阴极灯
原子吸收分光光度计中空心阴极灯嘿，大家好，今天咱们聊聊原子吸收分光光度计里的那位明星，空心阴极灯。
听名字就有点神秘对吧？想象一下，在科学实验室里，这个小家伙闪闪发光，简直像个派对上的亮点，时刻准备着为咱们揭示那些藏在样品背后的秘密。
空心阴极灯，这玩意儿可不是普通的灯泡。
它里面是个“空心”的小金属管，里边装着气体，这个气体可不是一般的气，经过电流的刺激，灯管就会发出光。
这光是特别的，能让咱们测量样品中金属元素的浓度。
就像是你在朋友聚会上，突然被问到哪个队伍最强，没关系，凭借直觉答上来就是了。
但这里，我们可得用科学的“直觉”来搞定。
这个灯怎么运作呢？简单来说，当灯通电后，气体里的原子被激发，然后就开始发光。
咱们的目标是让它发出特定波长的光，这样才能“照亮”我们想要的金属元素。
你看，感觉就像是为某个秘密侦探故事设定了完美的背景音乐，灯一闪，秘密就揭晓了。
这种光，咱们称之为“谱线”。
不同的金属元素有不同的谱线，咱们可以通过测量吸收的光量，得出它们的浓度。
说到这里，可能有些小伙伴会想，为什么叫“空心阴极灯”呢？这名字听上去挺复杂。
其实很简单，空心指的就是那根小管子里是空的。
阴极则是它的电极，充电的时候，电子从这个电极流出，跟气体里的原子碰撞。
咱们常说，科学其实是无处不在，连这小小的灯泡都能让我们理解物质的奥秘，真是太酷了。
这个空心阴极灯可不止一个品种。
根据需要的金属元素不同，咱们可以选择不同材质的灯管。
比如说，如果要测量铅，那就得用铅灯。
如果要检测铜，那就得用铜灯。
简直像是给每种金属准备了专属的“发光伴侣”，让它们在实验室里闪耀出最美的一面。
大家可能也会好奇，这玩意儿的使用寿命怎么样。
实际上，空心阴极灯是有寿命的，通常在几百小时左右。
使用一段时间后，灯管里的气体会逐渐耗尽，光亮也会变得暗淡，影响实验结果。
就像一部好电影，重复播放多了，也会失去最初的那份惊喜。
不过别担心，更换个灯管就好了，继续开演。
说到维护，这个小家伙其实也需要一些“呵护”。
水质-铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。
3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。
3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液：1+1。
用硝酸（3.2）配制。
3.7 硝酸溶液：1+499。
用硝酸（3.1）配制。
金属储备液：g/L。
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL样品加2ml硝酸。
4.2试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。
5 适用范围测定浓度范围与仪器的特性有关。
5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
原子吸收分光光度法铜
原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。
铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
42项常规检测方法
项目
限值
方法
仪器
感官性状和一般化学指标
色
色度不超过15度，并不得呈现其它异色
铂-钴标准比色法
离心机
浑浊度
不超过l度（NTU）①，特殊情况下不超过5度（NTU）
散射法-福尔马肼标准
散射式浑浊度仪
臭和味
不得有异臭、异味
嗅气和味尝法
肉眼可见物
不得含有
直接观察法
pH
6.5～8.5
总β放射性
1（Bq/L）
薄样法
同α一样
注：①表中NTU为散射浊度单位。
②特殊情况包括水源限制等情况。
③CFU为菌落形成单位。
④放射性指标规定数值不是限值，而是参考水平。放射性指标超过表2-1中所规定的数值时，必须进行核素分析和评价，以决定能否饮用。
甲醛
0.9mg/L
4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2,4三氮杂茂（AHMT）
紫外可见分光光度计
细菌学指标
细菌总数
100（CFU/mL）③
平皿计数法
高压蒸汽灭菌锅，干热灭菌箱，培养箱，电炉，天平，冰箱，放大镜或菌落计数器，PH计或者精密PH试纸
总大肠菌群
每100mL水样中不得检出
多管发酵法(改滤膜法)
3≥出厂≥0.50
末梢≥0.05
N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法
便携式余氯/总氯检测仪
臭氧
≤0.3
碘量法
紫外可见分光光度计
二氧化氯
出厂0.1-0.8
末梢≥0.02
N,N-二乙基对苯二胺硫酸亚铁铵滴定法
便携式二氧化氯检测仪
放射性指标④
总α放射性
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。
XXXXX公司化验分析专业技术标准
XXXXX公司化验分析专业技术标准第一条为了加强对化验分析工作的管理，提高化验的合格率，结合公司的实际情况，对原子吸收光谱仪化验法进行细化和明确，特制定本标准。
第二条本标准适用于块矿、处理原矿、生产流程样品、精矿产品、尾矿和其它试验等样品的质量化验分析。
第三条泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法化验金量（一）方法提要本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气—乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。
（二）试剂1.盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.稀王水：3份盐酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）与4份水相混合。
4.硫脲-盐酸混合溶液：称取5g硫脲溶于1L盐酸（2+98）溶液中。
（三）仪器、设备与材料1.高温炉：最高温度10000C。
2.聚氨脂泡沫塑料：将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。
3.原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。
（四）分析步骤1.试料按表1称取试料，精确至0.01g。
表1注：独立地进行二次试验，取其平均值。
2.化验（1）将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C ）焙烧1.5h,取出冷至室温。
（2）将焙烧后的试料倒入400mL 烧杯中，以少量水润湿，加稀王水100mL ，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL 时，取下加氯化钠2g,摇匀，继续加热溶解至体积为15～20mL 时，取下烧杯并加动物胶溶液约5mL ，摇匀，稍冷。
（3） 用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL ，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（4） 用快速定性滤纸干过滤，用50mL 容量瓶取滤液至刻度。
复混肥料中锌的测定
复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。
第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。
1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。
2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。
4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。
称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。
5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。
6 样品的制备按GB 8571制备样品。
7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
原子吸收分光光度计详解ppt课件
试样雾化后进入预混合室（雾化室），与燃气（如乙炔、丙 烷、氢等）在室内充分混合，其中较大的雾滴凝结在壁上， 经预混合室下面的废液管排出，而最细的雾滴则进入火焰中 主要优点：产生的原子蒸汽多，吸样和气流的稍许变动影响 小，火焰稳定性好，背景噪声低且比 较安全，但试样利用率只有10％ 一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯， 易于对光，避免光源光束没有全部通 过火焰而引起工作曲线弯曲的现象， 降低了火焰噪声，提高了一些元素的 灵敏度
原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不 稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐 射也不在一个方向上，对测量仍将产生一定干扰。 消除干扰的措施： 1）光源后面加一个机械斩光器，使经吸收后的光源辐射在 检测系统中为交流信号，检测系统中采用交流放大器，将 其与火焰中原子发射时发出的直流信号的分开。 2）对光源的电源进行调制，将发射的光调制成一定频率； 检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频 干扰信号不被检测。
缺点：取样量少而导致进样量对实验结果影响较大，精密度 差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
（5）其他原子化方法
a. 低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气
3)空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较
低的电流。
4)火焰:依据不同试样元素选择不同火焰类型。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。
——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。
——基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。
(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。
原子吸收分光光度法空心阴极灯一灯多用探讨
原子吸收分光光度法空心阴极灯一灯多用探讨刘锟;王立亚【摘要】利用原子吸收分光光度法分别用钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜，标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。
钾灯测量钠质控样结果为0.747 mg/L，在质控样标称值范围(0.712±0.049) mg/L之内。
锌灯测量铜质控样结果为1.23 mg/L，在质控样标称值范围(1.19±0.05) mg/L之内。
钾灯测钠的相对标准偏差为0.47%（n=6），加标回收率为99.8%。
锌灯测铜的相对标准偏差为0.53%（n=6），加标回收率为103%。
一灯多用在环境监测工作中是可行的。
%It was studied that potassium hollow cathode lamp was used to measure sodium and zinc hollow cathode lamp was used to measure copper. Potassium lamp was used to measure sodium quality control sample with the result of 0.747 mg/L, which complied with the quality control sample results range of (0.712±0.049) mg/L. The result of zinc lamp to measure copper quality control sample was 1.23 mg/L, which complied with the quality control sample results range of (1.19±0.05) mg/L. Test RSD for potassium lamp to measure sodium was 0.47%(n=6), and the recovery of standard ad-dition was 99.8%. Test RSD for zinc lamp to measure copper was 0.53%(n=6), and the recovery of standard addition was 103%.It is feasible to use one lamp to measur more than one element in environmental monitoring.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P68-70)【关键词】空心阴极灯;原子吸收分光光度计;一灯多用【作者】刘锟;王立亚【作者单位】江苏省金湖县环境监测站，江苏金湖 211600;天津市水文水资源勘测管理中心，天津 300061【正文语种】中文【中图分类】O657.32原子吸收分光光度计使用过程中，一般某个元素空心阴极灯只能分析与之匹配的元素［1］。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管（2A）7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
原子吸收分光光度法测定锌量
原子吸收分光光度法测定锌量1 试剂1.1 硝酸 (ρ1.40 g/mL)。
1.2 锌标准贮存溶液：称取1.000 g 纯锌，置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 水和20 mL 硝酸(1.1)，待锌粒完全溶解后，加热除去二氧化氮，冷却后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含1 mg 锌。
1.3 锌标准溶液：移取10.00 mL 锌标准贮存溶液(1.2)，置于1000 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.010 mg 锌。
2 仪器原子吸收分光光度计，附锌空心阴极灯。
3 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
4 分析步骤4.1 空白试验移取0、2.00、4.00 mL 锌标准溶液(1.3)于一组50 mL 容量瓶中，各加入10 mL 硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。
4.2 测定4.2.1 移取3份10.00 mL 溶液，分别置于3个50 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸(1.1)，再在容量瓶中分别加入0、2.00、4.00 mL 锌标准溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.2.2 将试样溶液(4.2.1)于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。
用作图法或计算法求得试样中锌的含量。
4.2.3 将空白试验溶液（4.1）于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。
用作图法或计算法求得试剂空白中锌的含量。
注：作图法：以加入锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
延长工作曲线交于横坐标。
其截距即为试样或空白中锌的含量。
4.3 公式计算法： m (mg)=02.0332504040200⨯--+A A A A A 式中： A 0—不加锌的试液的吸光度；A 20—加0.020 mg 锌的试液的吸光度；A 40—加0.040 mg 锌的试液的吸光度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
水中微量锌的含量测定
物理干扰及排除
试样在转移、蒸发过程中物 理因素变化引起的干扰效应，主 要影响试样喷入火焰的速度、雾 化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液
的组成尽量一致的方法来消除。
笃学求真 懿德善能
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
锌 、 酱油中的砷、生化制药化妆品中铅砷汞、中草药中微量铜、中药材中
的铅、药物中的锰、形态、临床医学、人发中钾和锌、人发中微量元素、血 清中硒 、 血清中的铬尿中的铅、唾液中的铅、尿中的铝、锰、铬等等。
笃学求真 懿德善能
工作原理
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
利用空心阴极元素光源发出被测元 素的特征辐射光，为火焰原子化器产 生的样品蒸气中的待测元素基态原子 所吸收。通过测定特征辐射光吸收的 大小，来计算出待测元素的含量。
笃学求真 懿德善能
水中微量锌的含量测定
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
主要技术指标 1、波长范围和波长精度： （1）波长范围：190～900nm;(2)装置：消象差C-T型； （3）波长准确度±0.25nm，波长重复精度0.15nm。 （4）分辨率：优于0.3nm; （5）光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm； 2、仪器稳定性：30分钟内零点漂移<±0.005A。 3、特征浓度：0.05mg/ml/1%，检出限≤0.006ug/ml 4、RSD≤1%，气体流量计采用质量流量计保证火焰相对偏差小， 火焰高度自动设定分析条件保证最佳。 5、空气-乙炔火焰（火焰法）原子吸收测定32种元素，灵敏度PPM 级，有些PPb级。 6、异常压力监视器、火焰监视器、乙炔泄漏报警。金属钛燃烧器。
水中微量锌的含量测定
光谱干扰及排除
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类 干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射
换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
主要特点 1、功能：本仪器能做火焰原子吸收。 2、仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式，具有较强背景 校正能力。 3、本仪器配有通用微机、运行专用软件，可实现对主机 全自动控制，在显示器上能显示各种数据和分析曲线， 并具有对分析结果打印、存储、调出和再处理功能。软 件还包括专家系统，为用户提供测定的参考条件。脱机 时，微机可独立使用。 4、全自动化功能，通微机键盘操作 。
TAS-986原子吸收分光光度计 水中微量锌的含量测定
授课教师：冉启文 谭韬
笃学求真 懿德善能
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
• 安装于重庆医药高等专科学校药学实训楼四楼专用仪器 室的是TAS-986型全自动智能化的火焰原子吸收分光光
度计。该机采用 PC 机和中文界面操作软件，该软件为
局限性：火焰温度仍然较低，对一些难理解的氧化物而使原子化效率不 高。干扰多，仅适合液体试样，样品利用率较低。 装置—雾化器和燃烧器。结构如下图所示：缺点：雾化效率低。
笃学求真 懿德善能
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
火焰的结构：现以空气—乙炔预 混合火焰的结构为右图。 D区：预热区 （样品被干燥） B区：第一反应区 （样品燃烧不完全） C区：中间区★ （温度最高区，原子吸收的火焰区域） A区：第二反应区 （呈该金属蒸气的特征颜色）
工农业等部门的微量和痕量元素分析。如冶金、铅钙锡铝合金钙和锡测定、 粗杂铜中锑、铝合金中各微量元素、化工、涂料和汽油中铅、润滑油中锌铅、
橡胶催化剂脱除液中铑、高纯镍中痕量杂质砷、环保、水质、水样中痕量铁、
污泥中铜锌铅镉镍、空气中的锡、水中痕量银、、测定大气中飘尘 、食品 检验、芝麻中铜铁锰锌、食盐中的铅、罐头中的痕量锡、木耳中钾铜
AAWin 原子吸收分光光度计计算机软件，操作系统：
WINDOWS 98\WINDOWS ME\WINDOWS 2000 PC
CD-ROM。
笃学求真 懿德善能
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
• 【用途】原子吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。它广泛应
用于生物、建筑、材料、环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和
笃学求真 懿德善能
水中微量锌的含量测定
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
组成：主要有光源—原子化系统—单色器 —检测器—放大器—记录仪等部件组成。
• 流程：光源发射出特定波长的光被试样原子 蒸气吸收，经单色器分光，有光电转换器接 收，将光信号转变为电信号，经放大器放大 ，由记录仪记录。 笃学求真 懿德善能
笃学求真 懿德善能
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
火焰原子化系统:是利用火焰的高温，，将被测元素的原子进行原子化。 火焰组成：由燃气（氢气、乙炔、丙烷、煤气等）和助燃气（氧气、空 气、氧化亚氮等）混合燃烧而成。
水中微量锌的含量测定
特点：操作简便，提供的分析条件比较稳定，使用范围广，可使大多数 金属元素实现原子化，是目前使用最广泛的原子化系统。
3.灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯
笃学求真 懿德善能
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
化学干扰： 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的 干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
水中微量锌的含量测定
笃学求真 懿德善能
一、TAS-986原子吸收分 光光度计简介 空心阴极灯的构造
（又称元素灯，简称HCL）
水中微量锌的含量测定
1.构造 2.放电机理 3.发射机理 4.影响因素 5.使用
1.构造
阳极：有被测元素纯金属（或合金）制 成的圆柱形（内径2mm）。 阴极：钨棒（也有用钛、锆材料，其同 时可吸收灯的气体杂质）。 管内：仔细清洗和抽真空处理后充入低 压的惰性气体（一般为0.3~1.3KPa）。 管端：熔接一片能透射所需辐射的光学 窗口。小于370nm下使用石英窗口，大 于370nm下可用普通光学玻璃窗口。