新版小麦粉和大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定作业指导书
粮食制品中甲醛次硫酸氢钠检验方法的探讨
随着药学新形势的发展,对医院药剂科的要求也逐步从药品采购、供应保障向提供药学服务的方向发展。
在市场经济条件下,随着人们生活水平的提高,对健康的要求也进一步提高,单纯的药品供应已经不适应现代社会对医院药房的要求。
提供必要的药学服务,帮助患者合理用药也是当前中小医院药剂科的工作重点。
1 科室人员及日常工作的管理开展临床药学的前提是理顺各种关系。
药剂科的管理首先是人员的管理。
中小医院的药剂科人员并非都接受过药学专业课程的系统教育,相当一部分人是由护士或其他专业人员接受一段时间药学培训后转到药剂科工作。
因此对于药剂科人员要经常进行药事法规和药学专业知识的培训,并定期对科室人员进行考核和评价,同时鼓励药师参加执业药师考试和培训,使药学专业人员或从事药剂工作的非药学专业人员专业水平和业务素质进一步提高,有条件的话,应组织非药学专业人员进行药学函授课程的学习,取得相应的资格证书,这样才能更符合 药品管理法第二十二条规定关于!医疗机构必须配备依法经过资格认定的药学技术人员,非药学人员不得直接从事药剂技术工作∀的要求,也为医院临床药学工作的开展奠定基础。
2 药品采购和管理保证药品供应仍然是医院药剂科一个最基本的工作。
药品是用于治病救人的特殊物品,因此对药品质量严格把关,杜绝假药、劣药进入医院。
我院实行专人负责,分类管理,采取总体采购坚持主渠道,局部需要小调整的方法对药品实行分类采购管理。
对于临床用量较大,周转较快的药物,我们采取!分类定额∀的办法,始终保持足够的库存,以满足临床需求;而药品价格昂贵、用途特殊、用量较少、我们就!个别定额∀,保持较少存量。
并严格执行有关法规对药品储存期和质量的要求,加强药品的周转,尽量防止过期、变质。
对于破损、要退货或报废的药品远离正常药品存放,并做明显标识。
3 开展用药咨询卫生部和国家中医药管理局于2002年1月21日颁布 医疗机构药事管理暂行规定明确规定医疗机构的药学部门要建立以患者为中心的药学管理新模式,开展以合理用药为核心的临床药学工作,参与患者的诊断、治疗,提供药学技术服务,提高医疗质量。
高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量
高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量作者：黄丽金童优芸来源：《安徽农业科学》2015年第13期摘要 [目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法。
[方法] 根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水，且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点，将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛，甲醛与衍生试剂2，4 二硝基苯肼发生反应后，利用高效液相色谱进行定性定量。
[结果]试验表明，在0.15～7.50 mg/L浓度范围内，甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 8，检出限为0.5 mg/kg；样品的加标回收率为95.68%～97.73%，相对标准偏差（RSD）为1.34%～2.84%。
[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速，可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量。
关键词高效液相色谱法；面粉及其制品；甲醛次硫酸氢钠；测定中图分类号 S37 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）13-259-02Abstract [Objective] A method for determination of sodium formaldehyde sulphoxylate in flour and its products was established. [Method] The samples were dissolved in the water and heated. Then the formaldehyde was extracted and reacted with 2， 4dinitrobenzene hydrazine to form the derivative which can be qualitative and quantitative by HPLC with DAD. [Result] The calibration curve was linear over a range from 0.15 to 7.50 mg/L with a correlation coefficient of 0.999 8 and detection limit was 0.5 mg/kg. The recovery was between 95.68% and 97.73%， and the relative standard deviation was between 1.34% and 2.84%. [Conclusion] The method is simple， rapid and accurate. It can be used for the determination of sodium formaldehyde sulphoxylate in flour and its products.Key words High performance liquid chromatography； Flour and its products； Sodium formaldehyde sulphoxylate； Determination甲醛次硫酸氢钠，俗称吊白块或雕白粉，主要用于印染工业，禁止作为食品添加剂在食品中应用[1]。
豆、米制品中甲醛次硫酸氢钠的监测分析
１０ｎ ５ ｇ的苯 酚 ． 组 ６个 样 品 ， 得 其 平 均 回 收 率 为 ８ ％ ， 每 测 ８９
加 １ｍ 盐 酸 ． 匀 ， ９ 水浴 中 恒 温 １ ， 出 放 至 室 温 后 ， ｌ 摇 于 ０ 取 ｈ 加 水 稀 释 至 １０ｍ ， ＾ 球水 浴 中 。然 后 各 管 加 ３ｍ 乙 醚 、 塞 振 ０ ｌ放 ｌ 具 摇 ｌ ｉ 静置 分层 ． 乙醚 层 补 足 至 体 积 ３ｍ 后 取 上 清 液 ｎ ａ ｒ 将 １然 １０ 进 样 据 其 峰 高 ． 标 准 曲 线 上 查 得 尿 样 中 待 测 苯 酚 的 ． 从
～
： ’一ຫໍສະໝຸດ 一 ０ ３９ ２～
一 ——一 一 １ ５ ６ ３
理 器 ； 微 量 进样 器 ， 】③ 电 热 恒 温 水潜 箱 ； ５ｍ 具 塞 比色 ＠ １“ ； ＠２ １ 管 ．ｏ 聚 乙烯 塑料 瓶 。 １０ｍｌ
１３ 试 剂 ① 无 水 乙 醚 （ Ｒ， 前 重 蒸 ） ② 盐 酸 （ 级 纯 ） ③ Ａ 用 ； 优 ； 围 １ ０ ３ ２ 无水 乙 醚嶂 。 ６ ３ 苯 酚 ９一 １ ５一 ２ 结 果 与讨 论 ２ １ 方 法 的线 性 范 围 和检 出 限 本 法 的 回 归 方 程 Ｙ＝ ．０ Ｘ＋ ３ ６０
９ ２％ ， ７ ０． ９ ８％ ｃ
取 一 苯 接 触 者 的 尿 样 ， 别 加 Ａ 、０ ８ 、 分 ０５ 、０
（ ．ｅ ． 减 ， ，ａｇ ｏ 见 图 １ Ｏ ６￣／ｍ ）衰 ２ Ｒｎｅ１２ ｏ 。 １６ 分 析 步 骤 ④， 品 处 理 ： ５ ｌ 样 于 ２ ｌ 塞 试 管 中 ， 样 取 屎 ｍ ５ｍ 具
ＦＡ Ｆ Ｐ柱法 ｍ ｘ ９ ． Ｔ ａ ＝１５ 而柱 温要求 １５ ６
面粉及其制品中甲醛合次硫酸氢钠含量的4种测定方法的比较
面粉及其制品中甲醛合次硫酸氢钠含量的4种测定方法的比
较
武永平;吕玲娥
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)4
【总页数】2页(P486-486)
【关键词】面粉;甲醛合次硫酸氢钠;方法比较
【作者】武永平;吕玲娥
【作者单位】陕西省宝鸡市疾病预防控制中心;陕西省宝鸡市渭滨区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.52
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量 [J], 黄丽金;童优芸
2.面及面制品中过氧化苯甲酰和甲醛合次硫酸氢钠含量的调查 [J], 聂鸿雁;张中昌;张苓
3.食品中甲醛合次硫酸氢钠的测定方法探讨 [J], 李光;赵建民;高中灿;王秋霞;高素贞;员利娜
4.氧化蒸馏分析面粉中甲醛合次硫酸氢钠 [J], 王祥旭;张晓东;李慧
5.面食制品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 [J], 焦淑婷;许元杰;李建英;马伟;王金凤
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
米粉中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的高效测定
ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏｄ ｉ ｕｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｌ ｆ ｘ ｙ ｈｔ ｅ ｏｒ ｆ ｍ Ｍｄ ｅ ｈ ｙ ｄｅ ｉ ｎ ｒ ｉ ｃ ｅ ｌｏ ｆ ｕｒ ．
ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｗａ ｔ ｅ ｒ ， ｔ ｈ ｅ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ２ ， ４ 一ｄ ｉ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ（ ＤＮＰ Ｈ） ｔ ｏ ｏ ｋ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｉ ｔ ｎ ｇ ｙ ｅ Ｕ ｏ ｗ ２ ， ４ 一ｄ ｉ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｖ ＨＰ Ｌ Ｃ ａ ｆ ｃ ｅ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ ｎ － ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ： Ｔｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｆ ｅ ｘ ａ ｃ ｔ ｗａ ｓ ２ ０ ｍｉ ｎ ， ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｔ ｔ ｉ ｍｅ
Ｍｅ ｃ ｈｏｄ： Ｉ ｎ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕｔ ｉ ｏｎ． ｆ ｏ ｒ ｍａ ｌ ｄｅ ｈｙ ｄｅ ｒ ｅ ｌ ｅ ａ ｓ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈｅ ｄ ｅ ｃ ｏｍ ｐ ｏｓ ｉ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕａ ｌ ｓ ｏｄ ｉ ｕｍ ｂｉ ｓ ｕｌ ｆ ｘ ｙｌ ａ ｔ ｅ ｆ ｏｒ ｍａ ｌ ｄｅ ｈｙ ｄｅ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｗａ ｓ
粉类及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量测定
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６—４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ２— ０ ０ ８ ５—０ ２
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｏ ｄｉ ｕｍ Ｂｉ ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｘ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ Ｆｏ ｒ ｍａ ｌ ｄｅ ｈ ｙ ｄｅ Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｉ ｎ Ｐｏ ｗｄ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ Ｉ ｔ ｓ Ｐｒ ｏ ｄ ｕｃ ｔ ｓ
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｌ ｏ ｆ ｘ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｉ ｎ ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ
粉 类及其 制品中 甲醛次硫酸氢钠 的含量测定
麦 妙， 何耀湘
（ 海 南省 药 品检 验所 三亚 分所 ， 海 南 三亚 ５ ７ ２ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 建立测定粉类及其制品 中甲醛次硫酸 氢钠含量 的高效液相 色谱法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 。 方法 依据在酸性溶液 中， 样 品中残 留的甲醛 次
食品中甲醛合次硫酸氢钠的现场快速定性检测
食品中甲醛合次硫酸氢钠的现场快速定性检测Cui Jie;Yun Huan;Liu Xin【摘要】采用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,对可能添加甲醛合次硫酸氢钠(吊白块)的食品,如腐竹、粉丝和竹笋进行甲醛合次硫酸氢钠的现场快速定性检测.方法原理为甲醛合次硫酸氢钠水溶液在酸性条件下分解出等物质的量的甲醛与二氧化硫,甲醛再与二氧化硫结合成羟甲基磺酸,再与盐酸副玫瑰苯胺反应.避免了传统方法单一检测甲醛合次硫酸氢钠分解出的甲醛或二氧化硫造成的假阳性率高的问题.该检测方法简单、快捷,能够满足现场快检的需要,检出限为5mg/kg.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】5页(P41-45)【关键词】甲醛合次硫酸氢钠;吊白块;食品;定性;快速检测【作者】Cui Jie;Yun Huan;Liu Xin【作者单位】;;【正文语种】中文甲醛合次硫酸氢钠又称作“吊白块”，是一种有毒的漂白剂[1]。
食品中甲醛合次硫酸氢钠的添加量在14～590mg/kg左右[2]。
经甲醛合次硫酸氢钠处理的食品，不易腐烂，外观变得白皙，口感变得更有弹性，有嚼劲，但甲醛合次硫酸氢钠对人体中枢神经系统有毒性作用，并能刺激肺部引起中毒性肺水肿，经消化道中毒，可致口腔糜烂、上腹绞痛、呕血、昏迷、肝损害等症状，严重的会导致癌变和畸变。
《中华人民共和国食品卫生法》明确规定甲醛或含甲醛的化合物禁止作为食品添加剂使用[3]。
目前国家标准关于甲醛合次硫酸氢钠的测定有《GB/T21126—2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》，此方法是应用高效液相色谱仪进行检测，适于在实验室中进行操作，以及乙酰丙酮分光光度法,液相色谱法，质谱法等[4-7]，以上方法都是测定甲醛或二氧化硫，是对甲醛合次硫酸氢钠的间接测定，当被测基质含有甲醛或二氧化硫本底，则会产生假阳性或者检测含量偏高等现象。
文献报道，采用分步法测定甲醛和二氧化硫的含量计算甲醛和二氧化硫的比值，也可作为甲醛合次硫酸氢钠的检测方法[8，9]，如果二氧化硫：甲醛在1.5～3.0之间，则认为样品中含有甲醛合次硫酸氢钠，此方法不能避免样品中含有甲醛或者二氧化硫本底而导致结果偏差。
米粉中次硫酸氢钠甲醛的测定——高效液相色谱法
ｍＬ磷 酸氢 二 钠 溶 液、０ ． ５ ｍＬ Ｄ ＮＰ Ｈ 衍 生试 剂 ，均 匀 精 馏塔 和气 相色谱的分 离效 能高 出许 多倍 ；紫外检 测器可 入 ｌ ０ ｍＬ， ６ Ｏ ℃水浴衍 生 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ 。标 准溶液与 样 达０ ． ０ １ ｎ ｇ，进 样 量 在 Ｌ数 量 级 ；百 分 之 七 十 以上 的 有 机 混合后定容至 １ 化 合物可 用高效液相 色谱分析 ，特 别是高 沸点、大分子 、
开 始分解 出有害物质 。吊白块在 印染 工业用作拔 染剂 、还 点 是 有 “ 柱 外 效 应 ” 。在 从 进 样 到 检 测 器 之 间 ， 除 了 柱 子
原 剂 等 。从 色 泽 上 看 ，无 吊 白块 的 米 粉 和 面 制 品 为 乳 白 色 以 外 的 任 何 死 空 间 中 ，如 果 流 动 相 的 流 型 有 变 化 ，被 分 离 或 浅 黄 色 ， 使 用 吊 白块 的 米 粉 及 其 制 品 呈 雪 白 ；从 气 味 上 物 质 的 任 何 扩 散 和 滞 留 都 会 显 著 地 导 致 色谱 峰 的 加 宽 ， 柱 辨 别 ，无 吊 白 块 米 粉 有 一 股 米 粉 固 有 的 清 香 气 味 ，而 使 用 效 率 降 低 。高 效 液 相 色 谱 检 测 器 的 灵 敏 度 不 及 气 相 色 谱 。 吊 白块 的 面 粉 淡 而 无 味 ，还 带 有 少 许 化 学 药 品 味 。另 外 ， 通 过 燃 烧 的 办 法 ，纯 淀 粉 制 品 可 以 燃 烧 但 较 困 难 ，而 添 加 了 吊 白块 的 可 以 完 全 燃 烧 ； 吊 白块 的 毒 性 与 其 分 解 时 产 生 检 测 仪 器 主 要 有： Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｉ １ 。 ０ 高效液相色谱仪 ； ＨＹ一 ５ 回旋 式 振 荡 器 ； ８ ０ ０电 动 离 心 机 ； 双功能水浴恒温振荡器 。
《小麦粉中甲醛次硫酸氢钠测定方法》
《豆浆用大豆》行业标准编制说明《豆浆用大豆》行业标准起草组2010年10月15日一、工作简况1. 任务来源及协作单位根据国家粮食局标准质量中心关于起草《豆浆用大豆》行业标准的要求，九阳股份有限公司负责编制《豆浆用大豆》行业标准，其他参与单位包括国家粮食局科学研究院、南京农业大学。
2. 主要工作过程九阳股份有限公司于2009年12月组成行业标准起草小组，对现行的大豆、大豆相关国家标准和行业标准资料进行收集整理，确定编制豆浆用大豆的技术指标、采样测定检验的基本路线和方法。
从标准起草小组前期所做的调研及掌握的资料来看，现行可以用于本标准参考的只有GB 1352-2009《大豆》国家标准，但大豆国标针对的是普通大豆和高油大豆、高蛋白大豆，其中对普通大豆的要求是最基本的要求。
作为豆浆制品的原料，大豆国标并不能完全指导消费者在市场上选购豆浆用大豆。
当前由于健康饮食文化的流行和中国古老的豆浆文化的复兴，豆浆相关产业，包括大豆、豆浆机等都获得了长足的发展，市场在出现了多种包装销售类豆浆用大豆产品的同时很多消费者仍在采用普通大豆制作豆浆。
分析其原因就是消费者不了解食品大豆、豆浆用大豆与豆浆品质的关系，对豆浆用大豆产品也是比较迷茫的，因此，出现了消费者主要以价格因素来购买大豆的情况。
这就导致了豆浆的口感、营养等差异非常大，而且没有达到对大豆的最佳利用。
九阳股份有限公司结合自身16年的豆浆机与豆浆的研究经验以及国家粮食局科学研究院、南京农业大学相关专家的意见，对豆浆用大豆这个大豆细分品种进行了充分的研究。
其间，我们根据各方面专家的意见，在保留了GB 1352-2009《大豆》国家标准中相关的感官指标与理化指标的基础上，确定了豆浆用大豆与豆浆品质的有关指标，如可溶性膳食纤维、可溶性固形物、可溶性蛋白质等，结合各方面专家的意见及我国国情起草了本标准。
本行业标准规定了豆浆用大豆的相关指标、测定方法及检验仪器等，弥补了专用大豆标准的一项空白，也将为今后豆浆用大豆的行业发展及生产引导，增加农民收入等方面起到积极的作用。
粉丝中甲醛合次硫酸氢钠的测定王筠
关键词： 甲醛合次硫酸氢钠； 乙酰丙酮法； 盐酸副玫瑰苯胺法； 测定 中图分类号： TS202 文献标志码： A 文章编号： 1002 － 1302（ 2013） 01 － 0283 － 02
粉丝营养丰富，富有弹性，口感爽滑入味，且烹饪方法多 样，深受广大消费者喜爱。少部分不法加工者在粉丝生产过 程中加入工业漂白剂甲醛合次硫酸氢钠（ 俗称吊白块） 。甲 醛合次硫酸氢钠化学式为 CH3 NaO3 S，是一种半透明白色晶 体，常见晶体带有 2 个结晶水，易溶于水，水溶液在 60 ℃ 以上 就开始分解出有害物质，120 ℃ 下分解产生甲醛、二氧化硫和 硫化氢等有毒物质。二氧化硫能使产品漂白增色，工业上常 用作漂白剂，主要用于染布漂白； 甲醛具有防腐作用。由于甲 醛合次硫酸氢钠分解后产物具有增加粉丝韧性，改善食品口 感、漂白增色及防腐等作用，近年来一些小作坊片面追求效果 而在粉丝加工过程中非法添加。医学研究表明甲醛为细胞原 浆毒，能和核酸的氨基及羟基结合使之失去活性，影响代谢机 能，人误食了甲醛合次硫酸氢钠处理过的食品后会引起过敏、 肠道刺激等不良反应； 肺水肿，肝、肾充血及血管周围水肿，同 时甲醛合次硫酸氢钠也是已知的致癌物质之一［1 － 2］，严重损 害人体健康。为了严厉打击食品领域的违法添加行为，对粉 丝产品进行有效质量监督，完善添加甲醛合次硫酸氢钠的检 测方法显得十分迫切。食品中甲醛合次硫酸氢钠含量主要是 通过对食品中甲醛含量的测定来判定。甲醛测定方法主要有 分光光度法、离子色谱法、荧光光度法、盐酸苯肼法、变色酸比 色法等［3 － 4］，上述方法中有的需要昂贵的精密分析仪器，有的 存在干扰离子影响测定结果。乙酰丙酮与甲醛反应的特异性 较好，测定的选择性和重现性好，我们采用乙酰丙酮分光光度 法测定甲醛的含量［5］，同时采用 GB / T 5009． 34—2003《食品 中亚硫酸盐的测定》第一法———盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫 酸钠［6］，通过测定 SO2 和甲醛的含量比值来联合判定食品中 是否存在甲醛合次硫酸氢钠，使甲醛合次硫酸氢钠含量的判 定更准确可靠。考察了测定中吸收波长、线性回归、回收率等 相关因素的影响，制定了切实可行的粉丝中甲醛合次硫酸氢 钠含量的检测方法。
HPLC法测定米面制品中甲醛次硫酸氢钠
地下化和河道整治是分不开的。但是在郊 区两乡的 农 村 由于农 村 改 水 ， 原来 的水 缸 没有 了 用处 ， 好 多 放
在院内， 形 成 了一 些孳 生 地 ， 要 号 召群 众 利 用起 来 或
封存 。 ４ ． ２ 从 监 测 的蚊种 来 看 ， 淡 色 库蚊 是优 势 蚊种 ， 说 明 孳生地主要是生活污水所 致 ，白纹伊蚊主要在农村
中国城 乡企业卫生 ２ ０ １ ４年 １ ０月第 ５期（ 总第 １ ６ ３期 ）
・
预防医学 ・
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定米 面制 品 中甲醛次硫酸氢钠
张琦 ， 杜 恣 闲， 张声 灿
龙岩 市疾病预 防控制 中心检验科 ，福建 龙岩 ３ ６ ４ ０ ０ ０
摘要 ： 目的 建立测 定米 面制 品中甲醛次硫 酸氢钠 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 。方法 样 品中的 甲醛次硫酸氢钠在 酸性溶液 中分解 出的 甲醛 ， 与２ ， ４ 一 二硝基苯肼 在 ６ ０ ℃水浴 ２ ０ ｍ ｉ ｎ 生成 ２ ， ４ 一 二硝基苯腙 ， 对其进行 ＨＰ Ｌ Ｃ测定 。结果 在本实验条件下 ， 甲醛
（ ｖ ／ ｖ ） ；流 速 ： ０ ． ８ ｍｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；柱 温 ： ２ ５ ℃ ；检 测 器 波 长 ：
３ ５ ５ ｎ ｍ； 进样量 ： １ ０ １ ｘ ｌ 。
１ ． １ ． ２ 超声 波清 洗器 （ Ｊ Ｌ 京优晟 联合科 技有 限公 司 ） 。
作者简介 ：张琦 ， 大专 ，主管 医师 ，主要从 事食 品检验工 作
甲醛次硫酸氢钠 ， 俗称 ： 雕 白块 、 吊 白块 、 雕 白 粉。 是 甲醛 与次硫 酸 氢钠形 成 的复 合 物 。 性状 为 白色 块状 或结 晶性 粉 末 ； 易溶 于 水 ； 在 ６ ０ ２ ２ 以上 即可分 解
市售面食中甲醛次硫酸氢钠的含量测定
2019年第4期广东化工第46卷总第390期 ·153 ·市售面食中甲醛次硫酸氢钠的含量测定龚建康，左安臣，叶坪，余平莲(昭通学院化学化工学院，云南昭通657000)[摘要]通过乙酰丙酮法测定昭通市昭阳区市售11种常见面食中甲醛的含量，通过公式间接计算出各面食中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的残留量，测得各样品的甲醛值在0.0120 µg/g～0.1628 µg/g之间，甲醛次硫酸氢钠的含量在1.6465 mg/kg～8.3564 mg/kg范围，且这些含量都国家规定值(10 mg/kg)以下，检测结果判定为吊白块未检出。
所测定结果的RSD在0.14 %～0.81 %之间和甲醛加标回收率范围在91.54 %～97.26 %，说明本实验所采取的乙酰丙酮法具有精密度好，准确度高的特点，测定结果可靠。
[关键词]甲醛次硫酸氢钠；面食；乙酰丙酮[中图分类号]TS202.3 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)04-0153-03Determination of Sodium Formaldehyde Sulfoxylate in Commercial Wheaten FoodGong Jiankang, Zuo Anchen, Ye Ping, Yu Pinglian(School of Chemistry and Chemical Engineering, Zhaotong University, Zhaotong 657000, China) Abstract: The formaldehyde content of the 11 kinds of commercial wheaten food samples was determined by acetylacetone spectrophotometry in Zhaoyang district of Zhaotong city. These formaldehyde sodium sulfoxylate content was indirectly calculated based on the formulae. The wheaten food samples examination shows that the lowest formaldehyde content was 0.0120 µg/g, and the highest was 0.1628 µg/g, and the sodium formaldehyde sulfoxylate of the samples in content range 1.6465 mg/kg to 8.3564 mg/kg, they were lower than defined value by the state(10 mg/kg). The sodium formaldehyde sulfoxylate in these food were not detectable.The relative standard deviation of the formaldehyde determination results were 0.14 %~0.81 % and recoveries were 91.54 %~97.26 %. It was accurate and reliable to get the experimental results by the experimental method and steel with high accuracy and precision.Keywords: sodium formaldehyde sulfoxylate；wheaten food；acetylacetone甲醛次硫酸氢钠是一种工业漂白剂，在日常生活中又被称作吊白块，分子量；154.11，分子式(NaHSO2·CH2O ·2H2O)。
离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量
离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量韩飞;崔淑莲;曹智启;陈聪;施煜;卢任杰;叶泽波【摘要】提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法.样品经0.01 mol·L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250 mm×4 mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量.甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1～100 mg·kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05 mg·kg-1.方法用于分析3种水产品样品,加标回收率在94.2 ％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4％～3.8％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P531-534)【关键词】离子色谱法;甲醛次硫酸氢钠;水产品【作者】韩飞;崔淑莲;曹智启;陈聪;施煜;卢任杰;叶泽波【作者单位】广东省汕头市质量计量监督检测所,汕头515041;广东岭南职业技术学院,广州510663;广东岭南职业技术学院,广州510663;广东岭南职业技术学院,广州510663;广东省汕头市质量计量监督检测所,汕头515041;广东省汕头市质量计量监督检测所,汕头515041;广东岭南职业技术学院,广州510663【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲醛次硫酸氢钠，又名“吊白块”，主要应用于印染工业，也用于一些有机物的脱色和漂白，但国家明确规定不得用于食品加工过程。
甲醛次硫酸氢钠在受潮、受热等情况下，易放出亚硫酸盐、硫化氢、二氧化硫、甲醛等有毒物质。
食用非法添加吊白块的食品后，可引起咳嗽、视线模糊、头痛头晕、乏力、口腔粘膜糜烂等；长期误食含有吊白块的食品，易使人致癌；人体一次性直接摄入10g吊白块可致人死亡。
甲醛次硫酸氢钠
甲醛次硫酸氢钠（UPLC）超高效液相色谱法作业指导书甲醛次硫酸氢钠（UPLC）超高效液相色谱法作业指导书1范围本指导书规定了以高效液相色谱测定甲醛次硫酸氢钠的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、计算方法和精密度。
本方法最低检出限为0.08ug/g2原理在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛与2.4-二硝基苯肼发生加成反应，生成黄色的2.4-二硝基苯腙，用正己烷萃取后，经高效液相色谱仪分离，与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性，用标准曲线法定量。
3试剂盐酸-氯化钠溶液：称取20g氯化钠于1000ml容量瓶中，用水溶解，加60mL 37%盐酸，加水至刻度。
磷酸氢二钠溶液：称取18Na2HPO4·12H2O，加水溶解并定容至100ml。
2.4-二硝基苯肼（DNPH）纯化；称取20g2.4-二硝基苯肼（DNPH）与烧杯中，加167ml乙腈和500ml水，搅拌完全至溶解，放置过夜。
用定性滤纸过滤结晶，分别用水和乙醇反复洗涤5-6次后置于干燥器中备用。
衍生剂：称取经过纯化处理的2.4-二硝基苯肼（DNPH）200mg用乙腈溶解并定容至100ml。
流动相：乙腈+水混合液[V（乙腈）+V(水)=70+30]，用0.22um孔径的滤膜过滤，备用。
4仪器设备及色谱条件4.1 仪器设备4.12震荡机4.1.3高速离心机：最大转速10000r/min。
4.1.4高速组织捣碎机。
4.1.5恒温水浴锅：50℃4.1.6（UPLC）超高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
4.2 色谱条件4.2.1色谱柱：C18柱、50mmX2.1mm，1.7um和C18柱、100mmX2.1mm，1.7um；2.2.2流动相：乙腈+水（70+30）2.2.3流速：（0.3-0.4）ml/min。
2.2.4检测器：紫外检测器。
2.2.5波长：355nm2.26 进样量：3ul5 分析步骤5.1 样品前处理精确称取小麦粉、大米粉样品约5g于150mL具塞三角瓶中，加入50mL盐酸-氯化钠溶液（4.1），置于振荡器上振荡提取40min。
小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量数字色度测定方法
ｉ ｏ ｒ ａ ａｎ ｔｔ ｅ ｍ ｅ ｓ ｅ ｎ ． ｎ ｆ ｕ ｇ ｉｓ ｈ ａ ｕｒ ｍｅ ｔ ｌ
Ｋｅ ｒ ： ｏ ｕｍ ｏ ａｄ ｈ ｄ ｕ ｆｘ ｌｔ ｙ ｗｏ ｄｓ ｓ ｄｉ ｆｒ ｌ ｅ ｙ ｅ ｓ ｌｏ ｙａ ｅ；ｆ ｒ ａｄ ｈ ｄ ｍ ｏ ｍ ｌ ｅ ｙ ｅ；ｗｈ ａ ｏ ｒ ｃ ｔ ｌｃ ｔ ｎ ｅ ｔｆ ｕ ；ａ ｅｙ ａ ｅｏ ｅ；ｄｅｅ ｉ ａ ｉｎ ｌ ｔｒ ｎ ｔ ｍ ｏ
．
ｗａ ｒ ｖｄｅ ｓ ｐ ｏ ｉ ｄ．Ｔｈ ｎ ｏ ｍａｉ ｎ ｏ ｈ ｓ ｍｐ ｅ ｃ ｌｒ ｌｑ ｉ ｓ ａ ａｙ ｅ ｙ ｉ ｇ ｒ ｃ ｓ ｉ ｏｔ ｒ ． ｅ ｉ ｆｒ ｔ ｆｔ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ｏ ｉ ｕ ｄ ｗａ ｎ ｌｚ ｄ ｂ ｍａ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓｎｇ ｓ ｆｗａ ｅ ｏ Ｔｈ ｅ ｕｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｏ ｅ ｔａ ｉｎ ｏ ｏ ａ ｄ ｈ ｄ ｓｌｎｅ ｒｗｉ ｈ ｏ ｖ ｌ ｅ ａ ｔｗａ ｅ ｒ ｓ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｃ ｎｃ ｎｒ ｔ ｆｆ ｒ ｌ ｅ ｙ ｅ ｗａ ｉ ａ ｔ ｃ ｒ ｍａ Ｂ ａｕ ｓ ｉ ｏ ｍ ｈ ｓ０～４． ５ ｇ ／ｍＬ ａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｎ ｌｍｉ ｆｔ ｉ ｔ ｏ ｓ０． ６ ９ Ｉｇ ｎ ｈ ｅｅ ｔ ｉ ｔｏ ｈ ｓｍｅｈ ｄ ｗａ ０ ４ ／ｍＬ．Ｔ ｗ ｔ ｏ ａ ｅ ｃ ｈ ｏ ｔ ｏ ｘ ｈｅｎｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｎ ｒｄｕ ｅ ｔ ｅ ｃ ｓ ａ ｄ ｔｍｅ ｃ ｎｓ ｍｐ ｉｎ ｗｉ ｏ ｄ ｐ ｅ ｉｉ ｎ，ａ ｄ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｉ ｔｒｅｅ ｃ ｆｂ ｎ ｏ ｌｐｅ ｏ ｉ ｅ ａ ｄ ｓａ ｃ ｎ ｉ ｏ ｕ ｔｏ ｔ ｇ ｏ ｒ ｃｓｏ ｈ ｎ ｌ ｍｉ ａｅ ｔ ｎ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｅ ｚ ｙ ｒ ｘ ｄ ｎ ｔｒ ｈ ｆ
气相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠
测 定 值
Ｒ Ｄ（ Ｓ
！
１２ ．１ １２ ．３ １ １ ．９ １１ ．６
２４ ．
！
１ ２ ．２ １ Ｉ ．８ １ １ ．６
气 相色 谱仪 （ 带 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ） Ｎ ００色 谱 数 据 附 ， ２０
工 作站 ， 水蒸 气蒸 馏装 置 ， 电子 天平 。
空气 ：０ ｍｌｍｉ。 ４ ０ ／ ｎ １ ３ 试 剂与材 料 ．
３６ ．０
６－ ９ ３７１ ‘ ７Ｉ ｏ ｌ
回收年 平均回收年 回收 率 平均田收率 田＿丰 平 均田牧率 ｔ
１１ ｌ● １７ １ ２ Ｉ ｌＩ
２３ ．
干 扰试 验
１％ （／ ） 酸 溶 液 ，ｍ ＬＬ氢 氧 化 钾 溶 液 ，． ００ ｏ Ｌ ０ ｖｖ 磷 １ｏ ／ ０ １０ ｍ ｌ ／
【 键 词 】 气相 色谱 ； 品； 关 食 甲醛 次硫 酸 氢钠 甲醛次 硫酸 氢 钠 （Ｎ Ｈ Ｏ Ｃ ： ・ Ｈ ０ ， 名 吊 白块 ， ａ Ｓ ：・ Ｈ ０ ２ ： ） 俗
是 一种 工业 用 漂 白剂 ， 主要 用 于染 布 漂 白。 国家 明 令禁 止 在食
校准 曲线 的制备 ： 取 甲醛 标 准储 备液 配 制成 标 准 系 列 ０ 吸 、
参考 文 献
［ ］ 李保 新 ， ． 品 中残 留 甲醛次 硫 酸氢 钠含 量 的 测定 ［ ］ １ 等 食 Ｊ．
应用 化 学 ，０ ４ ２ （ ２ ：３ ６ ３ ８ ２ ０ ，１ １ ） １ ２ —１ ２ ．
确收 集蒸 馏液 至 １０ ｌ另 作 空 白蒸馏 。 ０ｍ， 作者 单位 ：２０ １ 江苏 淮安 市疾 病 预 防控制 中心 ２ ３０ 作者 简介 ： 学 宇（９ ２一） 男 ， 士 ， 管 技 师 ， 要 从 事理 化 杭 １７ ， 学 主 主
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
作业指导书
O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S
小麦粉与大米粉及其制品中
甲醛次硫酸氢钠含量的测定
编号：XZJY087-00-2019
版本：第一版第0次修改
编制：审核：批准：
实施日期：
一、编制目的
为规范小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围
本指导书适用于小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含
量的测定。
三、编制依据
GB/T21126-2007《食品安全国家标准小麦粉与大米粉及其制品
中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》
四、实验原理
在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛
水被提取，提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应，生成黄
色的2，4-二硝基苯腙，用正己烷萃取后，经高效液相色谱分析仪分
离，与标准溶液甲醛衍生物的保留时间对照定性，用标准曲线法定量。
五、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的一
级水。
5.1 试剂
5.1.1 正己烷：色谱纯。
5.1.2 37%盐酸、氯化钠。
5.1.3 36%-38%甲醛溶液。
5.1.4 Na2HPO4·12H2O。
5.1.5 磷酸氢二钠溶液。
5.1.6 2,4-二硝基苯肼（DNPH）。
5.1.7 乙腈。
5.1.8 乙醇。
5.1.9 微孔滤膜：0.45μm，有机相。
5.1.10定性滤纸。
5.2 试剂配制
5.2.1 正己烷：色谱纯。
5.2.2 盐酸-氯化钠溶液：称取20g氯化钠于1000ml容量瓶中，用少量水溶解，加少量水溶解，加60ml37%盐酸，加水至刻度。
5.2.3 甲醛标准储备液：取1ml36%-38%甲醛溶液，用水定容至500ml,使用前按GB/T2912.1-1998中的亚硫酸钠法标定甲醛浓度。
或者用甲醛标准溶液配制成40ug/ml的甲醛标准储备液，此溶液放置4℃冰箱中可保存1个月。
5.2.4 甲醛标准使用液：准备量取一定量经标定的甲醛标准储备液，配制成2ug/ml的甲醛标准使用液，此标准使用液必须使用当天配制。
5.2.5 磷酸氢二钠溶液：称取18gNa2HPO4·12H2O,加水溶解并定容至100ml。
5.2.6 2,4-二硝基苯肼（DNPH）纯化：称取约20g2,4-二硝基苯肼（DNPH）于烧杯中，加入167ml乙腈和500ml水，搅拌至完全溶解，放置过夜。
用定性滤纸过滤洁晶，分别用水和乙醇反复洗涤5次-6次后置于干
燥器中备用。
5.2.7 衍生剂；称取经过纯化处理的2,4-二硝基苯肼（DNPH）200mg，用乙腈溶解并定容至100ml。
5.2.8 流动相：乙腈=水混合溶液[V（乙腈）+V(水)=70+30]，用0.45um 孔径的滤膜过滤，备用。
5.3 标准品
甲醛标准储备液
5.4标准液的配制
5.4.1甲醛标准储备液：取1ml36%-38%甲醛溶液，用水定容至500ml,用甲醛标准溶液配制成40ug/ml的甲醛标准储备液，此溶液放置4℃冰箱中可保存1个月。
5.4.2甲醛标准使用液：准备量取一定量经标定的甲醛标准储备液，配制成2ug/ml的甲醛标准使用液，此标准使用液必须使用当天配制。
5.4.3甲醛标准系列溶液：分别量取0.01ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml甲醛标准使用液于25ml比色管中（相当于0.0ug、
0.5ug、1.0ug、2.0ug、4.0ug、8.0ug甲醛）。
六、仪器和设备
6.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
6.3 高速离心机：转速不低于10000r/min。
6.4 恒温水浴锅：50℃。
6.5 固相萃取装置。
6.6 氮气吹干仪。
6.7 涡旋混合器。
6.8 具塞三角瓶：150mL/250ml。
6.9 研砵
6.10容量瓶：1000ml、500ml、250ml、100ml。
6.11比色管：25ml
6.12移液管：50ml、5ml、2ml、1ml。
6.13高速组织捣碎机。
七、分析步骤
7.1 试样制备
注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。
7.1.1 色谱分析条件
化学键合C18柱，4.6mm×250mm;乙腈+水流动相，流速0.8ml/min；紫外检测器，检测器波长35nm。
7.1.2 样品前处理
精确称取小麦粉、大米粉样品约5g于150ml具塞三角瓶中，加入50ml盐酸-氯化钠溶液，置于振荡机上振荡提取40min。
对于小麦粉或大米制品，称取20g于组织捣碎机中，加200ml盐酸-氯
化钠溶液，2000r/min捣碎5min，转入250ml具塞三角瓶中，置于振荡机上振荡提取40min。
将提取液倒入20ml离心管中，于10000r/min 离心15min(4000r/min离心30min），上清液备用。
7.2 高效液相色谱测定
7.2.1液相色谱条件
（1）色谱柱 C18 柱，250mm×4.6mm[内径（i.d.）,5μm，或相当者。
（2）流动相：甲醇-水（70+30，V1+V2）。
（3）流速：1.0mL/min。
（4）柱温：40℃。
（5）波长：365nm。
（6）进样量：20μL。
7.2.2标准工作曲线的绘制
分别量取0.01ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml 甲醛标准使用液于25ml比色管中（相当于0.0ug、0.5ug、1.0ug、2.0ug、4.0ug、8.0ug甲醛），分别加入2mL盐酸-氯化钠溶液、1mL 磷酸氢二钠溶液、0.5mL衍生剂，然后补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。
置于50度水浴中加热40min后，取出用流水冷却至室温，准确加入5.0mL正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3次-5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。
在一个小时内，每隔5min轻轻振摇3次~5次，然后再静置30min，取10μL正己烷萃取液进样。
以所取甲醛标准使用液中甲醛的质量为横坐标，甲醛衍生物苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
7.4样品测定
取2.0mL样品处理所得上清液于25mL比色管中，加入1mL磷酸氢二钠溶液、0.5mL衍生剂，补加水至10mL，盖上塞子，摇匀。
置于50℃水浴中加热40min后，取出用流水冷却至室温，准确加入5.0mL 正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3次~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。
在一个小时内，每隔5min轻轻振摇3次~5次，然后再静置30min，取10μL正己烷萃取液进样。
以所取甲醛标准使用液中甲醛的质量为横坐标，甲醛衍生物苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
八、分析结果的计算及检出限
8.1样品中甲醛次硫酸氢钠含量（以甲醛计）按式（1）计算：
C=(m1×50)/(m×2)
式中：
c-----样品中甲醛含量，单位为微克每克（ug/g）；
m1----样品中甲醛的实测值含量，单位为微克（ug）；
50----样品加提取液体积，单位为毫升（ml）;
2-----测定用样品提取液体积，单位为毫升（ml）；
m-----样品质量，单位为克（g）。
8.2 空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。
8.3 方法定量限
本方法的定量限为2mg/kg。
8.4 回收率
在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内，回收率在80％~110％之间，相对标准偏差小于10％。
8.5 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值得15％。