吉林大学《仪器分析》考试重点
吉林大学《仪器分析》第九章 期末考试备考资料
吉大《仪器分析》第九章光谱分析法概论近红外光谱法是近二十年来发展最为迅速、最引人注目的绿色分析技术。
与传统化学分析方法相比，近红外光谱分析有极其优越的特点：①操作简单、分析速度快；②不破坏样品，可实现完整样品的检测，甚至可以透过包装材料进行测定；③样品不需预处理，不消耗化学试剂，不污染环境；④一次测试可以测定多种成分和指标；⑤工业上可以实现实时监控；⑥具有很高的精确度，结果准确度逼近标准方法Il之]。
其应用已从农产品的实用技术扩展到其他许多领域，如石油化工、高分子化工和基本有机化工、食品工业、纺织工业和制药工业及临床医学等领域，并取得极好的社会和经济效益。
近年来，近红外光谱技术已初步显示出它在中药分析领域应用中的巨大潜力。
本文主要就其在现代中药质量控制中的研究进展做一介绍。
近红外光谱技术在中药领域定性方面的应用1．1中药材的定性分析1．1．1中药材的分类鉴别在中草药的分类中，基于物以类聚的原理，亲缘关系较近的药材在模式空间中相互接近，反之则彼此远离。
利用近红外光谱数据结合聚类分析等技术，可定性判别中草药之问的类别与亲缘关系，作为药材分类和品质鉴定的参考依据。
辛海量等采用近红外漫反射光谱技术(NIRDRS)及聚类分析方法，对4种牡荆属植物来源生药进行研究，可准确地把同种生药的样品白聚一‘类，最后与不同种生药相聚，NIRDRS的聚类分析结果与传统形态分类学基本一致。
黄宝康等应用近红外指纹漫反射光谱技术及聚类分析方法，对四种国产缬草属药用植物及不同居群样品进行指纹图谱分析鉴定，结果表明该方法可用于缬草药材的种问鉴定及分析种内变异，快速方便。
此外，万定荣等将近红外光谱技术方法用于卷柏属药用植物的分类鉴定研究，发现能较好地解决某些种下分类鉴定的难点问题，并在推断种问亲缘关系，核证这些植物作为植物药品种来源的合理性方面有较重要参考价值。
1．1．2中药材的真伪鉴别如何快速准确地识别伪劣药材是目前世界各国共同面临的问题之一，利用近红外光谱结合聚类分析和判别分析法可以建立中药假药识别系统，能够提高假药识别的速度和识别能力，从而快速、准确地鉴别多种常用药材。
仪器分析考试重点
仪器分析常考知识点1、气相色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2、柱温的选择在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
3、担体的要求●表面应是化学惰性的●多孔性●热稳定性好●对担体的要求一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
4、液相色谱法主要类型及其分离原理液—液分配色谱法及化学键合相色谱：组分在固定相和流动相上的分配液—固色谱法：组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸离子对色谱法：将一种( 或多种) 与溶质分子电荷相反的离子( 称为对离子或反离子) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。
离子交换色谱法：组分在固定相上发生的反复离子交换反应，组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关，亲和力大，保留时间长离子色谱法：离子交换原理空间排阻色谱法：按分子大小分离，小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过，而大分子被排斥在外，出峰最快5、在选择流动相时应注意一下几点：流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.6、控制离子强度的方法及作用当试样中含一种含量高而基本恒定的非欲测离子时，可以用“恒定离子背景法”，如果试样所含非欲测离子及其浓度不能确定，则可使用加入“离子强度调节剂”的方法7、影响电位分析法测定的因素：温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH、被测离子的浓度、响应时间、迟滞效应8、影响扩散电流的因素：毛细管特性常数、影响扩散系数D的因素：离子的淌度、强度、溶液黏度、温度的影响9、干扰电流及其消除方法残余电流：作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消迁移电流：通常是加入支持电解质或惰性电解质极大：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶等氧波：在酸性溶液中通入惰性气体，其他溶液中将氧还原或者去除氢波：在中性或碱性溶液中测定10、库伦分析法注意事项：注意使发生电解反应的电极上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100%的电流效率进行。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
吉林大学22春“药学”《仪器分析》期末考试高频考点版(带答案)试卷号4
吉林大学22春“药学”《仪器分析》期末考试高频考点版（带答案）一.综合考核(共50题)1.用吸光系数作为换算浓度的因数进行定量的方法，在任何情况下都能适用。
()A、错误B、正确参考答案：A2.在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述正确的是()。
A、组分的极性越强，吸附作用越强B、组分的相对分子质量越大，越有利于吸附C、流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附D、二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强参考答案：A3.氧化铝的含水量越高，活性越强()。
A、错误B、正确正确答案：A4.在紫外和可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱可由()及电荷迁移跃迁产生。
A、σ-σ*B、σ*-nC、π*-πD、π*-n正确答案：A5.B、正确参考答案：B6.高效液相色谱法的关键步骤是选择最佳的色谱操作条件，以实现最理想的分离。
()A、错误B、正确参考答案：B7.在原子吸收分光光度法中，锐线光源的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致是用峰值吸收代替积分吸收进行定量的必要条件()。
A、错误B、正确正确答案：B8.红外光谱仪由()组成。
A、辐射源B、吸收池C、单色器D、检测器E、记录仪参考答案：ABCDE9.原子吸收分光光度法是基于蒸汽中的()对特征电磁辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法。
A、原子B、离子C、基态原子D、激发态原子E、电子10.荧光光谱和原子吸收光谱常采用下列哪种光源?()A、紫外光源B、可见光源C、红外光源D、金属蒸汽灯参考答案：D11.原理为辐射的发射的光学分析法有()。
A、发射光谱法B、荧光光谱法C、火焰光谱法D、放射化学法E、分光光度法正确答案：A,B,C,D12.散射光对荧光测定没有干扰()。
A、错误B、正确正确答案：A13.下列溶剂中，在正相色谱中的洗脱能力最强的是()。
A、苯B、乙醚C、水D、甲醇正确答案：CA、紫外光源B、可见光源C、红外光源D、金属蒸汽灯正确答案：D15.折合相对原子质量越小，基团的伸缩振动频率越高。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法，用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程，以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别，不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等，不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，学习者需要学会如何准备不同类型的样品，包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤，学习者需要学会如何合理地调试仪器，以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障，学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中，可能会出现异常数据，学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域，包括化学、医药、环境和食品等。
仪器分析实验试题 1 吉林大学化学学院.
吉林大学化学学院仪器分析实验试题 1年级专业班姓名学号说明：1、全部答案写在答题纸上，标明题号，不抄题。
2、考试时间_ 2 _ 小时。
3、考试结束时，请将试题、答题纸、草纸上交。
一、选择题：（共20题，每题2分，计40分）1．同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是( )（1）可见光区（2）紫外光区（3）红外光区（4）微波区2．在紫外－可见分光光度计中，强度大且光谱区域广的光源是( ) （1）钨灯（2）氢灯（3）氙灯（4）汞灯3．下列说法哪一种正确？( )（1）阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化（2）阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化（3）阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化（4）阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化4．下列气相色谱仪的检测器中，专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器是（）（1）热导池检测器（2）氢焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）火焰光度检测器5．二只50 mL容量瓶，分别为（1）、（2），在（1）号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0 mL，测得扩散电流为10 μA，在（2）号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0 mL，再加0.005 mol/L Cd2+标准溶液5.0 mL，测得扩散电流为15 μA。
未知溶液中Cd2+的浓度是多少？( ) （1）0.0025 mol/L （2）0.005 mol/L（3）0.010 mol/L （4）0.020 mol/L6．Ag2S的AgX（X＝Cl－，Br－，Ι－）混合粉末压成片，构成的离子选择电极能响应的离子有（）（1）卤素和S2－（2）Ag＋（3）卤素，S2－， Ag＋（4）S2－7．双波长分光光度计的输出信号是( )（1）试样与参比吸收之差（2）试样与参比吸收之和（3）试样在λ1和λ2处吸收之差（4）试样在λ1和λ2处吸收之和8．迁移电流来源于( )（1）电极表面双电层的充电过程（2）底液中的杂质的电极反应（3）电极表面离子的扩散（4）电解池中两电极间产生的库仑力9．对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( ) （1）大一倍（2）相同（3）小一倍（4）小两倍10．发射光谱仪分为扫描式和照相式（或称CCD式）二种，其中扫描式光谱仪的光电检测器检测的是( )，而照相式光谱仪的光电检测器检测的是( )。
吉林大学《仪器分析》考试重点
绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。
2. 选择性好。
3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。
4. 相对误差一般较大。
5. 价格一般来说比较昂贵。
光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。
主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。
电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。
色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。
质谱法测量参数：m/z色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
分配系数；分配比k色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速 率 理 论分离度R s ：用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。
在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。
与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。
宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。
但柱长增加，也使传质阻力增大。
气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。
有两类：填充柱和毛细管柱。
1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。
仪器分析考试重点
1、仪器分析法：以测量物质物理性质为基础的分析方法。
2、K 吸收带：在紫外光谱中，由共轭双键π→π*跃迁所产生的吸收带，其特点为强度大。
3、分配系数：在一定温度下两组份之间达到分配平衡时的浓度比。
4、线性范围：试样量与信号之间保持线性关系的范围。
用最大进样量和最小进样量的比值表示。
5、离子选择性系数,K i j ：,/K ()i jii jn n j αα=。
可理解为在其他条件相同时提供相同电位的欲测离子活度i α和干扰离子活度j α的比值。
1、基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称基线。
稳定的基线应该是一条直线。
2、B 吸收带：在紫外光谱中，由芳环共轭双键π→π*跃迁和苯环振动的重叠所产生的吸收带，可用于辨认芳香族化合物。
3、相对保留值：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相有所变化，相对保留值仍保持不变，因此它是定性分析的重要参数。
4、红移：当化合物中引入氧、氮、卤素等时，由于有n 电子，使电子跃迁能量降低，吸收波长向长波方向移动，称红移。
1、助色团：能使吸收峰向长波方向移动的杂原子基团。
2、检出限：能产生一个能确证该试样中存在某组分的分析信号所需要的最小含量。
一般认为所产生的强度信号等于其噪声强度的三倍。
3、释放剂：加入一种过量金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。
4、内标法：将一定量的纯物质为内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
1、离子选择性系数,K i j 的含义。
（5分）,/K ()i jii j n n j αα=。
可理解为在其他条件相同时提供相同电位的欲测离子活度i α和干扰离子活度j α的比值。
2、高效液相色谱仪的主要部件及作用。
（5分，每要点1分）①高压泵：用于输送流动相。
14吉大秋仪器分析复习题及答案
14吉⼤秋仪器分析复习题及答案仪器分析⼀单选题1. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度⽐实际吸光度BA. 减⼩B. 增⼤C. 不变D. 以上三种都不对2. Lambert-Beer定律适⽤于下列哪种情况CA. ⽩光、均匀、⾮散射、低浓度溶液B. 单⾊光、⾮均匀、散射、低浓度溶液C. 单⾊光、均匀、⾮散射、低浓度溶液D. 单⾊光、均匀、⾮散射、⾼浓度溶液3. 不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的⼤⼩顺序为DA. ⽆线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B. ⽆线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C. 微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D. 微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线4. 下列基团哪个属⽣⾊团，BA. –ORB. C=OC. -OHD. -SH5. 在光度分析中，参⽐溶液的选择原则是CA. 通常选⽤蒸馏⽔B. 通常选⽤试剂溶液C. 根据加⼊试剂和被测试液的颜⾊、性质来选择D. 通常选⽤褪⾊溶液6. 下列⽅法中，哪个不是⽓相⾊谱定量分析⽅法DA. 峰⾯积测B. 峰⾼测量C. 标准曲线法D. 相对保留值测量7. 在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除⼲扰组分的影响是AA. 采⽤双光束分光光度计B. 采⽤双波长法C. 采⽤三波长法D. 采⽤导数光谱法8. 分⼦吸收可见-紫外光后，可发⽣的能级跃迁有DA. 转动能级跃迁B. 振动能级跃迁C. 电⼦能级跃迁D. 以上都能发⽣9. 在液相⾊谱中,某组分的保留值⼤⼩实际反映了哪些部分的分⼦间作⽤⼒CA. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分10. 波长200～400nm的电磁波称为CA. 红外光B. 可见光C. 紫外光D. ⽆线电波11. 荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为BA. 荧光光谱B. 激发光谱C. 发射光谱D. 吸收光谱12. 吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
仪器分析考试必考知识点(全面)
仪器分析考试必考知识点分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致.二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近,内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
M+hv→M＊2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。
线光谱：是原子光谱法的表现形式。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的.2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱.3、谱线变宽的因素(P-131）：⑴多普勒（Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。
《仪器分析》考试重点
《仪器分析》考试重点·光分析法导论光学分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
可分为光谱法和非光谱法两大类。
一、电磁辐射的基本性质：1、电磁辐射（电磁波）以接近光速（真空中为光速）传播的能量；2、电磁辐射具有波动性和微粒性。
二、光谱法分类按光谱产生方式：吸收光谱、发射光谱、散射光谱按照产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱按光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱·紫外-可见光谱法（200-800nm光谱区内的分子吸收光谱）一、紫外-可见光谱仪的原理：产生于价电子在电子能级间的跃迁。
（当一束波长范围为200-800nm的紫外-可见光照射分子时，若分子中的某些价电子的能级差恰好等于某一波长的光能量时，则该波长的光就会被该物质选择性的吸收，价电子就会从基态跃迁到激发态。
）分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。
三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
二、紫外-可见光谱仪的基本构成及作用光源→单色器→样品室→检测器→信号指示系统光源：提供入射光。
（紫外光区主要采用氢灯和氘灯；可见和近红外区常用钨灯和碘钨灯）单色器：将光源辐射的复合光分解为单色光的装置。
样品室：放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。
（吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
石英池适用于可见光区和紫外光区，玻璃池只用于可见光区）检测器：测量单色光透过溶液后光强度变化的装置。
信号指示系统：将检测器输出的信号放大并显示出来。
三、紫外-可见光谱仪的类型及主要区别单波长光谱仪：结构简单、操作方便、价格便宜、适用于常规分析，但测定结果易受电源波动影响。
双波长光谱仪：自动记录，快速全波段扫描。
可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。
仪器复杂，价格较高。
《仪器分析》考前复习提纲
《仪器分析》考前复习提纲第一篇：《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点：1.多元素同时检测能力强；2.分析速度快；3.选择性好；4.检测限比较低；5.耗品少；缺点：1.影响谱线强度因素多，参比样品要求高；2.浓度C误差大，不能做高浓度分析；3.只能用于元素分析，不能测结构；4.不适于有机物和大部分非金属元素：第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理：首先，测量前将样品用原子化器原子化，原子化温度在200K-300K，此时大多数化合物可解离为原子状态，其中包括被测元素的基态原子和激发态原子，在一定温度下，体系处于热力学平衡时，满足Nigi-Ei/kT，在300K一下，认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。
=eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的，但实际有一定的宽度，其影响谱线宽度因素：①多普勒展宽（热展宽）：原子在空间中做无规则热运动；被测元素的原子量越小，温度越高，谱线的波长越长，多普勒展宽越大；②压力展宽（碰撞展宽）：由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。
③自吸展宽:灯的电流越大，自吸展宽越严重。
3.光源（空心阴极灯）的作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量使用。
4.原子化器的作用：使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽，并辐射光程产生共振吸收的装置。
5.原子吸收光谱的特点：优点：①灵敏度高；②检测限低；③选择性好；④重现性好：⑤速度快；缺点：①不能同时测几种元素；②难熔金属，易形成稳定化合物元素，原子化效率低；③非火焰原子化器，重现性差。
6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点：相同点：①均为原子光谱，对应原子外层的电子跃迁；②均为线性光谱，共振辐射，且灵敏度高；Made by ZhangLun —2—不同点：①AAS：基态→激发态；AES：激发态→基态；AFS：核外电子受光能激发。
②AAS：测吸收强度；AES：测吸收光度；AFS：测荧光强度；③分析公式。
仪器分析考试相关重点
液相1.适应范围宽分离范围：高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物2.液相色谱仪组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统3.等度洗脱:在整个分离过程中，流动相的洗脱强度不变化，将目标物分离。
4.梯度洗脱：分离过程中，按一定程序，连续改变不同极性的溶剂之间的比例，使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化，提高分离、缩短分析时间。
5.紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应，无紫外吸收的化合物不适用。
工作原理：A=Kbc 分类:固定波长;可变波长特点：线性范围高；灵敏度高（10-9g/ml）；对流动相的流速和温度变化不敏感；可用于梯度洗脱。
6.示差折光检测器：原理:连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。
折光指数=溶剂Xφ1 +溶质Xφ2 折光指数差值与浓度呈正比.通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。
7.荧光检测器：高灵敏度（10-11g/ml）、线性范围103 、高选择性；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
激发波长<发射波长8.液-液分配色谱：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；K=Cs/Cm=βVm/Vs分离顺序取决于K；流动相的种类影响K正相色谱：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性；反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。
9.离子交换色谱：固定相：阴离子离子交换树脂、阳离子离子交换树脂；基本原理：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行反复可逆交换；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。
亲和力大，保留时间长；阳离子交换：R—SO3Na+M+=R—SO3M+Na+阴离子交换：R—NR4Cl+X-=R—NR4X+Cl-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。
吉林大学仪器分析考试重点
吉林大学仪器分析考试重点The latest revision on November 22, 2020绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。
2. 选择性好。
3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。
4. 相对误差一般较大。
5. 价格一般来说比较昂贵。
光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。
主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。
电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。
色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。
质谱法测量参数：m/z色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
分配系数；分配比k色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标①峰高h②标准偏差δ③峰面积A④半峰宽Y1/2=δ⑤峰展宽Y=4δ死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值r塔板理论；速率理论分离度R s：用R=作为相邻两色谱峰完全分开的标志。
在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小），此时柱效最高。
与H最小所对应的流速为最佳流速u最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。
宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。
但柱长增加，也使传质阻力增大。
气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。
有两类：填充柱和毛细管柱。
1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。
仪器分析期末考试重点总结
气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。
担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。
例如：硅藻土。
气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。
分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比，K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大，保留时间越长。
β为相比。
β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω： u s ：组分在色谱柱内的线速度； u ：流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
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绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。
2. 选择性好。
3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。
4. 相对误差一般较大。
5. 价格一般来说比较昂贵。
光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。
主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。
电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。
色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。
质谱法测量参数：m/z色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
分配系数；分配比k色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =δ⑤峰展宽Y = 4δ死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速 率 理 论分离度R s ：用R = 作为相邻两色谱峰完全分开的标志。
在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。
与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。
宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。
但柱长增加，也使传质阻力增大。
气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。
有两类：填充柱和毛细管柱。
1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。
2）毛细管柱 与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。
硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，又分为: 红载体和白色载体。
固固定定液液：：对固定液要求首先是选择性好对固定液的选择并没有规律性可循。
一般可按“相似相溶”原则来选择。
在应用时，应按实际情况而定。
（i ）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。
（ii ）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。
极性大的后流出。
（iii ）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。
（vi ）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。
试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
（v ）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。
色谱柱老化：除去残有溶剂、挥发杂质等。
气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。
目前检测器的种类多达数十种。
根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种： （l ）浓度型检测器: 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。
如热导检测器和电子捕获检测器。
（2质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。
如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
热导检测由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。
其主要缺点是灵敏度较低。
火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。
缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
电子捕获检测器也称电子俘获检测器，它是一种选择性很强的检测器，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度。
它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
缺点是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。
火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g·S -1（对P ）或10-11g·S -11（对S ）。
一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。
通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。
保保留留指指数数人人为为规规定定正正构构烧烧烃烃的的保保留留指指数数为为其其碳碳数数乘乘110000,,如如正正己己烷烷和和正正辛辛烷烷的的保保留留指指数数分分别别为为660000和和8800O O 。
至至于于其其他他物物质质的的保保留留指指数数，，则则可可采采用用两两个个相相邻邻正正构构烷烷烃烃保保留留指指数数进进行行标标定定。
1lg '()lg '()100[lg '()lg '()r r n r n r n t x t C I n t C t C +-=?- 色色谱谱定定性性鉴鉴定定方方法法：：1.利用纯物质定性的方法：利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
2.利用文献保留值定性：相对保留值r 21：相对保留值r 21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
3. 保留指数定性色色谱谱定定量量分分析析方方法法：：色谱峰面积的测定方法：①峰高乘半峰宽法 ②峰高乘峰低宽度法 ③峰高乘平均峰宽法 ④峰高乘保留时间法 ⑤自动积分仪法常用的几种定量方法：（1）归一化法：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
（2）外标法也称为标准曲线法，外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大。
对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）内标法：内标物要满足以下要求：（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
内内标标法法特特点点：： (1) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
(2) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。
气相色谱法的局限性：在缺乏标准样品的情况下定性比较困难；沸点太高或热不稳定的物质都难于应用气相色谱法进行分析。
高高效效液液相相色色谱谱法法特点：高压、高效、高速， 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
(1) 高压输液泵(2) 梯度淋洗装置(3) 进样装置：流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置 (4) 高效分离柱(5) 高效液相色谱检测器：紫外光度检测器最常用在高效液相色谱中, 速率方程中的分子扩散项B/U 较小，可以忽略不计，而只有两项，即： H = A + C u 故液相色谱H-u 曲线与气相色谱的形状不同影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。
柱子内径一般为 1 ~ 6 mm ，柱长一般为，形状为直形柱。
光谱分析法导论光学分析法是基于测量物质所发射或吸收的电磁波的波长和强度的分析方法。
原子光谱（发射、吸收、荧光），分子光谱；线光谱，带光谱把原子中所可能存在的光谱项---能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称能级图。
自然变宽；热(Doppler)变宽；压力变宽自吸；自蚀原子发射光谱分析方法原理：原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。
光源的类型：电弧：直流电弧、交流电弧；火花；电感耦合等离子体焰炬ICP ；直流电弧: 稳定性差，只能作定性分析交流电弧: 稳定性好，可作定量分析;缺点：蒸发温度低，灵敏度差ICP 光源的特点:1．具有好的检出限。
溶液光谱分析一般元素检出限都很低。
2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。
3．基体效应小。
4．光谱背景小。
5准确度高，相对误差为1%，干扰少6自吸效应小灵敏线：信号强的谱线共振线: 电子由高能态跃迁至基态所发射的谱线.原子吸收与原子荧光光谱法原子吸收：是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。
基态→第一激发态，又回到基态，发射出光谱线，称共振发射线。
原子吸收线的半宽度：一般在～； 发射线半宽度：一般在～锐线光源：空心阴极灯，即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源.对光源的要求：辐射强度大，稳定性高，锐线性，背景小等。
(1) 火焰原子化器 构造：三部分：喷雾器，雾化器，燃烧器。
雾化器－－使试液雾化； 燃烧器－－预混合型燃烧器，将雾化的试液与燃气混合火焰原子化器特点: 优：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。
缺：原子化效率低只能液体进样。
石墨炉原子化器：优点：绝对灵敏度高，检出 达g 原子核化效率高。
缺点：基体效应，背景大，化学干扰多，重现性比火焰差。
分析方法：(1).工作曲线法， 最佳吸光度，工作曲线弯曲原因。
⑵. 标准加入法，能消除基体干扰，不能消背景干扰。
使用时，注意要扣除背景干扰。
原子荧光光谱法是通过测量原子在辐射能激发下所发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
但所用仪器与原子吸收光谱法相近。
产生：气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。
光源可用空心阴极灯，检测系统可用光电检测(光电倍增管),与原子吸收区别：（1） 光源与检测系统不在一条直线上 （2） 光源需使用高强度HCL（3）分光系统可不用光栅，甚至可用非色散型滤光片，或用日盲管PMT （320nm 以上不响应）紫外：紫外光谱的形成：分子在入射光的作用下发生了价电子的跃迁，吸收了特定波长的光波形成。