X射线衍射分析2110308
第五讲X射线衍射分析
散射强度开始，逐步进行处理。
一个电子的散射强度
一个原子散射强度
一个晶胞衍射强度 一个小晶体散射与衍射积分强度 粉末多晶体HKL晶面的衍射强度
A,一个电子对X射线的散射
一束非偏振的X射线沿Oy方
P R O 2
向传播，在O点与电子碰撞发 生散射，那么距离O点上一点 P点（OP＝R、OX与OP夹2 角）的散射强度为：
各类等同点原子的种类 各类等同点原子的位置
衍射强度
晶体结构因子(本节重点概念)
结构因子:以电子散射能力为单位，反映单胞内
所有原子对不同晶面（HKL）散射能力的贡献的 参量
FHKL
一个晶胞所有原子的相 干散射波振幅 Ab 一个电子的相干散射波 振幅 Ae
物理意义：它表征了晶胞的散射能力。
结构因子的计算
C,一个晶胞对X射线的散射
简单点阵:只由一类原子组成，每个晶胞有一个原子，
这时一个晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。
复杂点阵 --- 几类等同点构成的几个简单点阵的穿插
（1）几个简单点阵的衍射方向完全相同。
（2）复杂点阵的衍射由各简单点阵相同方向的衍射
线相互干涉而决定。强度加强或减弱，一些方向的布 拉格衍射线也可能消失。
当考虑某一个晶面的X射线衍射时，我们必须要
考虑等同晶面组中其它晶面对这一衍射的贡献。 由于这种贡献的不同，我们用一种因子来表示。 即多重性因子。
多重因数PHKL
多重性因子 ：晶体中各(HKL)面的等同晶面(组)
的数目称为各自的多重性因子(PHKL)。
以立方系为例，(100)面共有6组等同晶面，故
光。
例如：体心点阵，H+K+L为奇数时，F2=0，故其(100)、 (111)等晶面衍射线消失.
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种重要的材料表征方法，它能够帮助科学家研究物质的结构和性质。
X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、仪器设备，以及在实际应用中的一些案例。
X射线衍射分析的原理基于X射线与物质相互作用的规律。
当X射线照射到物质上时，X射线与物质中的原子发生散射，形成衍射图样。
这些衍射图样包含了物质的晶体结构信息。
通过分析这些衍射图样，我们可以了解物质的晶体结构、晶格参数以及晶体中的原子位置。
X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线源、试样台和衍射检测器组成。
X射线源产生高能量的X射线束，试样台用于放置待测样品，而衍射检测器则用于检测经过试样台衍射的X射线。
在实验中，我们需要调整X射线源和试样台的相对位置，使得试样台上的样品能够受到均匀的X射线照射，并且衍射信号能够被检测器准确地记录下来。
X射线衍射实验的结果通常以X射线衍射图样的形式呈现出来。
X射线衍射图样是一系列强度和角度的关系曲线。
通过对衍射图样的分析，我们可以确定材料的晶体结构。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶面的间距，从而推导出晶体中原子的位置和晶格参数。
X射线衍射分析可以应用于各种各样的材料。
例如，材料科学家可以通过X射线衍射分析来研究金属的晶体结构和晶格缺陷。
化学家可以使用X射线衍射分析来确定化合物的晶体结构，从而帮助他们理解化学反应的机理。
生物学家可以利用X射线衍射分析来研究蛋白质的三维结构，从而揭示生物分子的功能和活动机制。
除了单晶衍射分析，还有一种称为粉末衍射分析的技术。
粉末衍射分析可以用于不规则形状的晶体或非晶体材料的结构分析。
在粉末衍射分析中，试样通常是细粉末状的物质。
通过对粉末衍射图样的分析，我们可以推导出材料的平均晶体结构。
总之，X射线衍射分析是一种重要而强大的材料表征技术。
它可以帮助科学家研究物质的结构和性质，并为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供有效的工具和方法。
X射线衍射分析
种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和
编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为
PDF卡（The Powder Diffraction File），有时
也称其为JCPDS卡片。
目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且，
为便于查找，还出版了集中检索手册。
13
PDF卡片
10
PDF卡片形式
d I/I1
Rad. Dia. I/I1
晶系 空间群
晶胞边长
轴率 A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分 子”数
数据来源
17
(5)光学性质
折射率 光学正负性
光轴角
密度 熔点 颜色 数据来源
18
(6)样品来源、 制备方法、
升华温度、
分解温度等
19
(7) 物相名称
(8)物相的化
学式与数据 可靠性
可靠性高-
良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C
a m I a K a wa s Kwa I s K s ws a
物相分析的检索工作提供线索。
（2）尽可能地根据试样的各种性能，在
许可的条件下将其分离成单一物相后进行
衍射分析。
26
物相定性分析所应注意问题 （3）由于试样为多物相化合物，为尽可
能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照
相或衍射仪的分辨率。
（4）对于数据d值，由于检索主要利用
该数据，因此处理时精度要求高，而且 在检索时，只允许小数点后第二位才能 出现偏差。
2.5 X射线衍射分析
杜伟 duweiytu@
衍射仪所能进行的其他工作
判定有无谱峰—准晶质、非晶质
样品方位与强度变化（取向） 集合组织 纤维组织 极图
第一章_X射线衍射分析
弹性碰撞，X射线只改变方向，不改变能量
返回上层
（2）非相干散射 又称非弹性散射、量子散射
又称为 康普顿散射 或 康普顿效应
康普顿效应首先于1922-1923年由美国物理学家 康普顿Compton观察到，并在随后的几年间，由 他的研究生吴有训进一步证实。康普顿因发现此 效应而获得1927年的诺贝尔物理学奖。
焦点形状由 阴极灯丝形状 和 金属聚焦罩形状 决定 。 一般情况：1×10mm长方形
X射线管窗口位置不同，所得焦点形状和面积不同：
与焦点短边垂直的方向上的窗口， 得表观面积1×1mm正方形点焦点， 适于拍摄粉末照片和劳厄照片 。
与焦点长边垂直的方向上的窗口， 得表观面积为0.1×10mm线焦点 ， 适于衍射仪的工作 。
现象：X射线被物质散射后，除波长不变的部分 外，还有波长变长的部分出现。
康普顿效应实验装置
• 产生原因：与束缚力弱的外层电子或自由电子碰撞
电子获得一部分动能 成为反冲电子;
Φ角度方向产生一个 新X射线光子
• 特点:散射波改变方向，能量变小
（频率变小亦即波长变长）
动量、能量守恒：
' h (1 cos )
压强单位：
帕斯卡 Pa 巴 bar 标准大气压 atm 毫米汞柱（托） mmHg（Torr）
换算关系：
1 atm = 1.01×105Pa = 760 mmHg （Torr）= 1. 01 bar
2. X射线的产生
X射线管的阳极接地，热阴极上加负高压，形成高
压电场。
220V AC → 高压变压器（初、次级）→ 整流 → 负高压
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
02第一章 x射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
测角仪上的光路狭缝系统
如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、 如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏 、发散狭缝 DS、防散射狭缝 、梭拉光栏 和接收狭缝 组 、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝 和接收狭缝RS组 成。
材料研究方法
x 射线衍射分析
右图为测角仪的结构示意图。 右图为测角仪的结构示意图 。 外 面的大圆是衍射仪圆，试样P安放在 面的大圆是衍射仪圆，试样 安放在 衍射仪圆中心的试样台H上 衍射仪圆中心的试样台 上。X光源 光源 的线焦点S和接收狭缝 和接收狭缝RS都在衍射 的线焦点 和接收狭缝 都在衍射 仪圆上。 探测器D和接收狭缝 和接收狭缝RS以 仪圆上 。 探测器 和接收狭缝 以 及梭拉光栏B、 防散射狭缝SS固定 及梭拉光栏 、 防散射狭缝 固定 在支架E上 射线源S和索拉光栏 在支架 上 。 X射线源 和索拉光栏 射线源 A 、发散狭缝 固定不动。 发散狭缝DS固定不动 固定不动。 支架E可沿以 为中心的衍射仪圆转动 支架 可沿以O为中心的衍射仪圆转动，其角度可以从边缘 可沿以 为中心的衍射仪圆转动， 的刻度尺K读出 试样H也可以 为中心转动， 读出。 也可以O为中心转动 的刻度尺 读出。试样 也可以 为中心转动，其角位置由台 上的刻度给出。试样台和探测器支架既可单独转动， 上的刻度给出 。 试样台和探测器支架既可单独转动 ， 又可联 合转动。 联合转动时，两者的角度为1﹕ ， 即试样转动θº， 合转动 。 联合转动时 ， 两者的角度为 ﹕2， 即试样转动 ， 探测器转动2θº。这种θ-2θ联动方式，可保证探测器始终处于 探测器转动 。 这种 联动方式， 联动方式 衍射线方向。 衍射线方向。
材料研究方法
x 射线衍射分析
三. X射线衍射分析方法 射线衍射分析方法
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析(X-ray Diffraction, XRD)是一种重要的材料分析技术，用于研究晶体的结构和性质。
它利用X射线的特征衍射现象，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
X射线衍射分析最早由德国物理学家Wilhelm Conrad Röntgen于1895年发现，并因此获得了1901年的诺贝尔物理学奖。
从那时起，X射线衍射分析在材料科学、物理学、化学等领域得到了广泛应用。
在X射线衍射实验中，样品首先被放置在样品支架上，然后被照射一束特定的X射线。
当X射线通过样品时，由于样品的晶体结构，它们将被散射成不同的角度。
探测器可以记录这些衍射角度和强度，并将其转换为衍射图谱。
通过分析衍射图谱，可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
这是因为每个晶体都有一组特定的晶胞参数，如晶格常数、晶体类别、晶胞形状等等。
根据衍射角度和衍射强度之间的关系，可以计算出这些晶胞参数。
除了确定晶体结构外，X射线衍射分析还可以用于确定晶体的物理性质，如晶格常数的变化、晶体的缺陷、晶体的应力情况等等。
通过对衍射图谱进行进一步的分析和计算，可以得到这些信息。
X射线衍射分析在材料科学中具有广泛的应用。
它可以用于研究各种不同类型的材料，如金属、陶瓷、液晶、聚合物等等。
通过确定晶体结构和物理性质，可以帮助科学家和工程师设计新的材料，改进现有材料的性能，解决材料失效问题等等。
总而言之，X射线衍射分析是一种重要的材料分析技术，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
它在材料科学、物理学、化学等领域具有广泛的应用，对于研究和开发新型材料具有重要意义。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法X射线衍射分析法是一种非常重要的材料分析手段，它通过对材料的晶体结构的分析，得到材料的结晶度、晶体取向、晶体粒度、晶格常数等信息，进而对材料的性质和性能进行研究。
本文将从X射线的原理、X射线衍射的基本原理和应用、X射线衍射仪器的构造、X射线衍射实验的步骤和注意事项等方面进行详细介绍。
首先，我们来了解一下X射线的原理。
X射线是一种电磁辐射，具有很高的波长和能量，能够穿透物质并产生衍射现象。
X射线的产生有两种主要方式：一种是通过X射线管，通过加速电子形成高能电子束，当电子束击中靶材时，会产生X射线；另一种是通过同步辐射源，通过加速带电粒子产生高能电磁辐射。
X射线衍射是当X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会和晶体中的原子发生相互作用，进而发生衍射现象。
根据布拉格方程，当入射X射线满足2d sinθ = n λ时，就会发生衍射，其中d是晶格面的间距，θ是入射角，n是整数，λ是X射线的波长。
通过测量X射线的衍射角度，我们可以得到材料的晶格参数和晶体结构信息。
X射线衍射在材料科学和相关领域有广泛的应用。
首先，它可以用来研究材料的晶体结构和晶格常数，帮助我们了解材料内部的原子排列方式。
其次，通过分析衍射峰的形状和强度，可以得到材料的结晶度和晶体取向信息。
再者，X射线衍射还可以用来研究材料的相变行为和物理性质，如热膨胀、磁性等。
此外，X射线衍射还可以用来分析材料的晶体缺陷、应力和非晶态材料等。
X射线衍射仪器主要包括X射线源、样品支架、衍射光学系统和衍射样品的检测系统。
其中，X射线源提供入射X射线，样品支架用于固定样品，衍射光学系统用于对入射和出射的X射线进行控制，使其满足布拉格方程，检测系统用于测量和记录衍射样品的衍射峰。
进行X射线衍射实验时，需要注意一些事项。
首先，样品的制备非常重要，要保证样品的表面光洁度和晶体质量。
其次，样品的取向也要考虑，要使入射角和出射角满足布拉格方程。
再者，实验中需要选择合适的X射线波长，以获得较好的衍射图样。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法X射线衍射分析法是一种广泛应用于材料科学领域的非破坏性分析方法，它通过对材料中X射线的衍射模式进行研究，可以得到材料的结晶结构信息、晶体学参数以及晶体缺陷等重要信息。
X射线衍射技术已经成为材料科学研究中不可或缺的重要手段，被广泛应用于金属材料、半导体材料、无机晶体、有机晶体等材料的研究和分析中。
X射线衍射的原理是利用入射X射线借助晶体的晶格结构，发生衍射现象，通过测量样品中出射X射线的衍射角度和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数、晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
X射线衍射仪是一种专门用于进行X射线衍射分析的仪器，根据不同的应用需求，可以选择适合的X射线衍射仪进行实验。
X射线衍射分析法主要包括粉末衍射分析法和单晶衍射分析法两种常用的方法。
粉末衍射分析法适用于多晶材料或粉末材料的结构研究，可以获得晶体的空间点群、晶胞参数、结晶度等信息；单晶衍射分析法则适用于单晶材料的结构研究，可以获得晶体的真实结构信息，包括晶体的空间对称性、原子位置等详细信息。
X射线衍射分析法具有许多优点，如非破坏性、高灵敏度、高分辨率、快速测量和可定量分析等特点，因此在材料科学研究领域得到广泛应用。
在金属材料研究中，X射线衍射分析可以用于评估金属的晶体结构和相变行为；在半导体材料研究中，X射线衍射分析可以用于研究半导体晶体的缺陷结构和掺杂效应；在生物晶体学研究中，X射线衍射分析可以用于解决生物大分子的三维结构等问题。
在进行X射线衍射分析时，需要注意一些实验参数的选择和控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行粉末衍射实验时，需要选择合适的X射线波长、样品旋转角度、测量范围和样品制备条件等参数；在进行单晶衍射实验时，需要控制晶体的取向和衍射仪的校准等条件。
总的来说，X射线衍射分析法是一种非常有价值的材料结构分析方法，可以为材料科学研究提供重要的结晶学信息。
随着仪器技术的进步和应用领域的拓展，X射线衍射分析方法将在材料科学研究中发挥愈发重要的作用，为解决材料科学领域的难题提供宝贵的帮助。
《X射线衍射分析》全册完整教学课件
X射线管发射连续X射线的效率η为：
连续X射线总强度 X射线管功率
iZU 2
iU
ZU
当用钨阳极（Z=74），管电压为100kV时，η≈1%，可见效率是 很低的。
连续X射线的用途
连续X射线的用途不多，只有劳埃法才用它。 在其它方法中它只能造成不希望有的背景。
连续X射线（小结）
……
K系特征X射线
当原子K层的电子被打掉 出现空位时，其外面的L、M、 N…… 层 的 电 子 均 有 可 能 回 跃到K层来填补空位，由此 将产生K系特征X射线，
高能电子
包括L层电子回跃到K层产生的Kα特征X射线，M层电子回跃 到K层产生的 Kβ特征X射线和N层电子回跃到K层产生的Kγ 特征X射线。
适宜的管电压选用激发电压 的3-5倍，这时特征射线和连 续射线的强度比最大，峰背 比最高，对于利用特征射线 最为有利。
特征X射线的相对强度
特征X射线的相对强度决定于电子在各能级间的跃 迁几率。由于L层电子比M层电子跃入K层的几率 大，所以Kα线比Kβ线强。
因为L3子壳层上的电子数比L2子壳层上的电子数 多1倍。L3子壳层比L2子壳层的电子跃入K层的几 率大，所以Kα1线比Kα2线强。
X射线衍射分析全册完整 教学课件
X射线衍射分析
伦琴 1845-1923
1895年发现X射线 1896年正式发表 1901年获诺贝尔物理学奖
1912年，劳厄（Max Von Laue，1879-1960）证实
X射线穿过硫化锌晶体后会产生衍射，在底片上出
现四次对称的衍射斑点，既证实了X射线具有波动 性，又验证了晶体具有周期性，标志着原子尺度
这里的µm(= µl /ρ)称为质量吸收系数，表示单位 质量物质对X射线的吸收程度。它只与X射线的 波长以及吸收物质的原子序数有关，与材料的厚 度和密度无关。因此，它可以反映不同元素吸收 X射线的能力。
现代材料测试技术(陶文宏)-第一章-x射线衍射分析
晶粒尺寸
通过X射线衍射数据计算陶瓷 材料中晶粒的平均尺寸。
残余应力
分析陶瓷材料中的残余应力， 评估其性能和使用寿命。
高分子材料
结晶度
测量高分子材料的结晶度，了解其物理和化 学性能。
取向研究
研究高分子材料中分子的取向情况，了解其 力学性能和加工性能。
晶体结构
分析高分子材料中晶体的结构类型和晶格常 数。
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晶体结构
分析金属材料的晶体结 构类型，如面心立方、
体心立方等。
晶格常数
内应力
测量金属材料的晶格常 数，了解晶体中原子的
排列情况。
通过分析X射线衍射数据， 计算金属材料中的内应
力大小和分布。
陶瓷材料
01
02
03
04
晶体结构
确定陶瓷材料的晶体结构，包 括氧化物、硅酸盐等。
相变研究
研究陶瓷材料在加热或冷却过 程中的相变行为。
热稳定性
通过X射线衍射分析高分子材料的热稳定性， 评估其在高温下的性能。
复合材料
界面研究
分析复合材料中不同组分之间的界面 结构和相互作用。
相分析
确定复合材料的相组成和各相的含量。
取向研究
研究复合材料中各组分的取向情况， 了解其力学性能和加工性能。
残余应力
分析复合材料中的残余应力，评估其 性能和使用寿命。
特点。
02 03
布拉格方程
当X射线照射到晶体时，会被晶体中的原子散射，形成特定的衍射图案。 布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本公式，即nλ=2dsinθ，其中n 为整数，λ为X射线的波长，d为晶面间距，θ为入射角。
衍射峰的形成
当满足布拉格方程时，X射线会在特定角度上发生衍射，形成衍射峰。 衍射峰的位置、强度和形状与晶体的结构密切相关。
X射线衍射分析.ppt
• 2、X射线的本质与特征
• X射线的本质：
• 是电磁波，同时具有波动性和粒子性特征。
• 它的波动性主要表现为以一定的频率和波长在 空间传播；它的微粒性主要表现为以光子形式 辐射和吸收时，具有一定的质量、能量和动量。
• 波长范围一般在0.01-10nm，位于紫外与γ 射线之间。用于衍射分析的X射线波长约为 0.05-0.25nm，与晶面间距相近。
• 2、晶面指数
• 在以基矢a，b，c构成的晶胞内，量出一个晶 面在三个基矢上的截距；写出三个分数截距的 倒数；将三个倒数化为三个互质整数，并用小 括号括起 （hkl）。
• 在任何晶系中，都有若干组借对称联系起来 的等效点阵面，称共组面或晶面族，{hkl}；
• 如立方晶系中{100}包括（100）、（010）、 （001）、（100）、（010）、（001）；
多原子面的散射线间的干涉：
X射线有强穿透力，散射线将来自若干层原子面
入射线
反射线
D
A C B
原子面
d
a
垂直于纸面的一列晶面族，相邻两 个晶面的间距为dhkl（d）
AB BC 2d sin
2d sin
为的整数倍时，反射波干涉加强形成衍射
2d sin n
布拉格定律（公式）
d—晶面间距; —入射波波长 —布拉格角(衍射半角), 入射束、反射束与平面夹角 2—衍射角， n—衍射级数，n=0、±1、±2…；
• 3、目前常用的实验方法：
• 转动晶体法：单色X射线照射转动单晶体；
• 劳厄法： 用多色X射线照射固定不动的 单晶体；
• 多晶体衍射法：用单色X射线照射多晶体 试样。
• 四、X射线衍射束的强度
• 布拉格方程只给出了衍射线的空间方位分布，但 还需要看衍射线的强度分布，才能推算出晶体中 原子或其它质点在晶胞中的分布位置，确定其晶 体结构。
X射线衍射分析
2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计 算X射线的波长，X射线光谱学。
布喇格方程应用
X射线衍射原理
M Mullite C Cristobalite
M
CM
M M
M
M
C MM
M
1300oC
1200oC 1100oC
750oC 550oC
500oC
20oC
10
20
30
40
50
2 / (o )
3.3 X射线衍射束的强度
10000
I
T-1
m
8000
6000
4000
2000
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
2 / (o )
高岭石的X射线衍射曲线
3.3 X射线衍射束的强度
衍射强度可用绝对值或相对值表示，通常 没有必要使用绝对强度值。
相对强度是指同一衍射图中各衍射线强度的 比值。根据测量精度的要求，可采用的方法有： 目测法、测微光度计以及峰值强度法等。但是， 积分强度法是表示衍射强度的精确方法，它表示 衍射降下的累积强度(积分面积)。
X射线的物理基础
图 Mo靶的X光谱（35kV时）
原子结构壳层理论
X射线的物理基础
高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物质原子中K
层电子撞出电子壳层，在K壳层中形成空位，原子系
统能量升高，使体系处于不稳定的激发态，按能量最
低原理，L、M、N一层中的电子会跃人K层的空位，
为保持体系能量平
衡，在跃迁的同时
，这些电子会将多
复习：
思考题 1、特征X射线的产生和特点。 2、布拉格方程的推导及其物理意义。 3、X射线衍射分析主要用来测定晶体
X射线衍射物相定性分析PPT课件
材料的分析与表征原理 Materials Characterization
材料与输入 信号相互作 用，产生输 出信号。
材 料
信号 输入
信号 输出
比较输入 和输出信 号，获取 材料的相 关信息。
1、输入什么信号；2、获取什么信号；3、输入信号与 材料的相互作用，以及输出信号的产生过程。
材料的分析与表征 Materials Characterization
最新课件
21
1. The Nature of X rays
X射线和可见 光一样属于电磁 辐射，但其波长 比可见光短得 多，介于紫外线 与γ射线之间， 约为10－2到102 埃的范围 。 （如右图所示）
最新课件
22
波粒二相性 properties of both waves and particles
波粒二相性公式：E=hv=h.c/λ，P=h/λ
最新课件
23
能量与强度 Energy and Intensity
能量：E=hv=h.c/λ（与波长成反比，频率成正比） 与穿透能力相关。
强度：是指行垂直X射线传播方向的单位面积 上在单位时间内所通过的光子数目的能
量总和。 常用的单位是J/cm2.s.
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强度I是由光子能量hv和它的数目n两个 因素决定的,即I=nhv.
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卡片集索引是查找卡片的工具书，它有两种形式——字母 索引和数字索引(哈氏和芬克)。
字母索引——戴维(Davey-KWIC)索引
该索引是依照化合物的英文名称按字母顺序编排的 (编排 方式与英文字典相同)，每个物相占一个条目，每条列出其英文 名称、分子式、三个最强峰的d值和相对强度以及卡片号等。 相对强度是在d值的下标位置出现。最强峰的强度定为10，以x 表示，其它的以整数表示。当图谱中存在个别比最强峰还强得 多的峰时，这个衍射的d值下标写作g。
变换物质的英文名称关键词的顺序可使一种物相在字母索 引中多次出现，如硅铝化合物 在字母索引中出现两次 (如表)。
字母索引分无机物和有机物两部分。对于无机物，还有矿 物名称索引，它是按化合物英文矿物名称字母编排的，如 矿物 名为Mullite，它在矿物索引中M字头区域出现。
有机化合物的字母索引也有两种，一种是按化合物英文名 称的字母编排的，另一种是分子式索引，是依照C、H两个元 素的数目排序，以C为先，当C的数目相同时再按H的数目排列。 若C、H皆相同，则按分子式中其它元素的英文名称顺序排列。
(5) 若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按(2)-(4)方 法进行查找。
(6) 最后把待测相的所有衍射线的d值和I/I0与查找出的卡片 上数据进行一一对比，若获得与卡片数据基本吻合，该卡
片上所示物质即为待测相。
举例：如某物质的衍射数据如下表所示。选8条强度最 大的衍射线，按强度顺序排列为3.027、1.908、2.279、 1.872 、 2.090 、 2.49 、 3.842 、 1.923 ， 查 哈 氏 索 引 3.04~3.00组发现当第一个d值为3.04，第二个d值为2.29， 第三个d值为2.10时，这个卡片的8个数据3.04、2.29、 2.10、1.91、1.88、2.50、3.86、1.60与上述的实验数据 较吻合，所列卡片号为5-586，该物质为CaCO3。找出 卡片，将卡片上所有数据与实验数据一一比较列表，可
很接近，一般要求其相对误差在±1％以内。I/I0值容许有相当大的出入。 即使是对强线来说，其容许误差甚至可能达到50％以上。这是因为，作为 面网间距本身来说。d值是不会随实验条件的不同而改变的，只是在实验 和测量过程中可能产生微小的误差。然而。I/I0值却会随实验条件(如靶的 不同、制样方法的不同等)不同产生较大的变化。
● 布拉格方程及其意义 ● 衍射强度——结构因子 ● 衍射仪的基本构造 ● 物相分析(定性和定量)的基本原理和方法
Hanawalt早在30年代就开始搜集了上千种物质的衍 射花样，保存为标准卡片－－粉末衍射卡片(PDF)。每年 补充更新。既包括实验测量的数据，又包括由计算得到的 数据。
JCPDS卡片的索引
B．芬克(Fink)索引：也是一种按d值编排的数字索引。它主要是为强 度失真的衍射花样和具有择优取向的衍射花样设计的，在鉴定未知的混合 物相时，它比使用哈那瓦尔特索引来得方便。(混合物相)
C．戴维(Davey-KWIC)索引: 是以物质的单质或化合物的英文名称， 按英文字母顺序排列而成的索引。(已知物相)
d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8 d2、d3、d1、d4、d5、d6、d7、d8 d3、d1、d2、d4、d5、d6、d7、d8
即前三条轮番作循环置换，后五条线的d值之顺序始终不变。这 样每种物相在索引中会出现三次以提高被检索的机会。
在索引中，每条线的相对强度写在其d值的右下角。在此，原来 百分制的相对强度值用四舍五入的办法转换成十级制。其中100用 “X”来代表。
编制索引，以便从数以万计的卡片中迅速取出所需卡片。索引分为 字母索引和数字索引两种。
要从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的，必须建立一个有效的 索引。JCPDS包括检索手册和卡片集两大部分。在检索手册中共有四种按 不同方法编排的索引：。
A．哈氏(Hanawalt)索引: 是一种按d值编排的数字索引，是鉴定未知 相时主要使用的索引。(未知物相)
三强线的面间距值从大到小按顺序分组排列，按各物质 三强线中第一个面间距的递减次序分成51个小组。在每一小 组内，各物质按第二个面间距的递减次序排列。若在同一小 组有几种物质的第二个面间距相同，则再按第三个面间距值 的递减次序排列。
分析方法：
(1) 获得衍射图后，测量衍射线的2θ，计算出晶面间距d。 并测量每条衍射线的峰高，以最高的峰的强度作为100， 计算出每条衍射线的相对强度I／I0。 (2) 根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、 d2、d3 (最好还应当适当地估计它们的误差)。 (3) 根据d1值，在数值索引中检索适当d组。 (4) 在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的 一些卡片。
I/I0
12 100 3 14 18 18 5
d
1.908 1.872
I/I0
26.5 21.1
d
1.913 1.875 1.626 1.604 1.587 后面 还有 27条 衍射 线
I/I0
17 17 4 8 2
物相鉴定中应注意的问题
(1) d的数据比I/I0数据重要。即实验数据与标准数据两者的d值必须
以确定衍射图的物质为CaCO3。
Hale Waihona Puke CaCO3 实验数据与JCPDS卡片中数据比较
实验
卡 片5-586
实验
卡 片5-586
d
3.842 3.027 2.835 2.488 2.279 2.090 1.923
I/I0
9.6 100 3.5 14.1 22.4 16.7 6.2
d
3.86 3.035 2.845 2.495 2.286 2.095 1.927
当已知被检测物相的英文名称，欲确认在某体系中它是否 存在时，应用字母索引是十分便利的。
哈氏(Hanawalt)索引：
在哈氏索引中，第一种物相的数据占一行，成为一个项。由每个 物质的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号、显微检索号组 成。8条强线的构成是，首先在2θ＜90°的线中选三条最强线， d1、d2、 d3，下标1、2、3表示强度降低的顺序。然后在这三条最强线之外，再 选出五条最强线，按相对强度由大而小的顺序其对应的d值依次为d4、 d5、d6、d7、d8，它们按如下三种排列: