【CN109775671A】一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统及工艺【专利】

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一种新型超高纯XCDA纯化器的研发

价值工程0引言近年来国家已将芯片产业提升至战略高度，其中的集成电路（IC ）被誉为信息电子产业的心脏。

经过40多年的不断发展，IC 产业已演变成新经济时代的基础产业；全球年产值超过2000亿美元。

大规模集成电路制造工艺对高纯度气体的需求日益增多，对气体纯度要求也越来越高[1]。

以12寸IC 制造行业（28nm ）为例，它对气体中的单项杂质含量均要求小于10-9；而12寸（7~14nm ）则对个别气体杂质要求小于10-10（10N ），其中就包括XCDA 气体。

如此高纯度的CDA 气体无法直接购买，为满足IC 企业大量高纯度气体的需求，需采用现场纯化的装置。

该纯化装置利用内置改良吸附剂除去原料CDA 中的H 2O ，Acid ，Bases ，RefractoryCompound ，TOC 等杂质，从而提供纯度为99.99999999%（10N ）的极高纯度XCDA 气体。

以前该种类纯化器为美国厂家垄断，国内没有相关企业能够制造；为打破国外企业的垄断模式，我公司凭借多年超高纯气体设备、UHP 管道设计、先进工艺材料分析及集成控制系统等专业行业经验，投入大量科研人员研发，开发出满足IC 制造行业用高纯化深度、高可靠性的XCDA 纯化设备，终于打破国外企业该类型设备的垄断局面。

我司XCDA 纯化器采用多级环境温度吸附工艺，可根据光刻机使用流量的不同，纯化器内部反应器采用两个、三个或四个吸附反应器，待纯化气体经吸附反应器去除剩余H 2O ，Acid ，Bases ，Refractorycompound ，TOC 与其他杂质。

吸附反应器在纯化和再生模式之间循环交替，吸附反应器内部物质可以进行再生，一台或多台进行吸附的同时，另一台进行再生活化处理，并将吸附过程中吸附的杂质气体排出纯化器，恢复吸附剂的纯化活性，多台吸附反应器交替工作，即可实现不间断的连续纯化。

这种纯化/再生循环可利用全自动微机根据用户对气体工艺的编程将周期设定在一定时间范围之内，同时提供故障检测、温度控制、阀门切换顺序等功能确保纯化器的可靠性和安全性，最大限度的减少操作人员参与。

一种超临界状态气体吸附解吸装置及其使用方法[发明专利]

专利名称：一种超临界状态气体吸附解吸装置及其使用方法专利类型：发明专利
发明人：张亚念,李吉君,卢双舫,薛海涛,阴建新
申请号：CN201510458966.4
申请日：20150730
公开号：CN105158489A
公开日：
20151216
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种超临界状态气体吸附解吸装置及使用方法，它能够进行模拟地层条件下气体等温加压吸附、等温减压解吸以及同位素分馏作用实验，它包括供气系统、加压系统、抽真空系统、气体吸附解吸系统、气体采集和分析系统、数据采集和处理系统，能够实现等温加压吸附和等温减压解吸实验，取样点数量较多且根据实验要求可控，能更好的反映吸附和解吸趋势，且实验过程中温度可控，可以根据实验要求设定油浴温度，达到与实际地层条件更相似效果，等温减压过程可以模拟页岩气开采，以便求取地层条件最大解吸气量，实验过程操作简单、安全，通过数据采集和处理系统采集实验数据减少人为因素造成的误差。

本发明可以广泛应用于气体吸附解吸实验过程中。

申请人：中国石油大学(华东)
地址：266580 山东省青岛市黄岛区长江西路66号
国籍：CN
代理机构：北京纪凯知识产权代理有限公司
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一种低温吸附连续生产超纯气体的方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101530717A [43]公开日2009年9月16日[21]申请号200910119273.7[22]申请日2009.03.11[21]申请号200910119273.7[71]申请人光明化工研究设计院地址116031辽宁省大连市甘井子区甘北路34号[72]发明人郭友才 [74]专利代理机构北京金富邦专利事务所有限责任公司代理人蔡志勇胡世明[51]Int.CI.B01D 53/04 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 6 页附图 1 页[54]发明名称一种低温吸附连续生产超纯气体的方法[57]摘要本发明提供了一种采用低温吸附工艺纯化含杂质气体，连续生产超纯气体的方法。

该方法是以液氮作冷源，使用液氮蒸发器使原料气体冷却至所需温度，然后使用低温吸附塔组进行吸附，从而制得纯度达到6N以上的超纯气体，此外，该方法还包括产品气体和低温氮气的冷量回收过程。

本发明方法可用于连续生产超纯氢气、氘气、氚气、氦气、氖气、氩气、氮气、氧气、一氧化碳和甲烷等。

本发明从根本上解决了以往将吸附塔(柱)直接放入液氮槽的诸多缺陷，并实现超纯气体的大规模连续生产。

200910119273.7权利要求书第1/1页 1、一种低温吸附连续生产超纯气体的方法，包括以下步骤： (1)冷却含杂质的原料气体：原料气体进入以液氮为冷源的液氮蒸发器，将从液氮蒸发器排出的原料气体冷却至-160～-190℃；(2)低温吸附：冷却后的原料气体进入低温吸附塔组中，这些塔平行排列，异相操作，使至少一个塔在进行吸附时，另一个塔进行再生，按照设定周期定时切换，经过吸附操作制取纯度达到6N以上的产品气体。

2、权利要求1所述的生产方法，进一步包括步骤(3)产品气体的冷量回收：原料气体与产品气体通过预冷换热器进行间接热交换，回收产品气体的冷量并使原料气体预冷。

一种气体纯化控制系统[实用新型专利]

专利名称：一种气体纯化控制系统
专利类型：实用新型专利
发明人：侯鹏,刘超,李文豪,韩江江,李世海,刘松青,杨荣博,田维峰,冯玉扉
申请号：CN202021518117.6
申请日：20200728
公开号：CN213132421U
公开日：
20210507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型提供一种气体纯化控制系统，包括：反应器、PLC控制器、与反应器连通的第一再生气充入通路、第二再生气充入通路；第一再生气充入通路包括：通过管路顺次连接的第一阀门、第一单向阀、第一减压阀和第一限流装置；第一再生气从第一阀门充入，从第一限流装置流进反应器；第二再生气充入通路包括：通过管路顺次连接的第二阀门、第二单向阀、第二减压阀和第二限流装置；第二再生气从第二阀门充入，从第二限流装置流进反应器；PLC控制器与第一阀门和第二阀门信号连接；本实用新型通过减压阀和限流装置对再生气的压力和流量进行同步控制；极大的控制了纯化成本及维修成本。

申请人：大连华邦化学有限公司
地址：116021 辽宁省大连市甘井子区高新技术产业园区黄浦路782号七层702室
国籍：CN
代理机构：大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙)
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一种气体自动纯化装置[实用新型专利]

专利名称：一种气体自动纯化装置专利类型：实用新型专利
发明人：崔安卫,李军宏
申请号：CN202021852450.0
申请日：20200829
公开号：CN212283487U
公开日：
20210105
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型属于气体纯化技术领域，尤其为一种气体自动纯化装置，包括第一干燥器、第二干燥器、氨分解气输入管道、纯气输出管道、再生气输入管道和再生气输出管道，所述第一干燥器和第二干燥器的氨分解气进口分别与氨分解气输入管道管道连接，所述第一干燥器与氨分解气输入管道的连接管道上以及第二干燥器与氨分解气输入管道的连接管道上均设有工作进气阀门，所述第一干燥器和第二干燥器的纯气出口分别与纯气输出管道管道连接。

本实用新型在干燥塔干燥再生时，再生气用氮气再生也可以直接用氨分解气再生，采用氮气替代氨分解气作为再生气使用，有效提高干燥塔干燥再生的安全性，降低用户的使用成本。

申请人：陕西中业金微材料科技有限公司
地址：712200 陕西省咸阳市武功县三元科技园
国籍：CN
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实验室检测设备用气纯化系统

专利名称：实验室检测设备用气纯化系统专利类型：实用新型专利
发明人：李磊,杨娟娟
申请号：CN202122113615.3
申请日：20210902
公开号：CN215727203U
公开日：
20220201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及实验室设备技术领域，具体涉及一种实验室检测设备用气纯化系统。

所述的实验室检测设备用气纯化系统，包括依次连接的进气总管线、冷阱和出气总管线；所述进气总管线与气瓶管线和车间气体管线相连，气瓶管线和车间气体管线上均设有一级减压阀和二级减压阀；所述冷阱包括内胆和冷却液腔室，内胆的进气管连接进气总管线，出气管连接出气总管线，冷却液腔室内部填充冷却液。

本实用新型的实验室检测设备用气纯化系统，气路管线压力稳定，且对气路空气进行纯化，提高了测量精度。

申请人：山东隆华新材料股份有限公司
地址：256300 山东省淄博市高青县潍高路289号
国籍：CN
代理机构：青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：王晶莹
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气体纯化专利申请书范本

以下是一个气体纯化专利申请书的范本，供您参考：中国国家知识产权局：关于【气体纯化方法及设备】的专利申请尊敬的审查员：您好！我司特此提交一项关于【气体纯化方法及设备】的专利申请，敬请审查。

一、技术领域本发明涉及气体纯化技术领域，具体为一种【气体纯化方法及设备】。

二、背景技术随着我国经济的快速发展，气体能源在各领域的应用日益广泛，对气体纯度的要求也不断提高。

传统的气体纯化方法存在纯化效率低、能耗高、自动化程度不高等问题，难以满足日益增长的市场需求。

因此，研究一种高效、低耗、高度自动化的气体纯化方法及设备具有重要的现实意义。

三、发明内容本发明提供了一种【气体纯化方法及设备】，其主要技术特点如下：1. 【气体纯化方法】主要包括：获得混合气体的压力，将混合气体运送到纯化系统进行纯化，根据混合气体和需要得到的纯净气体浓度，通过回归模型预测纯化参数，并对混合气体进行纯化。

最后，对纯化后的气体进行分析，若纯度不小于预设值，则输出，否则，继续纯化。

2. 【气体纯化设备】包括：混合气体输送装置、纯化装置、压力控制装置、浓度检测装置、自动控制系统等。

四、创新点与应用前景本发明具有以下创新点：1. 提高纯化效率，降低能耗。

2. 实现高度自动化，降低人工成本。

3. 适用于多种气体纯化，具有广泛的应用前景。

本发明应用于气体能源领域，可提高气体纯度，保障设备运行安全，降低生产成本，具有显著的经济效益和社会效益。

五、附图说明本发明详细的结构和原理，请参考附件中的附图。

六、权利要求1. 一种【气体纯化方法】，包括：获得混合气体的压力，将混合气体运送到纯化系统进行纯化，根据混合气体和需要得到的纯净气体浓度，通过回归模型预测纯化参数，并对混合气体进行纯化。

最后，对纯化后的气体进行分析，若纯度不小于预设值，则输出，否则，继续纯化。

2. 一种【气体纯化设备】，包括：混合气体输送装置、纯化装置、压力控制装置、浓度检测装置、自动控制系统等。

【CN109748251A】一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺及系统【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910201281.X(22)申请日 2019.03.18(71)申请人华谊高新纯化技术（大连）有限公司地址 116000 辽宁省大连市甘井子区陵水镇凌秀路37#1层18号房间(72)发明人侯鹏　李文强　田维峰　李文豪　皮山丹　张文刚　李世海　(74)专利代理机构大连博晟专利代理事务所(特殊普通合伙) 21236代理人于忠晶(51)Int.Cl.C01B 21/04(2006.01)C01B 13/02(2006.01)C01B 23/00(2006.01)(54)发明名称一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺及系统(57)摘要本发明涉及半导体芯片制造领域中使用的大宗气体的纯化。

一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，催化氧化工序：采用以金属氧化物作为载体担钯的氧化催化剂，原料气体经过加热到300摄氏度后进入催化反应器，原料气中的甲烷、一氧化碳、氢气、和非甲烷烃类被氧化催化剂氧化；吸附工序：经过催化氧化工序后的气体只含有氧、水、二氧化碳三种杂质，之后进入后端的吸附工序进行纯化，经脱氧剂纯化对氧、水、二氧化碳吸附，脱除氧、水、二氧化碳到1ppb以下。

本发明工艺简单，不需要额外在原料气中加入过量的氧，有效延长了吸附工序的再生周期，脱氧剂对氧、水、二氧化碳的吸附容量大，降低了纯化器的运行成本。

权利要求书1页说明书5页附图1页CN 109748251 A 2019.05.14C N 109748251A权　利　要　求　书1/1页CN 109748251 A1.一种氮气、氩气、氧气超纯纯化工艺，其特征在于：包含催化氧化工序和吸附工序，（1）催化氧化工序：采用以金属氧化物作为载体担钯的氧化催化剂，催化氧化反应时不需要在原料气中额外配氧，原料气体经过加热到300摄氏度后进入催化反应器，催化反应器的工作温度为50-300℃，，原料气中的甲烷、一氧化碳、氢气、和非甲烷烃类被氧化催化剂氧化；（2）吸附工序：经过催化氧化工序后的气体只含有氧、水、二氧化碳三种杂质，之后进入后端的吸附工序进行纯化，经吸附反应器纯化对氧、水、二氧化碳吸附，脱除氧、水、二氧化碳到1ppb以下。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910202263.3
(22)申请日 2019.03.18
(71)申请人大连华邦化学有限公司
地址 116000 辽宁省大连市高新技术产业
园区黄浦路782号七层702室
(72)发明人侯鹏　李文强　韩江江　张文刚　
皮山丹　田维峰　李文豪　
(74)专利代理机构大连博晟专利代理事务所
(特殊普通合伙) 21236
代理人于忠晶
(51)Int.Cl.
C01B 21/04(2006.01)
C01B 23/00(2006.01)
(54)发明名称
一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系
统及工艺
(57)摘要
本发明涉及导体芯片制造领域中使用的大
宗气体的纯化。

一种基于常温吸附工艺的超纯气
体纯化系统，包含一备一用两个吸附反应器、相
应的切换阀门、相应的管路、再生气加热器、再生
气冷却器和控制系统；所述吸附反应器分别装填
有两种填料，从原料气的流入侧向流出侧依次填
充脱氧剂和镍催化剂。

工艺简单，一步法除杂，且
镍催化剂的成本远高于所述脱氧剂的成本，脱氧
剂对氧、水、二氧化碳的吸附容量大于镍催化剂，
原料气首先经过脱氧剂的纯化，将原料中的ppm
级的杂质先行脱除到10ppb，之后再经过镍催化
剂，镍催化剂只需要装填用于脱除10ppb杂质所
需的吸附量即可，因此可以减少高成本的镍催化
剂的装填量，
降低纯化成本。

权利要求书1页说明书6页附图1页CN 109775671 A 2019.05.21
C N 109775671
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109775671 A
1.一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：包含一备一用两个吸附反应器、相应的切换阀门、相应的管路、再生气加热器、再生气冷却器和控制系统；所述吸附反应器分别装填有两种填料，从原料气的流入侧向流出侧依次填充脱氧剂和镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：吸附反应器进气口通过原料气输入管路和切换阀门与原料气入口连接，吸附反应器出气口通过产品气输出管路和切换阀门与产品气出口连接；原料气输入管路上旁路连通再生气输出管路，再生气输出管路上安装有再生气冷却器和切换阀门，再生气输出管路连通放气口；产品气输出管路旁路连接再生气输入管路，再生气输入管路上安装有再生气加热器和切换阀门。

3.根据权利要求1所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：所述再生气输入管路通过管路连接氢气入口，且管路上安装有氢气入口阀。

4.根据权利要求1所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：所述切换阀门采用电子级隔膜阀或波纹管阀。

5.根据权利要求1所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：所述镍催化剂和脱氧剂的填充体积比Va/Vb＝0.1～0.6；进一步优选Va/Vb＝0.2～0.4。

6.根据权利要求1所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：所述镍催化剂采用对气体中微量氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢和非甲烷烃类脱除能力的镍催化剂；镍催化剂采用在活性氧化铝、沸石分子筛、活性炭或硅胶等载体上担载20～80wt%的金属镍的方式制备；进一步优选担载有30～50wt%的镍催化剂。

7.根据权利要求1所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化系统，其特征在于：所述吸附反应器床层上设置有测温点，控制系统包括CPU中央控制单元，CUP中央控制单元分别与流量开关、压力传感器、温度传感器、继电器、接触器、显示面板连接。

8.一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化工艺，一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段；
纯化阶段：原料气体进入吸附反应器后，首先经脱氧剂纯化对氧、水、二氧化碳的吸附，将原料中的ppm级的杂质先行脱除到10ppb，之后再经过镍催化剂纯化，继续将氧、水、二氧化碳、一氧化碳、氢和非甲烷烃类进一步脱除到1ppb以下；
再生阶段：再生气通过归纳法生气加热器进入吸附反应器，高温的再生气将吸附反应器在纯化阶段吸附的水汽带出床层，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空；再进行加氢再生，氢气作为镍催化剂床层和脱氧剂床层的还原气对吸附反应器进行再生，经再生气冷却器降温后通过放空口高位放空。

9.根据权利要求8所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化工艺，其特征在于：所述当吸附反应器处于再生阶段时，生气加热器将再生气体加热到280摄氏度，再输入过吸附反应器。

10.根据权利要求8所述的一种基于常温吸附工艺的超纯气体纯化工艺，其特征在于：所述当吸附反应器处理纯化阶段时，吸附反应器床层上设置的测温点监测到有异常温度升高且达到联锁值时，系统启动联锁停机程序。

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