煤样的制备方法
GB474-2008(煤样的制备方法)
XX公司品质部
GB474-2008与ISO18283:2006(E) 相比的主要不同点
a、规定了制样和化验方差目标值； b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少 使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和 3mm粒度下的最小试样质量； c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示； d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度 小于13mm的试样应用二分器缩分。 e、规定了煤样达到空气干燥 状态的判定标准； f、增加了规范性附录<煤样的浮选方法>； g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容； h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描 述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑 对标准的结构层次做了修改。
GB474-2008
棋盘法、条带截取法和九点法，并 明确规定用九点法抽取全水分煤样 前必须将煤样分成两部分，一部份 抽取水分煤样，另一部分制备一般 分析煤样
精密度核验
以两组10个试样对的标准差与制 样和化验方差目标值进行比较判定
偏倚试验
以全部弃样用参比制样程序制备的 参比样与例行制样程序所得试样比 较，t检验判定
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6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
煤样的制备方法及安全注意事项
煤样的制备方法及安全注意事项煤的基本介绍煤是一种常见的燃料，主要用于发电、加热等领域。
煤的热值高、易储存、易运输等优点，在工业生产中有着广泛的应用。
然而，不同的煤种在燃烧时会产生不同的环境污染物，如二氧化碳、二氧化硫等。
因此，在对煤进行燃烧之前，一般需要对其进行测试，以确定该煤种在燃烧过程中可能产生的环境污染物的种类和浓度，以指导相应的防治措施。
煤样制备方法煤样制备方法是对所测煤样进行前处理的方法，其目的是消除或减小样品中的各种干扰，从而提高分析结果的准确性、精确度和可重复性。
下面介绍一种常见的煤样制备方法。
要求的设备和试剂在制备煤样前，需要准备以下设备和试剂：•煤样：需要一个煤样进行制备；•无水硫酸：用于去除煤中的无机杂质；•氯仿：用于去除煤中的有机溶剂；•乙醇：用于去除煤中的油溶性组分。
制备步骤1.取适量的煤样放入研钵中；2.加入约20ml的无水硫酸，并在热板上加热至80℃左右，持续加热1小时，使煤中的无机杂质得以去除；3.用20ml 氯仿将煤中的有机溶剂去除，轻轻搅拌并在热板上加热至60℃左右，持续加热30分钟；4.用20ml乙醇将煤中的油溶性组分去除，轻轻搅拌并在热板上加热至60℃左右，持续加热30分钟；5.将煤样过滤，用离心机进行离心处理，得到干燥的样品。
安全注意事项在进行煤样制备时，需要注意以下安全事项：1.煤样制备涉及到一些有毒有害化学试剂，如无水硫酸、氯仿等。
在进行实验前需了解上述试剂的毒性和危害性，并如实填写实验安全评估表；2.保证实验室内的良好通风，严格禁止在没有通风的环境下操作；3.严格遵守实验室的安全操作规程，佩戴好防护手套、眼镜和口罩，防止试剂溅到人体；4.在对煤样进行加热的过程中，不要离开台面，以防止可能的意外发生；5.热板加热完毕后需要关掉电源，等待其彻底冷却后再移动；6.进行实验时需要有其他人员在场，以应对可能的紧急情况。
结论煤样制备方法的正确实施，可以大大提高分析结果的可靠性和准确性。
煤样的制备方法
39
小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是堆锥四分法 、二分器法 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_用 磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子
，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的
量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合，送交化验室 化验。
29
棋盘法缩分操作
将各长方块分成20个 以上的小块
30
棋盘法缩分操作
使用平底取样勺和插 板取样 勺的开口尺寸至少为 试样标称最大Leabharlann 度的 3倍，边高应大于试 样堆厚度
31
棋盘法缩分操作
取样时，先将插板垂 直插入试样层至底部， 再插入勺至样层底部。 将勺向插板方向水平 移动至二者合拢，提 起勺和插板，取出试 样
GB 474－2008 《煤样的制备方法》
2017年11月6日
1
概述
GB474-2008《煤样的制备方法》 颁布：2008-12-04 实施：2009-05-01 代替：GB 474-1996
2
概述
制样——按照一定的方法将原始煤样的重量 逐渐减少到分析煤样所需要的重量，而使其 化学组成或物理性质与缩分前保持一致。
于5mm。格槽两侧数目及宽度应相等，格槽等斜面的坡度
不小于 60 度。
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小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是 、 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_ 磁 ，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子，并使
之达到
超过煤样瓶容积的
，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不
，以便 ，送交化验室化验。
8
煤样的制备方法及安全注意事项讲解
• 4 煤样的减灰 • 4.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试 验时，应将小于3mm 的原煤煤样放入重液中减 灰。 • 4.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定 如下： 4.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4 的 重液减灰。如用比重为1.4 的重液减灰后灰分仍 大于10%的煤样，可用比重为1.35 的重液再减灰 一次。如灰分仍大于10%，则不再减灰。 灰比重 的计算步骤如下： a.先测定出原煤的水分、灰分 和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式 (1)算出纯煤的真比重： 取为0.05)，即为减灰比 重。重液的配制参见表2。
• 3.10 存查煤样，除必须在容器上贴好 标签外，还应在容器内放入煤样标签， 封好。标签格式可参照表1。 3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊 要求，可根据需要决定存查煤样的粒 度和重量。 • 3.10.2 商品煤的存查煤样，从报出结 果之日起一般应保存2 个月，以备仲 裁和复查用。生产检查煤样的保存时 间由有关煤质检查人员决定。 其他分 析试验煤样，根据需要确定保存时间。
要检验制备煤样的精确度
2.2 在下列情况下需要检验制备煤 样的精确度： 2.2.1 采用新的制备煤样的方案时； 2.2.2 采用新的缩分机械时； 2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时； 2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精 确度时。
3 煤样的制备
• 3.1 收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、 粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间 等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品 煤样，还应登记车号和发运吨数。 • 3.2 煤样应按本标准规定的制备系统(见图2)及时制备成分 析煤样，或先制成适当粒级的煤样。如果水分大，影响进 一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。 • 3.3 除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的 筛子，再进行缩分。大于25 mm的煤样未经破碎不允许缩 分 • 3.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分 几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部 分的煤样合起来作为一个煤样。
商品煤样人工采取制备方法
商品煤样人工采取制备方法在煤炭生产和加工过程中，人工采取和制备商品煤是一个重要的环节。
下面将介绍商品煤样的人工采取和制备方法。
商品煤样的人工采取：1.定位采样法：选取煤炭堆场、煤场或者煤炭运输管线等位置，按照规定的样品数量和频率，通过煤堆中不同深度和位置采取样品。
采样过程中应注意避免混有杂质和掺杂的煤样。
2.均匀采样法：按照煤矿或煤炭企业规定的采样方法，通过煤炭标样的机械切割和混合，获得代表性的样品。
采样过程中要确保采样点分布均匀，采取足够的样品数量，以保证样品的可靠性和代表性。
3.煤样分层采样法：将煤炭样品的截面分成若干个等宽的块，通过采样工具在不同深度和位置上获取样本。
采样点选择应均匀分布，以减少样品的误差。
采样过程中注意避免破坏煤样结构和掺杂杂质。
商品煤样的制备方法：1.粉碎和粉煤制备：将采集到的煤样进行粉碎，通过颚式破碎机或者轧辊破碎机将煤块破碎成适宜的颗粒。
然后通过煤炭干燥机将湿度降低至一定标准。
最后，通过球磨机或者振动磨的磨煤工艺将煤样制备成颗粒度适宜的粉煤样品。
2.煤样加热处理：选取适量的煤样放入常压炉或者真空炉中进行加热处理。
通过对不同温度、不同时间的加热处理，可以获得不同阶段的变质煤样。
加热处理过程中要控制温度和时间，以保证煤样的特性和组成不发生变化。
3.煤样分级处理：通过筛分、分级等工艺将颗粒较大的煤块分离出去，获得不同粒度的煤样。
分级处理过程中要注意保持样品的完整性和代表性，避免煤样的混杂和变质。
4.煤样湿炼处理：将煤样放入湿炼罐中，添加一定比例的水和化学试剂，通过湿炼工艺将煤样进行改性或提取特定组分。
湿炼处理过程中要注意控制加热时间和温度，以及添加试剂的比例，以保证煤样的特性和组分得到有效提取和改变。
通过上述的人工采取和制备方法，可以获得符合质量要求和物理化学特性的商品煤样。
这些煤样可以用于煤质检测、煤炭加工及利用等相关研究领域，为煤炭行业的生产和发展提供科学依据。
煤样的制备
煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以 不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能 通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100 克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。
（5）将缩分出的不少于3.75 ㎏的煤样，再进 一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀 后，用相应的二分器缩分出不少于0.1 ㎏的煤样， 同时从弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查煤样。
2、机械缩分器 大多数机械缩分器是旋转式的，如双圆锥样
品缩分器，旋转样品缩分器等。
（四）烘干设备 略。
五、煤样的制备方法
（一）准备工作
煤样是按照有关标准方法进行采制的，即从 被采煤中采取的数量较大的未经加工的商品煤或 其他煤样的总样。
受收到煤样后，须按来样标签逐项核对，并 将煤品种、粒度、煤样重量、来煤吨数、来煤单 位、来样日期等进行登记，同时进行编号。
（4）缩分机必须经过检验方可使用，检验缩 分机的煤样若要进一步缩分时，必须使用二分器。 （三）煤样的缩制程序
（1）煤样粒度大于25㎜时，无论煤量多少先 破碎到全部通过25㎜方孔筛，掺和均匀后用对锥 四分法缩分出不少于60㎏的煤样。
（2）将缩分出不少于60 ㎏的煤样继续破碎，使 之全部通过13㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的 二分器分出不少于15 ㎏的煤样，同时还可以用 九点法取出13 ㎜的全水分煤样。 （3）将缩分出不少于15 ㎏的煤样再继续破碎， 使之全部通过6㎜方孔筛，掺和均匀后，再用相 应的二分器分出不少于7.5 ㎏的煤样，同时还可 以用九点法取出6 ㎜的全水分煤样。 （4）将缩分出不少于7.5 ㎏的煤样继续破碎， 使之全部通过3㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应 的二分器分出不少于3.75 ㎏的煤样，同时也可从 弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查样。
煤样的制备
（2）将缩分出不少于60 ㎏的煤样继续破碎，使
煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以 不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能 通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100 克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。 （5）将缩分出的不少于3.75 ㎏的煤样，再进 一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀 后，用相应的二分器缩分出不少于0.1 ㎏的煤样， 同时从弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查煤样。 （6）将缩分出的不少于0.1 ㎏煤样烘干后全部 磨细到粒度小于0.2 ㎜作为分析试样。 （四）分析煤样的制备（略）
（2）缩制煤样时，须严格按照粒度与煤样最少 质量的关系保留样品，缩分后留样质量与粒度的 关系如下图。煤样的缩分除水分大而无法使用缩 分机械外，应尽可能使用二分器或缩分机械，以 减少缩分误差。 煤样最大粒度与留样最小质量的关系
最大粒度（㎜） 50 25 13 6 3 1
缩分后允许最小 留样质量（㎏）
制备工作中另一不可缺少的作业是缩分。用 无系统偏差缩分器分出来的留样质量是否符合在 该粒度下所要求的最小容许量是影响制样质量的 有一个重要因素，它是制样中最容易产生误差的 环节，煤炭与其他散状物料一样，在一定块度和 矿物质含量条件下，存在着一个可以保持原煤样 平均煤质特性的极限数量。这一极限数量就是通 常所说的与粒度要求相适应的留样量。他与下列 因素有关： （1）粒度大小。随着煤样粒度的减小，其最 小保留煤样量也减少。 （2）不均匀性。煤的不均匀性愈大，则要求 缩分出的煤样的最小保留量也愈多。 （3）被测组分要求的精密度。被测组分要求 精密度高时，则保留煤量也要增多。
（三）缩分装置 1、二分缩分器 （1）二分器是二分缩分器的简称,它是一种非 机械试样缩分器,能将倒入其中的煤样分成两等 份,一份保留,另一份弃掉.煤样在缩分前不需要混 合,只将煤样连续均匀地倒入二分器斗中,以使每 个格槽进入煤样量均匀,且煤样能自由降落。倒 入煤样量要适当，以不堵煤为宜。 （2）二分器根据格槽宽度分大、中、小等三 种规格，槽的宽度为缩分煤样最大的粒度的2.5。 倍，但最少不得少于5mm。斜底倾斜角大于50 。 ~60 ，两边格槽数目不得小于8个，且总格槽数 为双数。
煤样制备方法及安全注意事项
03
实验室应配备灭火器，并定 期检查和更新
02
操作人员应穿戴防护服和手 套，防止皮肤接触煤样
04
制备过程中，应保持实验室 通风，避免煤样粉尘聚集
防爆措施
01
煤样制备过程中，应使用防 爆设备，如防爆电炉、防爆 搅拌器等。
03
制备过程中，应避免产生火 花，如使用防爆工具、防爆 开关等。
05
制备过程中，应避免产生高 温，如使用冷却设备、防高 温手套等。
02
制备过程中，应保持通风良 好，避免产生易燃易爆气体。
04
制备过程中，应避免产生静 电，如使用防静电设备、防 静电手套等。
06
制备过程中，应避免产生有 毒气体，如使用防毒面具、 防毒手套等。
3
煤样制备的常见问题及解 决方案
采样偏差
01
问题：采样点选择不当，导致样品代 02
解决方案：选择具有代表性的采样点，
03
质量检测的结果需要 记录在案，以便于对 煤样的制备过程进行
质量控制和改进。
04
质量检测的方法和设 备需要符合国家和行 业的标准，以保证检 测结果的准确性和可
靠性。
质量改进
制定严格的质 量控制标准和 流程
01
采用先进的制 备技术和设备， 提高制备精度 和效率
03
02
定期对制备过 程进行质量检 查和评估
02
辊式破碎：利用两个 相对旋转的辊子，对 煤样进行挤压破碎。
04
剪切式破碎：利用两 个相对旋转的剪切刀 片，对煤样进行剪切 破碎。
06
超声波破碎：利用超 声波的高频振动，对 煤样进行破碎。
分析方法
01
采样方法： 随机采样、 分层采样、 系统采样等
gb474-2008煤样的制备方法
gb474-2008煤样的制备方法
《GB/T 474-2008 煤炭、褐煤和煤粉性能测定规程》的制备方法包括：
一、制备研磨粉末试样：将原煤或煤型收到的样品分级，挑选适当规格的碎煤，将其分装到纸箱中；将煤粉破碎到指定大小，分装到带有密封盖子的金属容器中；
二、制备干燥试样：将按确定的比例（如：2～3千克/米3），用定量水浸泡煤粉，经搅拌均匀，或用注水器均匀地注入指定的水分，再在温度适宜（110℃～115℃）条件下干燥制备试样，使水分符合确定的要求；
三、制备强黏形式：将煤粉定量破碎至指定的大小，经搅拌后用旋转注射器将煤醇、油醇或其他煤熔馏挥发组分添加，搅拌均匀，放入装有封闭盖子的防潮容器中，在适宜的温度和湿度下晾干7天，然后放凉；
四、制备湿燧烧片：将研磨粉末试样装入湿燧烧器腔室中，采用燧烧方法制备湿燧烧片，经过湿燧烧制备后，将用测定湿燧失重及重量调节后的湿燧烧片，装入湿燧的金属容器中；
五、制备批量试样：为方便煤炭性能测定，根据具体要求从大量原煤中抽检，将抽检出的样品按其原始矿物含量进行分级，分送到不同单元中研磨成指定粒度的试样，装入大容器中混合，使煤样的均匀性符合测定要求。
将采到的煤样进行初步提纯，用筛选机进行粗筛，筛去浮渣，再用水洗清洁，去除灰尘和无用物质，保证提纯煤样的纯度。
煤样的采取和制备
煤样的采取和制备1. 引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业、农业和生活领域。
为了了解煤的质量特点和燃烧特性，煤样的采取和制备工作显得尤为重要。
本文将介绍煤样的采取和制备的方法和步骤，并详细阐述每个步骤的操作要点。
2. 煤样的采取煤样的采取是获取煤样的过程，采取的样品应代表原煤的实际情况。
一般采取的样品有块煤、粉煤和煤条。
根据采取的样品不同，采取方法也有所不同。
2.1 块煤样的采取块煤样一般是从储存场中采取，采取过程中要注意以下几点：•选择煤堆中具有代表性的煤块作为样品，避免采取过程中产生混杂。
•使用专用工具，如抓斗、铲子等采取煤块样品。
•确保采取的样品重量符合实验要求，并做好标记。
2.2 粉煤样的采取粉煤样一般是从输送带上采取，采取过程中要注意以下几点：•选择输送带上代表性的煤粉作为样品，避免采取过程中产生混杂。
•使用专用工具，如铲子、容器等采取煤粉样品。
•确保采取的样品重量符合实验要求，并做好标记。
2.3 煤条样的采取煤条样是将煤粉经过成型机成型后得到的样品，采取过程中要注意以下几点：•选择具有代表性的煤粉作为原料，避免采取过程中产生混杂。
•使用成型机将煤粉成型，制作成指定尺寸的煤条。
•确保采取的样品尺寸符合实验要求，并做好标记。
3. 煤样的制备煤样的制备是将采取的样品进行处理和加工，以适应不同实验和分析的需要。
常见的煤样制备方法有研磨、筛分、干燥等。
3.1 研磨研磨是将块煤样或粉煤样进行细碎的过程，其目的是使煤样达到所需的粒度要求。
研磨过程中要注意以下几点：•使用研磨机对样品进行细碎，控制研磨时间和研磨粒度。
•确保研磨后的样品粒度分布均匀，并做好标记。
3.2 筛分筛分是将研磨后的煤样经过筛网进行分级的过程，其目的是控制煤样的粒度组成和分布。
筛分过程中要注意以下几点：•使用筛分仪对样品进行粒度分级，选择合适的筛网尺寸。
•确保筛分后的样品粒度组成符合实验要求，并做好标记。
3.3 干燥干燥是将煤样中的水分去除的过程，其目的是减少水分对实验结果的影响。
GB474-2008(煤样的制备方法)
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五、试样的构成
一个试样一般由许多个子样合并而成： （1）由整个采样单元的全部子样合并而成。 （2）由一个采样单元的部分子样合并而成。 （3）一个试样也可由若干较小的试样合并而成。 （4）在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一 个子样即可构成一个试样．图l为试样合成示例图。
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（3）缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进
行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。 当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒 破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时， 应该用人工方法进行．但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤 样量较大时．因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小 于13mm的试样应使用二分器．缩分可一次完成，也可多次完成．缩 分后总样和子样留样量应满足7．2条的要求．当一次缩分后的留样 量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做 进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一 步破碎后再缩分。 当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时， 应在缩分前按规定进行空气干燥。
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煤样的制备方法
GB474-2008
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煤样的制备方法目录
一、概述 二、术语和定义 三、制样总则和制样精密度 四、设施、设备和工具 五、试样的构成 六、缩分 七、破碎 八、混合 九、空气干燥 十、各种煤样的制备
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一、概述
1、标准的制定原则 GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据 GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的 原则进行修订。 2、GB474-2008和ISO18283的关系 GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工 采样>(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8 章的内容．它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改 和补充，但其效果和ISO18283一致。
煤样的制备方法知识点解说.
煤样的制备方法一、分析煤样的制备1.对于粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g的煤样，分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。
粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取，同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。
即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
2.在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交实验室化验。
空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。
如连续干燥1h以后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。
空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
3.煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按上述规定制备成分析用煤样。
二、全水分煤样的制备1.测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过程中分取。
2.除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，也可将煤样破碎到规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法缩分。
全水分煤样的制备要迅速。
3.对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出100g，装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)，贴好标签，称出重量，速送实验室测定全水分。
4.水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于13mm，用九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送实验室测定全水分。
三、存查煤样除必须在容器上贴好标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。
标签格式可参照下表。
表标签1.一般存查煤样可根据需要决定存查煤样的粒度和重量。
2.商品煤的存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备仲裁和复查用。
采制样理论知识之煤样的制备方法
11
4.制样程序
②缩分方式 缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式。 定比缩分：切割间隔应固定，与被缩分煤的质量变化无关， 以使缩分出的试样质量与供料质量成正比。 定质量缩分：切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化， 以使缩分出的试样质量一定。 ③缩分设备应满足以下要求： a.切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大粒度的 3倍； b.有足够的容量，能完全保留试样或使其完全保留试样或 使其完全通过，试样无损失或溢出； c.不产生实质性偏倚，例如不会选择性地收集（或弃去） 颗粒煤或失去水分。必要时应为全封闭式，以防水分损失；
7
பைடு நூலகம்.制样程序
4.1 缩分 4.1.1 概述 ①缩分的目的：缩分是制样的最关键的程序，目的在于 减少试样量和将试样质量分成若干分离的部分。 ②缩分误差：缩分误差几乎构成了制样的全部误差，而 影响缩分误差的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留 样量。因此，为减少缩分误差，一方面应在缩分前将试样 充分混合或增加试样的切割次数；另一方面应保证缩分后 试样有足够的量。 ③缩分方法：试样缩分可以用机械方法，也可用人工方 法进行。为减小人为误差，应尽量使用机械方法缩分。
12
4.制样程序
d.供料方式应使粒度离析达到最小； e.每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。 ④机械缩分器的精密度和偏倚试验 缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验方法可使用，由 缩分机械得到的煤样的进一步缩分，应使用二分器。 在下列情况下，应按GB/T19494.3所述方法对缩分机械进 行精密度检验和偏倚试验： a.新设计生产时； b.新设备使用前； c.关键部件更换后； d.怀疑精密度不够或有偏倚时。
8
4.制样程序
当试样明显潮湿，不能顺利通过缩分器活沾黏缩分器表 面时，应在缩分前进行空气干燥。 当机械缩分使试样完整性破坏，如水分损失、粒度离析 时，或煤的粒度过大使得无法使用机械缩分时，应该用人 工方法缩分。人工方法本身可能会造成偏倚，特别是当缩 分煤量较大时。因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分 器，粒度小于13mm的试样应使用二分器。 缩分可在任意阶段进行，缩分后试样的最小质量应满足 4.1.2的规定，当一次缩分后的质量大于要求量时，可将缩 分后试样用原缩分器或下一个缩分器作进一步缩分。 4.1.2 缩分后试样的最小质量 缩分后总样的最小质量见表1
煤制样方法
混合的目的是使煤样尽可能均匀。从理论上讲，缩分前 进行充分混合会减少制样误差，但实际并非完全如此。如在 试验机械缩分器时，缩分前的混合队保证缩分精密度煤有多 大必要，而且混合还会导致水分损失。 一种可行的混合方法，是使试样多次（3次以上）通过二 分器或多容器缩分器，每次通过把试样收集起来，再供入缩 分器。 在试样制备最后阶段，用机械方法对试样进行混合，能提 高分样精密度。
2、机械缩分方法
机械缩分器是以切割大量的小质量试样的方式从试样中取出一部分 或若干部分。
机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对 破碎到一定粒度的试样进行。缩分可采取定质量缩分或定比例缩分方式。
缩分时，各次切割质量应均匀，为此，供入缩分器的煤流应均匀， 切割器应固定，供料方式应使煤流的粒度粒析减到最小。 对于定质量缩分，切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化，以使 缩分出来的试样质量一定。
3、锤子、手工磨破煤样的钢板和钢辊等。 4、不同规格的二分器。
5、十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托 盘天平、清扫设备和磁铁。
6、存储煤样全水分煤样和分析实验煤样的严密容器。 7、振筛机。 8、标准筛：筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、 1mm和0.2mm及其他孔径的方孔筛。
m=0.06d
式中：m------ 子样的质量，单位为千克（kg）; d------- 试样的标称最大粒度，单位为毫米（mm）。
（1）二分器法
二分器是一种简单有效的缩分器。它由两组相对交叉排列的格槽及接 收器组成。两侧格槽数相等，每侧至少8个。格槽开口尺寸至少是试样标 称最大粒度的3倍，但不能小于5mm。格槽相对水平的倾斜度至少为60 度。
环境温度 干燥时间 /h /℃
煤样的制备方法
煤样的制备方法
记录与存档
项 目5 10
在制备过程中，应详细记录每个步骤的操作情 况和结果，包括样品编号、破碎时间、研磨时 间、干燥温度等。这些记录可以用于后续的分 析和评价，同时也可以作为历史数据存档备查
设备维护
在使用破碎机、研磨机等设备时，应定期进行
项
目1
10
维护和保养，确保设备的正常运行和延长使用
-
样品采集 1 样品缩分 3 样品研磨 5
目录
2 样品破碎 4 样品干燥 6 样品封装与保存
煤样的制备方法
煤样制备是煤炭分析中的重要环节，它涉及到样品的 采集、破碎、缩分、干燥和研磨等步骤
x
以下是煤样制备的详细步骤
煤样的制备方法
样品采集
煤样的采集通常从煤炭的生产 、使用或储存场所进行。采集 的样品应该具有代表性，能够 反映该批次煤炭的整体性质。 采样时，应遵循随机采样的原 则，避免主观因素对样品的影 响
样品破碎
煤样的制备方法
样品破碎的目的是将 大块的煤炭破碎成小 块，以便于后续的缩 分和研磨。破碎过程 中，应使用专门的破 碎机，按照规定的破 碎程序进行。破碎后 的样品应保持均匀， 无过大或过小的颗粒
煤样的制备方法
样品缩分
缩分的目的是将破碎后的样品缩减到适合分 析的量。通常采用四分法进行缩分，即将破 碎后的样品分成四份，取其中两份进行研磨 ，剩余的两份留作备用。这样可以保证样品 的代表性，同时减少研磨的工作量
寿命。同时，应定期检查设备的磨损情况，及
时更换磨损严重的部件
人员培训
*
样品标识
在制备过程中，应对每个样品进行标识，包
项 目4 10
项 目2 10
括样品名称、来源、制备日期等信息。这样
煤样的制备方法
2. 筛分
筛分是分离出不符合制样的一
定阶段的粒度要求，而将其进
一步破碎到要求的粒度，以保 证在各制样阶段都达到一定的 分散程度。
3. 混合
从理论上讲，缩分前进行充分混合会 减少制样误差，混合是将煤样尽可能 的均匀化分散，以减少缩分误差。
4. 缩分
缩分是在粒度不变的情况下质量减少，以 减少后续工作负荷和最后满足检验所需要 的煤样质量。 制样误差主要来自这一操作步骤。
到空气干燥状态。
5. 干燥——与空气干燥的区别
方式 区别
空气干燥 水分均匀、称量准确
过湿煤样的干燥 除水、顺利制样
目的
做法
在规定粒度下 干燥箱或大气中
T＜50℃
在任何粒度均可 大气中
程度
与大气湿度达到或接近 平衡即变化＜0.1%
顺利通过设备既可
6. 粒度对应最少留样量
粒度（mm）
最少留样量（Kg）
<25mm <13mm
C. 煤样制备目的：
煤样制备的目的是将采集 的煤样，经过破碎、混合和缩分等
程序制备成能代表原来煤样的分析
（试验）用煤样。
为了确保制备出具有代表
性的煤样。制样方案的设计，以获 得足够小的制样方差和不过大的留 样量为准。
D. 制样总精密度：
煤样制备和分析的总精密度为0.05A2，并无系统偏差。
推导： 如果制样误差用方差表示，则采、制、化总 误差用总方差S2表示，由：
<6mm <3mm <1mm
60 15
7.5 3.75、0.1 0.1
三、各种煤样的制备方法－流程
三、各种煤样的制备方法
1. 分析煤样的制备
从不少于 3.75 kg 全部通过 3 mm 的圆孔筛小
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB 474—2008代替GB 474—19961 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的真相对密度测定方法GB 475 商品煤样人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke —Manual sampling，MOD）GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 术语和定义GB 475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准。
3.1 制样sample preparation使煤样达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。
它可分成几个阶段进行。
3.2 试样缩分 sample division将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3.3 定质量缩分 fixed mass division保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。
3.4 定比缩分 fixed ratio division以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
3.5 切割样 cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。
3.6 切割器 cutter切取子样的设备。
煤样的制备方法
制样和化验精密度核验
制样和化验精密度核验用核验制样和化 验总方差是否超过目标值Vpt的方法进行。 制样和化验精密度核验方法为：于试样第一 缩分阶段缩分出一对双份试样，然后分别制 成试验试样，并测定有关参数（一般为干基 灰分），按此法缩取、制备和化验10对双份 试样并计算各对结果差值的标准差。如连续 两组10对双份试样的标准差都落在目标值范 围内或优于目标值，才能认为制样和化验精 密度符合要求。
制样和化验总方差目标值为
不同品种煤的制样和化验精密度
煤质品种
Ad〉20%的原 煤
洗煤 精煤
总精密度 ±2%
制样和化验方 制样和±1.5% ±1%
0.11 0.05
0.66 0.45
设施、设备、工具及试样的构成
三、设施、设备、工具 制样室；破碎机（鄂式、锤式、对辊式破碎机，密封式研磨
度显著偏大使留样偏少；缩分器进料口开 度不大或速度不稳定，产生选择性进料。
试样制备精密度
制样和化验误差几乎全产生于缩分和从 分析煤样中抽取少量煤样的过程中。在操作 正确的情况下，影响制样精密度的最主要因 素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留 量。
制样精密度就是指相同条件下单次制样 所得试样测定值之间的符合程度。制样精密 度指标是用制样和化验总方差（ Vpt ）来 表示。
③制样室宜设置在办公或生产楼外的平房内，以减少制样 时的噪声、煤尘对其他工作场所的影响。
④制样室内除放置制样设备及工具外，还应配有磅秤、煤 样桶、磁铁、各种清扫工具等。主要制样设备应用地脚螺 栓固定在水泥台面上，以便于操作，又防止运行时设备发 生位移。
⑤制样室内的电源应有良好的接地装置，电源总容量必须 满足各设备的需求，而且要有裕度。
一、术语和定义
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数量较多/粒度较大、 均匀性较差
分析样
破碎、筛分、混合、 缩分、干燥
满足实验要求、 具有代表性 0.2mm， >60g 3
概述
制样目的：试样制备的目的是通过破碎、 混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制 备成能代表原来煤样特性的分析（试验） 用煤样。
4
制样工序
煤样制样工序包括:破碎、筛分、混合、 缩分和空气干燥等过程。
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破碎
破碎——是将煤样粒度减小的操作过程。 目的——在于增加试样颗粒数（增加不均匀质
的分散程度），以减少缩分误差。 破碎耗时间、耗体力、耗能量，而且会产生试
样、特别是水分损失 ➢ 不应将大量大粒度试样一次破碎到所要求的粒
度 ➢ 应用逐级破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和试
样量 ➢ 缩分阶段也不宜多，以免增加缩分误差
均匀，堆掺时必须围绕煤堆一铲一铲地将煤 样从锥底铲起，每铲铲起的煤样不宜过多， 分两到三次从新堆积的锥顶自上向下撒落， 使每铲都有机会沿煤堆顶部均匀地向四周滑 落。
21
22
混合
➢ 从理论上讲，缩分前进行充分混合会减小制样 误差，但实际并非完全如此
➢ 堆锥掺合法会引起粒度离析，须按标准操作 ➢ 如在使用机械缩分器时，缩分前的混合对保证
常用密封式粉碎机特点：粉碎时间短，一个煤样 一般经过1~2min即可磨到0.2mm以下，无粉尘污染。
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（D）密封式粉碎机
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破碎
密封式破碎机可将100克煤样直接磨到0.2mm以 下。
人工破碎时，注意不要使煤样飞溅损失；机械破碎 时，煤样要适当烘干，防止过湿煤样沾粘机械，影 响破碎及煤样丢失。
板移进，煤块挤压搓动 特点：破碎能力强；结构简单，易清洗，清扫；水分适
应性大，不易堵塞，缺点：有超限粒度， 注意事项：
1、方向； 2、经常调节颚板间距，上油，保持活动，防锈死； 3、及时更换颚板； 4、加料速度不能太快； 5、机器开动后入料。
8
(A) 颚式破碎机
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(B) 锤式破碎机
种类：密封/非密封 结构：机壳，筛板，带锤头转子，机架，电机， 接样斗 原理：转子转动带动锤头，煤样受高速旋转锤头 打击，和煤块彼此间碰撞，破碎后通过筛孔排出 特点：破碎比大（入料/出料）；效率高；密封 性好。 缺点：难清洗；水分适应性小；易积存煤样；额 外气流。
缩分精密度没有多大必要，而且混合还会导致 水分损失 ➢ 因此，混合要适当
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缩分
缩分是指煤样制备中，将试样分成具有代表性 的几部分，一份或者多份留下来的过程，目的 在于从大量煤样中取出一部分煤样。
为减少缩分误差，又使保留煤样尽量少，经过 大量实验确定了粒度与最少留样量的关系。
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缩分
缩分后试样的最小质量 ——表1
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锤式破碎机
注意事项 ➢ 加料速度不能太快； ➢ 接斗放正，便于密封； ➢ 煤样太湿不可入料，以免堵塞； ➢ 及时清洗腔体内残余煤样； ➢ 机器开动后入料； ➢ 轴承上油。
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锤式破碎机
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(C) 对辊破碎机
原理：煤样由料斗进入相向转动的对 辊之间，被对辊咬住后挤压，挤 压力由小到大，较大的煤粒被挤 压后同时向下移动，当挤压力由 大到小解除时，煤样即下落至煤 样溜槽中。
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破碎Leabharlann 破碎方式粗碎 < 25mm～6mm ➢ 设备：颚式破碎机，锤式破碎机 中碎： < 3mm或1mm ➢ 设备：锤式破碎机，对辊破碎机 细碎： < 0.2mm ➢ 设备：密封式粉碎机、球/棒磨机、圆盘式粉碎
机
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(A) 颚式破碎机
结构：定颚板/动颚板，调节间距 原理：电机带动，偏心轴式曲炳摇杆，动颚板向固定颚
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筛子
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筛分注意事项
筛分应注意已变形或者晒面有破损的筛子不能 使用。
筛分时用力均衡，避免蹦失煤样，并尽可能减 少扬起粉尘。
筛0.2mm以下煤样时，不能用毛刷在筛面上 刷煤样，使一些接近筛孔尺寸粒度强行通过。
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混合
把煤样混合均匀的过程，即混合。 混合煤样时利用堆锥法。 为使煤样中的大小颗粒在煤堆中分布得比较
GB 474－2008 《煤样的制备方法》
2016年5月6日
1
概述
GB474-2008《煤样的制备方法》 ➢ 颁布：2008-12-04 ➢ 实施：2009-05-01 ➢ 代替：GB 474-1996
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概述
制样——按照一定的方法将原始煤样的重量 逐渐减少到分析煤样所需要的重量，而使其 化学组成或物理性质与缩分前保持一致。
过筛后凡是未通过筛子的煤样都应重新破碎，直到 全部煤样都通过筛子为止。
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筛分
筛分——是把不符合要求的颗粒分离出来， 继续破碎到规定的粒度，使不均匀物料达到 一定的扩散程度，减少缩分误差。
筛分应具备的孔径有100mm、50mm、 25mm、13mm、6mm、3mm、 1mm、0.2mm的方孔筛和3mm、 1.5mm、1mm的圆孔筛。
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人工缩分方法
➢ 为减少水分损失，操作要快。
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人工缩分方法
方法二：二分器缩分方法 ➢ 由两组相对交叉排列的格槽及接收 器组成； ➢ 两侧格槽数相等，并且为偶数，每
侧至少8 个；
➢ 格槽开口尺寸至少为试样标称最大
特点：煤样不过度破碎；煤样不过热。
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对辊破碎机
注意事项： 1、入料粒度符合要求； 2、给料不能太多； 3、煤样太湿不可入料，以免堵塞； 4、两辊间距应一致； 5、堵塞后轻轻开启上盖； 6、轴承上油。
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（D）密封式粉碎机
通过安装在电机轴端的偏心锤，将电机的回转能 量转换为具有一定频率的振荡、冲击力，使粉碎装置 的冲击环、冲击块在料钵内对物料撞击、碾压和研磨， 使物料粉碎。
标称最大粒度 /mm
一般和共用煤 样/kg
全水分煤样/kg
50
170
35
25
40
8
13
15
3
6
3.75
1.25
3
0.70
0.65
1.0
0.10
－
25
缩分
方法一：人工堆锥四分法
将已破碎、过筛的煤样混匀堆成圆锥，由锥 顶向四周均匀地将煤样摊平或压平成厚度适当 的扁平体。将十字板放在扁平体正中，向下压 至底部，使煤样被分成四个相等的扇形体，舍 去相对的两个扇形体，留下另两个扇形体。若 无十字分样板，划十字线亦可，应先去掉扇形 部分中间的大部分煤样，再切去靠近煤样的剩 余部分。煤样量大时，堆锥不方便，可分几部 分处理，但每部分要按同一比例留样。