黑米色素提取工艺及其性质表征

・
９ ４－
福建农林大学学报（ 然科学版） 自
第 ３ 卷 ５
（ 郑州长城科工贸有限公司） Ｌ Ｊ ． 冷冻干燥机 （ 、 Ｇ． ５ １ 北京军事医学科学仪器厂） ｕ 一１０型紫外可见分光 、 Ｖ１０ 光度计 （ 北京瑞利分析仪器公 司） ３０智能型傅立叶红外光谱仪 （ 、６ 美国尼高力公司） ．
收稿 日期：０４一 ２ ｏ 修回 日期 ： ０ — ４ ８ ２０ ｌ 一 ９ ２ ５ ０ 一ｌ ０ 基金项 目： 福建省教育厅资助项 目（Ａ ０ ８ ） Ｊ ０ １Ｏ ．
作者简介： 张福娣（９９ ， ， １６ 一）女 实验师． 研究方向： 生物资源 的利用．
维普资讯 http://www.cqvip.com
ｒｔ ｆｍａｓｔ ｏｕ ｆｓｌｔ ｎ ｗ ｓ１ １ ｄｖｌ ｍｅｆ ｃｉｎｏ ｘｒｃａ ｔ ｓ５ ％ ，ｔｅｐｇ ｎ ｆｂａｋ ｒ ｅｗ ｉｈｈ ｄｂ ｅ ａｉ ｏ ｓ ｏｖ ｌｍｅｏ ｏｕｉ ａ ／ ０ ａ ｏｕ ｒ ｔ ｆ ｔ ｔ ０ ｏ ｏ ｎ ａ ｏ ｅ ａ ｎ ｗａ ｈ ｉｍｅ ｔ ｌｃ ｉ ｈｃ ａ ｅ ｎ ｏ ｃ
ｗ ｒ ｕ ｔｅ ｅｅ ｔ ｄ ｅ ｅ ｆ ｒ ｒｄ ｔ ｃｅ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔｔ ｅ ｖ ｌ ｍｅ ｆ ｃｉｎ ｏ ｘｒ ｅ ａ ｔ ｄ ｔｍｐ ｒ ｔｒ ｒ ｈ ｉｎ ｆ ａ ｔ ａ ｔ ｒ ａ ｅ ｔ ｇ ｈ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｄ ｔ ａ ｈ ｏｕ ｒ ｔ ｆ ｔ ｔ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｗｅｅ ｔ ｅ ｓｇ ｉ ｃ ｃ ｏ ｆ ｃ ｎ ａ ｏ ｅ ａ ｎ ａ ｎ ｉｎ ｆ ｓ ｉ
维普资讯 http://www.cqvip.com
福建农林大学学 报（ 自然科学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｕｉ ｇ ｃｌ ｒ ｎ ｏ ｓｙＵ ｉ ｒｔ Ｎ ｔ ａ Ｓｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏｒａ ｏ ｊ ｎＡ ｒ ｕｔ ｅａｄＦ ｒ ｔ ｎｖ ｓ ｙ（ ａ ｒ ｅ ｎｅＥ ｉ０ ） Ｆ ａ ｉ ｕ ｅｒ ｅｉ ｕｌ ｅ ｉ
（） Ａ （） Ｂ 积 比（ ） Ｃ （） Ｄ
提剂定容 ， ｕ ．１０型紫外可见分光光度计在最 用 Ｖ １０ 大吸收波长下以相应条件下的浸 提剂 为参 比溶液 ， 测定其 Ｄ值． 由于料液 比不 同， 每次试验得到 的提 ” 提 为乙 ． 差 果 表２ 浸 荆 醇误 结 见 ・
１ ２ ３ ４ ５
ｅ ｔ ｃｉｎ ｅ ｃｅ ｃ ．Ｗ ｈ ｎ ｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｘ ｒ ｃｉｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ａ ｂ ａｎ ｄ ａ ｏ ｏ ： ｅ ｅ ａ ｕ ｓ８ Ｃ 。 ｉ ａ ０ ｍｉ ｕ ｅ 。 ｘｒ ｔ ｆ ｉｎ ｙ ａ ｏ ｉ ｅ ｈ ｐ ｉ ｍｕ ｅ ｔａ ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ｗ ｓ ｏ ｔｉ ｅ ｓｆｌ ｗｓ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｗａ Ｏ ｏ ｔ ｏ ｉ ｅ ｍｅ Ｗ Ｓ３ ｎ ｔ ｓ
ｅ ｔ ｃｅ ｙ ｅ ａ ｏ ｓ ａ ｋ ｎ ｆｃ ａ ｉ ｅ ｇｕ ｏ ｉｅ ｗｉ ｏ ｄ ｗ ｔｒｓ ｌ ｂ ｌ ｙ，ａ ｄ ｉ ｃ ｕｄ ｂ ｓ ｄ ａ ｉｍｅ ｔ ｔ ｎ ｆｒｆ ｏ ． ｘｒ ｔｄ ｂ ｔ ｎ ｌｗａ ｉ ｄ ｏ ｙ ｎｎ ｌ ｃ ｓｄ ｔ ｇ ｏ ａ ｅ —ｏｕ ｉ ｔ ｎ ｔ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ ｓ ｐ ｇ ｎ ａｉ ｏ ｏ ｄ ａ ｈ ｈ ｉ ｏ
好的水溶性 ， 可用于食 品着 色． 关键词 ： 膳食黑米 ； 黑米色素 ； 提取工艺 ；性质表征 中图分类 号： Ｓ ０ ． Ｔ ２ １２ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：６ １ ４ ０ ２０ ） １ ９ －５ １７ － ７ （ ０ ６ Ｏ － ３０ ５ ０
Ｔｈｅ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｅ ｈｎ ｌ ｇ ｎｄ ｐｒ ｐ ｒ ｙ ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｆｂ ａ ｋ ｒｃ ｉ ｍｅ ｔ ｘ ｒ ｃ ｎ ｔ ｃ ｏ ｏ ｙ ａ ｏ ｅ ｔ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｎ ｏ ｌ ｃ ｉ ｅ ｐ ｇ ｎ ｉ ｉ
（ １ 进行设计 ． 表 ） Ｊ 以浸提温度、 浸提时间、 料液 的
因 素
质量与体积 比（ 比毫升 ， 克 以下简称料 液 比） 浸提 水平 、 剂（ 乙醇） 积分数 和误差 ５个 因素各 自４水 平进 体
行． １ Ｌ 取 ０ 浸提液于 １０ｍ ｍ ０ Ｌ容量瓶中用相应 的浸
日｛ （ 曼提）℃ ｔ浸提 ）ｍｎ 料液质量 体 妒 浸提剂 ） ％ ／ （ ／ｉ （ ／
Ｋｅ ｒ ｓ ｄ ｂ ｅ ｂ ａ ｋ ｒ ｅ ｉｍｅ ｔ ｆｂ ａ ｋ ｒ ｅ ｘ ｒｃ ｉｎ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ；ｐ ｏ ｅ ｔ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ：ｅ ｉ ｌ ｌｃ ｃ ；ｐｇ ｎ ｌｃ ｉ ；ｅ ｔａ ｔ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｒｐ ｒ ｃ ａａ ｔｒ ａ ｉ ｉ ｏ ｃ ｏ ｙ ｉ ｏ
一 — — 一
１ １ １ １ ２
ｌ 一 圆
１ ２ ３ ４ ２
ｌ 黑米ｌ ４日 一Ｉ 米粉ｌ 一过 ０ 筛 黑 一最佳条 件浸提 一 浸提 一减压蒸馏 ｌ ｌ 液ｌ
匝
口 一冷 干 ２ ｈ ］ 冻 燥 ４ 一医 耍
Ｌ 墨 鱼 ． 塞ｌ
１ ２ ３ ４ ３
的提取和测定方法已有报道 ［ ６， 由于黑米色素的复杂性 ， ４ 】但 Ｉ 其组成及结构至今 尚未确定 ， 故各种方法在
材料处理、 溶剂选择、 色素含量表示等方面不尽相同． 本试验以膳食黑米为原料 ， 采用 Ｌ （ 正交试验 ， ４） 研
究并确定了色素的最佳提取条件 ， 为黑米色素的Байду номын сангаас发和利用提供一定 的理论依据．
近２ ０年的研究表明 ， 合成色素中不少品种具有不同程度的毒性 和致癌性 ， 长期食用将严重危及人类 的健康 ， 因此对天然色素的开发研究 ， 特别是以农林作物和果蔬类作为原料的天然无害色素， 了引人注 成
目的研究课题．
黑米为我国著名的珍稀稻米 ， 是我国珍稀的粮油作物资源． 黑米不仅含有丰 富的蛋 白质 、 人体所必需 的氨基酸 、 维生素 ｃ和不饱和脂肪酸 ， 以及钙、 、 铁 锌等矿物营养元素 ， 而且还含有具重要药用价值 的黑米 色素． 大量研究表 明， 黑米色素为花青苷类色素 ， 属植物多酚类化合物 ， 具有降低冠心病发病率 ， 改善视敏 度， 抗氧化和抗癌活性¨ 】因而研究和开发利用黑米色素有着 良 的发展前景． 前 ， 。． 好 目 国内关于黑米色素
（ 克比毫升）浸提剂体积分数等因素对黑米色素提取效率的影响作了研究． 、 结果表明： 浸提剂体积分数和浸提温度是影响 黑米 色素提取效率 的显著 因子 ； 浸提时间和料液的质量 与体积 比对提取效率有影响 ， 显著 ． 但不 当浸提 温度 为 ８ ℃ ， 时 Ｏ 浸提 间为３ ｍｎ料液的质量与体积比为 １１ ， ０ ｉ， ：０浸提剂为体积分数为 ５％的乙醇时， ０ 提取效果最好． 黑米色素为花青苷， 具有 良
１ 材料与方法
１１ 材 料 ．
试剂用 甲醇 、 乙醇 、 乙酸、 丙酮 、 石油醚、 柠檬酸、 ａＨ Ｏ ， Ｎ Ｐ 均为分析纯 ； 材料为市售腊 黑米 ； 仪器为 Ｂ－ ０ Ｓ １Ｓ电子天平（ ２ 北京赛多利斯天平有 限公司） Ｂ —２ １ 、 ＣＲ ０ Ｂ旋转蒸发器和 Ｂ — ０ 恒温水浴锅（ ＣＷ２ １ 上海贝 凯生物化工设备有限公 司） Ｈ 一 ５ 、 Ｘ １ ０恒温循环器（ ０ 北京博 医康技术公 司） Ｓ Ｂ Ⅲ循 环水式多用真空泵 、Ｈ 一
ｔｅｅ ｃ ｎｙｏ ｉ ｅ ｔ ｘ ａｔｎ ｗ ｉ ｅｔ ｅａｄｔｅ ａ ｏ ｆ ａｓｏｖｌｍ ｆ ｏ ｔｎｈｄｉ ｕｎｅ（ ｏ ｓ ｎ ｃ ｔ ｎｔｅ ｈ ｆ ｉ ｃ ｆ ｇ ｎ ｔ ｃ ｏ ， ｈｌ ｔ ｍ ｔ ｓ ｔ ｏ ｅｏ ｓｌ ｉ ａ ｆ ｅｃ ｎ ｔｉ ｉ ａ ）ｏ ｉ ｅ ｐｍ ｅｒ ｉ ｅｈ ｉ ｎ ｈ ｒｉｏ ｍ ｕ ｕｏ ｎ ｌ ｇ ｆｎ ｉ ｈ
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｅ ｈ ｏｏ ｉａ ｐｏ ｅ ｕ ｅ ｏ ｘｒｃｉｇ ｐｇ ｎ ｒｍ ｄｂｅ ｂａ ｋ ｒｃ ａ ｔｄｅ Ｕｓ ｇ ｏｔｏｏ ａ ｘ ｅｉ ｎａ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅｔｃ ｎ ｌｇｃｌ ｒｃ ｄ ｒ ｆｅ ｔ ｔ ｉｍｅ ｔｆｏ ｅ ｉｌ ｌｃ ｉｅ ｗ ｓ ｓｕ ｉｄ． ｉ ｒ ｇ ｎ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ａ ｎ ｎ ｈ ｌ ｌ ｍｅｈ ｄ， ｈ ｆ ｃｓｏ ｍｐ ｒｔｒ ｉ ，ｒｔ ｆｍａｓｔ ｏｕ ｆｓｌｔ ｎａ ｄｖ ｌｍｅｆ ｃｉｎｏ ｘｒｃａ ｔ ｎｅ ｔａｔ ｎｅｆ ｉｎ ｙ ｔｏ ｔｅｅ ｅ ｔ ｆ ｅ ｅａｕｅ，ｔ ｔ ｍｅ ａｉ ｏ ｓ ｏｖ ｌｍｅｏ ｏｕｉ ｎ ｏｕ ａ ｔ ｆ ｔ ｔ ｘｒｃｉ ｆｃｅ ｃ ｏ ｏ ｒ ｏ ｅ ａ ｎ ｏ ｏ ｉ
第３ ５卷 第 １ 期
２０ ０ ６年 １ 月
黑米色素提取工艺及其性质表征
张福娣 ， 苏金为 ， 蔡碧琼 （ 福建农林大学生命科 学学院， 福建 福州 ３０ ０ ） ５０ ２
摘要 ： 研究 了以膳食黑米为原料制取黑米色素的工艺步 骤． 用正交试 验法对浸 提温度 、 提时 间、 液的质 量与体积 比 采 浸 料
１２ 试 验方 法 ．
’ １ ． 正交试验设计 分别准确称取已过 ４ ．１ ２ Ｏ目筛 表 １ 正交试验因素水平表
ｂｌ 的黑米 ５ｇ １ ） 提取处理按 厶 （ 正交试 验 Ｔａ ｅ１ （６份 。 ４） Ｆ ｃｏｓａ ｄ ｌｖ ｌ ｎ ｔｅｏｔｏ ｏ ａ ｘ ｅｉ ｎ ａ ｔｒ ｎ ｅ ｅｓｉ ｈ ｒｈ ｇｎ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔ
Ｚ ＨＡＮＧ Ｆ －ｉ Ｕ Ｊｎ ｗ ｉ ＡＩＢ － ｉｎ ｕ ｄ ，Ｓ ｉ— ｅ ，Ｃ ｉ ｏ ｇ ｑ （ ｏ ｅｅｏ ｉ ｃ ｎｅ ｕｉ ｇ ｃｌ ｒ ａｄＦ ｒ ｔ ｎｖｒｉ ， ｕｈ ｕ ｕ ａ ５０ ２， ｈｎ ） Ｃ ｌ ｇ ｆ ｆ Ｓｉ ｃ ，Ｆｊ Ａ ｒ ｕｔ ｅ ｎ ｏ ｓ ｙＵ ｉ ｓｙ Ｆ ｚｏ ，Ｆｊ ３ ００ Ｃ ｉａ ｌ Ｌｅ ｅ ｎ ａ ｉ ｕ ｅｒ ｅ ｔ ｉ ｎ
匝圃
＋ Ｊ
ｌ 蒸馏 一ｌ 减 色索甲 醇液 ｌ加甲 一 醇重溶
一
１ ． 色素产 品紫外一可见吸收光谱分析 用 ｐ ．３ ２ Ｈ为 １ ８的缓 冲溶液（ — 由柠檬酸、 ａＩ Ｏ 溶液配制而 Ｎ￣ Ｐ ｔ
髓 ：４ ～ 。 。 ４
【
成） 配制一系列相同质量浓度的黑米色素溶液， ｕ 一１０ 用 Ｖ １０ 紫外可见分光光度计测定色素产品的吸收光谱． １ ． 色素产品红外光谱研 究 将色素产品 表２ 正交试验结果 ．４ ２ 用 ＮＣ Ｌ ＴＡ Ａ Ａ ６ ＴＩ ＩＯ Ｅ Ｖ Ｔ Ｒ ３０Ｆ — Ｒ红外光谱仪 Ｔ ｌ Ｔ ｓｔ ｆ ｔｇａ ｘ ｒｅ ａｅ ｈｒｕ ｈｏｌ ｐｉ ｍ ｂ ｅｅｌｏ ｒｏｎ ｅ ｓｏ ｅ ｍ
取液的体积也不相同． 为了比较不 同条件下 的提取率 ， 将每次试验 的结果折 算为 １０ｍ ０ Ｌ提取液的 Ｄ值． 折算后得到的吸光度越高， 则表明提取率越高． １ ． 黑米色素制备 按正交试验结果确定 的最佳提取条件提取黑米色素． 得到的提取液过滤， ．２ ２ 将 在旋
转蒸发器中减压蒸馏 ， 得膏状黑米色素． 甲醇重溶， 加 过滤， 得色素甲醇液 ； 再进行减压蒸馏 ， 得膏状色素产 品． 冷冻干燥 ２ 后 ， ４ｈ 得粉末状色素产品． 其工艺流程如下 ：