各种煤样的制备
煤岩分析样品制备方法
煤岩分析样品制备方法一、煤样的准备将煤样全部依次过1mm和0.1mm的方孔筛，1mm以上的煤样破碎，直至全部过筛，弃去0.1mm以下的煤样，小于0.1mm的试样不得超过总煤样的10%。
称取粒度小于1mm空气干燥煤样100g~200g，用堆锥四分法将其缩分至10g~20g备用。
二、煤砖的制备将不饱和树脂倒入坩埚内，放入量为坩埚的1/4高度，滴加促进剂7滴，搅拌均匀，再滴加固化剂7滴，搅拌均匀，放入煤样约10g，边加边搅拌，直至搅拌到胶变粘稠，倒入模具中，注意不要有气泡，煤与胶的混合物必须充满模槽，以确保凝固、抛光之后的煤砖光面的表面积为25mm×25mm。
放置2小时后取出。
为利于排出气泡,可用细刚针垂直地扎动未固结煤砖。
三、预磨选好抛光面后，依次用800目、1500目、3000目砂纸进行研磨，每级研磨后的煤砖需要冲洗干净，方可进入下一道工序。
研磨至煤砖表面平整，煤颗粒显露时为止。
精磨后的煤砖要求在斜射光下检查，要求煤砖光面无擦痕，有光泽，无明暗之分，煤颗粒界限清晰。
注意研磨时都要拧开水阀，不可干磨。
四、抛光逐滴加入抛光液，对煤砖进行抛光，煤砖在抛光盘上90°线位附近做左右摆动，同时不断地旋转光片，以使煤砖表面抛光均匀，并无方向性划道。
用完两吸管抛光液后检查：A、表面平整，无明显突起。
B、煤颗粒表面无明显凹痕。
C、表面无明显划道。
D、表面清洁，无污点和磨料。
E、如达不到要求，重新研磨。
注意抛光时都要拧开水阀，不可干抛。
五、清洗将抛光好的试样放入超声波清洗器中清洗30s~60s，取出后用电吹风将其吹干，注意手不要接触抛光面。
六、压平将一小块橡皮泥放在载玻片中心，其上放置煤砖，光面朝上，在上面放一张擦镜纸，在压力器上轻轻压平。
取下，在煤砖光面上滴加2滴香柏油，待测。
GB474-2008(煤样的制备方法)
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GB474-2008与ISO18283:2006(E) 相比的主要不同点
a、规定了制样和化验方差目标值； b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少 使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和 3mm粒度下的最小试样质量； c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示； d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度 小于13mm的试样应用二分器缩分。 e、规定了煤样达到空气干燥 状态的判定标准； f、增加了规范性附录<煤样的浮选方法>； g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容； h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描 述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑 对标准的结构层次做了修改。
GB474-2008
棋盘法、条带截取法和九点法，并 明确规定用九点法抽取全水分煤样 前必须将煤样分成两部分，一部份 抽取水分煤样，另一部分制备一般 分析煤样
精密度核验
以两组10个试样对的标准差与制 样和化验方差目标值进行比较判定
偏倚试验
以全部弃样用参比制样程序制备的 参比样与例行制样程序所得试样比 较，t检验判定
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6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
煤样的制备方法及安全注意事项
煤样的制备方法及安全注意事项煤的基本介绍煤是一种常见的燃料，主要用于发电、加热等领域。
煤的热值高、易储存、易运输等优点，在工业生产中有着广泛的应用。
然而，不同的煤种在燃烧时会产生不同的环境污染物，如二氧化碳、二氧化硫等。
因此，在对煤进行燃烧之前，一般需要对其进行测试，以确定该煤种在燃烧过程中可能产生的环境污染物的种类和浓度，以指导相应的防治措施。
煤样制备方法煤样制备方法是对所测煤样进行前处理的方法，其目的是消除或减小样品中的各种干扰，从而提高分析结果的准确性、精确度和可重复性。
下面介绍一种常见的煤样制备方法。
要求的设备和试剂在制备煤样前，需要准备以下设备和试剂：•煤样：需要一个煤样进行制备；•无水硫酸：用于去除煤中的无机杂质；•氯仿：用于去除煤中的有机溶剂；•乙醇：用于去除煤中的油溶性组分。
制备步骤1.取适量的煤样放入研钵中；2.加入约20ml的无水硫酸，并在热板上加热至80℃左右，持续加热1小时，使煤中的无机杂质得以去除；3.用20ml 氯仿将煤中的有机溶剂去除，轻轻搅拌并在热板上加热至60℃左右，持续加热30分钟；4.用20ml乙醇将煤中的油溶性组分去除，轻轻搅拌并在热板上加热至60℃左右，持续加热30分钟；5.将煤样过滤，用离心机进行离心处理，得到干燥的样品。
安全注意事项在进行煤样制备时，需要注意以下安全事项：1.煤样制备涉及到一些有毒有害化学试剂，如无水硫酸、氯仿等。
在进行实验前需了解上述试剂的毒性和危害性，并如实填写实验安全评估表；2.保证实验室内的良好通风，严格禁止在没有通风的环境下操作；3.严格遵守实验室的安全操作规程，佩戴好防护手套、眼镜和口罩，防止试剂溅到人体；4.在对煤样进行加热的过程中，不要离开台面，以防止可能的意外发生；5.热板加热完毕后需要关掉电源，等待其彻底冷却后再移动；6.进行实验时需要有其他人员在场，以应对可能的紧急情况。
结论煤样制备方法的正确实施，可以大大提高分析结果的可靠性和准确性。
煤样的制备方法
39
小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是堆锥四分法 、二分器法 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_用 磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子
，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的
量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合，送交化验室 化验。
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棋盘法缩分操作
将各长方块分成20个 以上的小块
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棋盘法缩分操作
使用平底取样勺和插 板取样 勺的开口尺寸至少为 试样标称最大Leabharlann 度的 3倍，边高应大于试 样堆厚度
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棋盘法缩分操作
取样时，先将插板垂 直插入试样层至底部， 再插入勺至样层底部。 将勺向插板方向水平 移动至二者合拢，提 起勺和插板，取出试 样
GB 474－2008 《煤样的制备方法》
2017年11月6日
1
概述
GB474-2008《煤样的制备方法》 颁布：2008-12-04 实施：2009-05-01 代替：GB 474-1996
2
概述
制样——按照一定的方法将原始煤样的重量 逐渐减少到分析煤样所需要的重量，而使其 化学组成或物理性质与缩分前保持一致。
于5mm。格槽两侧数目及宽度应相等，格槽等斜面的坡度
不小于 60 度。
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小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是 、 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_ 磁 ，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子，并使
之达到
超过煤样瓶容积的
，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不
，以便 ，送交化验室化验。
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煤样的制备方法及安全注意事项讲解
• 4 煤样的减灰 • 4.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试 验时，应将小于3mm 的原煤煤样放入重液中减 灰。 • 4.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定 如下： 4.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4 的 重液减灰。如用比重为1.4 的重液减灰后灰分仍 大于10%的煤样，可用比重为1.35 的重液再减灰 一次。如灰分仍大于10%，则不再减灰。 灰比重 的计算步骤如下： a.先测定出原煤的水分、灰分 和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式 (1)算出纯煤的真比重： 取为0.05)，即为减灰比 重。重液的配制参见表2。
• 3.10 存查煤样，除必须在容器上贴好 标签外，还应在容器内放入煤样标签， 封好。标签格式可参照表1。 3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊 要求，可根据需要决定存查煤样的粒 度和重量。 • 3.10.2 商品煤的存查煤样，从报出结 果之日起一般应保存2 个月，以备仲 裁和复查用。生产检查煤样的保存时 间由有关煤质检查人员决定。 其他分 析试验煤样，根据需要确定保存时间。
要检验制备煤样的精确度
2.2 在下列情况下需要检验制备煤 样的精确度： 2.2.1 采用新的制备煤样的方案时； 2.2.2 采用新的缩分机械时； 2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时； 2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精 确度时。
3 煤样的制备
• 3.1 收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、 粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间 等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品 煤样，还应登记车号和发运吨数。 • 3.2 煤样应按本标准规定的制备系统(见图2)及时制备成分 析煤样，或先制成适当粒级的煤样。如果水分大，影响进 一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。 • 3.3 除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的 筛子，再进行缩分。大于25 mm的煤样未经破碎不允许缩 分 • 3.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分 几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部 分的煤样合起来作为一个煤样。
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB474—2008代替GB474—1996 1 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2MOD）2001，33.13.23.33.43.53.6切取子样的设备。
3.7 试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。
3.8 空气干燥air-drying使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。
3.9 空气干燥状态air-dried煤样在空气中连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1％时，煤样达到空气干燥状态。
4 制样总则和制样精密度4.1 制样总则4.1.1 试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。
4.1.2 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a)首次采用或改变制样程序时；b)新的缩分机和制样系统投入使用时；c)对制样精密度产生怀疑时；d)其他认为须检验制样精密度时。
4.1.3 制样应在专门的制样室中进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。
处4.2值P L在PLLPV IV PTnm制样制方55.1 制样室（包括制样、存样、干燥、浮选等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。
制样室应为水泥地面。
堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。
存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
5.2 破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3 锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。
5.4 不同规格的二分器。
5.5 十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁等。
煤样的制备
煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以 不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能 通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100 克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。
（5）将缩分出的不少于3.75 ㎏的煤样，再进 一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀 后，用相应的二分器缩分出不少于0.1 ㎏的煤样， 同时从弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查煤样。
2、机械缩分器 大多数机械缩分器是旋转式的，如双圆锥样
品缩分器，旋转样品缩分器等。
（四）烘干设备 略。
五、煤样的制备方法
（一）准备工作
煤样是按照有关标准方法进行采制的，即从 被采煤中采取的数量较大的未经加工的商品煤或 其他煤样的总样。
受收到煤样后，须按来样标签逐项核对，并 将煤品种、粒度、煤样重量、来煤吨数、来煤单 位、来样日期等进行登记，同时进行编号。
（4）缩分机必须经过检验方可使用，检验缩 分机的煤样若要进一步缩分时，必须使用二分器。 （三）煤样的缩制程序
（1）煤样粒度大于25㎜时，无论煤量多少先 破碎到全部通过25㎜方孔筛，掺和均匀后用对锥 四分法缩分出不少于60㎏的煤样。
（2）将缩分出不少于60 ㎏的煤样继续破碎，使 之全部通过13㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的 二分器分出不少于15 ㎏的煤样，同时还可以用 九点法取出13 ㎜的全水分煤样。 （3）将缩分出不少于15 ㎏的煤样再继续破碎， 使之全部通过6㎜方孔筛，掺和均匀后，再用相 应的二分器分出不少于7.5 ㎏的煤样，同时还可 以用九点法取出6 ㎜的全水分煤样。 （4）将缩分出不少于7.5 ㎏的煤样继续破碎， 使之全部通过3㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应 的二分器分出不少于3.75 ㎏的煤样，同时也可从 弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查样。
GB474-2008(煤样的制备方法)汇总
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6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
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（4）制样和化验总方差目标值 GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值) 为0.05PL2(PL为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准 规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验，则以灰分和 水分表示的制样和化验方差VPT可达到0．2以下，如用恰当的机 械方法制样，精密度可能会更好制样和化验总方差和各阶段方 差可用GB／T19494.3规定方法检验。
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四、设施、设备和工具
1、制样室 制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨 和外来灰尘影响，煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分 区应铺有6mm以上厚度的钢板．煤样存放间应不受阳光直射，无热源和任何 化学药品． 2、破碎机和人工破碎工具 颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式 研磨机；锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。 3、缩分机和／或人工缩分工具 缩分机械或破碎-缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求：二 分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分 样板：堆锥四分法缩分用。
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（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
gb474-2008煤样的制备方法
gb474-2008煤样的制备方法
《GB/T 474-2008 煤炭、褐煤和煤粉性能测定规程》的制备方法包括：
一、制备研磨粉末试样：将原煤或煤型收到的样品分级，挑选适当规格的碎煤，将其分装到纸箱中；将煤粉破碎到指定大小，分装到带有密封盖子的金属容器中；
二、制备干燥试样：将按确定的比例（如：2～3千克/米3），用定量水浸泡煤粉，经搅拌均匀，或用注水器均匀地注入指定的水分，再在温度适宜（110℃～115℃）条件下干燥制备试样，使水分符合确定的要求；
三、制备强黏形式：将煤粉定量破碎至指定的大小，经搅拌后用旋转注射器将煤醇、油醇或其他煤熔馏挥发组分添加，搅拌均匀，放入装有封闭盖子的防潮容器中，在适宜的温度和湿度下晾干7天，然后放凉；
四、制备湿燧烧片：将研磨粉末试样装入湿燧烧器腔室中，采用燧烧方法制备湿燧烧片，经过湿燧烧制备后，将用测定湿燧失重及重量调节后的湿燧烧片，装入湿燧的金属容器中；
五、制备批量试样：为方便煤炭性能测定，根据具体要求从大量原煤中抽检，将抽检出的样品按其原始矿物含量进行分级，分送到不同单元中研磨成指定粒度的试样，装入大容器中混合，使煤样的均匀性符合测定要求。
将采到的煤样进行初步提纯，用筛选机进行粗筛，筛去浮渣，再用水洗清洁，去除灰尘和无用物质，保证提纯煤样的纯度。
煤样的采取和制备
煤样的采取和制备1. 引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业、农业和生活领域。
为了了解煤的质量特点和燃烧特性，煤样的采取和制备工作显得尤为重要。
本文将介绍煤样的采取和制备的方法和步骤，并详细阐述每个步骤的操作要点。
2. 煤样的采取煤样的采取是获取煤样的过程，采取的样品应代表原煤的实际情况。
一般采取的样品有块煤、粉煤和煤条。
根据采取的样品不同，采取方法也有所不同。
2.1 块煤样的采取块煤样一般是从储存场中采取，采取过程中要注意以下几点：•选择煤堆中具有代表性的煤块作为样品，避免采取过程中产生混杂。
•使用专用工具，如抓斗、铲子等采取煤块样品。
•确保采取的样品重量符合实验要求，并做好标记。
2.2 粉煤样的采取粉煤样一般是从输送带上采取，采取过程中要注意以下几点：•选择输送带上代表性的煤粉作为样品，避免采取过程中产生混杂。
•使用专用工具，如铲子、容器等采取煤粉样品。
•确保采取的样品重量符合实验要求，并做好标记。
2.3 煤条样的采取煤条样是将煤粉经过成型机成型后得到的样品，采取过程中要注意以下几点：•选择具有代表性的煤粉作为原料，避免采取过程中产生混杂。
•使用成型机将煤粉成型，制作成指定尺寸的煤条。
•确保采取的样品尺寸符合实验要求，并做好标记。
3. 煤样的制备煤样的制备是将采取的样品进行处理和加工，以适应不同实验和分析的需要。
常见的煤样制备方法有研磨、筛分、干燥等。
3.1 研磨研磨是将块煤样或粉煤样进行细碎的过程，其目的是使煤样达到所需的粒度要求。
研磨过程中要注意以下几点：•使用研磨机对样品进行细碎，控制研磨时间和研磨粒度。
•确保研磨后的样品粒度分布均匀，并做好标记。
3.2 筛分筛分是将研磨后的煤样经过筛网进行分级的过程，其目的是控制煤样的粒度组成和分布。
筛分过程中要注意以下几点：•使用筛分仪对样品进行粒度分级，选择合适的筛网尺寸。
•确保筛分后的样品粒度组成符合实验要求，并做好标记。
3.3 干燥干燥是将煤样中的水分去除的过程，其目的是减少水分对实验结果的影响。
GB474-2008(煤样的制备方法)
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五、试样的构成
一个试样一般由许多个子样合并而成： （1）由整个采样单元的全部子样合并而成。 （2）由一个采样单元的部分子样合并而成。 （3）一个试样也可由若干较小的试样合并而成。 （4）在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一 个子样即可构成一个试样．图l为试样合成示例图。
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（3）缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进
行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。 当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒 破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时， 应该用人工方法进行．但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤 样量较大时．因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小 于13mm的试样应使用二分器．缩分可一次完成，也可多次完成．缩 分后总样和子样留样量应满足7．2条的要求．当一次缩分后的留样 量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做 进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一 步破碎后再缩分。 当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时， 应在缩分前按规定进行空气干燥。
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煤样的制备方法
GB474-2008
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煤样的制备方法目录
一、概述 二、术语和定义 三、制样总则和制样精密度 四、设施、设备和工具 五、试样的构成 六、缩分 七、破碎 八、混合 九、空气干燥 十、各种煤样的制备
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一、概述
1、标准的制定原则 GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据 GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的 原则进行修订。 2、GB474-2008和ISO18283的关系 GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工 采样>(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8 章的内容．它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改 和补充，但其效果和ISO18283一致。
采制样理论知识之煤样的制备方法
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4.制样程序
②缩分方式 缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式。 定比缩分：切割间隔应固定，与被缩分煤的质量变化无关， 以使缩分出的试样质量与供料质量成正比。 定质量缩分：切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化， 以使缩分出的试样质量一定。 ③缩分设备应满足以下要求： a.切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大粒度的 3倍； b.有足够的容量，能完全保留试样或使其完全保留试样或 使其完全通过，试样无损失或溢出； c.不产生实质性偏倚，例如不会选择性地收集（或弃去） 颗粒煤或失去水分。必要时应为全封闭式，以防水分损失；
7
பைடு நூலகம்.制样程序
4.1 缩分 4.1.1 概述 ①缩分的目的：缩分是制样的最关键的程序，目的在于 减少试样量和将试样质量分成若干分离的部分。 ②缩分误差：缩分误差几乎构成了制样的全部误差，而 影响缩分误差的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留 样量。因此，为减少缩分误差，一方面应在缩分前将试样 充分混合或增加试样的切割次数；另一方面应保证缩分后 试样有足够的量。 ③缩分方法：试样缩分可以用机械方法，也可用人工方 法进行。为减小人为误差，应尽量使用机械方法缩分。
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4.制样程序
d.供料方式应使粒度离析达到最小； e.每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。 ④机械缩分器的精密度和偏倚试验 缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验方法可使用，由 缩分机械得到的煤样的进一步缩分，应使用二分器。 在下列情况下，应按GB/T19494.3所述方法对缩分机械进 行精密度检验和偏倚试验： a.新设计生产时； b.新设备使用前； c.关键部件更换后； d.怀疑精密度不够或有偏倚时。
8
4.制样程序
当试样明显潮湿，不能顺利通过缩分器活沾黏缩分器表 面时，应在缩分前进行空气干燥。 当机械缩分使试样完整性破坏，如水分损失、粒度离析 时，或煤的粒度过大使得无法使用机械缩分时，应该用人 工方法缩分。人工方法本身可能会造成偏倚，特别是当缩 分煤量较大时。因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分 器，粒度小于13mm的试样应使用二分器。 缩分可在任意阶段进行，缩分后试样的最小质量应满足 4.1.2的规定，当一次缩分后的质量大于要求量时，可将缩 分后试样用原缩分器或下一个缩分器作进一步缩分。 4.1.2 缩分后试样的最小质量 缩分后总样的最小质量见表1
煤样四分法
煤样四分法煤样四分法是对煤样进行制样、分样和精细分析的一种常用方法。
其目的是为了获得煤炭的化学、物理性质及焦炭特性等参数，为煤炭的使用提供科学依据。
下面将详细介绍煤样四分法的步骤和注意事项。
一、煤样的制备1.根据煤炭的来源和使用目的，选择合适的煤样。
2.将煤样经过粉碎、混匀、分堆等步骤，使其代表性更好。
3.从混匀的煤样中随机取样，形成代表性的小样。
二、煤样的分样1.将代表性小样划分为4等分，每份约重500克。
2.将其中2份用于物理性质分析和工艺试验。
3.将另外2份用于化学分析和热值测定。
三、煤样的精细分析1.物理性质分析a.煤样的粒度分析：使用筛分仪进行煤样的筛分，得到煤样的粒度分布情况。
b.湿煤样的干燥：将煤样放入烘箱中，以一定温度和时间进行干燥，然后进行粒度分析。
c.露点测定：使用露点仪，测定煤样含水率。
2.化学分析a.硫分析：通过煤样的湿法或干法进行硫的测定，以评估煤炭的硫含量。
b.灰分析：对煤样进行加热燃烧，得到灰渣，然后进行灰分的测定。
c.挥发分析：对煤样进行加热，测定煤中的挥发物质含量。
d.固定碳分析：通过减少煤样的挥发分和灰分，得到煤中的固定碳含量。
3.热值测定a.静态测定法：使用燃烧炉对煤样进行燃烧，然后测定煤样的热值。
b.动态测定法：通过煤样的燃烧，测定燃烧炉的排烟温度和流量，计算出煤样的热值。
四、注意事项1.煤样的制备过程中需要注意防止杂质的混入，以保证样品的纯度。
2.在分样过程中要确保各个样品之间的代表性相似，避免人为因素对结果产生影响。
3.在精细分析过程中，要严格控制实验条件，确保数据的准确性和可靠性。
4.不同煤种和使用目的，所需分析参数可能有所不同，要根据具体情况进行调整。
总结：煤样四分法是一种用于煤炭分析的常用方法，通过制样、分样和精细分析的步骤，可以获取到煤炭的物化性质和热值等参数。
在操作过程中需注意保持样品的代表性和实验条件的控制，以确保分析结果的准确性。
这种方法在研究煤炭质量、评价燃烧性能和优化煤炭的利用方面具有重要意义。
煤样的制备规程
煤样的制备规程
一、各品种煤采样后立即制样。
二、粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
将所采煤样用6mm筛子筛分，6mm煤样经破碎后与6mm 煤样混合，经三参三合缩分至不少于1kg，再经破碎机破碎至全部通过3mm圆孔筛，并连续缩分至不少于30克，用于制备0.2mm粒度的分析煤样，作灰分快速测定。
三、快速检查煤样可在不高于150℃的温度下进行烘干，烘干过程中要经常翻动，干后立即取出即制成分析煤样。
四、每次破碎缩分前，机器和用具都要清扫干净。
对不易清扫的破碎机，破碎煤样前可需破碎煤样的煤通过破碎机予以冲洗，弃去冲洗煤后再破碎煤样，破碎完煤样后，应反复开停机器，排净滞留煤样。
五、煤样缩分采用堆锥四分法、二分器法和九点取样法缩分。
使用二分器缩分，缩分前不需混合;全水分煤样和水分较大的细粒煤缩分，采用九点法缩分。
六、将制成的分析煤样，先用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm孔径筛子，然后装入煤样瓶中(装入煤样量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合)，粘贴煤样小票后送交化验室化.
- 1 -。
煤样的制备方法
煤样的制备方法
记录与存档
项 目5 10
在制备过程中，应详细记录每个步骤的操作情 况和结果，包括样品编号、破碎时间、研磨时 间、干燥温度等。这些记录可以用于后续的分 析和评价，同时也可以作为历史数据存档备查
设备维护
在使用破碎机、研磨机等设备时，应定期进行
项
目1
10
维护和保养，确保设备的正常运行和延长使用
-
样品采集 1 样品缩分 3 样品研磨 5
目录
2 样品破碎 4 样品干燥 6 样品封装与保存
煤样的制备方法
煤样制备是煤炭分析中的重要环节，它涉及到样品的 采集、破碎、缩分、干燥和研磨等步骤
x
以下是煤样制备的详细步骤
煤样的制备方法
样品采集
煤样的采集通常从煤炭的生产 、使用或储存场所进行。采集 的样品应该具有代表性，能够 反映该批次煤炭的整体性质。 采样时，应遵循随机采样的原 则，避免主观因素对样品的影 响
样品破碎
煤样的制备方法
样品破碎的目的是将 大块的煤炭破碎成小 块，以便于后续的缩 分和研磨。破碎过程 中，应使用专门的破 碎机，按照规定的破 碎程序进行。破碎后 的样品应保持均匀， 无过大或过小的颗粒
煤样的制备方法
样品缩分
缩分的目的是将破碎后的样品缩减到适合分 析的量。通常采用四分法进行缩分，即将破 碎后的样品分成四份，取其中两份进行研磨 ，剩余的两份留作备用。这样可以保证样品 的代表性，同时减少研磨的工作量
寿命。同时，应定期检查设备的磨损情况，及
时更换磨损严重的部件
人员培训
*
样品标识
在制备过程中，应对每个样品进行标识，包
项 目4 10
项 目2 10
括样品名称、来源、制备日期等信息。这样
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB 474—2008代替GB 474—19961 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水分的测定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的真相对密度测定方法GB 475 商品煤样人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke —Manual sampling，MOD）GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 术语和定义GB 475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准。
3.1 制样sample preparation使煤样达到分析或试验状态的过程。
注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。
它可分成几个阶段进行。
3.2 试样缩分 sample division将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。
3.3 定质量缩分 fixed mass division保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。
3.4 定比缩分 fixed ratio division以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。
3.5 切割样 cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。
3.6 切割器 cutter切取子样的设备。
煤样的制备方法
制样和化验精密度核验
制样和化验精密度核验用核验制样和化 验总方差是否超过目标值Vpt的方法进行。 制样和化验精密度核验方法为：于试样第一 缩分阶段缩分出一对双份试样，然后分别制 成试验试样，并测定有关参数（一般为干基 灰分），按此法缩取、制备和化验10对双份 试样并计算各对结果差值的标准差。如连续 两组10对双份试样的标准差都落在目标值范 围内或优于目标值，才能认为制样和化验精 密度符合要求。
制样和化验总方差目标值为
不同品种煤的制样和化验精密度
煤质品种
Ad〉20%的原 煤
洗煤 精煤
总精密度 ±2%
制样和化验方 制样和±1.5% ±1%
0.11 0.05
0.66 0.45
设施、设备、工具及试样的构成
三、设施、设备、工具 制样室；破碎机（鄂式、锤式、对辊式破碎机，密封式研磨
度显著偏大使留样偏少；缩分器进料口开 度不大或速度不稳定，产生选择性进料。
试样制备精密度
制样和化验误差几乎全产生于缩分和从 分析煤样中抽取少量煤样的过程中。在操作 正确的情况下，影响制样精密度的最主要因 素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留 量。
制样精密度就是指相同条件下单次制样 所得试样测定值之间的符合程度。制样精密 度指标是用制样和化验总方差（ Vpt ）来 表示。
③制样室宜设置在办公或生产楼外的平房内，以减少制样 时的噪声、煤尘对其他工作场所的影响。
④制样室内除放置制样设备及工具外，还应配有磅秤、煤 样桶、磁铁、各种清扫工具等。主要制样设备应用地脚螺 栓固定在水泥台面上，以便于操作，又防止运行时设备发 生位移。
⑤制样室内的电源应有良好的接地装置，电源总容量必须 满足各设备的需求，而且要有裕度。
一、术语和定义
GB474-2008(煤样的制备方法)解析
XX公司品质部 密封式制粉机:它由机架、电振盖、若干根支撑电振盘的弹簧、 偏心块、磨钵等组成。另有附件：振动磨样时间控制器。 工作原理:将达到一定粒度的煤样放在磨钵中，盖上钵盖，放 在钵座上锁紧钵盖，然后启动电机。电机带动偏心块旋转，电振 盘在偏心块的作用下产生绕着圆心的晃动，各磨钵中的击环、击 块在磨钵中呈现滚线运动，煤样受击环、击块的撞击而粉碎。
XX公司品质部
（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
XX公司品质部
筛分设备
பைடு நூலகம்
XX公司品质部
电热鼓风干燥箱
XX公司品质部
4、筛分设备 振筛机： 标准筛：筛孔孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔径 的方孔筛，3mm的圆孔筛。 5、煤样容器 存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、 塑料袋或金属袋等。 6、干燥设备和工具 鼓风干燥箱：温度可控； 镀锌铁盘或搪瓷盘。 7、称量设备 磅秤：称量范围100kg，感量0．5kg： 天平：感量为称量物质量的0．5％。 其它：铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。
XX公司品质部
3、定质量缩分fixed mass division 保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。 4、定比缩分fixed ratio division 以一定的缩分比、即保留的试样量和破缩分试样量成一定 比例的缩分方法。 5、切割样cut 初级采样器或试样缩分器切取的子样。 切割(英文名称也是“cut”)是采样器横过煤流截取试样的 过程。
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各种煤样的制备
一、空气干燥煤样的制备
一般分析煤样为粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。
它既可按照标准规定的制样程序（下图）用粒度小于1mm煤样来磨制；也可直接从按标准规定的程序制备到粒度在3mm以下的煤样来磨制。
煤样磨制前或后应使之达到空气干燥平衡状态。
即将煤样摊开置于实验室大气中空气干燥到连续干燥1h后质量变化不超过总质量的0.1%。
煤样水分较高时，也可先在温度不超过50℃（褐煤等低阶煤不宜超过45℃）的干燥箱中干燥一定时间，然后取出置于实验室大气中使之达到空气干燥平衡状态。
二、测结焦性指标煤样的制备
测定结焦性指标的煤样，如灰分超过10%,应破碎到小于3mm后用相对密度为1.40的重液减灰。
如减灰后灰分仍大于10%，还应再用相对密度为1.35的重液进行最后一次减灰，减灰后煤样再按空气干燥煤样的制备方法制备成小于0.2mm的空气干燥煤样。
三、可磨性煤样的制备
1、煤样破碎到6mm以下，缩分出不少于1kg，放入搪瓷盘或镀锌铁盘中摊平至厚度不超过10mm的薄层，达到空气干燥状态称量（称准到1g），记录试样量。
2、先用1.25mm的筛子分次过筛（每次约200g）。
将粒度大于1.25mm 的部分用光面对辊破碎机通过不断调节辊间距的办法全部逐级劈碎至小于1.25mm。
3、再用0.63mm的筛子筛分，弃去筛下物，称量粒度为（1.25-0.63）mm的煤样。
4、计算（1.25-0.63）mm粒度的煤样的出样率，若这部分的出样率小于45%，该样作废。
应再从6mm以下的煤样中缩分出1kg重新制样（地质勘探样量较少时，出样率小于45%也可，但需注明）。
四、胶质层煤样的制备
1、不同煤样的减灰处理
1)、用于确定煤炭牌号的煤样，灰分小于等于10%者，不进行减灰；
灰分大于者，按标准GB474的规定进行减灰；
2）、用于检查洗选精煤品质的煤样不另减灰；
3）、商品原煤，除确定煤炭牌号外，其煤样不进行减灰；
4）、对于易泥化的褐煤亦可采用灰分尽量低的原煤煤样而不减灰。
2、煤样的缩制和留样量
从粒度小于3mm的煤样中缩分出不少于0.5kg（单次测定用量为100g）煤样，用孔径为1.5mm的圆孔筛过筛，筛上物用对辊破碎机或手辊破碎至全部通过圆孔筛。
少量烟煤胶质层测定用煤样量不少于50g(单次测定需23g)。
注意煤样不能过度破碎，破碎中不过热。
五、热稳定性煤样的制备
1、按GB474制备6-13mm粒度的空气干燥煤样约1.5kg，并筛去小于6mm粒度的部分，即为热稳定性煤样。
2、制备时要注意不过度破碎。
3、粒度小于6mm的部分应筛净。
六、二氧化碳化学反应性用煤样的制备
按GB474制备出通过3-6mm圆孔筛的煤样，煤样量约300g。