差热分析DTA曲线

启动计算机，打开 CDR-4p 应用软件。
选择“直接采样”、 “DTA”、量程为 “100
V”，输入“升温速 度10C·min-1”、“样品 名称”、“质量”、“ 空气气氛”、“操作者 姓名”等，并确认；
在仪器控制面板上调“C01为0”、“T01为30”、“C02为 300” 、“T02为-120”；
七、思考题
1. 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析 结果的主要因素是什么？
2. 简述DTA和DSC的区别和联系。 3. DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？
差热分析仪构造图
反 馈 热 电 偶
样品 参比
程序升温控制器
加热电炉
测量热电偶
计算机
A/D 转换 记录仪
差热放大器
温度T f
a
b
△T
d eg h
c
t
差热分析（ DTA ）曲线
差热图谱分析： ① 峰的数目：在测定温度范 围内，待测样品发生变化的 次数； ② 峰的位置：发生转化的温 度范围；
温度T f
实验完毕，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。
四、注意事项
1、坩埚要清理干净。 2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“
短路”位置的状态下进行，转动“调零”旋钮，使“差 热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即 使“差热指示”表头不在“0”位，也不能“调零”。 3、开启电炉前，按控制面板上“右二”按钮至“Run”（运 行），观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉，否则差 热曲线会出现异常。 4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与 支架应水平接触良好。
1
仪的构造，学会操作技术； 2 用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定
性解释所得的差热图谱；
二、实验原理
物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型 转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差 。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置 于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及 样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差 热分析曲线，或称差热图谱。
按控制面板上“右二”按钮至“Run”，观察电压读数10s ，若不变即开启电炉。若电压读数迅速升高，要再次按 下“右二”按钮至“hold”，待到电压读数回到“0”再重 新“Run”，观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉。
待样品温度升到300， 点“存盘返回”，并保存文件 ；断开电炉电源；
调出文件对出峰位置进行确认，处理，保存；最后打印。
基础化学实验Ⅲ （物理化学实验）
差热分析来自百度文库
知识点及实验技能训练要点
知识点：
差热分析的基本原理
实验技能训练要点：
差热分析仪的使用、差热图谱的解析（均为首次训练 ）
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题
一、实验目的
掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析
a
b
△T
d eg h
c
差热图谱分析： ③ 峰的方向：过程是吸热还 是放热； ④ 峰的面积：反映热效应大 小（在相同测定条件下）；
t
差热分析（ DTA ）曲线
峰高、峰宽及对 称性：除与测定 条件有关外，往 往还与样品变化
三、实验步骤
开启仪器开 关，预热20 min
进行零位 、斜率调 整
准确秤取 5 mg 参比 样和待测样 ，分别放 入电炉支架上，盖好 保温盖。
（2）与文献报道图谱相比较，从峰的重叠情况和Te、Tp数 值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。
六、实验延伸
凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产 生吸热或者放热效应的物质和材料，均可以通过差热分 析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。
开放实验―通过差热分析获得CaC2O2·H2O热分解反 应方程和脱水反应的反应级数和活化能
五、实验总结
（一） 数据处理
样品脱水过程中出现热效应的次数，各峰的起始温度Te 和 峰顶温度Tp。
计算各个峰的面积和热效应值。
样品CuSO4·5H2O的各峰代表的变化，写出热反应方程式 。并推测CuSO4·5H2O中5个H2O和CuSO4结合的可能形 式。
五、实验总结
（二） 讨论
（1）影响差热分析结果的因素 因为传热情况比较复杂，热量与许多因素有关。一般说来， 一是仪器，二是样品。影响差热分析结果的主要因素有： 升温速率、 气氛及压力、 参比物的选择、 样品粒度及用量 。