GB474-2008(煤样的制备方法)
3、煤样制备作业指导书
煤样制备作业指导书########1适用范围本作业指导书根据GB474-2008《煤样的制备方法》结合本厂具体情况制定，规定了制样相关技术要求、安全注意事项、作业步骤，适用于常规检测煤样的制备。
2 技术要求2.1制样室应宽大敞亮，应不受风雨及外来灰尘的影响。
制样间应为水泥地面并装有通风除尘设备；堆掺缩分区还需在水泥地面上铺以厚度不小于6mm，面积不少于10m2钢板。
储存煤样房间面积应不少于15m2，不应有热源并不受阳光直射且无任何化学药品。
2.2破碎工具锤击式破碎机、对辊式破碎机、密封式研磨机以及联合破碎缩分机，人工破碎铁锤。
2.3缩分工具十字分样板，适用于煤样粒度为13mm、6mm、3mm不同规格的大、中、小槽式二分器。
2.4筛分工具孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm 方孔筛和3mm 圆孔筛。
2.5辅助工具铁锹、铁铲、铁盘，台称、磅称、托盘天平（电子台秤），毛刷、磁铁等。
2.6储存全水分煤样、备查煤样、分析煤样的严密容器。
2.7可控制温度30～50℃的鼓风干燥箱。
3 安全注意事项3.1制样时必须戴安全帽，戴手套，穿胶鞋；通电制样机械应可靠接地, 制样机械转动部件应有防护罩。
严禁用手触摸转动部件。
清扫制样机械时先应切断电源。
3.2 制样员制样时必须戴专门的防尘口罩。
4 制样总则4.1试样类别制样过程中从共用煤样中分取13mm或6mm全水分试样、3mm存查煤样、空气干燥基0.2mm一般分析试样。
4.2制样方式例行制样采用联合破碎缩分机进行制样工作，当联合破碎缩分机检修、故障停用、对联合破碎缩分机性能产生怀疑、样品水分很大联合破碎缩分机无法正常运行时，使用人工制样方式。
5 作业步骤5.1接收煤样(总样)时，应同时接收采样原始记录，并详细检查样品包装情况，称取总样重量检测水分损失情况，观察样品是否污染。
并将相关情况作好记录，办理好交接手续。
5.2联合破碎缩分制样机制样5.2.1将一级破碎出料粒度调整为小于13mm，二级破碎出料粒度调整为小于6mm，一级缩分比调整为4：1(切割器活动开口垂直)。
474煤样的制备方法
煤样的制备方法目录
§1 概述 §2 术语和定义 §3 制样总则和制样精密度 §4 设施、设备和工具 §5 试样的构成 §6 缩分 §7 破碎 §8 混合 §9 空气干燥 §10各种煤样的制备
§1 概述
一、标准的制定原则 GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根 据GB474—1996和我国实际情况进行必要的修 改和补充”的原则进行修订． 二、GB474-2008和ISO18283的关系 GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和 焦炭-人工采样>(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8章的内容．它基本采用了 ISO18283，虽做了必要的修改和补充，但其效 果和ISO18283一致．
切取子样的设备 7试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程． 8空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过 程. 广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气 干燥. 9空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所处 的状态. 空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量变化不超 过0．1％来衡量.
参考答案：︱110.112－109.844 ︱ ÷109.844＝0.24%＞0.1%，此时煤样未 达空气干燥状态。 ︱ 110. 112－109.982︱ ÷110.012＝ 0.11%＞0.1%，此时煤样未达空气干燥状 态。 ︱ 109.982 － 109.972︱ ÷109.982＝ 0.01%＜0.1%，此时煤样达到空气干燥状 态。
煤样的制备方法概述
(B) 锤式破碎机
种类：密封/非密封 结构：机壳，筛板，带锤头转子，机架，电机， 接样斗 原理：转子转动带动锤头，煤样受高速旋转锤头 打击，和煤块彼此间碰撞，破碎后通过筛孔排出 特点：破碎比大（入料/出料）；效率高；密封 性好。 缺点：难清洗；水分适应性小；易积存煤样；额 外气流。
9
锤式破碎机
Байду номын сангаас
全水分煤样/kg
35 8 3 1.25 0.65 －
23
缩分
方法一：人工堆锥四分法
将已破碎、过筛的煤样混匀堆成圆锥，由锥 顶向四周均匀地将煤样摊平或压平成厚度适当 的扁平体。将十字板放在扁平体正中，向下压 至底部，使煤样被分成四个相等的扇形体，舍 去相对的两个扇形体，留下另两个扇形体。若 无十字分样板，划十字线亦可，应先去掉扇形 部分中间的大部分煤样，再切去靠近煤样的剩 余部分。煤样量大时，堆锥不方便，可分几部 分处理，但每部分要按同一比例留样。
注意事项 加料速度不能太快； 接斗放正，便于密封； 煤样太湿不可入料，以免堵塞； 及时清洗腔体内残余煤样； 机器开动后入料； 轴承上油。
10
(C) 对辊破碎机
原理：煤样由料斗进入相向转动的对 辊之间，被对辊咬住后挤压， 挤压力由小到大，较大的煤粒 被挤压后同时向下移动，当挤 压力由大到小解除时，煤样即 下落至煤样溜槽中。 特点：煤样不过度破碎；煤样不过热。
使物料粉碎。 常用密封式粉碎机特点：粉碎时间短，一个煤样 一般经过1~2min即可磨到0.2mm以下，无粉尘污染。
13
（D）密封式粉碎机
14
破碎
密封式破碎机可将100克煤样直接磨到0.2mm以下。
人工破碎时，注意不要使煤样飞溅损失；机械破碎
gb 煤样的制备方法
煤样的制备方法GB 474—2008代替GB 474—1996 1 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的真相对密度测定方法GB 475 商品煤样人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke —Manual sampling，MOD）GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 术语和定义GB 475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准。
3.1 制样sample preparation使煤样达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。
它可分成几个阶段进行。
3.2 试样缩分 sample division将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3.3 定质量缩分 fixed mass division保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。
3.4 定比缩分 fixed ratio division以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
3.5 切割样 cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。
3.6 切割器 cutter 切取子样的设备。
煤样的制备方法
39
小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是堆锥四分法 、二分器法 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_用 磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子
，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的
量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合，送交化验室 化验。
29
棋盘法缩分操作
将各长方块分成20个 以上的小块
30
棋盘法缩分操作
使用平底取样勺和插 板取样 勺的开口尺寸至少为 试样标称最大Leabharlann 度的 3倍，边高应大于试 样堆厚度
31
棋盘法缩分操作
取样时，先将插板垂 直插入试样层至底部， 再插入勺至样层底部。 将勺向插板方向水平 移动至二者合拢，提 起勺和插板，取出试 样
GB 474－2008 《煤样的制备方法》
2017年11月6日
1
概述
GB474-2008《煤样的制备方法》 颁布：2008-12-04 实施：2009-05-01 代替：GB 474-1996
2
概述
制样——按照一定的方法将原始煤样的重量 逐渐减少到分析煤样所需要的重量，而使其 化学组成或物理性质与缩分前保持一致。
于5mm。格槽两侧数目及宽度应相等，格槽等斜面的坡度
不小于 60 度。
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小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是 、 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_ 磁 ，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子，并使
之达到
超过煤样瓶容积的
，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不
，以便 ，送交化验室化验。
8
煤样的制备方法及安全注意事项
13
6 3 1
15
3.75 0.7 0.10
3
1.25 0.65 —
Байду номын сангаас
缩分方法：堆锥四分法
•
• •
1）为保证缩分精密度，堆锥时，应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下， 使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒堆三次。 2）摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。 3）分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至顶部，煤样被分成 四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续下一 步制样。为减少水分损失，操作要快，如下图所示。
• 3.6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械破碎 者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少 缩分误差。缩分后留样重量与粒度的关系见图2。 图2 煤样的制备系统 * 煤样制备的全过程如一直 使用二分器缩分，可从小于3mm 的煤样中直接 缩分出100g用于制备分析煤样，而不经过1mm 的步骤。缩分至3.75kg 时，务必使这部分全部 通过3mm圆孔筛后再进行缩分。 ** 煤样制备的 全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm 的煤样中直接缩分出0.5kg作为存查煤样。缩分 至3.75kg 时，务必使这部分全部通过3mm 圆孔 筛后，再进行缩分。 3.6.1 缩分机必须经过检验 方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩分，必 须使用二分器。 3.6.2 使用二分器缩分煤样，缩 分前不需要混合。入料时，簸箕需向一侧倾斜， 并要沿着二分器的长度方向往复摆动，以使煤样 比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
煤样的制备方法及安全注意事项
张勇勇
制样？
• 制样的目的是： •
减量化！ • 均匀化！ • 标准：GB474-2008
煤样的制备方法分析
全水分煤样/kg
35 8 3 1.25 0.65 －
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缩分
方法一：人工堆锥四分法
将已破碎、过筛的煤样混匀堆成圆锥，由锥 顶向四周均匀地将煤样摊平或压平成厚度适当 的扁平体。将十字板放在扁平体正中，向下压 至底部，使煤样被分成四个相等的扇形体，舍 去相对的两个扇形体，留下另两个扇形体。若 无十字分样板，划十字线亦可，应先去掉扇形 部分中间的大部分煤样，再切去靠近煤样的剩 余部分。煤样量大时，堆锥不方便，可分几部 分处理，但每部分要按同一比例留样。
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破碎
破碎——是将煤样粒度减小的操作过程。 目的——在于增加试样颗粒数（增加不均匀质 的分散程度），以减少缩分误差。 破碎耗时间、耗体力、耗能量，而且会产生试 样、特别是水分损失 不应将大量大粒度试样一次破碎到所要求的粒 度 应用逐级破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和试 样量 缩分阶段也不宜多，以免增加缩分误差
使物料粉碎。 常用密封式粉碎机特点：粉碎时间短，一个煤样 一般经过1~2min即可磨到0.2mm以下，无粉尘污染。
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（D）密封式粉碎机
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破碎
密封式破碎机可将100克煤样直接磨到0.2mm以下。
人工破碎时，注意不要使煤样飞溅损失；机械破碎
时，煤样要适当烘干，防止过湿煤样沾粘机械，影
响破碎及煤样丢失。
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空气干燥
环境温度，℃ 干燥时间，h
20 30 40
不超过24 不超过6 不超过4
38
小习题
制样仅是通过缩分以达到减少煤样重量的过程。（ ）
用二分器缩分煤样要比堆锥四分法缩分煤样的精度高。（ ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
国家标准规定，在运输工具顶部采样，子样的最小质量主要
GB474-2008(煤样的制备方法)汇总
XX公司品质部
6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
XX公司品质部
（4）制样和化验总方差目标值 GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值) 为0.05PL2(PL为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准 规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验，则以灰分和 水分表示的制样和化验方差VPT可达到0．2以下，如用恰当的机 械方法制样，精密度可能会更好制样和化验总方差和各阶段方 差可用GB／T19494.3规定方法检验。
XX公司品质部
四、设施、设备和工具
1、制样室 制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨 和外来灰尘影响，煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分 区应铺有6mm以上厚度的钢板．煤样存放间应不受阳光直射，无热源和任何 化学药品． 2、破碎机和人工破碎工具 颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式 研磨机；锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。 3、缩分机和／或人工缩分工具 缩分机械或破碎-缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求：二 分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分 样板：堆锥四分法缩分用。
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（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
gb474-2008煤样的制备方法
gb474-2008煤样的制备方法
《GB/T 474-2008 煤炭、褐煤和煤粉性能测定规程》的制备方法包括：
一、制备研磨粉末试样：将原煤或煤型收到的样品分级，挑选适当规格的碎煤，将其分装到纸箱中；将煤粉破碎到指定大小，分装到带有密封盖子的金属容器中；
二、制备干燥试样：将按确定的比例（如：2～3千克/米3），用定量水浸泡煤粉，经搅拌均匀，或用注水器均匀地注入指定的水分，再在温度适宜（110℃～115℃）条件下干燥制备试样，使水分符合确定的要求；
三、制备强黏形式：将煤粉定量破碎至指定的大小，经搅拌后用旋转注射器将煤醇、油醇或其他煤熔馏挥发组分添加，搅拌均匀，放入装有封闭盖子的防潮容器中，在适宜的温度和湿度下晾干7天，然后放凉；
四、制备湿燧烧片：将研磨粉末试样装入湿燧烧器腔室中，采用燧烧方法制备湿燧烧片，经过湿燧烧制备后，将用测定湿燧失重及重量调节后的湿燧烧片，装入湿燧的金属容器中；
五、制备批量试样：为方便煤炭性能测定，根据具体要求从大量原煤中抽检，将抽检出的样品按其原始矿物含量进行分级，分送到不同单元中研磨成指定粒度的试样，装入大容器中混合，使煤样的均匀性符合测定要求。
将采到的煤样进行初步提纯，用筛选机进行粗筛，筛去浮渣，再用水洗清洁，去除灰尘和无用物质，保证提纯煤样的纯度。
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB 474—2008代替GB 474—19961 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的真相对密度测定方法GB 475 商品煤样人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke —Manual sampling，MOD）GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 术语和定义GB 475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准。
3.1 制样sample preparation使煤样达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。
它可分成几个阶段进行。
3.2 试样缩分 sample division将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3.3 定质量缩分 fixed mass division保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。
3.4 定比缩分 fixed ratio division以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
3.5 切割样 cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。
3.6 切割器 cutter切取子样的设备。
GB474-2008(煤样的制备方法)
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五、试样的构成
一个试样一般由许多个子样合并而成： （1）由整个采样单元的全部子样合并而成。 （2）由一个采样单元的部分子样合并而成。 （3）一个试样也可由若干较小的试样合并而成。 （4）在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一 个子样即可构成一个试样．图l为试样合成示例图。
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（3）缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进
行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。 当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒 破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时， 应该用人工方法进行．但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤 样量较大时．因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小 于13mm的试样应使用二分器．缩分可一次完成，也可多次完成．缩 分后总样和子样留样量应满足7．2条的要求．当一次缩分后的留样 量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做 进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一 步破碎后再缩分。 当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时， 应在缩分前按规定进行空气干燥。
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煤样的制备方法
GB474-2008
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煤样的制备方法目录
一、概述 二、术语和定义 三、制样总则和制样精密度 四、设施、设备和工具 五、试样的构成 六、缩分 七、破碎 八、混合 九、空气干燥 十、各种煤样的制备
XX公司品质部
一、概述
1、标准的制定原则 GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据 GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的 原则进行修订。 2、GB474-2008和ISO18283的关系 GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工 采样>(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8 章的内容．它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改 和补充，但其效果和ISO18283一致。
煤质分析流程及方法
一.煤质分析的基本流程：1.商品煤质人工采取2.煤样的制备3.煤中全水分的测定(1h)4.煤的工业分析(水分30min、灰分2h30min、挥发分20min)5.煤的发热量测定（25min）6.煤中全硫的测定二．商品煤质人工采取方法GB/T 475-2008三. 煤样的制备方法GB 474-20081.全水分煤样的制样程序全水分煤样-----13mm-------3kg------6mm-------1.25kg-------全水分测定试样13mm-------3kg用九点法；6mm-------1.25kg用二分器法。
2.一般分析试验煤样2.1制样程序一般煤样-----25mm-----40kg-----13mm-----15kg-----空气干燥-----3mm-----700g-----0.2mm-----60~300g-----一般分析试验煤样2.2空气干燥把试样放入40℃的干燥箱内，恒温干燥1h。
2.3破碎把试样放入粉碎机中粉碎3min。
四．煤中全水分的测定方法GB/T 211-20071.放好空坩埚和盖好盖子后，按开始。
2.称完坩埚后，听到放样提示后，打开盖子放入3.0~5.0g样品，再盖好。
3.然后按确定就自动完成试验过程。
五. 煤的工业分析方法GB/T 212-2008煤的工业分析方法包括煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
1.水分的测定1.1放好空坩埚和盖好盖子后，按开始。
1.2称完坩埚后，听到放样提示后，打开盖子放入0.8~1.2g样品，再盖好。
1.3然后按确定就自动完成试验过程。
2.灰分的测定（缓慢灰化法）2.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
2.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
煤 样 的 制 备
煤样的制备一、执行标准及适用范围：执行标准：GB474-2008 代替GB474--1996适用范围：适用于褐煤、烟煤、无烟煤煤样的制备。
二、有关术语1、制样：使煤样达到或实验状态的过程。
它包括破碎、筛分、混合、缩分和空气干燥等几个过程。
2、试样缩分：将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3、定比缩分：以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
4、试样破碎：用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。
5、空气干燥：使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。
6、空气干燥状态：煤样在空气中连续干燥一小时后，煤样的质量变化不超过0.1%时，煤样达到空气干燥状态。
三、制样总则：1、制样目的：是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。
2、制样应在专门的制样室中进行，应避免样品的污染。
对使用密封式破碎机或联合破碎缩分机处理单一品种的大量煤样时，可用（预先采的）该批煤冲洗机器，并反复开、停机器几次，排净滞留煤样后方可制样。
3、在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏移试验：A: 首次采用或改变制样程序时；B：新的缩分机和制样系统投入使用时；C：对制样精密度产生怀疑时；D:其它认为须检验制样精密度时。
四、试样制备精密度1、影响制样精密度的最主要的因素：缩分前煤样的均匀性、缩分后的煤样留量。
2、制样和化验的误差几乎全部产生于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中。
3、制样的精密度：PL =PL-----采样、制样、化验的总精密度V1----初级子样方差Vpt---制样和化验方差n------每一采样单元子样数m-----采样单元数影响制样精密度的最重要因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。
要求制样和化验总方差目标值为0.05Pl.五、制样的设施、设备和工具：1、制样室要求：宽大敞亮；不受风雨及外来灰尘影响（有除尘设施）；水泥地面；堆掺缩分区应铺6mm以上的钢板；存储煤样的房间不应有热源、不受强光照射、无任何化学药品。
制样
GMHJ
概述--标准的结构
11 各种煤样的制备 11.1 煤样的种类 11.2 全水分煤样 11.3 一般分析试验煤样
11.4 共用煤样 11.5 粒度分析煤样 11.6 其它煤样 12 存查煤样
对大多数煤炭品质参数、特别是粒度分析和与粒度组成有关的参数而 言,分析结果的精密度取决于所采煤样对被采样煤所有颗粒的代表性, 缩分精密度也取决于缩分后试样对被缩分煤样所有颗粒的代表性.因 此,缩分后总样也要求达到一定的量,这个量取决于被缩分煤样的粒度. 表1给出了一般分析试验和全水分总样和粒度分析总样的缩分后最小 质量.
测定结果精密度(绝对值),在95%的置信给率下可用公式 (1)估算:
PL 2
② 制样误差
VI n
V PT
m
…… (1)
制样误差几乎全产生于缩分过程中,而化验误差则产生于从分析试验
煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中.
4 制样总则和制样精密度
③ 影响制样精密度的的主要因素 影响制样精密度的的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩
制样阶段------是至少由破碎和缩分构成的一制样程序,单 一的连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一 个阶段.
GMHJ
3 术语和定义
3.2 试样缩分 sample division
将试样分成有代表性的分离部分的制样过程.
3.3 定质量缩分 fixed mass division
保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法.
3.8 空气干燥 air-drying
使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程. 广义上讲,将煤样置于大气中使其水分丧失的过程 都为空气干燥.
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB 474—2008代替GB 474—19961 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的真相对密度测定方法GB 475 商品煤样人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke —Manual sampling，MOD）GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 术语和定义GB 475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准。
3.1 制样sample preparation使煤样达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。
它可分成几个阶段进行。
3.2 试样缩分 sample division将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3.3 定质量缩分 fixed mass division保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。
3.4 定比缩分 fixed ratio division以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
3.5 切割样 cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。
3.6 切割器 cutter切取子样的设备。
GB474-2008(煤样的制备方法)解析
XX公司品质部 密封式制粉机:它由机架、电振盖、若干根支撑电振盘的弹簧、 偏心块、磨钵等组成。另有附件：振动磨样时间控制器。 工作原理:将达到一定粒度的煤样放在磨钵中，盖上钵盖，放 在钵座上锁紧钵盖，然后启动电机。电机带动偏心块旋转，电振 盘在偏心块的作用下产生绕着圆心的晃动，各磨钵中的击环、击 块在磨钵中呈现滚线运动，煤样受击环、击块的撞击而粉碎。
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（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
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筛分设备
பைடு நூலகம்
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电热鼓风干燥箱
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4、筛分设备 振筛机： 标准筛：筛孔孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔径 的方孔筛，3mm的圆孔筛。 5、煤样容器 存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、 塑料袋或金属袋等。 6、干燥设备和工具 鼓风干燥箱：温度可控； 镀锌铁盘或搪瓷盘。 7、称量设备 磅秤：称量范围100kg，感量0．5kg： 天平：感量为称量物质量的0．5％。 其它：铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。
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3、定质量缩分fixed mass division 保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。 4、定比缩分fixed ratio division 以一定的缩分比、即保留的试样量和破缩分试样量成一定 比例的缩分方法。 5、切割样cut 初级采样器或试样缩分器切取的子样。 切割(英文名称也是“cut”)是采样器横过煤流截取试样的 过程。
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB 474—2008代替GB 474—19961 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的真相对密度测定方法GB 475 商品煤样人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke —Manual sampling，MOD）GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 术语和定义GB 475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准。
3.1 制样sample preparation使煤样达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。
它可分成几个阶段进行。
3.2 试样缩分 sample division将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3.3 定质量缩分 fixed mass division保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。
3.4 定比缩分 fixed ratio division以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
3.5 切割样 cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。
3.6 切割器 cutter切取子样的设备。
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GB474-2008与ISO18283:2006(E) 相比的主要不同点
a、规定了制样和化验方差目标值； b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少 使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和 3mm粒度下的最小试样质量； c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示； d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度 小于13mm的试样应用二分器缩分。 e、规定了煤样达到空气干燥 状态的判定标准； f、增加了规范性附录<煤样的浮选方法>； g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容； h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描 述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑 对标准的结构层次做了修改。
GB474-2008
棋盘法、条带截取法和九点法，并 明确规定用九点法抽取全水分煤样 前必须将煤样分成两部分，一部份 抽取水分煤样，另一部分制备一般 分析煤样
精密度核验
以两组10个试样对的标准差与制 样和化验方差目标值进行比较判定
偏倚试验
以全部弃样用参比制样程序制备的 参比样与例行制样程序所得试样比 较，t检验判定
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6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
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3、定质量缩分fixed mass division 保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。 4、定比缩分fixed ratio division 以一定的缩分比、即保留的试样量和破缩分试样量成一定 比例的缩分方法。 5、切割样cut 初级采样器或试样缩分器切取的子样。 切割(英文名称也是“cut”)是采样器横过煤流截取试样的 过程。
无明确规定
缩分方法
机械缩分方法； 二分器法、棋盘法、条带截取法 堆锥四分法和九点法
二分器法、堆锥四分法和九点 法
空气干燥
以连续干燥lh质量变化<0．1％判定 并推荐了不同温度下达到空气干燥 状态的时间
以连续干燥1h质量变化<0.1% 判定
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内容
从共同煤样缩 取全水分和一 般分析煤样的
方法
GB474-1996
九点法取全水分煤样，未明 确抽 取前应将煤样分成两部分
以两组10个试样对的平均差 <0．37A(采制化总精密度) 判定 以用例行制样程序制备的两 分试 样(留样和弃样)间对比，t 检验判定
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二、术语和定义
GB474规定了煤样人工制备的术语和定义，制样精密度， 试样的构成，破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备和存查 煤样。
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煤样的制备方法
GB474-2008
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煤样的制备方法目录
一、概述 二、术语和定义 三、制样总则和制样精密度 四、设施、设备和工具 五、试样的构成 六、缩分 七、破碎 八、混合 九、空气干燥 十、各种煤样的制备
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一、概述
1、标准的制定原则 GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据 GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的 原则进行修订。 2、GB474-2008和ISO18283的关系 GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工 采样>(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8 章的内容．它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改 和补充，但其效果和ISO18283一致。
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（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
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三、制样总则和制样精密度
1、制样总则 （1）制样的目的和基本要求 目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制 备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。
基本要求：煤样无偏倚地被制备，特性不发生变化，不被污染。 （2）制样精密度核验和偏倚试验
在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验： a、首次采用或改变制样程序时； b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后； c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时； d、其它认为须检验制样精密度时。
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1、制样sample preparation 使煤样达到分析或试验状态的过程． 注：试样制备包括破碎、混合和缩分，有时还包括筛分和 空气干燥。它可分成几个阶段进行。所谓制样阶段，是至少由 破碎和缩分构成的-制样程序，单一的连续破碎或连续缩分中 的某次破碎或缩分不算一个阶段。 2、试样缩分sample division 将试样分成有代表性的分离部分的制样过程。
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3、GB474-2008和GB474-1996的主要差异，见下表
内容
GB474-2008
GB474-1996
缩分后 煤样质量
缩分后 子样质量
规定了不同煤样、不同粒度下的最小缩分后质量
规定了不同煤样、不同粒度下的缩分后子样平均 质量和最小质量
规定了25mm、13mm、6mm和3mm 粒度下的最小缩分后煤样质量